精四氯化钛中杂质——三氯乙酰氯的检测(摘)

气相色谱法分析氯乙酰氯
沈波;叶斌
【期刊名称】《浙江化工》
【年(卷),期】1997(028)003
【摘要】用气相色谱法分析氯乙酰氯、采用邻苯二甲酸二壬酯／１０１白色硅烷化硅藻土载体作固定相，结果表明，此法分离效果好，准确度高，可用于氯乙酰氯工业生产的中间控制和产品质量分析。

【总页数】2页(P48-49)
【作者】沈波;叶斌
【作者单位】宁波高等专科学校化工系;宁波高等专科学校化工系
【正文语种】中文
【中图分类】TQ225.3
【相关文献】
1.乙酰氯-甲醇甲酯化气相色谱法测定食品中反式脂肪酸 [J], 龚骐德;蒋涛;黄高超;刘技峰;于艳屏
2.红外定量分析四氯化钛中的三氯乙酰氯 [J], 宋玉萍;谭红;孙军平;杨鸿波;陈红亮;许华杰;何锦林
3.气相色谱法分析三甲基乙酰氯及其合成液的研究 [J], 薛勇江;张玉亨;祝安娜;张进
4.气相色谱法测定三氯乙酰氯的含量 [J], 唐泰双;陈美玲;高永民
5.气相色谱法分析三氯乙酰氯 [J], 孙伟;王星;王培建
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集成电路用四氯化钛中杂质含量的测定电感耦合等离子体质
谱法
四氯化钛中杂质含量的测定通常可以使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）来进行。

这种方法基于质谱法的原理，可以
快速、准确地测定目标元素的含量。

以下是使用ICP-MS测定
四氯化钛中杂质含量的一般步骤：
1. 样品制备: 将待测样品溶解在适当的溶剂中，通常选择酸性
溶液（如稀硝酸溶液），以保证样品完全溶解和确保元素的稳定性。

2. 仪器准备: 启动ICP-MS仪器，确保仪器处于良好的工作状态。

根据仪器的规定，校准仪器并进行质检，调整环境条件，如气体流量、能量等。

3. 样品分析: 使用自动进样系统将样品引入ICP-MS仪器中。

当样品通过等离子体区域时，高温和等离子体使得样品内的分子和原子离子化，形成带电离子。

离子通过四重杆、偏转器和质量分析器后，依照质谱法的原理，被质谱记录和测定。

4. 数据分析与报告: 根据仪器测得的原始数据，进行数据处理
和分析。

通过与已知杂质标准溶液测量，并使用内标元素校正，来计算出待测样品中的杂质元素含量。

最后生成报告或记录结果。

需要注意的是，在进行四氯化钛中杂质含量测定时，样品制备、实验条件和仪器操作等因素都可能对测量结果产生影响。

因此，
为了确保测量结果的准确性和可靠性，应严格按照相关的实验操作流程进行，并进行必要的质量控制和校准。

四氯化钛中的有机杂质分析的开题报告
一、选题背景
四氯化钛是一种重要的化学原料，广泛用于电子工业、化工、玻璃工业、金属表面处理等领域。

在四氯化钛制备和储存过程中，可能会受到有机杂质的污染，这些有机杂质可能会改变四氯化钛的质量和性质，影响其在工业生产中的应用效果。

因此，对四氯化钛中的有机杂质进行分析和检测，有助于确保其质量和稳定性，提高其工业应用效果。

二、研究目的
本研究旨在探究四氯化钛中有机杂质的种类和含量，为提高四氯化钛的质量和稳定性，保障其在工业生产中的应用效果提供理论和实验依据。

三、研究内容
1.对四氯化钛中的有机杂质进行分析和检测，确定有机杂质的种类和含量；
2.探究四氯化钛中有机杂质对其质量和性质的影响；
3.优化检测四氯化钛中有机杂质的方法和技术，提高检测准确度和可靠性。

