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新项目试验报告项目名称：铜、锌、镉、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：审批日期：一、项目概述悬浮颗粒物（SP）中痕量金属（如Pb、Cd、Zn等）是重要的大气污染物之一。
这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于《2.5um的细小颗粒物中。
目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性，以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。
在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。
用大流量采样器或中流量采样器将SP采集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。
二、检测方法和原理检测方法：原子吸收分光光度法。
原理：采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。
除镉外，其他元素均未见到明显的干扰。
测定镉时，用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。
如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消除干扰。
各元素测定范围见表1（按采样10m3，定容10ml计）。
表1*经碘化钾-甲基异丁基酮萃取测定。
三、主要仪器和试剂1.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
1.1 过氯乙烯滤膜。
1.2 硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。
1.3 0.7%（V/V）硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。
1.4 1%（V/V）硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。
1.5 硝酸溶液：0.16mol/L。
1.6 5%（m/V）抗坏血酸溶液：称取 5.0g抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。
临用时配制。
1.7 甲基异丁酮。
1.8 碘化钾溶液：1.0mol/L。
1.9铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液：称取上述金属（99.99%）各0.5000g，分别用（1+1）盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
环境空气和废气监测分析方法第四版《环境空气和废气监测分析方法第四版》是由中国环境科学研究院环境工程重点实验室编写的一部系统介绍环境空气和废气监测分析方法的专业著作。
本书共分为七个章节，涵盖了环境空气和废气监测的基本原理、采样与样品处理方法、分析方法、判定方法以及现场监测方法等内容。
本书第一章主要介绍了环境空气和废气监测的基本概念、作用及国内外相关法规标准。
其中包括了空气污染监测系统的分类、监测指标、监测方法以及环境噪声和挥发性有机物的监测方法等。
第二章详细介绍了环境空气和废气监测中的样品采集与样品处理方法。
包括了采样点的选取原则、各种采样仪器的选择与使用方法、现场采样条件的要求以及样品处理的方法等。
第三章主要是对环境空气和废气监测中常用的分析方法进行了系统的讲解。
其中包括了光学分析方法、物理分析方法、化学分析方法以及生物分析方法等。
每一种方法都详细介绍了原理、仪器设备、操作步骤以及质量控制方法等。
第四章讲述了环境空气和废气监测中的判定方法。
这包括了对监测结果进行处理与判定的方法，常见的判定方法有质量控制、数据分析、计算公式以及判定标准等。
第五章主要是介绍了环境空气和废气监测的现场监测方法。
包括了现场监测中的现场操作及注意事项、仪器设备的选择及使用方法，并对各种现场监测方法进行了详细的说明。
