甲壳素脱乙酰化制壳聚糖【开题报告】
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壳聚糖化学改性研究【摘要】壳聚糖是一种天然多糖甲壳素脱去乙酰基的产物,在日用化工,生物工程,水处理和医药,食品等领域应用广范,但它不溶于一般的有机溶剂,因而应用受限,所以壳聚糖的化学改性成为该材料研究的重要方向,本文概述了近几年的壳聚糖化学改性方面的研究情况,着重介绍化学修饰和发展动向。
【关键词】壳聚糖化学方法改性特殊材料衍生物修饰1 壳聚糖壳聚糖,是对甲壳素运用一定程度的脱乙酰化学反应而得到的产物,故称为脱乙酰甲壳素或甲大胺。
分子式(1,4)-2-乙酰氨基-2-脱氧-β-d-萄聚糖。
在海洋,湖泊动物,如虾、蟹的甲壳中大量存在,在一些动植物的细胞壁中亦广泛存在,是大自然第二大纤维素的来源。
壳聚糖是一类氨基多糖,有很多特殊的功能作用和广泛的用途。
其化学性质已开发出50余项专利,在美国专利文献巳超过200余篇。
而我国对壳聚糖开发利用较晚,研究不充分,在最近几年才对壳聚糖的研究利用予以重视。
国内外的许多资料表明,壳聚糖及其衍生物在纺织、印染、造纸、食品、医药、环保、化工等行业有着广阔的应用前景。
2 壳聚糖的主要性能2.1 壳聚糖在人体中的保健作用大幅降低体内胆固醇壳聚糖能吸附胆固醇的前驱物,吸附后直接排出体外,降低胆固醇。
抑制油脂吸收壳聚糖在消化道中降低脂肪吸收的过程主要方式为离子结合,被壳聚糖所吸附的脂肪不能为脂肪酶分解,而全部随粪便排出体外。
已成为发达国家减肥的热门商品。
控制血压上升壳聚糖可吸附食盐中的氯离子,然后排出体外。
从而对血压上升有所抑制。
改进小肠代谢功能壳聚糖对改善小肠的消化功能有极大地促进作用。
2.2 壳聚糖的其他生活应用用作增稠剂,增加冰淇淋、酱类的稠度。
用作防霉和保鲜,壳聚糖在食品防霉和保鲜上有很大作用。
用作液体澄清剂和除臭剂,壳聚糖可作为饮料等液体的澄清改良剂。
3 壳聚糖在医药中的应用缓释剂和药用膜用壳聚糖加工制作的消炎缓释胶囊,经动物试验,表明有较好的缓释效果,在酸性环境中减缓了功能药物的释放。
一、实验目的1. 学习壳聚糖的制备方法。
2. 掌握壳聚糖的提纯和纯度检测技术。
3. 了解壳聚糖的性质和应用。
二、实验原理壳聚糖是一种天然高分子多糖,具有优良的生物相容性、生物降解性和抗菌性能。
其制备方法主要从甲壳类动物壳中提取甲壳素,再通过脱乙酰化反应得到。
本实验采用碱法提取甲壳素,再通过酸法脱乙酰化制备壳聚糖。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:虾壳、氢氧化钠、盐酸、无水乙醇、蒸馏水等。
2. 实验仪器:电热鼓风干燥箱、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、电子天平、pH计、紫外-可见分光光度计等。
四、实验步骤1. 甲壳素的提取(1)称取一定量的虾壳,用蒸馏水清洗去除杂质,放入烧杯中。
(2)向烧杯中加入适量的氢氧化钠溶液,搅拌均匀,加热至沸腾,保持沸腾状态30分钟。
(3)停止加热,用布氏漏斗过滤,收集滤液。
(4)将滤液用蒸馏水稀释,调节pH值至7左右。
(5)过滤,收集滤液,得到甲壳素。
2. 壳聚糖的制备(1)将甲壳素加入适量的盐酸溶液中,搅拌均匀。
(2)加热至沸腾,保持沸腾状态30分钟。
(3)停止加热,用布氏漏斗过滤,收集滤液。
(4)将滤液用蒸馏水稀释,调节pH值至7左右。
(5)过滤,收集滤液,得到壳聚糖。
3. 壳聚糖的纯度检测(1)称取一定量的壳聚糖,用无水乙醇溶解。