四、研究方法
1.样品的制备：采用纯度高、含杂少的四氯化钛为研究对象，样品的制备应尽可能避免有机污染物的污染。

2.有机杂质的分离：通过采用化学分离、萃取、蒸馏等方法，将四氯化钛中的有机杂质分离出来，然后使用色谱分析等方法进行检测。

3.检测方法：采用色谱分析、质谱分析、红外光谱分析等现代化检测方法，以确保检测的准确性和可靠性。

五、研究意义
本研究对于探究四氯化钛中有机杂质的种类和含量具有一定的理论价值；同时，对于提高四氯化钛的质量和稳定性，保障其在工业生产中的应用效果具有重要的实际意义。

粗四氯化钛铝粉除钒中TiCl3的活性对除钒效果和精钛质量的影响徐 亚，冯 界，张汉强（攀枝花钢城集团有限公司，四川　攀枝花　６１７０００）摘 要：铝粉净化处理粗四氯化钛中的三氯氧钒，实质是ＴｉＣｌ３除钒，即在ＡｌＣｌ３做催化剂的条件下，三氯化铝催化四氯化钛和铝粉的还原反应，直到生成除钒所需要的ＴｉＣｌ３浆料。

在制备浆料的过程中，ＴｉＣｌ３的不同晶体结构的络合形式对粗四氯化钛的除钒能力和精制效果具有非常大的影响，通过对不同络合形式的ＴｉＣｌ３浆料分析和工业生产试验，得出具有高活性品质的ＴｉＣｌ３除钒浆料，其生产出的精四氯化钛指标达到９９．９９％以上。

关键词：铝粉除钒；高活性品质的ＴｉＣｌ３；９９．９９％四氯化钛中图分类号：ＴＱ１３４．１１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２１）１６－０２１２－３Effect of TiCl3 removal from vanadium by crude titanium tetrachloride aluminum powderon vanadium removal efficiency and quality of refined titaniumXU Ya, FENG Jie, ZHANG Han-qiang（ＰａｎＺｈｉＨｕａ　ＧａｎｇＣｈｅｎｇ　Ｇｒｏｕｐ　Ｃｏ．，　Ｌｔｄ．，　Ｐａｎｚｈｉｈｕａ　６１７０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ａｌｕｍｉｎｕｍ　ｐｏｗｄｅｒ　ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｖａｎａｄｉｕｍ　ｔｒｉｃｈｌｏｒｉｄｅ　ｉｎ　ｃｒｕｄｅ　ｔｉｔａｎｉｕｍ　ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ，　ｔｈｅ　ｅｓｓｅｎｃｅ　ｉｓ　ＴｉＣｌ３　ｖａｎａｄｉｕｍ　ｒｅｍｏｖａｌ，　ｔｈａｔ　ｉｓ，　ｕｎｄｅｒ　ｔｈｅ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ　ｏｆ　ＡｌＣｌ３　ａｓ　ａ　ｃａｔａｌｙｓｔ，　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ｃｈｌｏｒｉｄｅ　ｃａｔａｌｙｚｅｄ　ｔｈｅ　ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ　ｒｅａｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｉｔａｎｉｕｍ　ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ　ａｎｄ　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ｐｏｗｄｅｒ，　ｕｎｔｉｌ　ｔｈｅ　ｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ｏｆ　ＴｉＣｌ３　ｐｕｌｐ　ｒｅｑｕｉｒｅｄ　ｆｏｒ　ｖａｎａｄｉｕｍ　ｒｅｍｏｖａｌ．　Ｉｎ　ｔｈｅ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｏｆ　ｐｒｅｐａｒｉｎｇ　ｔｈｅ　ｓｌｕｒｒｙ，　ｔｈｅ　ｃｏｍｐｌｅｘ　ｆｏｒｍ　ｏｆ　ＴｉＣｌ３　ｗｉｔｈ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｃｒｙｓｔａｌ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｈａｓ　ａ　ｇｒｅａｔ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｖａｎａｄｉｕｍ　ｒｅｍｏｖａｌ　ａｂｉｌｉｔｙ　ａｎｄ　ｒｅｆｉｎｉｎｇ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｃｒｕｄｅ　ｔｉｔａｎｉｕｍ　ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ．　Ｔｈｒｏｕｇｈ　ｔｈｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｓｌｕｒｒｙ　ｏｆ　ＴｉＣｌ３　ｗｉｔｈ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｃｏｍｐｌｅｘ　ｆｏｒｍｓ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ｔｅｓｔ，　ｔｈｅ　ｈｉｇｈ　ａｃｔｉｖｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｏｆ　ＴｉＣｌ３　ｖａｎａｄｉｕｍ　ｒｅｍｏｖａｌ　ｓｌｕｒｒｙ　ｗａｓ　ｏｂｔａｉｎｅｄ．　Ｔｈｅ　ｉｎｄｅｘ　ｏｆ　ｒｅｆｉｎｅｄ　ｔｉｔａｎｉｕｍ　ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ　ｒｅａｃｈｅｄ　ｍｏｒｅ　ｔｈａｎ　９９．９９％．Keywords: ａｌｕｍｉｎｕｍ　ｐｏｗｄｅｒ　ｖａｎａｄｉｕｍ　ｒｅｍｏｖａｌ；　ｈｉｇｈ　ａｃｔｉｖｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ＴｉＣｌ３；　９９．９９％　ｔｉｔａｎｉｕｍ　ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ铝粉除钒精制粗四氯化钛技术是一种先进的生产工艺技术，其生产的精四氯化钛品质优异，可为生产高品质海绵钛或钛白行业提供重要的原料保障。