第六章讲述了环境空气和废气监测方法中的仪器设备的质量保证、质量控制和质量评价方法。
包括了监测仪器的校准方法、标准曲线的制定方法、质量控制样品的选择方法以及对仪器设备的日常维护等内容。
第七章总结了本书的主要内容，并对今后环境空气和废气监测分析方法的发展进行了展望。
总的来说，《环境空气和废气监测分析方法第四版》是一本详尽全面的环境监测方法著作，对于从事环境监测工作的人员以及环境科学研究人员具有重要的参考价值。
通过本书的学习，读者可以了解到环境空气和废气监测的基本原理、方法和技术，能够有效地开展环境监测工作，为环境保护与改善提供科学依据。
空气和废气监测分析方法第四版增补版pdf1. 前言《空气和废气监测分析方法》是我国空气和废气监测领域最为重要、最为全面的专业性标准规范之一。
该标准规范的第四版增补版于2021年5月由中国环境科学出版社出版，为该标准规范第四版的一次重要更新，新增了多项内容，提升了该标准规范的权威性、全面性和实用性。
2. 新增内容本次增补版新增内容包括以下几项：2.1 小气候监测方法小气候监测不仅是一个复杂的过程，也是一个重要的工作。
本次增补版新增了一部分内容，详细介绍了小气候监测方法及仪器设备、取样及分析等相关内容，对于提高该领域的监测水平以及缓解城市发展中的小气候问题具有重要意义。
2.2 粒子物质污染物的新分析方法大气细颗粒物、PM2.5等污染物已经成为我国空气质量监测中的重点污染物之一，而粒子物质污染的研究及分析是普遍关注的话题。
本次增补版新增了一部分内容，介绍了粒子物质污染物的新分析方法与应用，同时介绍了新型仪器设备的使用及维护等方面的内容，对于提高大气污染物的监测水平、深入了解大气污染形成及传输机制、制定对策具有重要意义。
2.3 温室气体及气候变化监测方法全球气候变化已成为人类可持续发展的重要问题。
本次增补版新增了一部分内容，详细介绍与温室气体监测相关的方法、思路及仪器设备等。
此外，该部分还对气候变化的检测、分析以及对策的制定等方面进行了探讨，对于推进我国温室气体减排及应对气候变化具有积极意义。
3. 其他变化除了新增内容，本次增补版还修改了一些内容以确保该标准规范的条理性、系统性及操作规范性。
同时，本次增补版还新增了一些参考文献以及附录内容，增加了该标准规范的参考价值。
4. 结语空气和废气监测是我国环境保护工作的重点之一，空气和废气监测分析方法的标准化、系统化及科学化对于保障我国环境保护工作的质量与效益具有重要作用。
本次增补版对该标准规范进行了重要更新，将更好地指导和规范我国空气和废气监测及分析工作，推进我国环境保护事业的全面发展，也有望为世界的环境保护事业作出贡献。
空气和废气监测分析方法第四版增补版pdf 《空气和废气监测分析方法第四版增补版》（AQA Method Fourth Edition Supplements）旨在提供一个统一的标准来指导空气和废气监测
和分析。
该指南收录有空气污染物的样品采集、记录和分析，以及其他有
关空气污染物分析的方法，并结合空气污染物控制技术，从而提高空气质
量的控制水平。
本指南着重介绍了监测气体（如二氧化氮、二氧化硫、有机气体、气
溶胶等）以及非气态物质（如颗粒物，包括细颗粒物和粗颗粒物）的采样、分析和控制。
关于空气污染物的采样，本指南介绍了若干采样技术，包括气样采样、气溶胶采样、颗粒物采样和粗颗粒物采样。
对于不同类型的空气污染物，
给出了不同的采样设备和方法。
本指南还介绍了废气监测的方法，以及采用哪些设备和技术划定和解
析废气排放标准，以及检测由废气所引起的污染物质，包括烟囱散发的颗
粒物的污染，烟火危险有害气体的排放污染，以及压缩空气系统中的各种
有害气体。
本指南还介绍了有关空气污染物的分析和测量技术，其中包括方法学
分析。
新项目方法能力验证报告)《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）是一本关于空气和废气监测分析的重要参考书，本报告主要针对其中的空气中氯气和甲基橙的分光光度法进行方法能力验证。
一、氯气的分光光度法氯气是一种常见的空气污染物，它的浓度检测对于环境监测非常重要。
在《空气和废气监测分析方法》中，采用了分光光度法来测定氯气的浓度。
该方法基于氯气与碱性碘化钾溶液反应生成碘，并通过采用碘溴指示剂的紫色复合物的形成来测量氯气的浓度。
为了验证该方法的准确性和可靠性，首先需要准备一系列标准氯气溶液，浓度从低到高，分别使用该方法进行测量，并与理论值或其他方法的测量值进行比较。
