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顶空气相色谱法测定布洛芬缓释片中乙醇残留量
刘信奎
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2013(026)004
【摘要】目的:建立项空气相色谱法测定布洛芬缓释片中乙醇残留量.方法:采用Agilent HP-FFAP(30m×0.320m,0.25μm)毛细管柱为色谱柱,柱温为40 C,进样口温度为150℃,FID检测器温度为250℃,顶空瓶平衡温度为85 ℃,平衡时间为3 0分钟,进样量1mL,载气为氮气,流速2.0 mL· min-1.结果:乙醇在0.05036 ～
2.0144mg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9997,n=6),平均回收率(n=9)为100.9％(RSD为0.24％).结论:本法简便、准确,重复性好,专属性强,灵敏度高,可用于布洛芬缓释片中乙醇残留量的测定.
【总页数】3页(P553-555)
【作者】刘信奎
【作者单位】齐齐哈尔市食品药品检验检测中心齐齐哈尔161006
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.顶空气相色谱法测定生脉注射液中乙醇残留量 [J], 龚源;吴杰
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顶空气相色谱法测定布洛芬缓释胶囊中乙醇残留量作者：王洪江王萌萌王颖康慧孙洪刚刘磊王超众来源：《中国医药科学》2013年第15期[摘要]目的建立顶空气相色谱法测定布洛芬缓释胶囊中乙醇残留量。
方法采用Agilent HP-FFAP（30 m×0.320 m，0.25 μm）毛细管柱为色谱柱，柱温为40℃，进样口温度为150 ℃，FID检测器温度为250 ℃，顶空瓶平衡温度为85 ℃，平衡时间为30 min，进样量1 mL，载气为氮气，流速2.0 mL/min。
结果乙醇在0.05036～2.0144 mg/mL范围内呈良好线性关系（r=0.9997，n=6），平均回收率（n=9）为100.9%（RSD为0.24%）。
结论本法简便、准确，重复性好，专属性强，灵敏度高，可用于布洛芬缓释胶囊中乙醇残留量的测定。
[关键词]顶空气相色谱法；布洛芬缓释胶囊；乙醇残留；质量控制[中图分类号] R927.2 [文献标识码] A [文章编号] 2095-0616（2013）15-63-03Determination of residual ethanol in tbuprofen sustained release capsule by headspace gas chromatographyWANG Hongjiang1 WANG Mengmeng2 WANG Ying2 KANG Hui2 SUN Honggang2LIU Lei2 WANG Chaozhong31.The First Hospital of Suihua，Suihua 152000，China；2.The First Hospital of Qiqihaer，Qiqihaer 161005，China；3.Qiqihaer Institute for Food and Drug Control，Qiqihaer 161006，China[Abstract] Objective To determine the residual ethanol in ibuprofen sustained release capsule by headspace gas chromatography.Methods Agilent HP-FFAP（30 m×0.320 m，0.25 μm） was used.The column temperature was 40℃.The injection port temperature was 150℃.The FID detector temperature was 250℃.The equilibrium temperature of the headspace gas bottle was 85℃.The equilibrium time was 30 minutes.The injection volume was 1 mL.The Carrier gas was nitrogen.The flow rate was 1.0 mL/min. Results A good linear correlation of ethanol was observed within the range of 0.05036-2.0144 mg/mL（r=0.9997，n=6）. The average recovery was 100.9% with RSD 0.24%（n=9）. Conclusion The method is simple，accurate and repeatable，with strong selectivity and high sensitivity.It can be applied to the determination of of residual ethanol in ibuprofen sustained release capsule.[Key words] Headspace GC；Ibuprofen sustained release capsule；Residual ethanol；Quality control布洛芬缓释胶囊由于其缓释机制使其具有良好的解热、镇痛及抗炎作用[1]。
