气相色谱仪常发生的故障及检修方法

气相色谱仪TCD检测器常见故障的检修方法及原因分析

一、前言

TCD检测器是应用最广泛的一种通用型检测器,但是TCD检测器不稳定的因素却相当多。由于影响基线不稳定的因素涉及到整个色谱仪的大部分部件,而且各个不稳定因素之间又相互作用。下面就TCD常出现故障的现象介绍几种维修方法及原因分析。

二、热导时基线出现有规律圆滑波浪形摆动,波动周期约为0.5min。

2.1检修方法

1.流量增大时波动周期相应减少。

2.用手堵住气路出口,转子慢慢降到零。

3.对柱室与检测室温控精度进行检查,都无相应波动。

4.更换稳压阀后现象仍然如故。

5.将检测室温度由180度降到150度后,波动完全消失。

原因分析:检测室处有少量冷凝物挥发,致使基线产生波动"其过程是冷凝物挥发形成基流。而基流又与气路流量相关"当流量大时挥发多,基流大,反之基流小。通常流量是有缓慢波动的,约为1%以下。当气路清洁无污染时,此变化对基线响应影响甚微。而当气路不干净时却能引起较大的波动。当温度降低时,冷凝物挥发量下降"即使流量有波动对基线也无可观察影响。

三、在热导调零处基线不稳!噪声表现为无规则跳动

3.1维修方法

1.衰减增大时,噪声峰峰值随之降低。

2.预热仪器2小时后基线正常。

原因分析:仪器长期不用,器壁有吸附。预热时释放出来,影响基线稳定性。待仪器充分预热后,基线达到正常。

四、不出峰与灵敏度太低

检修方法进行操作条件重复性检查。应核实操作条件是不是与原来已知的条件相接近。这里包括各气路的流量值!柱温及检测器温度;输出衰减档的位置;桥流的大小;电源是否接通。如果发现操作条件有异常,应努力使操作值与原给定值接近,并及时找出影响操作值复原的一些不利因素。原因分析此时应怀疑的因素只有两个,一是热丝位置连线有误,另一个就是热丝表面严重污染。对于前者应着重了解是否重接过热导池引线。对热导池连线来说,除了四个热丝要构成一个桥流之外,还必须注意热导桥路的对臂热丝元件应当处于同一气路当中。如果桥路接线是弄反了将会造成热导灵敏度很小甚至不出峰的现象。在此情况下往往还有双向峰产生。对于热丝表面严重污染来说,应首先尝试清洗热导池,无效时再考虑取下热丝清洗及彻底更换。

气相色谱仪TCD检测器常见故障的检修方法及原因分析

来源：中国化工仪器网 2012-4-13

15:23:53

一、前言

TCD检测器是应用最广泛的一种通用型检测器,但是TCD检测器不稳定的因素却相当多。由于影响基线不稳定的因素涉及到整个色谱仪的大部分部件,而且各个不稳定因素之间又相互作用。下面就TCD常出现故障的现象介绍几种维修方法及原因分析。

二、热导时基线出现有规律圆滑波浪形摆动,波动周期约为0.5min。

2.1检修方法

1.流量增大时波动周期相应减少。

2.用手堵住气路出口,转子慢慢降到零。

3.对柱室与检测室温控精度进行检查,都无相应波动。

4.更换稳压阀后现象仍然如故。

5.将检测室温度由180度降到150度后,波动完全消失。

原因分析:检测室处有少量冷凝物挥发,致使基线产生波动"其过程是冷凝物挥发形成基流。而基流又与气路流量相关"当流量大时挥发多,基流大,反之基流小。通常流量是有缓慢波动的,约为1%以下。当气路清洁无污染时,此变化对基线响应影响甚微。而当气路不干净时却能引起较大的波动。当温度降低时,冷凝物挥发量下降"即使流量有波动对基线也无可观察影响。

三、在热导调零处基线不稳!噪声表现为无规则跳动

3.1维修方法

1.衰减增大时,噪声峰峰值随之降低。

2.预热仪器2小时后基线正常。

原因分析:仪器长期不用,器壁有吸附。预热时释放出来,影响基线稳定性。待仪器充分预热后,基线达到正常。

四、不出峰与灵敏度太低

检修方法进行操作条件重复性检查。应核实操作条件是不是与原来已知的条件相接近。这里包括各气路的流量值!柱温及检测器温度;输出衰减档的位置;桥流的大小;电源是否接通。如果发现操作条件有异常,应努力使操作值与原给定值接近,并及时找出影响操作值复原的一些不利因素。原因分析此时应怀疑的因素只有两个,一是热丝位置连线有误,另一个就是热丝表面严重污染。对于前者应着重了解是否重接过热导池引线。对热导池连线来说,除了四个热丝要构成一个桥流之外,还必须注意热导桥路的对臂热丝元件应当处于同一气路当中。如果桥路接线是弄反了将会造成热导灵敏度很小甚至不出峰的现象。在此情况下往往还有双向峰产生。对于热丝表面严重污染来说,应首先尝试清洗热导池,无效时再考虑取下热丝清洗及彻底更换。

气相色谱仪常见故障及处理措施　

武日锋（冀中能源峰峰集团有限公司，河北邯郸０５６２０１）　

摘要：气相色谱仪广泛应用于化工工业和煤炭企业，主要用于对混合气体中的各组成分进行分析检测。由于它应用的范围相　当广泛，因此在气相色谱仪使用中发现故障及时排除就显得非常关键。　关键词：气相色谱仪；故障；处理　

中图分类号：Ｆ４０３．７；ＴＨ８３３　文献标志码：Ｂ　文章编号：１００８—０１５５（２０１４）０３－０１７７—０ｌ　

气相色谱法是以气体为流动相的色谱法，它是英　

国化学家Ｍａｒｔｉｎ等人在１９５２年创立的一种极为有效　的分离方法。主要是利用物质的沸点、极性及吸附性　

的差异来实现混合物的分离，广泛应用于气体和容易　

挥发物质的分析。目前，由于使用了高性能的色谱柱，　

高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为　

一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。　目前已被广泛应用于环境保护、工业、工业、煤矿、食品　

等各个领域中。此外，气相色谱与质谱联用等也已逐　

渐成为结构分析最有力的工具之一。　

１气相色谱法原理　气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品　

被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中　

各组分在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或　固相）问分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各　

组分在两相间作反复多次分配，使各组分在色谱柱中　

得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组分的物理　

化学特性，将各组分按顺序检测出来。　２气相色谱法的特点　

（１）分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂　

混合物质都能很好地分离，进行定性、定量检测。　

（２）灵敏度高。能够检测出ｐｐｍ级甚至ｐｐｂ级的　杂质含量。　（３）分析速度快。通常在几分钟或几十分钟内完　成一个样品的测定。　（４）应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥　

发的液体和固体样品。　

３气相色谱仪常见的故障　３．１进样色谱峰故障。通过使用检测器对样品的　

进样进行检测后，其色谱峰和信号十分不明显，从而难　

第 1 页 共 12 页 气相色谱仪仪器的保养和维护及维护和修理保养

气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,便有必要依据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和 。

1 仪器内部的吹扫、清洁

气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不简单吹扫的地方用软毛刷搭配处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水 第 2 页 共 12 页 或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、si氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。

2 电路板的维护和清洁

气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷搭配对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行认真清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。

吹扫工作完成后,应认真察看电路板的使用情况,看印刷电路板 第 3 页 共 12 页 或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精当心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。

3 进样口的清洗

在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是特别必要的。

玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中当心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具当心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。

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假如条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。