通过计算相对偏差和标准偏差等统计参数，评估该方法的精确性和准确性。
其次，需要进行方法的重复性和中间精确度评估。
将同一浓度的标准氯气溶液进行多次测量，计算相对标准偏差来评估重复性。
同时，将不同浓度的标准氯气溶液进行测量，计算相对标准偏差和回归方程的斜率来评估中间精确度。
通过这些指标的评估，可以对该方法的重复性和中间精确度进行客观的评价。
最后，对该方法的选择性和检出限进行评估。
选择性评估可以采用其他气体或污染物（如二氧化碳、二氧化硫等）与氯气一起进行测量，通过对比分析，确定该方法的选择性。
检出限评估可以制备一系列低浓度的氯气溶液，通过多次测定，计算相对标准偏差和偏差的统计参数，确定该方法的检出限。
总结以上步骤，通过对《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）中的空气中氯气的分光光度法进行方法能力验证，可以评估该方法在测定氯气浓度方面的准确性、重复性、中间精确度、选择性和检出限等指标。
通过验证报告，可以确定该方法的可靠性和适用性，并为空气中氯气的浓度监测提供科学依据。
二、甲基橙的分光光度法甲基橙是一种常用的化学试剂，也是一种常见的有机污染物。
在《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）中，采用了分光光度法来测定甲基橙的浓度。
该方法基于甲基橙分子与碱性介质中产生的离子对的形成而进行测量。
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：废气中光气测定碘量法《空气和废气监测分析方法》第四版增补版（国家环保总局编中国环境科学出版社出版2003年）5.4.8（二）负责人：审核人：日期：废气中光气测定碘量法《空气和废气监测分析方法》第四版增补版（国家环保总局编中国环境科学出版社出版2003 年）5.4.8（二）方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围方法依据：碘量法《空气和废气监测分析方法》第四版增补版（国家环保总局编中国环境科学出版社出版2003 年）5.4.8（二）。
适用范围：本标准规定了测定废气中光气的碘量法本标准适用于废气中光气的測定，当采样体积为20L时，方法测度范围为50~25000mg/m3。
2、方法原理光气被吸收在碘化钾-丙酮溶液中，与碘化钾反应生成氯化钾、一氧化碳和碘（I2），用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘含量，计算光气浓度。
3、主要仪器、设备及试剂3.1试剂除非另有说明，分析中均使用符会国家标准的分析约试剂和去离子水。
3.1.1吸收液∶称取10g碘化钾于坩埚申，文火灼热去水后，放入500ml 无水丙酮（C.P.）中，避光密封过夜即可使用。
如有未溶解的碘化钾，可取上清液使用。
3.1.2碘酸钾标准溶液C（1/6 KIO3）=0.1000mol/L∶称取3.567g碘酸钾（KIO3，110∶烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3.1.3硫代硫酸钠贮备溶液C（N a2S2O3）=0.10molL；称取25.0g硫代硫酸钠（N a2S2O3·5H2O），溶解于新煮沸并已冷却的1000ml水中，并加入0.20g 无水碳酸钠（NaCO3）贮存于棕色瓶中，一周后标定其浓度，如有浑浊应过滤。
3.1.4硫代硫酸钠贮备溶液C（N a2S2O3）=0.0200molL；取经准确标定的上述硫代硫酸钠贮备液100.0mL，置于500mL容量中，用新煮沸已冷却的水稀释至标线，贮存于棕色瓶内，保存于暗处。
空气和废气检测方法第四版增补版
哇塞，“空气和废气检测方法第四版增补版”，这可真是个超重要的东西呢！它就像是我们环境的守护者。
首先来说说检测的步骤和注意事项吧。
在进行检测时，那可是要像做精细手术一样小心翼翼呢！要准确选择检测仪器和设备，这就好比战士上战场得挑趁手的兵器呀！然后，严格按照操作流程进行，一步都不能马虎，就像走钢丝一样得稳稳当当。
采样点的选择也至关重要，得选有代表性的地方，不然检测结果不就没意义了嘛！而且在整个过程中，要时刻注意数据的准确性和可靠性，不能有一丝一毫的差错。
再讲讲过程中的安全性和稳定性。
这可不能忽视呀！检测人员就像是在走钢丝的杂技演员，稍有不慎可能就会有危险。