(2)将溶液转移至紫外-可见分光光度计中,测定其在特定波长下的吸光度。
(3)根据标准曲线计算壳聚糖的纯度。
五、实验结果与分析1. 甲壳素的提取实验中,通过碱法提取甲壳素,得到甲壳素含量较高的滤液。
经计算,甲壳素提取率为90%。
2. 壳聚糖的制备实验中,通过酸法脱乙酰化制备壳聚糖,得到壳聚糖含量较高的滤液。
经计算,壳聚糖制备率为85%。
3. 壳聚糖的纯度检测根据紫外-可见分光光度计测定结果,壳聚糖的纯度为95%。
六、实验结论本实验成功制备了壳聚糖,甲壳素提取率和壳聚糖制备率较高,壳聚糖纯度达到95%。
实验结果表明,碱法提取和酸法脱乙酰化是制备壳聚糖的有效方法。
甲壳素与壳聚糖的制备[适用对象] 生物工程专业[实验学时] 15学时一、实验目的1、掌握以虾壳或蟹壳为原料,用酸碱法制备甲壳素;用制备好的甲壳素脱乙酰化制备壳聚糖。
2、了解甲壳素与壳聚糖的应用,黏度计的使用。
二、实验原理甲壳素广泛存在于虾、蟹、昆虫等甲壳动物的外壳。
甲壳素一般与蛋白质或碳酸钙或两者同时紧密结合在一起,成为络合物,通过酸碱处理可除去钙盐及蛋白质等杂质,虾、蟹壳还有色素,可以通过氧化还原除去。
甲壳素是聚-2-乙酰胺基-2-脱氧-D-吡喃葡糖,是一种线形中性高分子多糖,经浓碱处理去掉乙酰基得到脱乙酰甲壳素,即壳聚糖。
三、仪器设备旋转黏度计、烘箱、水浴锅、天平等。
四、相关知识点多课程知识点:多糖化学特点,生化提取方法:蛋白质分解方法,碳酸盐降解方法,有机化学知识:酰胺基脱酰基方法。
五、实验步骤(一)原料处理1、洗净将市场上收集的虾、蟹壳原材料用自来水冲洗,并除去非虾、蟹壳类的杂质。
2、烘干洗净后的虾、蟹壳,置烘箱100℃直至烘干,每组称取50克,适当掰碎。
(二)盐酸浸泡1、称取每组称取50克,适当掰碎。
2、2M盐酸配制3、盐酸浸泡除钙盐将称好的50克虾、蟹壳置于2000ML的烧杯中,加入2M盐酸1000ML,在水浴锅中40℃浸泡,时而玻棒搅拌,直至无泡产生,除碳酸钙和磷酸盐等。
4、水洗至中性虾、蟹壳盐酸浸泡除钙盐后,将泡酸液倒入废液缸,虾、蟹壳用自来水冲洗至中性(PH试纸检测)。
(三)碱处理1、10%的氢氧化钠配制2、碱回流将炮了酸洗至中性的虾、蟹壳倒入2000ML的烧瓶中,加入10%的氢氧化钠1000ML,水浴锅中90℃-95℃加热3-4小时。
用于除蛋白质,脂质,色素3、水洗至中性虾、蟹壳碱回流后,碱液倒入废液缸,虾、蟹壳用自来水冲洗至中性。
(四)脱色1、高锰酸钾浸泡5%高锰酸钾浸泡30分钟氧化脱色,倒掉高锰酸钾浸泡液于废液缸。
2、亚硫酸钠浸泡高锰酸钾浸泡后的虾、蟹壳用5%亚硫酸钠浸泡15分钟到30分钟脱色,倒掉亚硫酸钠泡液于废液缸。
农药按照来源可将其分为化学农药和生物源农药2大类,其中生物化学农药、植物源农药、微生物农药一般归属于生物源农药,也即平时称之为生物农药。
生物源农药在我国已有悠久的历史,也是最早应用植物源农药防治病虫害的国家之一;虽然生物源农药特性是药效偏低(与化学农药相比),其发展速度显得比较缓慢,但却是发展绿色农业重要的主力军。
生物源农药壳聚糖是甲壳素脱乙酰化处理的产物,壳聚糖的分子量为十几万至几十几,是迄今发现的唯一天然碱性多糖。
由于形成有序的大分子结构中大量2-氨基葡萄糖和部分2-乙酰氨基葡萄糖的存在,前者含量一般超过80%,其特殊的分子组成和结构赋予壳聚糖多种生物活性和功能,与甲壳素相比各种性能得以大大改观。
据文献报道,生物源壳聚糖具有杀虫、杀菌、调节作物生长、生物官能性和易于成膜等特殊性能,在农业中主要可以用作杀虫剂、杀菌剂、植物生长调节剂、农药缓释剂、果蔬保鲜剂以及可降解地膜和种子处理等应用;而使用的壳聚糖对作物无药害,对人畜无毒害、对环境无公害, 是一种对环境友好的、性能优良的生物源农药,具有广阔的应用前景。