一种检测四氯化钛中有机物的方法
检测四氯化钛中有机物是一项技术检测任务，四氯化钛是一种危险的有机化合物，它具有
强烈的毒性和腐蚀性，往往会污染环境，因此检测其中有机物的含量十分重要。

简单来说，检测四氯化钛中有机物的方法主要有有机溶剂萃取法、气相色谱法和气相色谱
-质谱联用技术等。

实际操作中，常用有机溶剂萃取法检测四氯化钛中有机物的含量，此方法是通过将检测样
品中的有机物用有机溶剂萃取出来，然后分析萃取液中的有机物含量。

其次，气相色谱法也可以检测四氯化钛中的有机物含量，这种方法使用气相色谱仪来检测，可以很快检测出有机物的类型、量和特性。

另外，气相色谱-质谱联用技术也可以用来检测四氯化钛中有机物的含量，使用此技术可
以实现高灵敏度和超高精确度的检测，可以快速准确的确定有机物的物种和重量比。

总之，检测四氯化钛中有机物的方法有有机溶剂萃取法、气相色谱法和气相色谱-质谱联
用技术等，它们都具有不同的优点和缺点，因此，选择的方法应根据实际情况和检测需要
进行选择。

石墨炉原子吸收光谱法测定粗四氯化钛中的钒1 前言四氯化钛（TiCl4）是镁还原真空蒸馏法生产海绵钛的原料之一，并且由镁还原TiCl4的总反应式TiCl4 + 2Mg = Ti + 2MgCl2可知，生产1吨海绵钛约消耗4吨TiCl4，那么TiCl4中的杂质将按四倍的量转移到海绵钛当中去，严重影响海绵钛的质量。

例如，TiCl4中含VOCl3的含量达到0.2％时，就会使海锦钛含氧量增加0.0052％，布氏硬度增加4，不但会降低海绵钛的等级，还会使海绵钛的机械性能变差，不利于铸造和加工[1-3]。

因此，必须对TiCl4中的钒含量进行有效的控制和严格的检测，使其达到相应的质量标准，才能投入使用。

目前，TiCl4中钒含量的测定方法主要有目视比色法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（inductively coupled plasma atomic emission spectrometry，ICP-AES）、石墨炉原子吸收光谱法[4]和钽试剂-三氯甲烷萃取光度法[5]。