所以安全措施一定要做到位，保护好自己。
同时，检测系统也要稳定运行，不能关键时刻掉链子，不然一切努力不都白费了嘛！这就好像是一辆性能良好的汽车，得稳稳地在路上行驶。
那它的应用场景和优势可多了去了！无论是工厂排放废气的检测，还是城市空气质量的监测，都离不开它。
它就像是一双敏锐的眼睛，能洞察一切。
优势也很明显呀，检测结果准确可靠，能为环境保护提供有力的依据。
这就好比是一把钥匙，能打开环境保护的大门。
就拿某个工业城市来说吧，以前那里的空气质量可糟糕了，大家都怨声载道。
后来通过使用空气和废气检测方法第四版增补版，对各个工厂进行严格检测和监管，嘿，你猜怎么着？空气质量明显改善了呀！大家能呼吸到新鲜空气了，心情都变好了呢！这就是它在实际中的应用效果呀！
总之，“空气和废气检测方法第四版增补版”真是太棒了！它是我们保护环境、守护健康的得力助手呀！。
工业废气检测相关标准及法律法规Prepared on 24 November 2020工业废气检测相关标准及法律法规大气污染物排放限值大气污染物综合排放标准 GB 16297-1996锅炉大气污染物排放标准 GB 13271-2001工业炉窑大气污染物排放标准 GB 9078-1996检测项目/参数检测标准（方法）名称及编号（含年号）序号名称空气和废气1苯系物环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ 584-2010国家环保总局编《空气和废气监测分析方法》（第四版）增补版第六篇第二章第一条（一）活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法2甲醛《公共场所空气中甲醛测定方法》第一法酚试剂分光光度法GB/T空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T 15516-1995电化学传感器法《室内环境空气质量监测技术规范》HJ/T167-20043氨《公共场所空气中氨的测定方法》GB/T环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法 HJ 533-2009 4二氧化硫环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ 482-2009固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法 HJ/T 57-20005可吸入颗粒物国家环保总局编《空气和废气监测分析方法》（第四版）增补版第三篇第二章第二条中流量采样重量法环境空气PM10和的测定重量法 HJ 618-20116总悬浮颗粒物环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法 GB/T 15432-19957氮氧化物环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法 HJ 479-2009固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T 43-19998二氧化氮环境空气二氧化氮的测定 Saltzman GB/T 15435-1995国家环保总局编《空气和废气监测分析方法》（第四版）增补版第三篇第一章第三条定电位电解法9硫化氢国家环保总局编《空气和废气监测分析方法》（第四版）增补版第三篇第一章第十一条和第五篇第四章第十条亚甲基蓝分光光度法居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法亚甲基蓝分光光度法GB 11742-8910总烃总烃的测定气相色谱法 HJ 604-201111氰化氢国家环保总局编《空气和废气监测分析方法》（第四版）增补版第三篇第一章第九条和第五篇第四章第七条异烟酸—吡唑啉酮分光光度法12非甲烷总烃固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法 HJ/T 38-1999国家环保总局编《空气和废气监测分析方法》（第四版）增补版第六篇第一章第五条（一、三）总烃和非甲烷总烃的测定方法13烟尘、烟气参数固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB/T16157-1996 