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亲水作用色谱分析吡啶离子液体阳离子丁彩云 摘要：本研究建立了一种亲水作用色谱结合紫外检测分析吡啶离子液体阳离子的方法。
以哌啶离子液体为流动相添加剂，明显地改善了吡啶阳离子的分离效果，吡啶阳离子可在短 时间内实现良好的分离检测。
吡啶离子液体阳离子在亲水色谱柱上的保留行为符合亲水作用 色谱的特点, 并且其保留规律符合碳数规律。
采用以氨基甲酰基为功能基团的亲水相互作用 色谱柱，以 3.0 mmol/L N-甲基-N-丁基哌啶四氟硼酸盐(水/乙腈, 40/60, v/v) 为流动相， 以 215 nm 为紫外检测波长，在接近室温的 35°C 下进行分析。
N-辛基吡啶阳离子、N-己基 吡啶阳离子和 N-丁基吡啶阳离子可在 10 min 内完成分离、检测。
检出限(S/N=3)分别为 0.003、 0.005 和 0.017 mg/L，7 次测定保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于 0.4%。
关键词 ：亲水相互作用色谱；紫外检测；吡啶阳离子；离子液体离子液体是由离子组成的，在室温或接近室温下呈液态的盐类[1, 2]。
其中阳离子一 般为对称性低的有机阳离子，阴离子一般为体积较小，对称性较好的无机弱配位阴离子或有 机阴离子。
根据离子液体阳离子的化学结构不同，离子液体可以分为咪唑类、吡啶类、季铵 类和季鏻类等。
与传统溶剂相比，离子液体具有很多独特的物理化学性质，如液程宽、不挥 发、溶解能力强、不可燃、热容量大、离子导电率高、萃取能力好、相稳定性好、 热稳定 性好、水稳定性好、酸碱稳定性好等、绿色环保等特点[3-6]。
因此，其已被广泛应用于分析 化学[7-12]、环境科学[13]、有机合成[14]及电化学[15-17]等领域和成为诸多领域的研究热点。
例如， 在液相色谱中离子液体可作为流动相添加剂[18-21]和固定相[22-25]等。
随着离子液体应用范围的 不断扩大，势必会导致其流失到环境中。
因此，越来越多研究者的关注离子液体会对环境造 成的污染有多大、在自然界中的降解程度怎么样以及离子液体的生物毒性又如何等问题。
方法验证报告编号：方法名称：水质吡啶的测定顶空/气相色谱法方法编号： HJ 1072-2019 分析项目：吡啶编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：水质吡啶的测定顶空/气相色谱法 HJ 1072-2019方法验证报告一、人员本实验分析人员为***，男，24岁，大学本科学历，生物技术专业，从事大型仪器分析1年，具有水质吡啶的测定顶空/气相色谱项目上岗证。
本实验分析人员为，，岁，大学本科学历，，从事大型仪器分析1年，具有水质吡啶的测定顶空/气相色谱项目上岗证。
本实验室已于2020年12月对上述人员开展水质吡啶的测定顶空/气相色谱法HJ 1072-2019的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。
二、仪器实验室具备开展水质吡啶的测定顶空/气相色谱法HJ 1072-2019现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。
三、试剂与材料1.标准物质甲醇中吡啶标准溶液：1000μg/ml，溶剂为甲醇，证书编号：ST-019-02H-25H，批号：301942H27，有效期至2021年3月。
2.试剂2.1 纯水；2.2 硫酸（优级纯）2.3 氢氧化钠2.4 氯化钠（优级纯）在500℃~550℃灼烧2h，冷却至室温，于干燥器中保存备用。
2.5硫代硫酸钠2.6 甲醇（色谱纯）2.7 硫酸溶液：1+12.8 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=10mol/L3耗材3.1顶空瓶：顶空瓶（22ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖），也可使用与自动顶空进样器配套的玻璃顶空瓶。
3.2 移液管：1ml~10ml。
3.3分析天平：精度0.1mg。
、3.4一般实验室常用的仪器和设备。
上述试剂材料均市售，标准溶液均有证书。
经空白试剂验证，无杂峰。
四、标准文本与原始记录1.标准文本实验室已发放受控版本水质吡啶的测定顶空/气相色谱法HJ 1072-2019标准文本至相关检测人员。
２０１１年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．５～收稿日期：２０１１－０３－０５；修订日期：２０１１－０５－２２作者简介：赖永忠（１９８２－），广东梅州人，环境保护工程师，主要从事环境中有机物的监测与分析。
Ｅ ｍａｉｌ：ｙｚｈｌａｉ＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０５ ０５顶空进样－固相微萃取－气相色谱／质谱法测定饮用水源水中吡啶赖永忠（汕头市环境保护监测站，广东汕头 ５１５０４１）摘要：用７５μｍＬＣａｒｂｏｘｅｎＴＭ－Ｐｏｌｙｄｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｏｘａｎｅ（ＣＡＲ－ＰＤＭＳ）固相微萃取头顶空萃取１５ｍＬ水样中的吡啶，萃取物用气相色谱－质谱法进行分离和检测，采用内标法和质谱的选择离子监测模式进行定量分析。
优化了顶空－固相微萃取条件，获得较佳的萃取温度（５８．０℃）和萃取时间（４０ｍｉｎ）。
在优化的条件下，方法检出限为１．５μｇ／Ｌ，标准曲线的线性相关系数为０．９９９４，线性范围为２．５～５０．０μｇ／Ｌ；饮用水源水和纯水加标平均回收率为７５．６％～８１．３％（ｎ＝６），对应的相对标准偏差（ＲＳＤ）为９．６０％～１２．６１％。
使用顶空萃取方式可避免样品基体的复杂性，有利于保护萃取头涂层，同时无需使用有机萃取溶剂；使用质谱检测器可减小假阳性带来的影响。
顶空进样 固相微萃取 气相色谱／质谱法操作简单、环保、灵敏度高，适合用于饮用水源水中吡啶的监测分析。
关键词：吡啶；饮用水源水；顶空进样；固相微萃取；气相色谱 质谱法ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｙｒｉｄｉｎｅｉｎＤｒｉｎｋｉｎｇＳｏｕｒｃｅＷａｔｅｒｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＣｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈＨｅａｄＳｐａｃｅＳａｍｐｌｉｎｇ ＳｏｌｉｄＰｈａｓｅＭｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎＬＡＩＹｏｎｇ ｚｈｏｎｇ（ＳｈａｎｔｏｕＥｎｖｉｒｏｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＳｔａｔｉｏｎ，Ｓｈａｎｔｏｕ ５１５０４１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｙｒｉｄｉｎｅ；ｄｒｉｎｋｉｎｇｓｏｕｒｃｅｗａｔｅｒ；ｈｅａｄｓｐａｃｅｓａｍｐｌｉｎｇ；ｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ吡啶对神经系统和眼角膜有损伤，常用于棉织、制革、染料、制药和杀虫剂生产和有机合成等工业［１］，是我国集中式生活饮用水地表水源地特定项目之一［２］。
