膨润土-聚丙烯酰胺型复合凝胶的合成及性能
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７ ３ 。反 应 方 程 式 如 下 ：
１
＝
状粘 土 ， 层 间存 在 Ｎａ 、 Ｋ 等 可 交换 的无 机 阳离
子， 可用 含有机 阳离 子 的插 层 剂 对 其进 行 处 理 发
生离 子发 生交 换使层 间 的微环境 由亲水性 变 为亲 油性 ， 同时使 ＭＭＴ片层 间距扩 大或 剥离 ， 利 于单
件： 膨润土加量 ４ Ｏ ， ＡＭ 加 量 ４ Ｏ ， ＤＭＢ加 量 １ ， 引发 剂 加 量 ０ ． ２ ， 交联剂 加量 ０ ． ３ 时， 所 制 得 的 凝 胶 有 很 好 的 吸 水 性 及 良好 的耐 温 耐 盐 性 能 。 关键词 ： 丙烯酰胺 膨 润 土 复 合 凝 胶 耐 温 耐 盐
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一
ｃ１ ６ Ｈ３ ３ ． Ｂｒ
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（ Ｄ Ｍ Ｂ）
Ｃ－ － Ｃ － Ｏ
１ ． ２ ． ２ 复 合 凝 胶 的 制 备
较 好 的改性 膨润 土／ 聚丙烯 酰胺 复合凝 胶颗 粒 。
１ 实验部 分
１ ． １ 实 验 试 剂 与 仪 器
丙 烯酰 胺 （ ＡＭ ， ＡＲ） 、 甲基 丙 烯 酸一 ２ 一 二 甲氨
基 乙酯 （ ＤＭＡ， Ａ Ｒ） 、 溴代十六烷 （ Ｃ Ｐ ） 、 Ｎ， Ｎ一 亚
甲基 双丙烯 酰胺 （ ＭＢ Ａ， Ｃ Ｐ ） 、 过 硫 酸铵 （ ＡＲ） 、 膨 润土 ， 成都 科龙 化工试 剂 厂 。
作 者 简介 ： 赵 田红 （ １ ９ ７ ３一 ） ， 女， 副教 授， 主要 从事 油 田化 学 精１４ 细石油
化
工
Ｓ ＰＥＣＩ ＡＬ１ ＴＹ ＰＥＴＲＯＣＨＥＭ Ｉ ＣＡＬＳ
第 ３ Ｏ 卷 第 ４ 期 ２ ０ １ ３年 ７月
膨 润 土一 聚 丙 烯 酰 胺 型 复 合 凝 胶 的 合 成 及 性 能
赵 田红 ， 夏 吉佳 ， 耿 向 飞 ， 蒲 万芬 ， 张 燕
（ １ ． 西南石油大学化学化工学 院， 四川 成 都 ６ １ ０ ５ ０ ０ ； ２ ． 油 气 藏 地 质 及 开 发 工 程 国家 重 点 实 验 室 ， 四 川 成都 ６ １ ０ ５ ０ ０ ）
１ ． ２ ． １ Ｄ ＭＢ 的 合 成
应 用效 果显 著口 ］ ， 由于该 体系 存在 着强度 低 的缺 点， 可 通过无 机 调剖 体 系 的 材料 作 为 支 撑 剂 与预
交 联凝 胶 的有机 体系通 过化 学反 应有效 结 合制得 复合 性材料 来 弥 补 单 一 材料 的不 足 ］ 。膨 润 土 （ ＭＭＴ） 是一 类 由纳 米厚 度 的表 面带 负 电 的硅 酸 盐片 层依靠 层 间 的静 电作 用堆 积在一 起构 成 的层
摘要 ： 吸水性无机／ 有 机 复合 凝 胶 调 剖 堵 水 剂 在 地 层 中 吸水 膨 胀 后 具 有 较 高 强 度 韧 性 ， 可 以起 到调 整 吸 水 剖 面 和 油 井 堵 水 的 目的 。实 验 以 甲基 丙 烯 酸一 ２ 一 二 甲氨 基 乙 酯 （ Ｄ ＭＡ） 为 原 料合 成一 种 疏 水 单 体 甲基 丙 烯 酰 氧 乙基 二 甲基 十 六 烷 基 溴 化 铵 （ 简记为 Ｄ ＭＢ ） ， 利 用 化 学 插 层 法 用 ＤＭＢ 对 膨 润 土 进 行 有 机 改 性 后 与 丙 烯 酰 胺 进 入 层间交联共聚 ， 制 备 了一 种 膨 润 土 ／ 聚丙烯酰胺 型凝胶 复合颗粒 ； 采 用 单 因 素 法 优 化 得 到 了 最 适 宜 的 反 应 条
品 的 开 发研 究 工作 。
第 ３ Ｏ卷 第 ４ 期
赵 田红 ， 等． 膨 润 土一 聚 丙烯 酰胺 型 复 合 凝 胶 的 合 成 及 性 能 研 究
１ ５
机 有机 复合 凝胶 。