中华预防医学杂志CHINESE JOURNAL OF PREVENTIVEMEDICINE1999年 第4期 第33卷 Vol.33 No.4 1999顶空气相色谱法测定水中1，2-二氯乙烷方亚群 谢必俊 向仕学 封雷 我们用顶空气相色谱法测定水中1，2-二氯乙烷，操作简便，避免了萃取、净化等步骤造成的定量误差。
一、测定方法 1．仪器与试剂： （1）仪器：GC-14A具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪及CR-7A型数据处理机。
（2）试剂：1，2-二氯乙烷、无水硫酸钠均为分析纯。
1，2-二氯乙烷标准贮备液：于25 ml量瓶中加入少量蒸馏水，称重。
用微量注射器吸取适量的1，2-二氯乙烷（20℃时1 μl 1，2-二氯乙烷质量为1.257 mg），注入量瓶中，经第2次称量后，加水至刻度，充分振摇使之溶解。
临用时稀释成10 μg/ml的应用液。
2．色谱条件：2 m×3 mm不锈钢色谱柱，固定相10% PEG-20 m/chromosorb W AW-DMCS 60～80目。
色谱柱温度85℃，进样口及检测器温度150℃。
3．标准曲线绘制：取250 ml医用盐水瓶6个，各加蒸馏水150 ml，分别加入10.0μg/ml 1，2-二氯乙烷标准液0.4、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 ml（浓度为26.7、33.3、66.6、100.0、133.3、166.7 μg/L）。
立即加入无水硫酸钠1.0 g，用橡皮反扣塞密封瓶口，充分混匀，将瓶放入70℃水浴中平衡1小时（瓶要完全没入水浴锅）。
在保温情况下，抽取瓶上部空气3.0 ml注入色谱仪。
以峰高为纵坐标，标准含量为横坐标，绘制曲线。
4．样品测定：取水样150 ml于250 ml医用盐水瓶中，按标准曲线绘制项操作。
以保留时间定性，峰高定量，查曲线求得样品中1，2-二氯乙烷浓度。
二、结果与讨论 1．线性关系及范围：1，2-二氯乙烷浓度在26.7～166.7 μg/L时，回归方程Y=8.33X ～12.18，相关系数r=0.999 1，在该试验条件下1，2-二氯乙烷出峰快，峰形良好。
顶空气相色谱法测定纺织品中的1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷吕庆;王志娟;张庆;李海玉;郭项雨;白桦【摘要】采用顶空气相色谱法测定纺织品中1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的含量.样品在顶空瓶中于100℃平衡30 min后,通过HP-5MS色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量.两种物质的线性范围均为1.0～250 mg·kg-1,检出限均为0.25 mg·kg-1,测定下限均为0.83 mg·kg-1.加标回收率在95.1％～109％之间,测定值的相对标准偏差(7n=6)在0.3％～2.1％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)010【总页数】4页(P1430-1433)【关键词】顶空气相色谱法;1,1-二氯乙烷;1,2-二氯乙烷;纺织品【作者】吕庆;王志娟;张庆;李海玉;郭项雨;白桦【作者单位】中国检验检疫科学研究院,工业与消费品安全研究所,北京100123;中国检验检疫科学研究院,工业与消费品安全研究所,北京100123;中国检验检疫科学研究院,工业与消费品安全研究所,北京100123;中国检验检疫科学研究院,工业与消费品安全研究所,北京100123;中国检验检疫科学研究院,工业与消费品安全研究所,北京100123;中国检验检疫科学研究院,工业与消费品安全研究所,北京100123【正文语种】中文【中图分类】O657.7纺织品中的有毒有害化学物质会给人体造成伤害[1]。
1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷在工业上被广泛应用于生产氯乙烯、尼龙、印染染料稀释剂、干洗剂和消毒剂等,也作为衣物的熏蒸剂,用于杀菌防霉,易被织物吸附[2-3]。
纺织品中残留的二氯乙烷会随着纺织品的使用慢慢迁移至人体或环境中,对人体健康构成危害。
