化合物的结构鉴定与表征 ppt课件

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《有机化合物的鉴别》PPT课件

Cu2SO4
物
酸铜
/NaOH
乙二醇、
深蓝色甘油等连
二醇
8、 HNO3 白
尿素
精选课件ppt
也可用草
酸鉴别
6
鉴别试剂现象鉴别范围备注
9、
醛甲酸常鉴别醛
Tollens Ag 试剂
α-醇酸 α-酮酸
与酮;还原性糖与非
还原性糖还原性糖
10、 Fehling( Benedict) Cu2O
3、
HNO2
NaNO2 + HCl
N2
黄色油状物
NH2
氨基
芳香伯胺 0-5℃/H+ 下成浅黄色重氮盐
NH
亚氨基
仲胺
H+下成
N 脂肪叔胺
有色盐芳香叔胺无现象
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3
鉴别试剂现象鉴别范围备注
4、AgNO3 醇
卤代烃的
C—X 反应条件
加热无 X
加热时
乙烯型(卤苯型 )＜孤立型或卤代
有机物鉴别的最佳步骤有机物的性质反映结构特征 1.专用鉴别试剂 2.特性试剂 2.广泛试剂
精选课件ppt
1
鉴别试剂现象鉴别范围备注
1、
2,4-二硝基苯肼
黄
O C
羰基
与C、H 相连的碳氧双键
2、 NaHCO3 CO2
O
丙二酰
C OH 脲(巴比
羧基
妥酸)
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2
鉴别试剂现象鉴别范围备注
C H2X
烷＜烯丙基型 (苄基型 )
常温下
精选课件ppt
4
鉴别试剂现象鉴别范围备注

化合物的结构鉴定与表征

1H,1H化学位移相关谱（1H,1H COSY） Heteronuclear multiple-quantum correlation (HMQC)
Heteronuclear multibond correlations: HMBC
2D NMR – homonuclear through space correlations: ROESY, NOESY
2. 红外光谱法（IR）：Infrared Absorption Spectrometry
3. 核磁共振波谱法（NMR）：Nuclear Magnetic Resonance Spectrometry 4. 质谱法（MS）：Mass Spectrometry
本课程重点介绍四谱的谱学特点、特定功能、图谱提供的信息及其与化合物结构的关系。核心是四谱综合运用，即“解谱”。
二. 发展历程：上世纪中期后，仪器分析方法得到迅速发展 1.分离方法：各种色谱分离方法 2.分析方法：UV、IR、NMR、MS 等及各种联机技术。
HO
O N H HO
吗啡（1804纯品，1847分子式1925化学结构）
三. 有机波谱分析方法： 1. 紫外光谱法（UV）：Ultraviolet Absorption Spectrometry
H O
OH O
O H O
O
CH3O OCH3
OCH3
396
CH3O OCH3 OCH3
RDA
312 CH3O -.CH3 OCH3
-H 2O O H O O O H O CH3O O OH O + OCH3 297
CH3O OCH3 414
OCH3
O O 269 CH3O
-CO + OCH3

化合物结构表征课件第一章红外光谱

通过红外光谱的波数范围和强度，可以确定分子中是否存在特定的基本化学键，从而确定分子结构的基本骨架。
确定不饱和度
通过分析红外光谱中特定波数的吸收峰，可以确定分子中的不饱和度，如双键、三键等。
鉴定化合物中的官能团
鉴定烯烃、炔烃等不饱和烃
通过分析红外光谱中特定波数的吸收峰，可以鉴定化合物中是否存在烯烃、炔烃等不饱和烃。
避免使用强光源和磁场，以免干扰实验结果。
实验数据处理与分析
01
02
03
04
数据收集
记录光谱图和相关实验参数。
数据处理
进行基线校正、平滑处理和归一化等操作。
数据解析
结合已知的红外光谱特征峰，解析未知化合物的官能团。
结果评估
比较实验结果与理论预测，评估实验误差和可靠性。
THANKS
感谢观看
影响红外光谱的因素
总结词
影响红外光谱的因素包括温度、湿度、压力、样品浓度等。这些因素可能会影响红外光谱的形状和强度，因此在实验过程中需要严格控制这些条件。
VS
详细描述
温度和湿度会影响分子振动和转动能级的选择定则，从而影响红外光谱的形状和强度。压力会影响气体分子的平均自由程和碰撞频率，从而影响其吸收峰的强度。样品浓度也会影响红外光谱的强度，因此在实验过程中需要严格控制这些条件，以确保实验结果的准确性和可靠性。
化合物结构表征课件第一章红外光谱
• 红外光谱基本原理 • 红外光谱与分子结构的关系 • 红外光谱的解析 • 红外光谱在化合物结构表征中的应用 • 红外光谱实验技术
01
红外光谱基本原理
红外光谱的产生
01
02
03
分子振动
分子中的原子或分子的振动，导致偶极矩发生变化，产生红外活性。