１ ． ２ ． ３ 复 合 凝 胶 吸 水 率 的 测 定
在三 口烧 瓶 中 分 别 加 入 Ｄ ＭＡ、 溴 代 十 六 烷
（ 摩尔 比 １： １ ） ， 恒温 ５ Ｏ℃条件 下搅 拌反 应 ２ ４ ｈ ，
倒 出反应 产物 加入丙 酮 ， 静 置过 夜 ， 有 白色 颗粒状 物质 沉淀 析 出 ， 抽滤后 得沉 淀物 再用 丙酮 洗涤３ ～ ５次 ， 在４ Ｏ℃条件 下干 燥得 白色产 物 ＤＭＢ， 收 率
中图 分 类 号 ： Ｏ６ ３ ３ ． ２ ＴＥ３ ９
文献标识码 ： Ａ
预交联 凝胶 体 系是将 一定 配 比的单 体 、 引发 剂、 交联 剂在 一定 条 件 下 经 聚合 反 应 而 形 成 的具 有 一定 交联 度 的地 面 交联 体 系 ， 在 调 剖 堵 水方 面
ＷＱＦ 一 ５ ２ ０型 傅 里 叶红 外 光谱 仪 ， 北 京 瑞 利 分析仪 器公 司 ； Ｘ’ Ｐ ｅ ｒ ｔ Ｐ ＲＯ ＭＰ Ｄ型 ｘ射 线衍 射 仪， 荷兰 Ｐ ＡＮａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｅ ａ ｌ 公 司。 １ ． ２ 实验 步骤
体或 聚合 物 插 入 制 备 聚合 物 ／ ＭＭＴ 纳 米 复 合 材 料 刮 。为 此 ， 本 文将 自制 的可 聚合 的 阳离 子疏 水 单体 与 膨润 土 中的无机 阳离 子交换 对其 进行 改性 后， 加入 丙烯 酰胺 交联共 聚 ， 制得 一种耐 温抗 盐性
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在 水 中加入 一定量 的膨 润土 ， 使膨 润土 溶胀 。 然后 加入一 定量 的 ＤＭＢ， 强力搅拌 ２ ４ ｈ ， 然 后 加 入一定 量 的丙 烯 酰 胺 ＡＭ ， 交 联 剂 ＭＢ Ａ 及 引发 剂过硫 酸 铵 ， 在 一 定 温 度 下 聚合 反 应 ３ ｈ 。得 无
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ２一 Ｏ ６ —０ ８ ； 修 改 稿 收 到 日期 ： ２ Ｏ １ ３一 Ｏ ４—２ ２ 。
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状粘 土 ， 层 间存 在 Ｎａ 、 Ｋ 等 可 交换 的无 机 阳离
子， 可用 含有机 阳离 子 的插 层 剂 对 其进 行 处 理 发
生离 子发 生交 换使层 间 的微环境 由亲水性 变 为亲 油性 ， 同时使 ＭＭＴ片层 间距扩 大或 剥离 ， 利 于单
件： 膨润土加量 ４ Ｏ ， ＡＭ 加 量 ４ Ｏ ， ＤＭＢ加 量 １ ， 引发 剂 加 量 ０ ． ２ ， 交联剂 加量 ０ ． ３ 时， 所 制 得 的 凝 胶 有 很 好 的 吸 水 性 及 良好 的耐 温 耐 盐 性 能 。 关键词 ： 丙烯酰胺 膨 润 土 复 合 凝 胶 耐 温 耐 盐
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１ ． ２ ． ２ 复 合 凝 胶 的 制 备
较 好 的改性 膨润 土／ 聚丙烯 酰胺 复合凝 胶颗 粒 。
１ 实验部 分
１ ． １ 实 验 试 剂 与 仪 器
丙 烯酰 胺 （ ＡＭ ， ＡＲ） 、 甲基 丙 烯 酸一 ２ 一 二 甲氨
基 乙酯 （ ＤＭＡ， Ａ Ｒ） 、 溴代十六烷 （ Ｃ Ｐ ） 、 Ｎ， Ｎ一 亚
甲基 双丙烯 酰胺 （ ＭＢ Ａ， Ｃ Ｐ ） 、 过 硫 酸铵 （ ＡＲ） 、 膨 润土 ， 成都 科龙 化工试 剂 厂 。
作 者 简介 ： 赵 田红 （ １ ９ ７ ３一 ） ， 女， 副教 授， 主要 从事 油 田化 学 精１４ 细石油
化
工
Ｓ ＰＥＣＩ ＡＬ１ ＴＹ ＰＥＴＲＯＣＨＥＭ Ｉ ＣＡＬＳ
第 ３ Ｏ 卷 第 ４ 期 ２ ０ １ ３年 ７月
膨 润 土一 聚 丙 烯 酰 胺 型 复 合 凝 胶 的 合 成 及 性 能
赵 田红 ， 夏 吉佳 ， 耿 向 飞 ， 蒲 万芬 ， 张 燕