1,1-二氯乙烷属微毒类,但对中枢神经有抑制作用,引起精神错乱,还能刺激胃肠及引起肝、肾脂肪性病变,皮肤接触者可引起皮炎[4]。
顶空毛细管柱气相色谱法分析测定药品中残留溶媒邓青邓岚(云南省分析测试研究所昆明650051) (云南大学微生物研究所昆明650091)摘要目的：建立一种快速测定药品中残留溶媒的分析方法。
方法：采用自动顶空取样，气相色谱毛细管柱分离，内标与外标相结合的方法分析测定药品中常见的五种残留溶媒（甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯）。
结果：分析测定回收率为99.37～101.04%。
变异系数为1.75～2.36%。
结论：顶空毛细管柱气相色谱法快速、简便、准确是测定药品中残留溶媒较为理想的方法。
关键词：顶空进样，毛细管柱气相色谱，定量测定，药品，残留溶媒药品中残留溶媒是指在合成原料药，辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质。
它们在实际的生产中未能被完全地清除。
近年来，药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。
药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。
我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视［1］。
为适应我国医药工业随着WTO进入国际市场的需要，提高药品的使用安全性，开展和完善药品中残留有机溶剂检测工作势在必行。
本文初步研究探索采用顶空毛细管柱气相色谱法分析药品中残留挥发性有机溶剂。
顶空气相色谱法只将挥发和半挥发的组份引入柱子，可避免非挥发性的物质对系统的污染，样品前处理简便，分析效率高。
结果表明，本方法快速、准确、重现性好。
1实验部分1.1 分析设备及条件美国PE-8700气相色谱仪；FID检测器；美国PE 公司HS-6B顶空进样器；澳大利亚SGE公司SE-54弹性石英毛细管柱，内径0.32mm，长30米，膜厚1.0μm；本文实验使用的顶空进样器采用压力平衡进样原理，进样量采用时间开关连续调节，研究摸索的分析参数条件如表一：1.2化学试剂及溶液配制样品分析溶剂DMF(N·N一二甲基甲酰胺)，分析残留溶媒组分（甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯）及内标正丙醇均为分析纯试剂。
血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法扫描
血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法是通过扫描分析
得出结果的。
首先，将待测血液样品中的1,2-二氯乙烷提取出来。
可以使用
溶剂（如乙腈）与血液混合，使1,2-二氯乙烷从血液中转移到
溶剂中。
然后，将提取物注入气相色谱仪。
气相色谱仪中的柱子是通常用来分离混合物的。
通过在不同条件下对样品进行加热和冷却，可以实现对1,2-二氯乙烷的分离。
分离后的1,2-二氯乙烷进入质谱仪。
质谱仪通过将分子分解成
离子，并根据离子质量对其进行排序和检测。
最后，通过扫描分析质谱仪中的离子质量和丰度，可以确定
1,2-二氯乙烷的浓度。
不同质谱仪可能具有不同的扫描模式，
可以选择离子捕获模式或全扫描模式进行分析。
总之，血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法是通过提取、气相色谱分离和质谱分析来确定其浓度的。
扫描分析过程中，质谱仪会检测离子质量和丰度，从而得出最终的结果。
气相色谱-质谱法测定工作场所空气中1,2-二氯乙烷含量刘云富;谭广辉
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2014(050)002
【摘要】1,2-二氯乙烷是一种工业上广泛使用的有机溶剂,具有慢性致癌作用,其急性、亚急性吸入可导致中毒性脑病,病理基础为脑水肿[1]。
近年来,1,2-二氯乙烷中毒时有发生,中毒所累及的靶器官主要是肝脏和肾脏[2]。
某些鞋厂也曾经出现过几起急性中毒事件,引起了社会的广泛关注。
在对中毒事件的处理过程中,实验室的检测结果起着非常关键的作用。
在实际工作中。
【总页数】2页(P262-263)
【作者】刘云富;谭广辉
【作者单位】广东省惠州市职业病防治院,惠州516008;广东省惠州市职业病防治院,惠州516008
【正文语种】中文
【中图分类】O657.63
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1.毛细管柱气相色谱法测定环境空气中1,2-二氯乙烷
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4.工作场所空气中1,2-二氯乙烷的热解吸气相色谱测定方法