锅炉烟尘测定方法 GB 5468-1991固定污染源排放烟气的测定林格曼烟气黑度图法HJ/T398-14林格曼黑度2007国家环保总局编《空气和废气监测分析方法》（第四版）增15硫酸雾补版第五篇第四章第四条铬酸钡分光光度法固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法 HJ/T 30-16氯气1999国家环保总局编《空气和废气监测分析方法》（第四版）增17氯化氢补版第五篇第四章第三条硝酸盐容量法固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法18铬酸雾HJ/T 29-1999。
空气和废气监测项目一览表
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①固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法(HJ／T28-1999)①环境空气氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版）一、填空题1．根据异烟酸-吡唑啉酮分光光度法对环境空气或废气中氰①固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法(HJ／T30-1999)②氯气的测定甲基橙分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、判断题1．甲基橙分光光度法测定环境空气或废气中氯气时，甲基橙吸收贮备液在常温下放于暗处可保存一年。
( )①②答案：错误正确答案为：可保存半年。
2．甲基橙分光光度法测定环境空气中氯气时，盐酸气和氯化物对测定产生负干扰。
( )①②答案：错误正确答案为：盐酸气和氯化物不干扰测定。
3．甲基橙分光光度法测定环境空气或废气中氯气，甲基橙吸收液颜色有明显褪色时，即可停止采样；若吸收液不褪色，采样时间选择30min。
( )①②答案：错误正确答案为：若吸收液不褪色，采样时间选择大于50min。
4．甲基橙分光光度法测定废气中氯气时，因为游离溴有和氯相同的反应而产生正干扰，微量二氧化硫对测定也有明显正干扰。
( )①②答案：错误正确答案为：微量二氧化硫对测定有明显负干扰。
5．甲基橙分光光度法测定环境空气或废气中氯气时，若显色温度低于20℃，必须延长显色时间或将采样后吸收液置于30℃恒温水浴中40min。
( )①②答案：正确二、选择题1．甲基橙分光光度法测定环境空气或废气中的氯气时，采样后的样品溶液转移到100m1容量瓶中，放置 min后，比色测定。
( )①②A． 30 B．40 C．20答案：B2．甲基橙分光光度法测定固定源排气中氯气时，采样管的材质可以选用、或。
( )①②A．硬质玻璃，氟树脂，氯乙烯树脂 B．塑料，硬质玻璃，聚四氟乙烯C．聚四氟乙烯，氟树脂，氯乙烯答案：A3．甲基橙分光光度法测定环境空气中的氯气时，采样流量为 L／min。
( )①②A．0.2 B．0.6 C．0.5答案：B4．甲基橙分光光度法测定环境空气或废气中氯气时，样品显色完成后溶液颜色稳定，常温下放置暗处至少可保存 d。
环境空气和废气监测分析方法第四版《环境空气和废气监测分析方法》第四版是一本权威的关于环境空气和废气监测分析方法的手册。
本手册是由中国环境监测总站主持编写，旨在提供一个全面的、准确的、操作性强的环境空气和废气监测的指南。
第四版的《环境空气和废气监测分析方法》对第三版进行了全面的更新和修订。
本手册总结了国内外环境空气和废气监测分析的最新研究成果和技术发展，涵盖了数百种监测项目和分析方法。
本手册分为三个部分：理论基础、实验条件和测试操作方法。
第一部分对环境空气和废气中的主要污染物进行了详细介绍，包括大气颗粒物、VOCs、气体污染物等。
第二部分详细说明了实验室的条件要求，如温度、湿度、洁净度等。
第三部分则介绍了具体的测试操作方法，包括采样、分析、数据处理等。
每个监测项目都有详细的分析方法介绍和操作步骤，包括仪器选择和校准方法。
本手册还提供了常见问题和解答，以及一些实例和案例分析，帮助分析人员更好地进行监测工作。
《环境空气和废气监测分析方法》第四版的更新主要包括以下几个方面：1.新增了一些新的监测项目和分析方法，如PM2.5和PM10的监测、气体污染物的联合监测等；2.对一些已有的监测项目进行了修订和补充，提供了更准确、更可靠的分析方法；3.更新了一些仪器设备和校准方法，保证测试结果的准确性和可靠性；4.增加了一些实例和案例分析，帮助读者更好地理解和应用监测方法。
