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GC-2014硬件篇

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仪器操作
仪器电源打开后经过自检出现以下画面 方法一、可按左右键 选择方法文件并按 ［Enter］键确认
方法二、按［SET］键 出现以下画面输入常用参数
当使用的进样口或检测器发生变化时 按［PF2］（LineConfg）进行变更
PF 键与 PF 菜单 相对应
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进样口流量的设定
按［FLOW］键进入流量设定画面
三个条件在柱条件固 定时成正比关系，设 定时三选一即可
柱头压
柱流速
线速度
分流模式（按左右键选 择并按［Enter］确认）
SPLIT （ 分 流 ） SPLITLESS（不 分 流） DIRECT （直接进样）
（2） 再将色谱柱穿过压环安装夹具，并在管口伸出约10mm 的长度，将柱螺母拧紧，使石 墨环紧紧的卡在色谱柱上。（柱螺母应先用手拧紧，然后再用扳手拧3/4 圈）
（3） 在色谱柱穿过用毛细柱切割刀截去。 （a） 压环安装夹具的管口应与截去后的色谱柱端口平齐。
填量会得到更好的分析结果。 （2）对于高汽化热的溶剂，例如水，增大石英棉的装
填量会得到更好的分析结果。
石英棉的装填位置 石英棉应位于进样针下方1～2mm处，太近或太远都会造 成分析结果的重现性变差。
上图石英棉的位置是在使用自动进样器AOC-20i 的场合 在手动进样时针头往往比用自动进样器进样插的深在手动进样时可以不改变石英棉的 位置而是在针头上放一个进样垫这样缩短针头长度到约 40 mm(或者手动进样时改变石英棉 的位置)
GC-2014 硬件基本操作
信号极性 仅在控制方式为 Dual 时显示 ＋ （输出信号＝左侧信号－右侧信号）
－ （输出信号＝右侧信号－左侧信号）
控制方式 Dual 为双路使用 Single L 仅使用左侧 FID Single R 仅使用右侧 FID
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当分流进样口工作 在不分流方式下，手 动进样时，此处设为 No，以免启动采集 后报错
当 DET Drift 设为 Yes 时可能会造成仪器长时间不能进入准备好状态（状态灯为黄色）
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GC-2014 硬件基本操作
仪器维护
进样垫
进样垫为常用消耗品，一般使用次数为 100 次，当使用的进样针针头较粗时或较钝时会 减少进样垫的使用次数。
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GC-2014 硬件基本操作
玻璃衬管的类型和石英棉的装填
玻璃衬管的类型 分流和不分流进样系统采用不同类型的玻璃衬管，应根 据情况选择正确的衬管。 装填石英棉： 通常要在玻璃衬管内装填一定量的石英棉，用于充分混 匀汽化样品并防止难挥发的化合物污染毛细柱。 石英棉的装填量： 分流方式：10mg 无分流方式/WBI：2mg 注意： （1）对于高吸附性样品，例如农药，减少石英棉的装
仪器配置
GC-2014A
序列号
安装时间
工程师
维修日期
维修内容
GC-2014 硬件基本操作
目录 玻璃衬管的类型和石英棉的装填......................1 毛细柱的安装......................................2 仪 器 操 作.......................................4
VELOCITY（线速度） 控制系统使线速 度维持恒定
FLOW （ 流 量 ） 仅 当 进 样 方 式 设 置 成 Direct 时可选择
隔垫吹扫气的设定 从[FLOW]键主屏幕按切换键后选择
[Purge](PF 菜单)进入隔垫吹扫设定屏幕
注：通常隔垫吹扫气设定为3ml/min，当 柱头压低于 15kPa时，设定为柱头压1/5以下的整数（例如：柱头 压为7.7kPa时，隔垫吹扫气设定为1ml/min）。否则 仪器可能出现Carx Purge Leak（吹扫气漏）报警
点火线圈寿命。
FID 使用毛细柱时用气推荐值
氢 气 55 kPa
(大约40 ml/min)
空 气 40 kPa
(大约400 ml/min)
尾吹气(氮气) 75 kPa
(大约 30 ml/min)
尾吹气(氦气) 80 kPa
(大约 30 ml/min)
检测器的开关选择
检测器温度设定 需高于柱温所用的最高温度 10 度以上
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GC-2014 硬件基本操作
GC Configuration 第一项时间设定
当前时间
GC Configuration 第二项最高温度设定
柱温的最高温度 由柱决定
各部件的最高温 度设定
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GC Configuration 第三项通讯参数设定
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GC-2014 硬件基本操作
