《材料近代分析方法》总复习

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《材料近代分析方法》总复习
第一篇 X 射线衍射部分
一、X 射线的性质
1.关于X 射线的历史、性质、本质和X 射线的产生
2. X 射线谱
①连续X 射线谱
连续X 射线谱的规律 波长连续变化;
短波限;
强度峰值在1.5λ0处;
管电压不变,λm 、λ0 不变
② 特征X 射线谱
特征X 射线的产生
特征X 射线的命名
3.X 射线与物质的相互作用
①宏观效应——X 射线强度衰减
②微观机制——X 射线被散射和吸收
X 射线的吸收:两种表现形式:光电效应 俄歇效应
4. 什么是吸收限?如何选择滤波片?
吸收限 (λk 为吸收限)
滤波片的选择 :它的吸收限位于辐射源的Kα和Kβ之间,且尽量靠近K α。

二、X 射线衍射方向及强度
K
K K hc h W λν/==
1.晶系与布拉菲点阵
2. 布拉格方程λθn d hkl =sin 2 (n = 0,1,2,3,……)
3.布拉格方程的应用
晶体结构分析:由λ,θ得到d ,获得晶体结构特点
X 射线光谱学:由 d,θ得到λ,获得该元素的原子序数
4. X 射线衍射强度
散射因子和结构因子的表示方法
发生衍射的充要条件
① 满足
② 该晶面的结构因子 系统消光
三、晶体分析方法
常用X 射线衍射分析方法
方 法 晶体条件 波长λ 入射角θ
老 埃 法 单晶体 变化 不变化
周转晶体法 单晶体 不变化 变化
粉 末 法 多晶体 不变化 变化
衍射花样的指标化
入射角正弦平方比=干涉面指数平方和比
四、X 射线衍射的应用
1. 精确测量晶体的点阵常数
点阵常数精确测定中的关键是θ角,尽量选择高角度的θ角。

点阵常数精确测定常用衍射仪法。

数学处理方法。

2. 物相定性分析
定性分析基本判据——三强线的d-I 数据组与PDF 卡片对照。

几种索引方法的比较。

3. 宏观应力测定
三类残余应力的比较。

θ角变化---晶面间距变化---反映的是应变---换算成应力。

λθ=sin 2HKL d 0
2≠HKL F ⋅⋅⋅=⋅⋅⋅::::sin :sin :sin 321322212N N N θθθ
第二篇电子显微分析部分
第七章电子光学基础
电磁透镜的缺陷——像差
产生原因:球差、像散、色差
•电磁透镜分辨率取决于球差和衍射效应的综合影响。

电磁透镜的景深
电磁透镜的焦长
第八章透射电子显微镜
物镜
物镜形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜,决定TEM的分辨率!
成像操作与衍射操作
成像操作——中间镜物平面和物镜像平面重合时,得到放大像;
衍射操作——中间镜物平面和物镜背焦面重合时,得到电子衍射花样。

三个光阑:第二聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑,其位置和作用各不相同。

第九章复型技术
一、质厚衬度成像原理
质厚衬度基础
原子对入射电子的散射——弹性散射是透射电子显微镜成像的基础;
TEM小孔径角成像
二、复型技术
1. 一级复型法
2. 二级复型法
3. 萃取复型法
几种复型技术比较
一级复型和二级复型的缺点:只能提供样品表面形貌的信息。

萃取复型的优点:能提供样品中第二相析出粒子的形状、大小、分布及晶体结构信息。

第十章电子衍射
电子衍射与X射线衍射比较
第十一章晶体薄膜衍衬成像分析
一、衍射衬度
由于样品晶体位向不同引起衍射强度不同所导致的衬度差别。

二、明场像与暗场像
•如果将衍射束挡掉,以透射束成像,此方法称明场成像;
•如果将物镜光阑套住hkl斑点而把透射束挡掉,用衍射束形成电子显微图,此方法称暗场成像。

第十二章扫描电子显微镜
一、电子束与样品的相互作用
二、SEM的工作原理
SEM、TEM成像原理的区别
TEM的成像原理
•TEM是入射电子束透过样品,经物镜、中间镜、投影镜聚焦和放大,直接投射到荧光屏上成像——三级透镜成像。

•直接成像
SEM的成像原理
•SEM是细聚焦入射电子束射到样品表面上,激发各种物理信号,由不同探测器接收,输送到阴极射线管荧光屏上成像;
•间接成像
三、表面形貌衬度原理
四、原子序数衬度原理
第十三章电子探针显微分析方法
一、特征X射线的检测
二、能谱仪和波谱仪的比较
分析元素范围
分辨率
探测极限
分析速度
第14章其它显微分析方法一、扫描隧道显微镜(STM) 二、原子力显微镜(AFM) 三、X 射线光电子能谱仪(XPS) 四、俄歇电子能谱仪。