我们现在采用的是ICP-AES法。

但在使用该方法检测时，需要全程通氩气保护，如果连续开机运行的话，每四个小时左右就要消耗一瓶高纯氩气，运行费用比较高，而且原生镁锭和产品海绵钛以及一些过程样（如电解质中的铁、循环冷却水中的钙、镁）也要用该法进行检测，该设备的检测负担过大。

由于石墨炉原子吸收光谱法与目视比色法和钽试剂-三氯甲烷萃取光度法相比具有灵敏度高、精密度好、检出限低、应用范围广、仪器简单、操作方便、价格较低廉等优点[6-13]，因此，本文选择石墨炉原子吸收光谱法来测定粗TiCl4中的钒，以期降低分析成本，减小ICP设备的检测负担。

2 原子吸收光谱法简介2.1 发展历史原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry，AAS）又称原子吸收分光光度法，是基于光源所激发出的某种原子的特征光谱辐射，在通过待测元素原子区域时，被处于气态基态的同种原子所吸收的现象来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。

科技风2020年9月心机械化工DO# 10.19392/j. cnki. 1671-7341.202025052等离子体发射光谱仪测定四氯化钛中的FeCl 3 %SiCl 4 %VOC.、A1C13 实验方法报告瞿昕薇贵州遵钛（集团）有限责任公司 贵州遵义563004摘 要:TiCZ 4中FeCl 3、SiCZ 4、VOCZ 3、A1CZ 3的测定一直以来采用的是化学分析法，不同元素采用不同的分析方法进行分析，手续烦琐，耗时耗力。

现为了提高工作效率，降低生产成本，节资降耗，拟采用电感偶合等离子体发射光谱仪联合测定TiCC 4 中的 FeCC 3、SiCC 、VOCC 3"A1C13 含量。

关键词：等离子体;光谱仪；四氯化钛1仪器及仪器工作条件司）、中阶梯光栅、CID 检测器、玻璃同心雾化器、漩流雾化（CAP 6300 Radial 等离子体发射光谱仪（美国热电公室。

仪器最佳工作参数见表1#表1仪器最佳工作参数射频功率（W）雾化器流量辅助气流量泵速* r /mi n )测定积分时间（S）RF PowerNebulizer Flow * P SI)Auxiliary Gas( L/min)Pump SpeedInter/rri Time115025.00.550>238nm<238nm5101. 1试剂分析用水均为超纯去离子水#盐酸（A.R 级）：（1 + 1）1.2标准曲线等离子体发射光谱法的线性范围宽，可以采用两点标准曲线#本方法为了消除基体干扰，采用基体加入标准曲线法#见表2#表2标准系列表单位:u//m l元素空白标准点1标准点2曲线线性相关系数Ai 0240.999869Fe 0240.999973Si0240.999992V240.9999751.3试样分析步骤加入20ml （ 1 + 1）HCZ 于100ml 容量瓶中，移取1mlTiCZ 4试样于容量瓶内，摇匀，用超纯去离子水定容，再摇匀,待测#2结果与讨论2.1分析线的选择应用仪器特有的fT EVA 软件，拍摄含有所有待测元素溶液的全谱图#每个待测元素选择强度不等的分析线2 ~3条,剔去那些受基体干扰及强度较弱的分析线，选择不受干 扰的分析线,并对选择的分析线波长进行校正#所选的分析线见表 3#表 3 元素的分析线元素Ai Fe Si V波长（nm）167.081238.204212.412289.3322.2精密度试验用2007-6-12-2-1C 样品连续进行10次作重复性试验，由仪器自动进行计算得平均值-、标准偏差、相对标准偏差RSD ， 见表 4#表4方法的精密度试验A1CCFeCSiCi 4VOCi 30.0004，0.0004，0.0287，0.0009，0.0003，0.0004，0. 0290 ，0.0006，0.0005，0.0003，0.0248，0.0008，0. 0002，0.0004，0. 0292 ，0.0006，测得值（ %）0.0005，0.0004，0.0287，0.0011，0.0003，0.0003，0. 0290 ，0.0007，0.0004，0.0003，0.0291，0.0009，0.0003，0.0003，0.0284，0.0007，0. 0002 ，0.0004，0.0287，0.0005，0.0004#0.0003#0.0285#0.0008#-(%)0.00030.00030.02880.0007RSD ( %)31.9712.811.00322.3610&科技风2020年9月2.3准确度试验由于没有标准物质,本试验采用加标回收法和对照分析法来评价方法的准确度。