5.工作场所空气中1,2-二氯乙烷的毛细管柱气相色谱测定法
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二、范围：本标准适用于样品残留溶剂的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录：2、化验室负责人：监督检査检验员执行本操作规程。
四、内容：简述：药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。
药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规泄外，第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表1中的规泄；对苴他溶剂，应根据生产工艺的特点，制圧相应的限度，使苴符合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。
本法照气相色谱法（见EKSOP-QC7039气相色谱检验操作规程）测定。
1、色谱柱：1.1毛细管柱：除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。
1.1.1非极性色谱柱：固定液为100弔的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。
1.1.2极性色谱柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。
1. 1. 3中性色谱柱：固泄液为（3概）二苯基-（65%）甲基聚硅氧烷、（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-（65%）二甲基聚硅氧烷、（14%）氛丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）鼠丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。
1. 1.4弱极性色谱：固立液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基- （95%）二甲基硅氧烷的毛细管柱等。
1.2填充柱：以直径为0. 18〜0. 25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或英他适宜的填料作为固定相。
2、系统适用性试验：2.1用待测物的色谱O冷汁算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000；填充柱的理论板数一般不低于IOOOo2.2色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1. 5o2.3以内标法测立时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰而积之比的相对标准偏差（RSD）不大于5%：若以外标法测左,所得待测物峰而积的RSD应不大于10%。
顶空气相色谱法测定胆红素中乙醇和氯仿的残留量董英;战祥友【期刊名称】《中国生化药物杂志》【年(卷),期】1992(000)002【摘要】胆红素是合成人工牛黄的主要原料。
胆红素的制备是以猪胆汁为原材料,经钙盐沉淀,加乙醇除脂肪,用氯仿精制而得。
因此在胆红素样品中不可避免的有残留有机溶剂存在。
而在检定胆红素的质量标准中,规定干燥失重不得大于6％,含量不按干燥品计算,操作中经研磨又可造成残留有机溶剂的挥散,给测定结果带来误差。
为了提高药品质量,加强药品质量的监督检验,作者认为有必要对胆红素中的残留有机溶剂进行分析。
本文用顶空气相色谱法测定了胆红素中的乙醇、氯仿的残留量,方法简便,灵敏度高,分辨力强,线性关系好,不污染检测系统。
一、仪器与试剂1.气相色谱仪:SQ-203型气相色谱仪,配用A4500型积分仪。
2.顶空装置:挑选容量一致的西林瓶(约10ml),加样品后用不锈钢夹板夹紧。
【总页数】3页(P68-70)【作者】董英;战祥友【作者单位】不详;不详【正文语种】中文【中图分类】TQ460.72【相关文献】1.顶空气相色谱法测定胆红素中乙醇和氯仿的残留量 [J], 徐亚杰;邢俊家2.顶空气相色谱法测定乳铁蛋白脂质体中乙醚和氯仿的残留量 [J], 丁枫芸;贾彦博;马洁清;赵凯;肖海龙3.顶空气相色谱法测定胆红素中乙醇和氯仿的... [J], 董英;战祥友4.顶空气相色谱法测定穿心莲注射液中氯仿残留量 [J], 姜玲黎;吴明珲;李高;曾凡波5.胆红素中氯仿和乙醇残留量的测定分析 [J], 郜琪臻;杜震因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空 -气相色谱法测定药用包材中 12种有机溶剂残留量方法的方法验证摘要：目的：建立一个用顶空-气相色谱法测定药用包材中12种有机溶剂残留量方法，以DB-624（123-1334）为色谱柱；程序升温，顶空进样，FID检测。