有机化学第八章结构表征.ppt

响，因而吸收峰出现在核磁共振谱的不同位置上，吸收
峰这种位置上的差异称为化学位移。
试样 TMS 106 0
TMS(四甲基硅烷)作为标准物质? 三、影响化学位移的因素
影响：诱导效应和各向异性效应。 (1)电负性的影响：元素的电负性↑，通过诱导效应，使H核的核
外电子云密度↓，屏蔽效应↓，共振信号→低场。
§8-2 红外光谱 §8-2-1 分子振动与红外光谱
1.分子的振动方式 (1)伸缩振动：
C
C
(2)弯曲振动：
C
C
+
+
++
C
C
红外吸收
值得注意的是：不是所有的振动都能引起红外吸收，
只有偶极矩(μ)发生变化的，才能有红外吸收。
H2、O2、N2 电荷分布均匀，振动不能引起红外吸收。 H―C≡C―H、R―C≡C―R，其C≡C（三键）振动也不能引起红外吸收。
旋进轨道
自旋轴
自旋的质子
H0
核的自旋角动量(ρ)是量子化的，不能任意取值，可用自旋量子数(I)来描述。
I (I 1) h 2
I 的取值：质量数（A）原子序数（Z）自旋量子（I）
奇数
奇数或偶数半整数 n + 1/2。n = 0,1,2,…
偶数
奇数偶数
整数 0
A （1）
H
Z （1）
A （12）
2.振动方程式（Hooke定律）
振
1
2
k
式中：k — 化学键的力常数，单位为N.cm-1
μ — 折合质量，单位为g
力常数k：与键长、键能有关：键能↑（大），键长↓
（短），k↑。
3. 分子的振动能级跃迁和红外吸收峰位

3-结构鉴定PPT课件

RCH 2-
13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0
各类质子的化学位移值范围
（2）峰面积：以积分曲线高度表示
在氢谱中，积分曲线高度与分子中的总H数相当
（3）偶合与分裂
自旋-自旋偶合：核自旋产生的核磁矩间的相互干扰
自旋-自旋分裂：由自旋偶合引起的共振峰分裂的现象
2021
δ=1
6
δ=3.4
2
偏向低场
δ=2.4
1
δ=1.0-2.0 1
两个CH3 CH2
吸电子基团 OH
2021
二重峰二重峰
多重峰
CH(CH3)2 CH2CH
CH2CH(CH3)2
34
（5） 1H-NMR优缺点
可提供的信息：质子类型及其化学环境；氢分布；核间关系
缺点：不能给出不含H基团的信息；对于含C多的有机物中化学环境相近的烷氢
一般质谱图上质荷比最大的峰为分子离子峰；有例外,由稳定性判断。
形成分子离子需要的能量最低，一般约10电子伏特。
质谱图上质荷比最大的峰一定为分子离子峰吗？如何确定分子离子峰？
20:47:36
2. 分子离子的判断
(1)Ｎ律
由C，H，O 组成的有机化合物，M 一定是偶数。由C，H，O，N 组成的有机化合物，N 奇数，M 奇数。由C，H，O，N 组成的有机化合物，N 偶数，M 偶数。分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理。
23
（3）偶合与分裂
例：
Ha Hb
XC C Y
2021
24
Ha XC
Hb CY
Hb核与外磁场同向，使 Ha核实受磁场增加，相当于去屏蔽作用，化学位移增加（峰左移）

