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实验一综合热分析实验一、目的要求1.了解综合热分析仪的基本构造、原理及方法。
2.了解实验条件的选择。
3.掌握热分析样品的制样方法。
4.掌握对样品的热分析图谱进行相关分析和计算。
二、综合热分析仪的结构、原理及性能综合热分析仪是在程序控制温度下同步测定物质的重量变化、温度变化和热效应的装置。
一般地，综合热分析仪主要由程序控制系统、测量系统、显示系统、气氛控制系统、操作控制和数据处理系统等部分组成。
1.TG的结构、原理及性能热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种热分析技术。
热重法记录的是热重曲线（ＴＧ曲线），它以质量作为纵坐标，以温度或时间为横坐标，即ｍ—Ｔ曲线。
热重法通常有下列两种类型：等温热重法：在恒温下测定物质质量变化与时间的关系；非等温热重法：在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。
热重法所用仪器称为热重分析仪或热天平，其基本构造是由精密天平和程序控温的加热炉组成，热天平是根据天平梁的倾斜与重量变化的关系进行测定的，通常测定重量变化的方法有变位法和零位法两种。
①变位法是利用物质的质量变化与天平梁的倾斜成正比的关系，用差动变压器直接控制检测。
②零位法是靠电磁作用力使因质量变化而倾斜的的天平梁恢复到原来的平衡位置，施加的电磁力与质量变化成正比，而电磁力的大小与方向是通过调节转换结构中线圈中的电流实现的，因此检测此电流即可知质量变化。
天平梁倾斜由光电元件检出，经电子放大后反馈到安装在天平衡量上的感应线圈，使天平梁又回到原点。
SDTQ600综合热分析仪采用水平双杆双天平的结构设计。
一臂作为水平天平零位平衡测量，另一臂作为高灵敏度DTA的热电偶。
同时，一臂用来装填试样，测量质量变化，给出的重量信号为样品臂和参比臂的重量信号差；另一臂作参比，用来测量DTA和修正TG。
水平双天平结构设计能够同时检测TG质量变化及DTA 差热变化，也会自动扣除天平的热膨胀和浮力效应。
双臂天平结果漂移更小，基线更稳定，重复测试的精度和准确度也更高。
综合热分析实验一、 实验目的与意义1. 了解综合热分析仪的结构及原理；；。
2. 学习使用TG -DSC 或TG – DTA 综合热分析方法分析鉴定材料3. 掌握热分析仪器特点和在材料研究中的作用二、 仪器基本结构与原理1. 仪器结构实验仪器：德国耐驰仪器公司生产的STA449综合热分析仪，结构示意见图1。
主要由加热炉，电子天平，样品支架，控制电器等组成。
2.实验原理综合热分析即将热重分析与差热分析结合为一体，可同时得到热重及差热信号，可以更深入地分析样品反应，DSC/DTA 和TG 的完全对应，有利于综合分析。
综合热分析能够同时提供更多的表征材料热特性的信息。
它可通过测量材料受热过程中的物理或化学变化，探讨材料的组成、结构转变和化学反应。
一般材料鉴定和确定产品的烧成制度，测定热力学参数（如，比热容和热焓等）和结晶度、热稳定性、挥发成分的定量分析以及反应动力学方面的研究等。
DSC传感器Array天平系统图1 综合热分析仪结构示意图三、实验方法与步骤1. 样品制备：（1）检查并保证测试样品及其分解物决不能与测量坩埚、支架、热电偶或吹扫气体发生反应，以免污染样品支架和热电偶。
（2）为了保证测量精度，测量所用的坩埚（包括参比坩埚）必须预先进行热处理到等于或高于其最高测量温度。
（3）测试样品为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可，但需保证与测量坩埚底部接触良好，样品应适量（如：在坩埚中放置1/3厚或15mg 重），以便减小在测试中样品温度梯度，确保测量精度。
块状样品：建议切成薄片或碎粒粉末样品：使其在坩埚底部铺平成一薄层堆积方式：一般建议堆积紧密，有利于样品内部的热传导对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积（4）对于热反应剧烈或在反应过程中产生气泡的样品，应适当减少样品量。
除测试要求外，测量坩埚应加盖，以防反应物因反应剧烈溅出而污染仪器。
（5）用仪器内部天平进行称样时，炉子内部温度必须保持恒定（室温），天平稳定后的读数才有效。