填充柱进样口仅能进行柱流量设定
控制方式 Dual 为双路使用 Single L 仅使用左侧气路 Single R 仅使用右侧气路
当前流量下的柱头压力
左侧柱流量 （１～１００ml/min）
左侧柱气体种类 He H2 N2 Ar
GC-2014 硬件基本操作
当需要进行详细的参数设定时先配置好需使用的部件然后按［COL］、［FLOW］、［INJ］、［DET] 进行具体参数设置。
柱温的设定
在 GC 上按［COL］键出现以下画面，输入适当参数 实际柱温显示
柱温条件设定
平衡时间：当所有 设定条件都满足 后，再等待的时间， 到后仪器 STATUS 灯显示绿色
仪器工作状态监视
按［MONIT］进入 GC 监视画面
GC-2014 硬件基本操作
毛细柱系 统显示
填充柱系 统显示
检测器状态 FID 或FPD 检测器点燃状态可在监控屏 幕中确认 例如 SFID
DFID
检测器调零 从[Monit]键主屏幕按[Zero Adj] (PF 菜单)可使当前检测器信号归零
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毛细柱的安装
GC-2014 硬件基本操作
在毛细柱两端安装石墨压环 用所配的压环安装夹具将石墨压环装到毛细柱的两端，压环安装夹具上标有“S”或“F”等 表明其是进样口还是检测器端的压环安装夹具。
S：用于测量分流/无分流进样口（SPL）端石墨压环的位置； F：用于测量FID/FTD 检测器端石墨压环的位置。 T：用于测量TCD 检测器端石墨压环的位置。 E：用于测量ECD 检测器端石墨压环的位置。 Fp：用于测量FPD 检测器端石墨压环的位置。 安装石墨压环： （1） 抽出石墨压环的环芯，将色谱柱穿过压环
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GC-2014 硬件基本操作
在 Monitor 画面中选择 Temp Mon 可得到如下画面 带下划线的部件为 当前流路正在使用
选择 Flow Mon 可得到如下画面
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功能键
GC-2014 硬件基本操作
按下[FUNC]|键出现以下画面，选择 6 GC Configuration
GC-2014 硬件基本操作
TCD 检测器参数设定
TCD 有两个温度设定， 一个为 TCD 入口预热 另一个为 TCD 池温度
TCD 极性 当出现负峰时可通过 极性切换使峰变正
TCD 电流 TCD 可使用的电流与 TCD 的温度及使用的气体种类 有关，关系如下图
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右侧柱流量 （１～１００ml/min）
右侧柱气体种类 He H2 N2 Ar
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进样口温度设定
按［INJ］可进入进样口温度设定
GC-2014 硬件基本操作
当前所使用的文件 当前所有更改都记 录在该文件中
进样口温度设定
切换到下一个进样口
当多次按［INJ］键也可切 换进样口设定页
201-35584 （标准型，20 个/包） 221-48972-91 （LL 长寿型，20 个/包） 221-35507-01 （LB-2 低流失型，20 个/包） 221-48398-91 （HT 高温型，20 个/包） 分流进样口更换隔垫（以下为移除隔垫的过程，安装次序反转即可）
拧松压盖
取下导针器
GC-2014 硬件基本操作
总流量＝柱流量＋柱流量×分流比＋隔垫吹扫流量 一般隔垫吹扫流量为定值，当柱流量确定时，总流量 随分流比变化而变化，反之亦然。设定时两者选一
实测值
设定值
分流比
总流量
载气种类选择 He 氦气 N2 氮气 Ar 氩气 H2 氢气
按［PF1］进行柱参数的设定
载气开关
PRESS（压力） 控制系统使柱入口压力 维持恒定
（b） 毛细管色谱柱的切口应平滑，不能粗糙不平。
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GC-2014 硬件基本操作
（c） 用镊子取下多余的石墨此时要小心切勿损坏毛细管柱
注：必须除去残留在调节器上的石墨如果残留下来石墨可能堵塞毛细管适配器
石墨压环的位置 沿压环安装管的管口切去预留的一小段毛细柱后，即可卸去压环安装夹具。石墨压环位 置如下图
柱温的设定.....................................5 进样口流量的设定...............................6 进样口温度设定.................................8 检测器参数设定.................................9 仪器工作状态监视..............................12 功能键........................................14 仪器维护.........................................17 常见问题. ........................................22