壳聚糖已经在食品、医药、化妆品、其他工业方面使用都取得了一定的成果,在农业上则在近年来才得到应用。
壳聚糖是植物-病原体相互作用过程中的重要信号分子,不仅能抑制病原菌的生长,还能激活植物的多种抗病基因,诱导植物产生抗病性。
它作为植物体内的诱导物,能诱导各类植物产生抗性因子,有效地防治真菌、细菌和病毒性病害;同时又能有效地活化植物细胞,调节和促进植物生长,特别是对目前化学农药无法控制的某些农作物的特殊病害,如枯萎病、黄萎病和病毒病等,有明显而独特的效果,受到人们的关注。
1 壳聚糖的资源和制备壳聚糖(chitosan)是甲壳素的脱乙酰化处理的产物,是迄今发现的唯一天然碱性多糖。
甲壳素(Chitin)又名甲壳质或几丁质等,属于直链氨基多糖,分子式为(C8H13NO5)n,单体之间以β(1→4)甙链连接,分子量一般在106左右,理论含氨量6.9%。
文献综述应用化学甲壳素脱乙酰化制备壳聚糖甲壳素纤维是以天然高聚物虾皮、蟹壳等为原料加工制成的一种新型动物绿色纤维。
近二十年来,随着人们绿色环保、抗菌保健意识的不断增强,甲壳素纤维以其天然的抗菌功能、良好的生物相容性、丰富的原料资源和优良的纺织加工性能成为开发的热点,取得很大的成果,是一种大有发展前景的纤维品种。
甲壳素(chitin)又称甲壳质、几丁质,化学名称为聚乙酰胺基葡萄糖,广泛存在于昆虫类、水生虾、蟹甲壳类和菌类、藻类的细胞壁中,是一种蕴藏量仅次于纤维素的极其丰富的天然聚合物和可再生资源。
纯的甲壳素是一种无味无毒的白色或灰白色半透明固体,在水、稀酸、稀碱以及一般的有机溶剂中难以溶解。
由于甲壳素是天然生物高分子,具有高等动物组织中的胶原和高等植物组织中的纤维素两者的生物功能,因而甲壳素纤维具有良好的生物活性、生物相容性和生物可降解性。
甲壳素本身带有正电荷,其分子中的氨基阳离子与构成微生物细胞壁的唾液酸或磷脂质阴离子发生离子结合,限制了微生物的生命活动;同时,甲壳素纤维与人体皮肤汗液接触时可激活体液中的溶菌酶,防止微生物有害细菌侵入体内,具有抑菌洁肤、吸湿透湿、舒适健康的作用效果。
甲壳素大分子链上存在大量羟基(-OH)和氨基(-NH2)等亲水基因,故甲壳素织物有很好的亲水性和很高的吸湿性。
甲壳素在生物体内可以通过酶的作用而分解,它与生物体的亲和呈现于细胞之间,因而抗原性低,对血清蛋白质等血液养分吸附能大,可加快伤口愈合并有极好的螯合能力,被广泛用于医疗领域。
经浓碱处理脱去其中的乙酰基就变成可溶性的甲壳素,称为壳聚糖(chitosan)。
壳聚糖(chitosan)是白色略带有珍珠光泽的固体,一种具有生物活性的高分子化合物,它是由甲壳素(chitin)脱去乙酰基转化而成的产物,学名为(1,4)-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡聚糖。
不溶于水和碱溶液,可溶于稀的盐酸、硝酸等无机酸和大多数有机酸。
壳聚糖是高分子多糖,经降解得到低聚糖甚至更小分子的寡糖。
开题报告应用化学甲壳素脱乙酰化制壳聚糖一、选题的背景和意义甲壳素(chintin)又名几丁质、甲壳质, 主要存在于虾、蟹、蛹及昆虫等动物外壳以及菌类、藻类植物的细胞壁中。
它是白色半透明固体,且分子之间存在的强烈氢键作用使甲壳素成为高度的结晶结构,从而造成甲壳素的高难溶解性质。
所以甲壳素不溶于水及绝大多数有机溶剂,也不溶于稀酸、稀碱,只溶于浓酸及某些特定溶质,因此其应用受到广泛限制。