有机化合物的构造、构型和构象构造构型PPT

CH3(CH2)7 C H
( C H2)12C H3 C
H
CH3(CH2)2 C H
H
C C
H
(CH2)9OH CH
Carrots,Alkenes, and the Chemistry of Vision
β -Carotene (a purple-orange alkene)
by enzymes in the liver
一、顺反异构
2-丁烯中的原子在空间有两种分布，不能重合
一、顺反异构
由于π键不能自由旋转，使得与双键相连的四个原子或基团在空间产生两种不同的排布，是两个不同的化合物，称为顺反异构体。
环烷烃上由于环不能任意旋转，如果环上有两个或两个以上带有不同取代基或原子的碳，则也存在顺反异构体。
• 对于一个已知分子，可以根据分子中各原子的成键方式进行判断；
• 对于一个未知分子，可以如X射线衍射等物理手段进行测量。
举例乙烷碳SP3杂化四面体结构
Ethane
为什么要研究有机分子的构型？
分子的几何形象对于分子的化学及物理性质的影响是非常惊人的
碳原子本身，可以彼此结合形成不同的同素异形体，如无定型碳、石墨、金刚石和近来发现的足球烯，由于具有不同的几何形象，因此具有完全不同的性质，外观分别为黑色粉末至块状、暗灰色片状、无色透明和黄色的晶体。
碳链异构或叫骨架异构：是有机化合物中最普遍的异构现象：
此一类异构最普遍异构体之间数目巨大但物理性质和化学性质十分接近，一般分离很困难。
CH3 CH3CH2CH2CH3 CH3CHCH3
CH3
CH3 CH3
CHO
CHO
官能团位置异构应该说在各种异构现象中以出现的频率排座次它应居第二位，仅次