结果：检测限和定量限满足要求，线性关系良好，加标回收率良好。
结论：该方法简便、准确、可靠，可用于药包材中残留溶剂的限量控制。
关键词：残留溶剂；药包材2015年发布的新版国家药品包装容器(材料) 标准对药品包装用复合膜、袋的溶剂残留总量的要求为不得超过5.0mg/m2，其中，苯类残留量不得检出［1］。
溶剂残留量检测的溶剂种类也从原来的 7 种增加到了现行标准规定的 12 种［2］，说明国家对药品包装材料的使用安全性越来越重视。
1.仪器和材料1.1主要仪器：气相色谱仪：Agilent 7890B（FID检测器）。
1.2色谱柱：DB-624（123-1334），（30m*0.32mm*1.8μm）。
1.3样品：玄麦甘桔颗粒复合膜10g/袋；聚氯乙烯固体药用硬片。
1.4试剂和标准品：N,N二甲基乙酰胺，气相顶空专用溶剂。
12种溶剂残留定制混标，AccuStandard。
2.方法和结果2.1色谱条件DB-624石英毛细管柱（30m*0.32mm*1.8μm），程序升温：初始温度为35℃，保持5min，以10℃/min的速率升至200℃，保持2min，以50℃/min的速率降至35℃，保持2min。
进样口温度120℃，分流比10:1；柱子流速：1.6ml/min；检测器温度250℃，顶空条件：加热箱温度：110℃；定量环温度：120℃；传输线温度：130℃；样品平衡时间：40min；GC循环时间：42min；压力平衡时间：0.5min；进样时间：1min。
2.2溶液的制备2.2.1标准品溶液制备：准确量取12种溶剂残留定制混标10μl和100μl，用N,N二甲基乙酰胺定容至10ml，即得储备溶液1和储备溶液2。
化妆品中挥发性有机溶剂的检验方法1 范围本方法规定了测定化妆品中15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法。
本方法适用于发胶、啫哩水、摩丝、爽肤水、祛痘水、精华露、洗发水、沐浴露、祛斑霜及指甲油等不同基质的化妆品中15种挥发性有机溶剂的含量测定。
本方法所指的15种挥发性有机溶剂为二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯和异丙苯。
本方法的检出限和定量下限以3倍空白噪音和10倍空白噪音相对应的量或浓度表示。
本方法中各种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限及取1g样品时的检出浓度、最低定量浓度见表1。
表1 15种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度2 原理样品用水稀释，经顶空处理达到气-液平衡后进样，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
3 试剂3.1 甲醇，色谱纯。
3.2 氯化钠，分析纯：550℃烘2h~3h。
3.2 15种挥发性有机溶剂标准品：二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯（均为色谱纯）。
3.4 15种挥发性有机溶剂标准溶液：分别称取15种挥发性有机溶剂标准品各10mg（精确至0.1mg），分别置于已加少量甲醇的10mL容量瓶中，待溶解完全后用甲醇定容。
配成如表2所示浓度的标准储备溶液单标，再取各标准储备溶液单标适量，用水稀释配成混合标准使用溶液和标准系列。
表2 15种挥发性有机溶剂的标准储备溶液浓度及标准系列浓度4 仪器4.1 气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器，分流/不分流进样口，配色谱工作站。
4.2 自动顶空装置，或超级恒温水浴锅（控温精度±0.5℃）和气密针。
4.3 顶空瓶：20mL，配聚四氟乙烯密封盖，带刻度。
血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法扫描
摘要：
一、引言
二、实验方法
1.仪器和试剂
2.样品处理
3.气相色谱-质谱测定
三、结果与讨论
1.线性关系
2.精密度与准确度
3.方法比较
四、结论
正文：
一、引言
血中1,2-二氯乙烷是一种常见的环境污染物，对人体健康造成潜在威胁。
因此，建立一种准确、灵敏的检测方法对环境和公共卫生的监测具有重要意义。
本文主要介绍了一种血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法。
二、实验方法
1.仪器和试剂
气相色谱仪（GC）配备质谱检测器（MS）、1,2-二氯乙烷标准品、血浆样品、内标物、实验空白样品等。
2.样品处理
血浆样品经过蛋白去除、衍生化等处理，内标物和实验空白样品同样进行处理以消除实验误差。
3.气相色谱-质谱测定
样品经过进样口进入气相色谱仪，通过色谱柱分离，再由质谱检测器进行检测和定性。
通过数据处理，得到1,2-二氯乙烷的浓度。