甲壳素经脱乙酰化处理的产物壳聚糖, 白色略带有珍珠光泽的固体,不溶于水和碱溶液,但由于其分子结构中有大量游离氨基酸的存在, 使其溶解性得到大大改善,具有一些独特的物化性质和生理功能, 广泛应用于纺织、医药、造纸、化妆品、食品工业、水处理和生物技术等领域。
二、研究目标与主要内容(含论文提纲)甲壳素是一种天然线性多糖, 由于甲壳素分子中强氢健的作用, 脱乙酰需要在高浓度的碱液中长时间作用, 而且所得产品的脱乙酰度不高, 粘度往往也较低, 影响了产品的生产和应用。
不少人对此进行了一些有益的探讨, 如采用微波法、醇介质法、溶解沉淀法等, 取得了一定的成效。
本实验我们根据甲壳素的结构对脱乙酰化反应条件进行了深入研究,研究不同反应温度与碱浓度下甲壳素脱乙酰化反应, 并测出产物的脱乙酰度和红外光谱表征。
三、拟采取的研究方法、研究手段及技术路线、实验方案等一、甲壳素制备壳聚糖将3g甲壳素加入20 mL一定浓度的NaOH溶液,将溶液置于容器中,在移至水浴锅中恒温反应。
在磁力搅拌反应结束后冷却至室温,过滤,用水反复冲洗至中性,烘干待用。
二、脱乙酰度的测定采用酸碱滴定法或电位滴定法测定壳聚糖的脱乙酰度。
准确的称取0.3g壳聚糖放入100ml的锥形瓶中,加入10ml 0.1M的盐酸标准溶液,等其完全溶解后加入3-4滴混合指示剂(0.1%的甲基橙-苯胺蓝以1:2(V/V)混合)。
用0.1M的氢氧化钠标准溶液滴定游离的盐酸至变成浅蓝绿色。
按照下式计算壳聚糖的脱乙酰度:NH2%={[(C1V1-C2V2)×0.016]/[G(100-W)]}×100%DD (%) = NH2% / 9.94 %×100 %其中C1盐酸标准溶液的浓度;C2是氢氧化钠标准溶液的浓度;V1加入盐酸标准溶液的体积;V2滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积;G壳聚糖的重量;0.016与1ml0.1M HCl溶液相当的氨基量(g);9.94%是壳聚糖上氨基的理论含量。
毕业论文开题报告一:课题名称两性壳聚糖的制备与研究二:前言:壳聚糖(chitosan)又名壳多糖,脱乙酰甲壳素,甲壳胺,甲壳糖,聚氨基葡萄糖等,是由虾蟹壳经一系列处理而得到的无毒无味的线形半刚性生物大分子,是自然界大量存在的一种可再生资源,分子量为12-59万。
其学名为聚(1,4)-2-氨基-2-脱氧-D葡萄糖。
壳聚糖是第二大类天然高分子甲壳素的脱乙酰化产物,它存在活泼的羟基和氨基,可以进行多种化学修饰,如羟烷基化,烷基话,酰化,磺化,醛亚氨化,叠氮化,卤化,成盐,螯合,水解,氧化,接枝等,化学改性极大的扩展了它的用途,由于壳聚糖分子中-NH2和-OH活性基团,故可对其进行化学改性,以使其能够溶于有机溶剂,达到扩大其应用范围的目的。
壳聚糖具有良好的组织相容性,能被广泛存在于生物体组织中的溶菌酶降解,产生的代谢产物无毒,没有免疫原性。
因此,用它作为生物医学材料具有明显的优势。
壳聚糖是由甲壳素(chitin)脱乙酰化制得的一种聚氨基葡萄糖。
它无毒无味,具有优良的生物降解性能和生物亲和性。
其分子链上丰富的羟基和氨基使其易于进行化学反应而赋予多种功能。
壳聚糖作为一种新型制剂辅料正受到人们的普遍重视。
国外用做口服药物,缓释辅料的研究交多。
在医药领域的应用研究日益广泛。
国内的研究虽然起步较晚,但近年来也出现了上升的趋势。
不仅发表论文的数量在逐年增多,而且研究的领域也不断扩大。
壳聚糖作为天然的高分子物质,因其良好的生物相溶性,极小的毒性,并且来源经济而倍受各国药学和材料学等领域研究人员的关注,被誉为人体所需的第六生命要素。