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GC-2014讲解

GC-2014讲解

GC-2014操作说明一，通用注意事项：A：钢瓶及气源1．钢瓶及减压阀要经常检漏。

2．在使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。

3．钢瓶总压<2.0Mpa时，更换新钢瓶。

B：电源电压不稳，需配制稳压电源,同时有良好的接地设施。

C：进样口1．定期更换进样垫。

2．进样口内的玻璃衬管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流两种衬管，衬管内应该添加石英棉，并且定期更换。

3．不用的进样口和检测器要用死堵堵好。

D：色谱柱的安装毛细柱两端切口要平齐，长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm左右，再分别接进样口、检测器。

两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。

E：色谱柱的老化接进样口，不接检测器，最好用程序升温老化色谱柱，老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。

老化时间不低于1.5小时。

载气流速应与测定样品时保持一致。

FID检测器A：开机步骤1．打开气源，载气（N2/He）：0.7Mpa，H2：0.2~0.3Mpa，Air：0.3~0.4Mpa。

2．打开GC，计算机的电源。

3．在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键，进入时实分析窗口。

4．打开System Configuration 进行自动进样器、进样口（注意，SPL或者Dual INJ）、色谱柱、检测器的配制，在此窗口需设置载气、尾吹气种类（表调节时没有）；柱参数（柱长、内径、膜厚——如果是填充柱，应填写0，最高使用温度，建议填写柱的序列号）输入及色谱柱的选择；样品瓶（４ml、1.5ml）、进样针（10ul、50ul、250ul）大小的选择，设定完毕，回到System Configuration窗口，点击SET键确认。

5．仪器参数的设定：先设柱温（可做程序升温），再设进样口温度、柱流量及分流比，检测器温度。

对于H2、Air、尾吹气/补充气(Make up)a）点火前表调节Ｈ2、Air流量、AUX流量，通常Ｈ2：55KPa=40ml/min、Air：40KPa=400ml/min、AUX 75KPa=30ml/min。

GC-2014C型气相色谱仪验证方案

GC-2014C型气相色谱仪验证方案

技术标准分发部门制造总监□动力设备部□片剂车间□包装车间□质量受权人□物流部□提取车间□研发部□质量管理部□QA部门□眼用制剂车间□财务部□生产技术部□中心化验室□胶囊、颗粒剂车间□办公室□目录：1、概述2、验证目的3、验证范围4、验证人员5、仪器描述6、验证条件7、验证内容与方法8、验证数据分析9、验证结论与偏差说明10、再验证11、附件1、概述本品为岛津公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。

2、验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认气相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。

3、验证范围本方案适用于GC-2014C型气相色谱仪的验证。

4、验证人员4.1验证工作小组4.1.1负责验证方案的制定并组织实施。

4.1.2负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。

4.1.3负责验证的准备工作4.1.4负责根据本验证方案进行具体的实施。

4.2动力设备部4.2.1负责验证所需仪器、设备的安装、调试及矫正。

4.2.2负责量具的检验及校正。

4.3验证工作人员名单5、仪器描述5.1仪器型号：设备编号：5.2仪器组成本品是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，主要用于样品的含量测定、鉴别、有关物质的检查等，该仪器由气路系统、自动进样系统、色谱柱、检测器、控制程序（色谱工作站）、顶空进样器及电脑、打印机等组成。

