实验四 五水合硫酸铜结晶水的测定一、实验目的1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法2、进一步熟悉分析天平的使用3、练习使用研钵、坩埚、干燥器等仪器4、掌握沙浴加热、恒重等基本操作二、实验原理结晶水合物受热时，可以脱去结晶水。
CuSO 4·5H 2O 在不同温度下按下列反应逐步脱水：CuSO 4·5H 2O?CuSO 4·3H 2O?+?2H 2O CuSO 4·3H 2O?CuSO 4·H 2O?+?2H 2O CuSO 4·H 2O ?CuSO 4?+?H 2O 加热CuSO 4·5H 2O 控制温度为260℃～280℃，CuSO 4·5H 2O 可以脱去全部结晶水。
精确称量CuSO 4的质量可以计算出结晶水的含量。
三、基本操作1、热浴：当被加热物质需要受热均匀又不能超过一定温度时，可用特定热浴间接加热。
（1）水浴（水浴锅、大烧杯）当要求被加热的物质受热均匀，而温度不超过100℃时，使用水浴加热。
只需加热在80℃以下者，容器受热部分可浸入水中，但不接触浴底。
在80℃以上者，可利用蒸气加热。
2189948水浴是用灯具把水浴中的水煮沸（水浴内盛水的量保持容量2/3左右的水量）用水蒸气来加热器皿。
实验室常用大烧杯代替水浴锅加热。
（水量占烧杯容积的1/3）（2）甘油浴（石蜡浴）当要求被加热的物质受热均匀，温度又需高于100℃时，可使用油浴。
用油代替水浴中的水，即是油浴。
其中甘油浴用于150℃以下的加热，石蜡浴用于200℃以下的加热。
（3）沙浴沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘。
先加热铁盘，器皿的被加热部位埋入细沙中，若要测量沙浴的温度，可把温度计水银球部分埋入靠近器皿处的沙中（不要触及底部）。
用煤气灯或酒精喷灯加热沙盘。
其特点是升温比较缓慢，停止加热后，散热也比较缓慢。
2、研钵的使用研钵是用来研磨硬度不大的固体及固体物质混合的仪器。
实验五 五水合硫酸铜结晶水的测定一、实验目的1．掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法；2．练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作；3．了解结晶水的测定方法，认识物质热稳定性和分子结构的关系。
二、实验原理利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO 4·5H 2O ：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得：2Cu + O 2=== 2CuO （黑色）CuO + H 2SO 4 === CuSO 4 + H 2O 由于废铜粉不纯，所得CuSO 4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO 4、Fe 2(SO 4)3及其他重金属盐等。
Fe 2+ 离子需用氧化剂H 2O 2溶液氧化为Fe 3+ 离子，然后调节溶液pH ≈4.0，并加热煮沸，使Fe3+ 离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。
其反应式为 2Fe 2+ + 2H + + H 2O 2 === 2Fe 3+ + 2H 2O Fe 3+ + 3H 2O === Fe(OH)3↓ + 3H + CuSO 4·5H 2O 在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其他杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。
水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为CuSO 4·5H 2O === CuSO 4·3H 2O + 2H 2O CuSO 4·3H 2O === CuSO 4·H 2O + 2H 2O CuSO 4·H 2O === CuSO 4 + H 2O 1 mol CuSO 4结合的结晶水的数目为24HOCuSO nn 。
三、实验仪器及试剂托盘天平，瓷坩埚，泥三角，酒精灯，烧杯（50mL ），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，精密pH 试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅，量筒（10mL ）。
废铜粉, H 2SO 4(2mol ·L －1), H 2O 2(3%), K 3[Fe(CN)6](0.1mol ·L －1), NaOH(2mol ·L －1)，无水乙醇。
实验六 五水合硫酸铜结晶水的测定[课时安排] 4学时[实验目的]1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。
2、学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作。
[实验原理介绍]很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水(或称水合水)。
结晶水与盐类结合的比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水分一部分或全部。
CuSO 4·5H 2O 晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水：CuSO 4·5H 2O −−→−℃48 CuSO 4·3H 2O ＋2 H 2OCuSO 4·3H 2O −−→−℃99 CuSO 4·H 2O ＋2 H 2OCuSO 4·H 2O −−→−℃218 CuSO 4＋H 2O 因此对于经过加热能脱去结晶水，又不会发生分解的结晶水合物中结晶水的测定，通常把一定量的结晶水合物(不含吸附水)置于已灼烧至恒重的坩埚中，加热至较高温度(以不超过被测定物质的分解温度为限)脱水，然后把坩埚移入干燥器中，冷却至室温，再取出用电子天平称量。
由结晶水合物经高温加热后的失重值可算出该结晶水合物所含结晶水的质量分数，以及每物质的量的该盐所含结晶水的物质的量，从而可确定结晶水合物的化学式。
由于压力不同、粒度不同、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。
[基本操作与仪器介绍]1、沙浴加热，参见第三章三。
2、研钵的使用方法参见附录1。
3、干燥器的准备和使用。
由于空气中总含有一定量的水汽，因此灼烧后的坩埚和沉淀等，不能置于空气中，必须放在干燥器中冷却以防吸收空气中的水份。
干燥器是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿，磨口上涂有一薄层凡士林，使其更好地密合。
底部放适当的干燥剂，其上架有洁净的带孔瓷板，以便放置坩埚和称量瓶等。
准备干燥器时要用干的抹布将内壁和瓷板擦抹干净，一般不用水洗，以免不能很快干燥。
放入干燥剂的量不能太多，干燥剂不要放得太满，太多容易玷污坩埚。