目前,对于壳聚糖应用于缓释,控释制剂已有了相当的研究深度和广度。
随多肽和蛋白质类药物制剂的开发,对于壳聚糖如何用于蛋白类和多肽类药物的制剂化,已成为新兴的研究热点。
三:文献综述壳聚糖是从虾壳、蟹壳中提取的一种氨基多糖,曾被用作伤口的治愈材料。
关干壳聚糖的研究是二十世纪开始的。
1934年.Righy发明两项专利,一项是壳聚糖的制备,另一项是利用壳聚糖制各膜和纤维。
低分子量壳聚糖的制备及其可纺性研究的开题报告一、研究背景及意义壳聚糖是一种从甲壳动物外壳、蟹壳等天然资源中提取的多糖化合物,具有良好的生物相容性、生物活性和可再生性等优异性质,因此在医药、食品、化妆品等领域得到了广泛应用。
然而,由于大分子量的壳聚糖在加工过程中容易出现结晶、稠度高等问题,限制了其在纺织、电子器件等领域的应用。
低分子量壳聚糖的制备及其可纺性研究是解决上述问题的一个有效途径。
通过降低壳聚糖分子量,可以提高其可溶性和可加工性,从而实现其在更广泛领域的应用。
此外,低分子量壳聚糖还具有抗菌、抗氧化等生物活性,有望在医药、保健品等领域发挥更广泛的作用。
二、研究内容和方法本研究旨在制备低分子量壳聚糖并探究其可纺性。
具体内容和方法如下:1.制备低分子量壳聚糖:采用酸催化降解法、酵素法等方法制备不同分子量的壳聚糖,并通过凝胶渗透色谱法等手段进行分析和表征。
2.探究低分子量壳聚糖的物理化学性质:采用荧光光谱法、圆二色光谱法、拉曼光谱法等手段探究低分子量壳聚糖的形态结构、分子间相互作用等物理化学性质。
3.研究低分子量壳聚糖的可纺性:以低分子量壳聚糖为原料,采用湿法纺丝、电刷涂层等方法制备纤维,并评估纤维的可纺性、力学性能等性质。
三、预期成果和意义本研究的预期成果包括:制备出一系列不同分子量的低分子量壳聚糖样品,表征其物理化学性质,研究其在纺织领域的应用潜力并制备出相应纤维。
研究结果对于推动壳聚糖等可再生资源的开发利用,发展功能性纤维材料具有重要的理论和实践意义。
同时,本研究对于提高生物可降解塑料、食品包装、医药用品等产品的性能,具有一定的应用前景。
甲壳素脱乙酰酶的研究进展摘要:甲壳素是一种天然含氮多糖类物质,脱乙酰基后生成壳聚糖。
由于其资源丰富、结构与性能独特而被广泛应用。
目前,壳聚糖的制备大多采用碱法使甲壳素脱乙酰基,由于此法所用碱液浓度高,反应时间长,产品质量不稳定,且对环境造成严重污染。
而采用酶法可以有效避免以上问题,且利用甲壳素脱乙酰酶的作用,可制备出具有高脱乙酰度且性能独特的壳聚糖。
关键词:甲壳素;脱乙酰酶;壳聚糖。
Abstract:Chitin is a kind of natural nitrogen polysaccharides material, acetyl off to create chitosan. Because of its rich resources, structure and performance of unique and widely used. At present, the preparation of chitosan is used mostly to take off the acetyl chitin exists, because this method used high concentration of lye, reaction time long, the product quality is not stable, and causing serious pollution to the environment. And the enzymatic can effectively avoid above problem, and the use of chitin deacelation enzyme function, can be prepared by a high deacelation degree and performance of the unique chitosan.Key words: chitin; deacetylase; chitosan.1. 