四氯化钛化学分析方法A.1 四氯化硅量的测定硅钼蓝光度法A.1.1 范围本标准规定了四氯化钛中四氯化硅的测定方法。

本标准适用于四氯化钛中四氯化硅的测定。

测定范围0.003%～1.00%。

A.1.2 方法提要试样用盐酸溶解，在PH=1.2～1.3的溶液中，钼酸铵与硅生成硅钼黄，然后提高酸度使钼酸钛溶解，并破坏磷钼黄和砷钼黄，用1－氨基－2萘酚－4－磺酸钠将硅钼黄还原为硅钼兰，于分光光度计波长700nm处测定其吸光度。

A.1.3 试剂如无特别说明，所用试剂均为分析纯或由分析纯试剂配制A.1.3.1盐酸（1+1）。

A.1.3.2硫酸（1+1）。

A.1.3.3钼酸铵（100g/L）：称取10.0g钼酸铵，溶于100ml热水中，冷却至室温，保存在塑料瓶中。

A.1.3.4还原剂：称取1.0g无水亚硫酸钠，溶于100ml水中，加入0.1g 1—氨基–2—萘酚-4-磺酸钠，搅拌溶解。

当日配制。

A.1.3.5硅标准贮备溶液：称取0.2142g二氧化硅（99.95％），置于铂坩埚中，加入5g 优级纯无水碳酸钠，混匀，加盖，置于400℃马弗炉中，升温至900℃，熔融1h，取出冷却，用水洗净坩埚外壁，置于聚四氟乙烯杯中，加100mL热水，低温溶解，冷至室温，移入1L 容量瓶中，用水定容，立即移入干燥的塑料瓶中贮存。

此溶液1mL含100μg硅。

A.1.3.6 硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮备（A.1.3.5）于100mL的容量瓶中，以水定容。

立即移入干燥的塑料瓶中。

此溶液1mL含10μg硅。

A.1.4 仪器分光光度计A.1.5 试样试样应无水解物。

A.1.6 分析步骤A.1.6.1测定数量：分析时应取不少于2份试样进行测定。

A.1.6.2空白试验：随同试样作空白试验。

A.1.6.3测定A.1.6.3.1移取0.80ml四氯化钛于100mL聚四氟乙烯杯中，加25mL盐酸（A.1.3.1）溶解，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