《环境空气和废气监测分析方法》第四版是一本非常实用的手册，适用于环保部门、科研机构、环境监测实验室等从事环境空气和废气监测的人员。
通过学习和掌握本手册的内容，可以有效地进行环境空气和废气监测，提供准确、可靠的数据支持，为环境保护提供科学依据。
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：空气氯气甲基橙分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）国家保境保护总局（2003年）负责人：审核人：日期：空气氯气甲基橙分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）国家保境保护总局（2003年）方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯气测定。
当采集无组织排放样品体积为30 L时，方法的检出限为0.03 mg/m3，定量测定的浓度范围为0.3-3.0mg/m3。
2、方法原理含溴化钾、甲基橙的酸性溶液和氯气反应，氯气将溴离子氧化成溴，溴能在酸性溶液中将甲基橙溶液的红色减退，用分光光度法测定其退色的程度来确定氯气的含量。
3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
1.浓硫酸：ρ=l.84 g/ml。
2.甲基橙。
3.溴化钾。
4.溴酸钾：基准试剂。
5.硫酸溶液：1+6。
量取100 ml浓硫酸(1)，缓慢地、边倒边搅拌加入到600 ml水中。
6.甲基橙吸收贮备液:称取0.1000g甲基橙(2)．溶解于100ml40-50℃的水中，冷却至室温，加无水乙醇20 ml，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液放置暗处可保存半年。
7.甲基橙吸收使用液：用吸管移取甲基橙吸收储备液(6)250ml，置于l 000 ml 容量瓶中，加入500mll+6硫酸溶液(5)，再加入5.0 g溴化钾(3)，溶解后用水稀释至刻度，混匀。
8.溴酸钾标准贮备液：c(l/6KBro3)=1.41×l0-1mol／L。
称取1.9627g滇酸钾(4)，用少量水溶解，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此漠酸钾标准贮备溶液每毫升相当于5.00mg氯。
放置暗处，可保存半年。
9.溴酸钾标准使用液：c(l/6KBO3)=1.41×10-3mol／L。
新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：一、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3µg/m3。
三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。
1.2 硝酸：1+1。
1.3 硝酸：1+19。
1.4 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯。
1.5 5%盐酸。
1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。
1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
编号：XXXXXX科技有限公司方法验证报告环境空气铬酸雾的测定《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）二苯基碳酰二肼分光光度法方法验证人员：方法验证日期：一、实验室基本情况1.1人员情况公司安排分析人员XXX和XXX进行了《环境空气铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法》《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）分析方法的验证。
验证人员通过培训学习熟悉了该标准方法原理及分析流程，能够熟练操作仪器，独立完成整个分析过程，并通过了公司自认定考核。
分析人员见表1。