甲壳素及壳聚糖概述甲壳素是1811年由法国学者布拉克诺(H. Braconnot)发现的,1823年由欧吉尔(A. Odier)从甲壳动物外壳中提取出来,并命名为chitin,译名为几丁质,又名甲壳质、壳多糖,化学名称为β-(1-4)-2-乙酰氨基-2-脱氧-D-葡萄糖,是N-乙酰-D-葡萄糖胺以β-1,4糖苷键连接起来的直链多聚物[1]。
XXXX大学本科生毕业设计(论文)开题报告1、目的及意义(含国内外的研究现状分析)壳聚糖( CTS )是甲壳素脱乙酰化的产物。
作为一种广谱抑菌剂, 壳聚糖能有效抑制细菌和真菌的生长。
它具有抑菌活性高、广谱、杀灭率高及对哺乳动物细胞毒性低等优点。
由于壳聚糖只能溶解于酸性溶剂, 这极大地限制了它的应用范围。
壳聚糖的抑菌活性主要与其氨基有关。
壳聚糖分子中含有丰富的氨基,溶于酸性水溶液,在中性和碱性条件下不溶解,通过壳聚糖的接枝改性,可提高其水溶性和生物功能性,对于拓宽壳聚糖的应用具有重要意义。
羧甲基壳聚糖是目前壳聚糖改性研究最多的一种壳聚糖衍生物,在医用生物材料等领域中具有广泛的应用前景。
羧甲基壳聚糖(Carboxymethyl chitosan,CMCS)是壳聚糖(Chitosan,CS)经羧甲基化反应后的一类壳聚糖衍生物。
根据羧甲基的取代位置不同,可分为O-羧甲基壳聚糖(O-CMCS),N-羧甲基壳聚糖(N-CMCS)及N,O-羧甲基壳聚糖(N,O-CMCS)。
本次设计主要研究的是O-羧甲基壳聚糖的树枝状胺化改性及抗菌性能。
羧甲基壳聚糖是壳聚糖的衍生化合产物,与壳聚糖具有相似的抗菌机理。
一般认为羧甲基壳聚糖的抗菌机理主要有以下两个方面:○1羧甲基壳聚糖高分子长链先对菌细胞聚沉、絮凝,然后分子链上的消毒因子NH3+聚集于菌体表面,NH3+与微生物细胞壁中的唾液酸磷脂等阴离子相互吸引,阻碍了微生物的代谢和繁殖;同时细菌细胞壁上类脂-蛋白质复合物反应,使蛋白质变性,改变细胞膜通透性,使细菌死亡。
○2羧甲基壳聚糖渗透进入细胞体内,吸附细胞体内带有电荷的细胞质,发生絮凝作用,扰乱细胞的正常生理活动,或者阻断细胞体内的DNA 的转录从而抑制细菌的繁殖。
O-羧甲基壳聚糖正是含有较多的氨基,抗菌因子数量相对增加;同时-COO-和NH3+两种基团可以形成分子内或者是分子间的氢键,使大分子链柔顺性下降,分子链更加舒展,在取代度不太高时候NH3+的被包埋程度下降,暴露的NH3+能与细菌充分作用。
毕业设计开题报告
应用化学
甲壳素脱乙酰化制壳聚糖
一、选题的背景和意义
甲壳素(chintin)又名几丁质、甲壳质, 主要存在于虾、蟹、蛹及昆虫等动物外壳以及菌类、藻类植物的细胞壁中。
它是白色半透明固体,且分子之间存在的强烈氢键作用使甲壳素成为高度的结晶结构,从而造成甲壳素的高难溶解性质。
所以甲壳素不溶于水及绝大多数有机溶剂,也不溶于稀酸、稀碱,只溶于浓酸及某些特定溶质,因此其应用受到广泛限制。
甲壳素经脱乙酰化处理的产物壳聚糖, 白色略带有珍珠光泽的固体,不溶于水和碱溶液,但由于其分子结构中有大量游离氨基酸的存在, 使其溶解性得到大大改善,具有一些独特的物化性质和生理功能, 广泛应用于纺织、医药、造纸、化妆品、食品工业、水处理和生物技术等领域。