被测物质随载气进入色谱柱，根据被测成分的不同分配性质，在柱内形成分离的谱带，然后在载气的携带下先后进入检测器，转换成相应的输出信号，并记录成色谱图。

根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。

6、验证条件6.1验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。

岛津气相色谱硬件基本操作

岛津气相色谱硬件基本操作

必须要调整柱头压力时，请使用相应的调节阀。当 使用填充柱时柱压表头显示与阀的调整有一定的时差， 调节后须稍等片刻，等待压力平衡。
初压调节阀 柱压调节阀
填充柱流量控制器
柱压表头
SPL 柱压常用值
长度 内径
0.25mm 0.32mm ห้องสมุดไป่ตู้.53mm
30m
130kPa 100kPa 50kPa
60m
250kPa 200kPa 100kPa
注：由于仪器没有撤消更改的功能，一但有参 数设错，只能重新输入此参数。
方法二、按［SET］键 出现以下画面输入常用参数
当使用的进样口或检测器发生变化时按 ［PF2］（流路配置）进行变更，出现以 下画面时，在光标位置按左右键选择部 件所在的流路，并按[Enter]键确认
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模拟信号类型及灵敏度设定 直线性
信号采集用 C-R6A 或国产工作站 时设定，此时通过信号范围调整 输出信号大小
宽量程
信号采集用 C-R7A、C-R8A、CBM 时设定，此时通过信号衰减调整 输出信号大小
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GC-2014C 硬件基本操作
信号极性 仅在控制方式为（双）时显示 ＋ （输出信号＝左侧信号－右侧信
当检测器为 FID、FTD、FPD 时还需使用 H2 和空气 H2 输出压力 0.2～0.5MPa
空气输出压力 0.3～0.5MPa
调节初压表（PRIMARY）
按初压调节阀使初压表达到以下压力 He N2 Ar 为载气时 600kPa H2 为载气时 300kPa
初压表头
确认柱头压力值
确认柱头压力表显示值与分析条件值一致。通常情 况下当分析条件确定后，一般仅作确认，不要随意改变 压力值，以免影响出峰时间。
01GC2014C气相色谱操作规程

01GC2014C气相色谱操作规程

1.目的为保证气相色谱的正常运转，确保其出具的数据准确、可靠，特制定本规程。

2.适用范围GC-2014C气相色谱的使用和维护。

3.职责仪器操作人员需严格按照此规程进行。

4.工作程序4.1工作条件4.1.1室温:5~40℃；相对湿度：5~90%。

4.1.2工作电压：230V±5% 50±0.5Hzo4.1.3所用气体：氮气（载气）、氢气纯度均299.995%,压缩空气应干燥无油，所有气体在仪器前都串接干燥净化过滤装置。

气瓶温度低于40℃。

禁止吸烟、明火。

4.1.4仪器室内应清洁，且通风良好，无腐蚀性气体，无震动源。

4.2技术参数：4.3操作步骤4.3.1根据分析项目，选好色谱柱，连接好相应的进样口和检测器。

4.3.2打开氮气源，将氮气钢瓶次级减压阀压力调到0.7MPa0色谱仪主机上表（primary）压力调至400KPa~500KPa.1）选用毛细管柱分析时，载气表（Carry）调至130KPa（0.32mm或0.25mm内径的毛细管柱），载气表（Carry）调至50KPa（0.53mm内径的毛细管柱）。

2）选用双填充柱分析时，载气表（carry）分别调至IOOKPao4.3.3打开主机电源，进行流路配置，点击主机上的“SET”・“PF2”，进行4.3.4根据分析条件对INJ（进样口温度）、DET（检测器温度）、CO1（柱温）进行设置,原则：进样口和检测器的温度比柱温的最高温度至少高20度。

1）使用毛细管柱时需按DET,设置控制模式为“单左”。

2）使用双填充柱时需按DET,设置控制模式为“双Dua1”。

4.3.5按System,然后启动GC。

打开电脑和CBM-102电源,然后打开工作站"CS-1ightRea1Timeana1ysis",等待连接并显示实时分析界面，仪器会发出滴…滴…两声，表明工作站和仪器通讯正常。

4.3.6等温度上升至设定温度时，将空气和氢气钢瓶总阀打开，调节空气钢瓶次级减压阀压力为0.4MPa,调节氢气钢瓶次级减压阀压力为0.2MPa,色谱仪主机上空气压力表设为50KPa,氢气表设为60KPa。