气相色谱仪的安装调试

气相色谱仪的安装调试一、对色谱分析室的要求（1）分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。

（2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%(相对湿度)，且室内应保持空气流通。

有条件的厂最好安装空调。

（3）准备好能承受整套仪器，宽高度适中，便于操作的工作平台。

一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1米，便于接线及检修用。

（4）供仪器使用的动力线路容量应在10KV A左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。

电源必须接地良好，一般在潮湿地面（活食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之连接，总之要求接地电阻1欧姆即可。

（注；建议电源和外壳都接地，这样效果更好）。

二、气源准备及净化（1）气源准备事先准备好需用的气体高压钢瓶，装某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。

凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换钢瓶。

一般厂家使用的气体纯度在99.99% 即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。

（2）气源净化为了除去各种气体可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应经过严格净化处理。

若全部用气体钢瓶，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A 分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。

若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳），并在发生器后接容积较大的储气桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。

若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。

三、色谱仪成套性检查及安放仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。

然后按照仪器的使用说明书上要求，将其安放在工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来最后连接记录仪和数据处理机。

注意各接头不要接错。

四、外气路的连接（1）减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。

所用的是两只氧气，一只氢气减压阀。

将2 只氧气减压阀，一只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（注意氢气减压阀的螺纹是反向的，并在接口处加上所附的0形塑料垫圈，以便密封），旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄（即旋松），打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示的压力不应下降，否则有漏，应及时排除（用垫圈或生料带密封），有时高压阀也会有漏，要注意。

然后旋动调节手柄将余气排掉。

（2）外气路连接法把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管（φ2*0.5mm），有的采用耐压塑料管（φ3*0.5mm）。

采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。

若用塑料管，在接头处就要用不锈钢衬管(φ2*20mm)和一些密封用的塑料等材料。

（3）外气路的检漏把主机气路面板上的载气、氢气、空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上的低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa(约为3.5~6.0kg/cm3)，氢气压力为0.2~0.35Mpa。

然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应排除。

五、色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作（气密性检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若没有拆动过，可不检查）。

方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。

最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则漏，应予排除。

若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏（氢气空气也可以如此检漏），最后将肥皂水擦干。

六、气路、仪器等按上述接好，便可进行下面检查和调试工作色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，调节主机面板上的载气旋钮（即载气稳流阀），使载气流量为20~30ml/min。

（1）启动主机开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响，若有，立即切断电源，并进一步检查排除。

有的色谱仪启动时有自诊断，显示仪器运转情况：正常活不正常，不正常显示包括哪一部分有问题，接线错误等。

（2）各路温控检查按照说明书，逐个对柱温（包括程序升温），进样器温度，检测器温度进行恒温检查，是否能在高，中，低温下保持恒定，并特别是要求柱温控制精度达到0.01度。

气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱（GC）是一种分离技术。

实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。

混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。

待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。

但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。

在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。

2、气相色谱结构及维护2.1 进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱最高使用温度的400℃。

正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就可能出现“鬼峰”（即不是样品本身的峰），从而影响分析。

解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”，二是更换进样隔垫。

一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：（1）出现“鬼峰”；（2）保留时间和峰面积重现性差；（3）手动进样次数70次，或自动进样次数50次以后。

2.2 玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成，主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。

衬管能起到保护色谱柱的作用，在分流/不分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。

如果这些污染物在衬管内积存一定量后，就会对分析产生直接影响。

比如，它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现“鬼峰”，因此一定要保持衬管干净，注意及时清洗和更换。

玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象：（1）出现“鬼峰”；（2）保留时间和峰面积重现性差出现时，应考虑对衬管进行清洗。

清洗的方法和步骤如下：（1）拆下玻璃衬管；（2）取出石英玻璃棉；（3）用浸过溶剂（比如丙酮）的纱布清洗衬管内壁。

玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg，高度5～10mm。

要求填充均匀、平整。

2.3 气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了，所以必须定期更换，一般3个月更换或再生一次。

由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重，就会出现基线漂移大的现象，这个时候就必须更换或再生过滤器了。

再生的方法是：（1）卸下过滤器，反方向连接于原色谱柱位置。

（2）再生条件：载气流速40～50ml/min，温度340℃，时间5h。

2.4 检测器如果说色谱柱是色谱分离的心脏，那么，检测器就是色谱仪的眼睛。

无论色谱分离的效果多么好，若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。

因此，高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。

目前，GC所使用的检测器有多种，其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器（FID）、火焰热离子检测器（FTD）、火焰光度检测器（FPD）、热导检测器（TCD）、电子俘获检测器（ECD）等。

下面对检测器的日常维护作简单讨论：2.4.1火焰离子化检测器（FID）（1） FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应，这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4，等等。

所以检测这些物质时不应使用FID。

（2）FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系，因此要注意优化，一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。

（3）FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。

在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。

测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。

无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽量关闭氢气阀门，直到排除了故障重新点火时，再打开氢气阀门。

（4）为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。

检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大，重则点不着火。

消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。

具体方法是：断开色谱柱，拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进行疏通，并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。

2.4.2 火焰热离子检测器（FTD） FTD使用注意事项：（1）铷珠：避免样品中带水，使用寿命大约600～700h；（2）载气：N2或He，要求纯度99.999%。

一般He的灵敏度高；（3）空气：最好是选钢瓶空气，无油；（4）氢气：要求纯度99.999%。

另外需要注意的是使用FTD时，不能使用含氰基固定液的色谱柱，比如OV-1701。

2.4.3火焰光度检测器（FPD） FPD使用注意事项：（1） FPD也是使用氢火焰，故安全问题与FID相同；（2）顶部温度开关常开（250℃）；（3） FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同，一般氢气为60～80ml/min，空气为 100～120ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min。

分析强吸附性样品如农药等，中部温度应高于底部温度约20℃；（4）更换滤光片或点火时，应先关闭光电倍增管电源；（5）火焰检测器，包括FID、FPD，必须在温度升高后再点火；关闭时，应先熄火再降温。