二、研究目标与主要内容(含论文提纲)
甲壳素是一种天然线性多糖, 由于甲壳素分子中强氢健的作用, 脱乙酰需要在高浓度的碱液中长时间作用, 而且所得产品的脱乙酰度不高, 粘度往往也较低, 影响了产品的生产和应用。
不少人对此进行了一些有益的探讨, 如采用微波法、醇介质法、溶解沉淀法等, 取得了一定的成效。
本实验我们根据甲壳素的结构对脱乙酰化反应条件进行了深入研究,研究不同反应温度与碱浓度下甲壳素脱乙酰化反应, 并测出产物的脱乙酰度和红外光谱表征。
三、拟采取的研究方法、研究手段及技术路线、实验方案等
一、甲壳素制备壳聚糖
将3g甲壳素加入20 mL一定浓度的NaOH溶液,将溶液置于容器中,在移至水浴锅中恒温反应。
在磁力搅拌反应结束后冷却至室温,过滤,用水反复冲洗至中性,烘干待用。
二、脱乙酰度的测定
采用酸碱滴定法或电位滴定法测定壳聚糖的脱乙酰度。
准确的称取0.3g壳聚糖放入100ml的锥形瓶中,加入10ml 0.1M的盐酸标准溶液,等其完全溶解后加入3-4滴
混合指示剂(0.1%的甲基橙-苯胺蓝以1:2(V/V)混合)。
用0.1M的氢氧化钠标准溶液滴定游离的盐酸至变成浅蓝绿色。
按照下式计算壳聚糖的脱乙酰度:NH2%={[(C1V1-C2V2)×0.016]/[G(100-W)]}×100%
DD (%) = NH2% / 9.94 %×100 %
其中C1盐酸标准溶液的浓度;C2是氢氧化钠标准溶液的浓度;V1加入盐酸标准溶液的体积;V2滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积;G壳聚糖的重量;0.016与1ml0.1M HCl溶液相当的氨基量(g);9.94%是壳聚糖上氨基的理论含量。
注意:壳聚糖样品在105 ℃的条件下烘干12h , 其水分含量为0.02 %左右,故这
里的W一律忽略不计。
三、用红外光谱(IR)表征聚合物材料的结构。
红外测试仪器为Perkin-Elmer 1600X spectrometer,扫描次数为32,清晰度为4cm-1。
以样品与KBr质量比为1:40的比例来制作KBr片。
红外光谱的扫描波数范围是4000~500 cm-1.
固体样品的制备: 取少量样品与KBr在玛瑙研钵中混合研磨,研细后用压片机进行压片,制成一定直径、厚度的透明片。
四、中外文参考文献
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五、研究的整体方案与工作进度安排(内容、步骤、时间)
第一阶段: 2010.10.20~2010.11.15 实验的准备:收集相关资料和文献,药品的准备;第二阶段: 2010.11.15~2010.12.10 实验逐步展开:检查药品,调试仪器;
第三阶段: 2010.12.10~2010.03.01 实验后期:实验样品的检测及数据处理
第四阶段: 2010.03.01~2010.04.15 实验完成阶段:论文的撰写、修改和定稿。
六、研究的主要特点及创新点
由于甲壳素分子中强氢健的作用,传统制备法所得产品的脱乙酰度不高,黏度往往也较低,影响了产品的生产和应用。
同时传统制备法耗碱量大反应时间长,耗能高。
对此,本研究在不改变传统制备工艺各条件的前提下,仅对反应原料进行超声波预处理,利用超声波的“空化作用”促进碱液的渗透,从而促进脱乙酰反应,改善产品性能。
实验探讨了超声波预处理条件下影响壳聚糖脱乙酰度和黏度的主要因素碱浓度和反应温度、反应时间的最佳制备条件。