精四氯化钛中痕量四氯化碳的分析陈江韩;郭鹏然;陈智勇;宋化灿;牟德海【摘要】A method for the determination of carbon tetrachloride (CCl4) in refined titanium tetrachloride (TiCl4) by gas chromatography with ECD after hydrolysis under acid suppression was developed.Hydrolysis reactions were carried out according to the ratio(S/V) of TiCl4 to the hydrolysis solution(2mol/L HCl)as 1 ∶ 5,and CCl4 in hydrolysis solutions was extracted with nonane.The results showed that CCl4 added to hydrolysis solutions of high pure TiCl4 could be almost extracted with recoveries of 92.3％-101％,and the HCl concentration in range of 0.85-6 mol/L presented no effects on extracted recoveries.Furthermore,hydrolysis solutions could maintain the stable condition of clarifying while S/V≤ 1 ∶ 4.The recoveries of CCl4 added to high pure TiCl4 were in the range of 87.6％-115％ with RSDs of 4.2％-8.5％.The method showed good accuracy and stability.The quantitation limit of the method for 5 mL refined TiCl4 sample was 6.80 μg/L,which was far below the limited value of foreign adv anced standards for CCl4 in refined TiCl4.%建立了酸抑制水解-气相色谱法(GC-ECD)分析精四氯化钛中痕量CCl4的方法.以2 mol/L盐酸为酸抑制水解溶液,四氯化钛与水解溶液按样液比(S/V)1∶5进行水解反应,水解液用正壬烷连续萃取3次.结果表明,水解液中加标的CCl4基本被萃取完全,萃取回收率为92.3％～101％,盐酸浓度在0.85 ～6mol/L范围内对萃取结果无影响;S/V≤1∶4时,水解体系保持稳定澄清透明状态.高纯四氯化钛加标样中CCl4的加标回收率为87.6％～ 115％,样品分析的相对标准偏差为4.2％～8.5％,方法准确性和稳定性较好.该方法对5mL精四氯化钛样品中CCl4的定量下限为6.80 μg/L,远低于国外精四氯化钛中CCl4的限定标准.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2013(032)007【总页数】5页(P829-833)【关键词】四氯化钛;四氯化碳;气相色谱法;抑制水解【作者】陈江韩;郭鹏然;陈智勇;宋化灿;牟德海【作者单位】中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070【正文语种】中文【中图分类】O657.71钛是我国经济发展和国防现代化建设的关键优质金属材料之一。

加强氯化车间三废治理提高环境质量徐宗宝攀钢集团钛业有限责任公司，四川省攀枝花市，617000摘要：用熔盐氯化法生产粗TiCl4会产生固体、气体、液体废弃物。

造成严重的环境污染，工人操作环境恶劣。

所以三废治理成为首要任务。

本文首先讲了治理三废的重要性。

其次讲了氯化车间分别对气，液，固三废的治理及其再利用。

关键词：四氯化钛氯化三废治理环保Increasing the chloride workshop waste management toimprove the quality of environmentXu zong baoPangang Titanium co.,ltd. Sichuan Panzhihua 617000Abstract: With the molten salt chlorination production of crude TiCl4 will have a solid, gas, liquid waste. Causing serious environmental pollution, working environment is terrible. So the waste management has become the first task. This paper firstly introduced the importance of governance "three wastes".Secondly about chlorinated workshop respectively on the gas, liquid, solid waste treatment and reuse.Key words:Fourtitanium chloridechlorinatedwastes treatmentand environmental protection1 前言攀枝花钒钛磁铁矿的特点是结构致密，溶了较高的氧化镁，因此选出的钛精矿品位较低，Mao和Cao含量较高，给海绵钛的提取冶炼带来一定困难。

海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第21部分：多元素杂质量的测定原子发射光谱法试验报告西北有色金属研究院2018.7.101前言钛具有硬度高、无磁性、耐高温、抗腐蚀的优良特性，在飞机制造、海洋工程等领域被广泛利用。

高纯度钛具有良好的可塑性，但当有杂质存在时变得脆而硬，因此需要对钛及钛合金中杂质元素的含量进行准确测定，达到生产工艺中对杂质含量进行控制的目的。

测定钛及钛合金中的杂质元素，现行国家标准方法是采用样品蒸发温度较高的直流电弧作为光源，摄谱仪测定，需要经过显影、定影、测量黑度等步骤，操作繁琐，流程长，引入测量误差加大。

DC Arc原子发射光谱仪采用中阶梯光栅和电荷耦合器件（CCD），组成了全谱直读光谱仪（波长范围200～800 nm），能更大限度地获取光谱信息，便于进行光谱干扰和谱线强度空间分布同时测量。