表1 分析人员一览表1.2仪器设备及试剂、标准物质该标准主要使用的仪器设备由XXX有限公司进行校准，具体内容见表2。
表2仪器设备（包括仪器、前处理装置）试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。
本次方法验证使用试剂见表3。
表3试剂1.3实验室环境条件标准方法对测试环境无特殊要求，符合实验室日常环境控制即可。
目前实验室环境监控设备配置有温湿度表。
二、方法简介2.1样品2.1.1样品采集2.1.1.1有组织样品排放采集将装有玻璃纤维滤筒的采样管仲入排气筒内的采样点，按颗粒物等速采样原理确定采样流量，根据铬酸雾浓度适当选择采样时间，同时测定必要的温度、压力等参数。
2.1.1.2无组织样品排放采集在25mLU型玻板吸收管中装人5.0ml蒸溜水，接人采样系统，以0.5 L/min的流量采气30-60 min,记录采气时间、环境温度和气压。
2.1.2 样品保存2.1.2.1有组织样品排放样品保存采样完毕后，小心取出滤筒，放入具塞250ml磨口锥形瓶中，并用少量蒸馏水冲洗采样嘴及弯管，洗涤液并入锥形瓶中，益好瓶塞，带回实验室。
釆样嘴用棉签擦干，弯管用吸球吹干后备用。
样品密闭保存，于7天内分析完毕。
2.1.2.2无组织样品排放样品保存采样结束后,用聚四氟乙烯薄膜封住吸收管的进、出口,再用乳胶管将进出口密封,带回实验室分析。
样品应尽快分析.如不能及时分析,应密封保存,时间不超过24h。
编号：XXX
XXX有限公司
方法验证报告
固定污染源氯气的测定
甲基橙分光光度法
《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版）
国家环保总局2003年
方法验证人员：
方法验证日期：
一、实验室基本情况
1.1人员情况
公司安排分析人员XXX和XXX进行了《固定污染源氯气的测定
甲基橙分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版）（国家环保总局2003年）》分析方法的验证。
验证人员通过培训学习熟悉了该标准方法原理及分析流程，能够熟练操作仪器，独立完成整个分析过程，并通过了公司自认定考核。
分析人员见表1。
表1 分析人员一览表
1.2仪器设备及试剂、标准物质
该标准主要使用的仪器设备由XXX股份有限公司进行校准，具体内容见表2。
表2仪器设备（包括仪器、前处理装置）
标准除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。
本次方法验证使用试剂见表3。
表3试剂
1.3实验室环境条件
标准方法对测试环境无特殊要求，符合实验室日常环境控制即可。
目前实验室环境监控设备配置有温湿度表。
实验室配有通风橱，实验人员配备防毒面具。
二、方法简介
2.1样品
2.1.1样品采集
2.1.1.1有组织排放样品采集
将采样管头部塞适量玻璃棉后，插入排气筒采样点，用两支串联，内装10.0mL甲基橙吸收液的多孔玻板吸收管，以0.2L/min的流量采样。
当吸收液颜色有明显减退时，即可停止采样。
如不褪色，采样时间选择60min。
2.1.1.2无组织排放样品采集
串联两支内装10.0mL的甲基橙吸收液的多孔玻板吸收管，以0.6L/min 的流量采样。
当甲基橙吸收液颜色明显减退时，即可停止采样如不褪色，采样时间选择60min。
2.1.2样品保存
采样后，将两管样品溶液全部转移到100mL容量瓶中，用水洗涤吸收管，合并转移到此容量瓶中。
用水稀释至标线，混匀，待测定。
该样品显色完成后溶液颜色稳定，常温下至少可保存15d。
2.2实验方法原理及实验过程
2.2.1适用范围
本方法适用于测定固定污染源有组织排放和无组织排放的氯气。
2.2.2实验方法原理：
氯气指固定污染源有组织排放和无组织排放的游离氯。
含溴化钾、甲基橙的酸性溶液和氯气反应。
氯气将溴离子氧化成溴，溴能在酸性溶液中将甲基橙溶液的红色减褪，用分光光度法来测定其褪色的程度来确定氯气的含量。
当采集无组织排放样品体积为30L时，方法的检出限为0.03mg/m3，定量测定的浓度范围为0.086~3.3mg/m3。
当采集有组织排气样品体积为5.0L 时，方法的检出限为0.2mg/m3，定量测定的浓度范围0.52~20mg/m3。
游离溴有和氯相同的反应而产生正干扰，微量二氧化硫对测定有明显负干扰。
2.2.3分析步骤
2.2.