三、结果与讨论
1.线性关系
通过对标准品进行系列稀释，得到不同浓度的1,2-二氯乙烷，绘制标准曲线。
结果显示，线性关系良好，相关系数较高。
2.精密度与准确度
通过对同一样品进行重复测定，得到日内精密度和日间精密度，结果显示，本方法的精密度较好。
通过将标准品和样品进行回收实验，得到方法的准确度。
3.方法比较
将本方法与国内外其他方法进行比较，分析各自优缺点，证明本方法具有一定的竞争优势。
四、结论
本文建立了一种准确、灵敏的气相色谱-质谱测定血中1,2-二氯乙烷的方法。
顶空气相色谱法测定制剂包衣中乙醇和二氯甲烷残留量时涛;陈振德【摘要】目的建立顶空气相色谱法测定制剂包衣中乙醇和二氯甲烷残留量.方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);柱温为40℃;载气为N2;进样口温度200℃;样品瓶温度:80℃;平衡时间:15 min;顶空定量环:1 mL.结果乙醇、二氯甲烷最低检测限分别为14.67和11.73 mg·L-1;线性范围分别为70～1 000 mg·L-1(r=0.999 5)和50～800 mg·L-1(r=9 992);两者精密度RSD均<3%;平均回收率分别为105.1%和102.9%,RSD为2.3%和3.5%.结论该方法操作简便,结果准确,可用于监测制剂开发过程中所用溶剂乙醇和二氯甲烷的残留量.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2009(024)004【总页数】3页(P251-253)【关键词】包衣;乙醇;二氯甲烷;顶空气相色谱法【作者】时涛;陈振德【作者单位】深圳市第二人民医院,广东,深圳,518035;深圳市人民医院,广东,深圳,518020【正文语种】中文【中图分类】R927.2药品中的残留溶剂是指在合成原料药、辅料或制剂生产过程中使用或产生的挥发性有机化学物质，它们在实际生产中未能被完全清除。
近年来，药品中残存的有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。
在进行缓释剂型的研究过程中发现，依靠包衣技术而达到缓释效果时，包衣材料经常要选择乙醇和二氯甲烷作溶剂。
因此对最后的制剂进行这两种残留溶剂的控制尤为重要。
ICH指导原则与中国药典(2005年版)规定：乙醇溶剂残留限度为0.5%，二氯甲烷为0.06%[1，2]。
笔者建立了顶空气相色谱法监测制剂开发过程中所用溶剂乙醇和二氯甲烷的残留量。
美国安捷伦6890气相色谱仪，安捷伦气相色谱工作站；美国安捷伦7694E顶空进样器；盐酸曲马多缓释片(自制)；二甲基甲酰胺、无水乙醇、二氯甲烷为色谱纯。
乙醇的顶空气相色谱法
一、样品处理
1.准备样品：选取纯净的乙醇样品，确保无杂质或污染物。
2.样品处理：将乙醇样品放入顶空瓶中，密封瓶口，进行后续分析。
二、顶空进样
1.顶空瓶放置：将装有乙醇样品的顶空瓶放置在顶空进样器中。
2.加热：通过顶空进样器的加热功能，将乙醇样品加热至一定温度，使其挥发。
3.气体分离：在加热过程中，乙醇挥发成气体，通过顶空进样器的气体分离装置，将乙醇气体与其他杂质分离。
4.进样：将纯净的乙醇气体引入色谱柱中进行分离。
三、色谱分析
1.色谱柱：选用适当的色谱柱，根据乙醇的特性选择合适的固定相，以实现乙醇与其他杂质的良好分离。
2.升温：在一定的温度范围内，逐渐升高色谱柱的温度，使乙醇气体在固定相中得到更好的分离。
3.检测器：选用适当的检测器，如火焰离子化检测器（FID）或热导检测器（TCD），以实现对乙醇气体的检测。
4.峰识别：根据色谱图上的峰形和保留时间，识别出乙醇气体的峰。
四、数据处理
1.峰面积测量：通过峰面积测量软件，测量乙醇气体的峰面积。
2.定量分析：根据峰面积测量结果，计算乙醇气体的浓度。
3.数据输出：将定量分析结果输出，得到乙醇气体的含量。
4.结果比较：将不同时间点的乙醇含量进行比较，分析其变化趋势。
气相色谱法测定空气中的1,2-二氯乙烷
张丽;万延延;李楠;李海燕
【期刊名称】《污染防治技术》
【年(卷),期】2009(022)001
【摘要】建立了一种用气相色谱法测定空气中1,2-二氯乙烷的方法.空气中1,2-二氯乙烷用活性炭吸附,二硫化碳解析,直接进样分析.其回收率为97.6%～100.8%,最低检出浓度为0.005 ms/m3,相对标准偏差为0.7%～2.4%;该方法具有前处理简单、速度快、干扰少、灵敏度高等特点,可用于空气中1,2-二氯乙烷的测定.
【总页数】2页(P88-89)
【作者】张丽;万延延;李楠;李海燕
【作者单位】连云港市环境监测中心站,江苏,连云港,222001;连云港市环境监测中
心站,江苏,连云港,222001;连云港市环境监测中心站,江苏,连云港,222001;连云港市环境监测中心站,江苏,连云港,222001
【正文语种】中文
【中图分类】X831
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