分析试样装入下电极的小孔中，上电极为圆锥形头，上下电极均为石墨电极，采用直流电弧阳极激发，在燃弧过程中元素依次进入分析间隙。

本文通过选择合适的激发条件，确定分析线，在谱线波长校正后一次激发，建立了直流电弧（DC Arc）原子发射光谱同时测定钛及钛合金中锰锡铬镍铝钼钒铜锆钇10种微量杂质元素的分析方法。

2试验部分2.1实验原理试料以氧化物形式与一定量的缓冲剂（氯化银+碳粉）混合，采用直流电弧粉末法，进行光谱测定，发射光谱经过分光系统，然后到达检测器，特征谱线的强度转换为电信号，根据谱线强度与元素浓度绘制工作曲线，样品中元素的含量可查工作曲线。

海绵钛、钛及钛合金中杂质元素锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜和锆量的测定范围见表1。

表1 元素与测定范围2.2 试剂与材料2.2.1 氧化钛，（＞99.995%）。

2.2.2 氧化锰，光谱纯。

2.2.3 氧化铬，光谱纯。

2.2.4 氧化镍，光谱纯。

2.2.5 氧化铝，光谱纯。

2.2.6 氧化钼，光谱纯。

2.2.7 氧化锡，光谱纯。

2.2.8 氧化钒，光谱纯。

酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中三氯乙酰氯宋光林;郭鹏然;李晋庆;潘佳钏;罗运军;潘灿盛【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2015(43)6【摘要】建立了酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中痕量三氯乙酰氯(CCl3COCl)的方法.四氯化钛样品与2 mol/L HCl按体积比1∶4水解平衡后,采用氢氧化物共沉淀法去除溶液中Ti4+,V5+和Fe3+等金属离子,用Ag2O沉淀法降低水解溶液中Cl-浓度,水解溶液通过H型阳离子交换柱和水系滤膜,离子色谱法测定溶液中三氯乙酸(TCAA),据TCAA与CCl3COCl摩尔量守恒计算样品中CCl3COCl含量.结果表明,共沉淀溶液pH值在9.0～10.0范围内,可将目标金属离子基本去除完全;加入Ag2O降低溶液Cl-浓度后,溶液中Cl-,NO3-和SO42-的浓度对水解溶液中TCAA 的色谱法峰无影响.本方法对精四氯化钛样品中CCl3COCl的定量限为1.20 μg/g,低于俄罗斯精四氯化钛中CCl3COCl允许限值(5μg/g);方法加标回收率在84.1％～87.3％之间,共沉淀时溶液pH值的轻微变化对回收率无明显影响,分析结果稳定可靠;方法用于5个平行样品中CCl3COCl含量测定(45.6,37.9,40.8,38.9和43.5 μg/g),相对标准偏差7.7％,方法精密度较好.方法满足精四氯化钛中CCl3COCl质量控制要求.【总页数】5页(P909-913)【作者】宋光林;郭鹏然;李晋庆;潘佳钏;罗运军;潘灿盛【作者单位】北京理工大学材料学院,北京100081;贵州省分析测试研究院,贵阳550002;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广州510070;北京理工大学材料学院,北京100081;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广州510070;北京理工大学材料学院,北京100081;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广州510070【正文语种】中文【相关文献】1.离子色谱法测定纤维素水解产物中5种酸的含量 [J], 姜丽燕;李继文;王川2.液-液萃取气相色谱法测定四氯化钛水解体系中痕量四氯化碳的不同萃取剂萃取能力对比 [J], 李青;宋光林;谭红;何锦林;魏赫楠3.红外光谱法测定精四氯化钛中三氯乙酰氯及其不确定度评定 [J], 李青;宋光林;陆洋4.二维离子色谱法测定精己二酸中痕量硝酸根离子 [J], 邓宝玲;李德文;钟新林5.饮用水消毒副产物中的无机卤素含氧酸、阴离子和Br^-的离子色谱法测定,溴酸盐的柱后衍生离子色谱法测定 [J], 刘京生因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。