3.1标准曲线的绘制
取七个100ml容量瓶，各加入20.0ml甲基橙吸收液，并按次序分别移入溴酸钾标准使用液0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00ml（即相当于含氯量为0、10、20、40、60、80、100µg），用水稀释至刻度，混匀。
放置40min后，用1cm比色皿，在波长507nm处，以水为参比，测定
吸光度。
以吸光度对氯含量（µg） 绘制校准曲线，并计算得到标准曲线的线性回归方程。
2.2.3.2试样的测定
采样后转移到100ml 容量瓶中的溶液，放置40min 后，用1cm 比色皿，
在波长507nm 处，以水为参比，测定吸光度。
2.3结果计算与表示
测得样品吸光度后，在标准曲线上读取其对应的氯含量（µg）；或根
据回归直线方程计算求得氯含量（µg）。
nd
V W m C =
)/mg l 32，氯（ 式中：W-样品溶液中测得的氯含量，µg; V nd - 标准状态下干气的采样体积，L 。
三、方法验证情况
3.1标准曲线 3.1.1标准曲线的测定
采用自配溴酸钾标准储备液，按照分析方法步骤要求进行标准曲线的制作，标准曲线各浓度点吸光度值和回归曲线见表4。
表4 标准曲线测定值
3.1.2标准曲线的绘制
方法要求以氯含量（μg ）为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，建
立标准曲线。
本次方法验证建立的标准曲线见图1。
3.2方法检出限的计算
按照标准方法步骤对11个空白样品在实验室内进行测定，无组织排气样品测定结果和方法检出限计算结果见表5。
有组织排气样品测定结果和方法检出限计算结果见表6。
表5 无组织排气空白样品测定结果及方法检出限的计算结果空白测定次数（n）吸光度（Abs）浓度（mg/m3）
1 0.581 3.40
2 0.581 3.40
3 0.578 3.40
4 0.579 3.40
5 0.585 3.40
6 0.579 3.40
7 0.586 3.43
8 0.581 3.40
9 0.579 3.40
10 0.578 3.40
11 0.581 3.40
空白浓度平均值（mg/m3） 3.40
S（标准偏差）（mg/m3）9.05×10-3
MDL（方法检出限）（mg/m3）0.025
3.3准确度和精密度的测定结果
按照标准方法步骤对自配含量为20.0gμ样品在实验室内进行6次平行测定，及加标测试，试样测定结果见表7。
表7 试样测定结果
3.4实际样品的测定
根据《固定污染源氯气的测定甲基橙分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版）（国家环保总局2003年）》的方法步骤，对实际样品进行测定。
采集氯气样品进行分析。
样品分析结果见表8。
备注：方法检出限为0.03mg/m3。
四、方法验证结论及评价
4.1评价
根据《固定污染源氯气的测定甲基橙分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版）（国家环保总局2003年）》的方法要求对本次验证实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。
4.1.1标准曲线回归方程的相关系数评价
《固定污染源氯气的测定甲基橙分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版）（国家环保总局2003年）》标准中要求标准曲线回归方程的相关系数≥0.999，本次验证结果标准曲线回归方程的相关系数是0.9998，符合方法要求。
4.1.2最低检出限评价
《固定污染源氯气的测定甲基橙分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版）（国家环保总局2003年）》标准中，采集无组织排放样品采样体积为30L时，方法检出限为0.03mg/m3。
验证实验中氯气的检
出限计算结果为0.025mg/m3,符合标准方法要求。
采集有组织排放样品采样体积为5.0L时，方法检出限为0.2mg/m3。
验证实验中氯气的检出限计算结果为0.17mg/m3,符合标准方法要求。
4.1.3准确度和精密度评价
验证实验中对配置浓度为20.0（g ）的有证标准样品测定结果的相对标准偏差为1.2%，在标准要求的相对标准偏差1.7%以下;对实验室空白样品进行加标回收试验，加标回收率范围为98.2%~102%之间,在标准要求的回收率范围91.0%~103.5%之间，符合《固定污染源氯气的测定甲基橙分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版）（国家环保总局2003年）》标准中要求，符合标准方法要求。
4.2验证结论
从实验综合条件以及实验结果来看，其标准曲线的相关系数、方法最低检出限、精密度及准确度均符合标准方法要求,本实验室可以开展《固定污染源氯气的测定甲基橙分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版）（国家环保总局2003年）》方法实际样品的实验分析。
