中国医科大学2017年7月考试《药物分析》答案解说
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中国医科大学2017年7月考试《药物分析》答案
二、简答题：
1. 血样在测定之前，为何要进行试样的预处理?预处理方法有哪些?各预处理方法的特点如何? 答：去除蛋白质可使蛋白结合型的药物释放出来，以便测定药物的总浓度；也可减免后续溶剂萃取过程中乳化现象的出现；同时可以保护仪器性能，延长使用期限。
去除蛋白质常用的方法有：
①加入与水混溶的有机溶剂，如乙脂、甲醇、丙酮、四氢呋喃等。
②加入中性盐，如饱和硫酸铵、硫酸钠、枸橼酸盐等。
③加入强酸，如10％三氯醋酸、65％高氯酸等。
④加入含锌盐及钢盐的沉淀剂，如CuSO4-、Na2WO4、ZnSO4―NaOH等。
2. 苯巴比妥及其钠盐的化学鉴别方法有哪几种？
答：一利用测定熔点的方法鉴别苯巴比妥及其钠盐的鉴别取本品约05G加水5ML溶解后，加稍过量的稀盐酸，即析出白色结晶沉淀，滤过，沉淀用水洗净，在105°C干燥后熔点为174-178°C
二利用芳环取代基的鉴别：( 1）与硫酸-亚硝酸钠的反应苯巴比妥可与硫酸-亚硝酸钠反应，生成橙黄产物，并随即变为橙红色。
用于苯巴比妥与巴比妥等其他不含芳环取代基的本类药物的区别。
方法：取苯巴比妥10MG 加硫酸2滴与亚硝酸钠5MG 混合，既显橙黄色，随即转橙红色。
(2）与甲醛-硫酸反应方法取苯巴比妥50MG试管中，加甲醛试液1ML，加热煮沸。
冷却。
沿管壁缓慢加硫酸0。
5ML 使成两液层，置水浴中加热，接界面显玫瑰红色。
用于巴比妥和其他无芳环取代的巴比妥类药物无此反应。
3. 三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量的依据(原理)是什么?
答：⑴物质对光的吸收具有加和性；⑵杂质的无关吸收在310~ 340 nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小。
4. 《中国药典》紫外分光光度法中，对仪器的校正和检定以及对溶剂的要求有哪些?
答：1、由于温度变化对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。
常用汞灯中的较强谱线237.83、253.65、275.28、296.73、313.16、334.15、365.02、404.66、435.83、546.07与576.96nm；或用仪器中氘灯的486.02与656.10nm谱线进行校正；钬玻璃在279.4、287.5、333.7、360.9、418.5、460.0、484.5、536.2与637.5nm波长处有尖锐吸收峰,也可作波长校正用,但因来源不同会有微小的差别，使用时应注意。
吸收度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。
取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，按下表规定的波长处测定并计算其吸收系数。
规定的吸收系数如下表，相对偏差可在±1％以内。
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波长(nm)│235(最小)│257(最大)│313(最小)│350(最大)
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吸收系数E1％1cm │124.5 │144.0 │48.62 │106.6
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杂散光的检查可按下表的试剂和浓度，配制成水溶液,置1cm石英吸收池中，在下表规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。
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试剂│浓度％(g/ml)│测定用波长(nm) │透光率(％)
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碘化钠│ 1.00│220 │<0.8
亚硝酸钠│ 5.00│380 │<0.8
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2.对溶剂的要求：测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求；即用1cm石英吸收池盛溶剂,以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸收度,溶剂和吸收池的吸收度,在220～240nm范围内不得超过0.40；在241～250nm范围内不得超过0.20；在251～300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。
5. 巴比妥类药物银量法药品标准中为什么要求采用电位法指示终点？
答：利用巴比妥类药物与银离子生成二银盐白色沉淀指示终点时，由于终点的沉淀浑浊不易观察，而且沉淀的溶解度受温度的影响，使终点的观察产生误差较大。
为了减少目测误差和温度变化的影响，因此药品标准中要求采用电位法指示终点。
6. 简述盐酸利多卡因非水溶液滴定法的原理及其所用试剂的作用。
答：原理：供试品加冰醋酸溶解后，加醋酸汞试液与结晶紫指示液后，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至终点，记录高氯酸滴定液的使用量，计算，即得。
试剂作用：由于本品是盐酸盐，用高氯酸滴定时有氢卤酸生成，故在滴定前加入醋酸汞溶液，生成氯化汞，以除去氢卤酸的干扰。
盐酸利多卡因测定时无需加醋酐，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至终点时，溶液显绿色。