（ １ ． 西南石油大学化学化工学 院， 四川 成 都 ６ １ ０ ５ ０ ０ ； ２ ． 油 气 藏 地 质 及 开 发 工 程 国家 重 点 实 验 室 ， 四 川 成都 ６ １ ０ ５ ０ ０ ）
１ ． ２ ． １ Ｄ ＭＢ 的 合 成
应 用效 果显 著口 ］ ， 由于该 体系 存在 着强度 低 的缺 点， 可 通过无 机 调剖 体 系 的 材料 作 为 支 撑 剂 与预
交 联凝 胶 的有机 体系通 过化 学反 应有效 结 合制得 复合 性材料 来 弥 补 单 一 材料 的不 足 ］ 。膨 润 土 （ ＭＭＴ） 是一 类 由纳 米厚 度 的表 面带 负 电 的硅 酸 盐片 层依靠 层 间 的静 电作 用堆 积在一 起构 成 的层
摘要 ： 吸水性无机／ 有 机 复合 凝 胶 调 剖 堵 水 剂 在 地 层 中 吸水 膨 胀 后 具 有 较 高 强 度 韧 性 ， 可 以起 到调 整 吸 水 剖 面 和 油 井 堵 水 的 目的 。实 验 以 甲基 丙 烯 酸一 ２ 一 二 甲氨 基 乙 酯 （ Ｄ ＭＡ） 为 原 料合 成一 种 疏 水 单 体 甲基 丙 烯 酰 氧 乙基 二 甲基 十 六 烷 基 溴 化 铵 （ 简记为 Ｄ ＭＢ ） ， 利 用 化 学 插 层 法 用 ＤＭＢ 对 膨 润 土 进 行 有 机 改 性 后 与 丙 烯 酰 胺 进 入 层间交联共聚 ， 制 备 了一 种 膨 润 土 ／ 聚丙烯酰胺 型凝胶 复合颗粒 ； 采 用 单 因 素 法 优 化 得 到 了 最 适 宜 的 反 应 条
品 的 开 发研 究 工作 。
第 ３ Ｏ卷 第 ４ 期
赵 田红 ， 等． 膨 润 土一 聚 丙烯 酰胺 型 复 合 凝 胶 的 合 成 及 性 能 研 究
１ ５
机 有机 复合 凝胶 。
１ ． ２ ． ３ 复 合 凝 胶 吸 水 率 的 测 定
在三 口烧 瓶 中 分 别 加 入 Ｄ ＭＡ、 溴 代 十 六 烷
（ 摩尔 比 １： １ ） ， 恒温 ５ Ｏ℃条件 下搅 拌反 应 ２ ４ ｈ ，
倒 出反应 产物 加入丙 酮 ， 静 置过 夜 ， 有 白色 颗粒状 物质 沉淀 析 出 ， 抽滤后 得沉 淀物 再用 丙酮 洗涤３ ～ ５次 ， 在４ Ｏ℃条件 下干 燥得 白色产 物 ＤＭＢ， 收 率
中图 分 类 号 ： Ｏ６ ３ ３ ． ２ ＴＥ３ ９
文献标识码 ： Ａ
预交联 凝胶 体 系是将 一定 配 比的单 体 、 引发 剂、 交联 剂在 一定 条 件 下 经 聚合 反 应 而 形 成 的具 有 一定 交联 度 的地 面 交联 体 系 ， 在 调 剖 堵 水方 面
ＷＱＦ 一 ５ ２ ０型 傅 里 叶红 外 光谱 仪 ， 北 京 瑞 利 分析仪 器公 司 ； Ｘ’ Ｐ ｅ ｒ ｔ Ｐ ＲＯ ＭＰ Ｄ型 ｘ射 线衍 射 仪， 荷兰 Ｐ ＡＮａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｅ ａ ｌ 公 司。 １ ． ２ 实验 步骤
体或 聚合 物 插 入 制 备 聚合 物 ／ ＭＭＴ 纳 米 复 合 材 料 刮 。为 此 ， 本 文将 自制 的可 聚合 的 阳离 子疏 水 单体 与 膨润 土 中的无机 阳离 子交换 对其 进行 改性 后， 加入 丙烯 酰胺 交联共 聚 ， 制得 一种耐 温抗 盐性
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在 水 中加入 一定量 的膨 润土 ， 使膨 润土 溶胀 。 然后 加入一 定量 的 ＤＭＢ， 强力搅拌 ２ ４ ｈ ， 然 后 加 入一定 量 的丙 烯 酰 胺 ＡＭ ， 交 联 剂 ＭＢ Ａ 及 引发 剂过硫 酸 铵 ， 在 一 定 温 度 下 聚合 反 应 ３ ｈ 。得 无
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ２一 Ｏ ６ —０ ８ ； 修 改 稿 收 到 日期 ： ２ Ｏ １ ３一 Ｏ ４—２ ２ 。