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ppt课件 4
四谱比较： 1. 灵敏度：MS>UV>IR> NMR 2. 仪器的价格高低及维持费：MS~ NMR >IR>UV 3. 测定技能：NMR> MS>IR>UV 4.获取信息的多寡：NMR >MS~IR>UV 5. 所需的理论背景：NMR >MS>IR>UV
ppt课件
5
1、紫外光谱
睾丸酮(1,
化南大学丁中涛、蔡乐、杜琳、周皓
ppt课件
1
第一章：概述
一.经典有机定性分析方法
是运用化学降解方法把化合物切成各种片段，再按化学原理逻辑地推断结构，最后经合成方法证明。研究方法：化学降解反应、有机元素分析、物理常数测定（熔点、沸点、旋光等）、官能团的特征显色反应、合成。缺点：操作烦琐、费时、消耗试剂量大、不易准确甚至不能测定如：1、微量化合物 2、大分子化合物 3、不稳定中间产物
ppt课件
11
例.一个化合物的红外光谱如图1,推测其结构是Ⅰ或Ⅱ
HO C－NH2 O C≡N
100
T%
4000
3000
2500
2000 图1
1700
1500
1300
cm-1
解：是II 因为图中没有υ 吸收峰是υ C≡N。
C＝O(1900～1650cm
-1),所以排除I。2400～2100cm-1区域内的
HO A OH OH
试剂甲醇甲醇钠三氯化铝乙酸钠
II
O C O O GLu B
OH
I
Rha
从上表UV数据可见: (1)甲醇钠是强碱,可以使所有的羟基解离,故芦丁的谱带I和II均发生明显红移. (2)三氯化铝可分别与B环的邻二酚羟基、C环的羰基和A环的5位羟基形成配合物，故亦引起芦丁的谱带I和II的明显红移。 (3)乙酸钠为弱碱，仅能使酸性较强的A环7位羟基和B环4‘位羟基解离，所以谱带I 和II所发生的明显红移，表明芦丁分子结构中存在4‘位羟基和7位羟基。由此可见，UV谱不但可用于推断不饱和结构骨架，而且有助于阐明在共轭系统 8 ppt课件中取代基的位置、种类和数目。
1800cm-1
1740cm-1
ppt课件
1770cm-1
13
3、质谱
例正庚酮有三种异构体，某正庚酮的质谱如图所示。试确定羰基的位置：
ppt课件
14
解: 酮易发生α裂解，生成离子，稳定，强度很大，是鉴别羰基位置的有力证据。三种庚酮异构体的α裂解比较：
图上，m/z57为基峰，而且有m/z85峰，而无99及71峰。图上虽有m/z43峰，但太弱，不是CH3-C+O离子而是由β裂解产生的C3H7+离子。因此证明该化合物是庚酮-3。
化合物1的UV，红线、兰线为不同浓度的样品吸收，绿色线为已加AlCl3/HCl，与样品对照 7 最大吸收峰及A值无变化。
在某些情况下，如香豆素类、黄酮类化合物，它们的UV光谱在加入某些诊断试剂后可因分子结构中取代基的类型、数目及位置的不同而发生改变，故还可以应用UV谱推断该类化合物的精细结构。例如: 芦丁的甲醇溶液及加入各种诊断试剂后的UV谱如下： λmax 谱带II 259 272 275 271 谱带I 359 410 433 393
定量分析与加合原则一个分子中的两个生色团被一个或更多个隔离原子(如)分开,这个分子的紫外吸收光谱近似于这两个生色团紫外吸收光谱之和.即一个化合物的紫外吸收光谱为该分子中几个互相不共轭部分的结构单元的紫外吸收的加合. 例：紫外光谱法同时测定厚扑酚与和厚朴酚的含量
（保志娟，丁中涛等，天然产物研究与开发，2004，16（5）：435）
OH OH
OH
OH
ppt课件
pH=8.93
9
2、红外光谱
谱图分析三要素
ppt课件
10
关联峰出现(增加判断可靠性)
如苯环: 3100 - 3000 cm -1 1600 - 1450 cm -1 880 - 680 cm -1 1660-2000 cm -1 芳环上 C-H 伸缩振动 C=C 骨架振动(常弱) C-H 面外弯曲振动,定位! 泛频峰
CH3O OCH3 414
ppt课件 2
二. 发展历程：上世纪中期后，仪器分析方法得到迅速发展 1.分离方法：各种色谱分离方法 2.分析方法：UV、IR、NMR、MS 等及各种联机技术。
HO
O N H HO
吗啡（1804纯品，1847分子式1925化学结构）
ppt课件 3
三. 有机波谱分析方法： 1. 紫外光谱法（UV）：Ultraviolet Absorption Spectrometry
O
)和异丙叉丙酮（2，CH3COC=C（CH3）2）的紫外光谱
ppt课件
6
例：Minghui Yang，Zhongtao Ding，et al，CCL，2010, 21: 325-328
OH
1
HO R2O
• 1 R1 = Me, R2 = H
OR1
2 3
• 4 R1 = H, R2 = Me
ppt课件
2. 红外光谱法（IR）：Infrared Absorption Spectrometry
3. 核磁共振波谱法（NMR）：Nuclear Magnetic Resonance Spectrometry 4. 质谱法（MS）：Mass Spectrometry
本课程重点介绍四谱的谱学特点、特定功能、图谱提供的信息及其与化合物结构的关系。核心是四谱综合运用，即“解谱”。
ppt课件 15
例．试解释鬼臼毒素类化合物
+ . O O O
的质谱峰m/z 414，396，312， 297，269的产生机理。
O O OCH3 + .
H O
OH O
O H O
O
CH3O OCH3
OCH3
396
CH3O OCH3 OCH3
RDA
312 CH3O -.CH3 OCH3
-H 2O O H O O O H O CH3O O OH O + OCH3 297
ppt课件
12
例:青霉素结构的确定已知其分子式为C16H18N2SO4(IR: 1700, 1770cm-1) 水解得的产物C16H20N2SO5(结构如下B)
NH O ? OH B NH O ? NH O COOH O A2 N S S
COOH
N
S NH
O A1 O
COOH
模型化合物:
R N O O N O R O N S