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1.DSC 定义与原理2.DSC 曲线3.DSC 应用热分析差示扫描量热法(Differential scanning calorimetry )武汉科技大学材料与冶金学院张海军教授1. 差示扫描量热分析法DTA面临的问题定性分析，灵敏度不高差示扫描量热分析法（DSC）Differential Scaning Calarmeutry——通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。
灵敏度和精度大有提高，可进行定量分析。
1. 差示扫描量热法原理DSC定义与原理¾差示扫描量热法(DSC)是在程序控温下，测量物质和参比物之间的能量差随温度变化关系的技术。
¾DSC曲线，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。
¾DTA是测量ΔT-T 的关系，而DSC是测定ΔH-T 的关系。
两者最大的差别是DTA只能定性或半定量，而DSC的结果可用于定量分析。
DTA与DSC比较DTA:定性分析、测温范围大；DSC:定量分析、测温范围不如DTA；1. 差示扫描量热法原理¾功率补偿型差示扫描量热法；是在程序控温下，使试样和参比物的温度相等，测量每单位时间输给两者的热能功率差与温度的关系的一种方法。
¾热流型差示扫描量热法；测量加热过程中试样吸收或放出热量的流量。
¾DSC的使用温度一般低于800°C.¾差示扫描量热测定结果称为DSC 曲线，其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt ，也称作热流率，单位为毫瓦（mW ），横坐标为温度（T ）或时间（t ）。
¾差示扫描量热曲线的形态外貌与差热曲线完全一样。
放热(endothermic)效应用凸起正向的峰表示(热焓增加)，吸热(exothermic)效应用凹下的谷表示(热焓减少)。
药物的热分析导言热分析（TA）是指用于判断物质加热、冷却、以及在恒温下的物理、化学性质的一组技术。
差异扫描热量测定法（DSC）测量样品吸收或者释放的能量值（热）。
这样就可以研究熔化、固-固转化以及化学反应等热效应。
热重量分析（TGA）测量在规定的大气环境中样品的重量的变化。
这样，就可以研究蒸发、分解等过程。
可以使用TGA-MS、TGA-FTIR等复合技术对析出的气体进行在线分析。
热光学分析（TOA）测量融化、结晶以及其他物理变化造成的样品在光传播或者折射过程中的变化。
热显微镜法对于多态现象的研究特别有用。
各种热分析技术广泛用于研究和开发中，以及质量控制的常规分析中。
TGA TOA应用概述 DSC熔点，熔化范围 + +熔化特性，被熔化的部分 + +熔化热 +纯度，相位图 + ++多态现象 +++假多态现象 +蒸发，解吸附，汽化 + +玻璃转化 ++成分分析 +++热稳定性 +交互作用，兼容性 ++分解动力学 +DSC的纯度测定这种方法基于这样的事实，物质中杂质的存在将使物质的熔点降低。
使用van’t Hoff等式，可以很快地得出DSC熔峰评估结果，DSC熔峰评估不需要纯净物质来进行比较。
Tf= T+ - XR T+2/ΔHfT+=不纯净的样品的熔点Tf=纯净物质的熔点X=液相中杂质的克分子分数R=气体常数ΔHf=纯净物质的熔化热这种方法仅仅可用于接近热平衡的共熔系统中的低水平的杂质。
例如，测定非那西汀和对氨基苯酸（PABA）的不同混合物的纯度。
被测量的样品分别表现出下列纯度等级：99.97克分子%，99.29克分子%以及 98.39克分子%。
具有不同杂质等级的非那西汀样品的DSC测量和纯度评估。
DSC固态分散体的相位图甲糖宁形成了PEG6000（PEG）的固态分散体，而不是固溶体。
通过DSC测定的相位图表明：TBA和PEG形成了一个共熔的系统，成分中有30%的TBA，有70%的PEG，这种共熔体与所使用的PEG具有相同的熔点（55摄氏度）。
聚合物的热谱分析——差示扫描量热法(DSC)一、实验目的1.了解DTA、DSC的原理。
2．掌握用DTA、DSC测定聚合物的T g、T c、T m、X D。
二、实验原理1．DTA图（11-1）是DTA的示意图。
通常由温度程序控制、气氛控制、变换放大、显示记录等部分所组成。
比较先进的仪器还有数据处理部分。
温度程序控制是使试样在要求的温度范围内进行温度控制，如升温、降温、恒温等，它包括炉子（加热器、制冷器等）、控温热电偶和程序温度控制器。
气氛控制是为试样提供真空、保护气氛和反应气氛，它包括真空泵、充气钢瓶、稳压阀、稳流阀、流量计等。
交换器是由同种材料做成的一对热电偶，将它们反向串接，组成差示热电偶，并分别置于试样和参比物盛器的底部下面，示差热电偶的电压信号，加以放大后送到显示记录。
参比物应选择那些在实验温度范围内不发生热效应的物质，如α-Al2O3、石英粉、MgO粉等，它的热容和热导率与样品应尽可能相近，当把参比物和试样同置于加热炉中的托架上等速升温时，若试样不发生热效应，在理想情况下，试样温度和参比物温度相等，ΔT＝0，差示热电偶无信号输出，记录仪上记录温差的笔仅划一条直线，称为基线。
另一支笔记参比物温度变化。
而当试样温度上升到某一温度发生热效应时，试样温度与参比物温度不再相等，ΔT≠0，差示热电偶有信号输出，这时就偏离基线而划出曲线。
ΔT随温度变化的曲线即DTA曲线。
温差ΔT作纵坐标，吸热峰向下，放热峰向上。
炉子的温度T w以一定的速度变化，基准物的温度T r在t＝0时与T w相等。
但当T w开始随时间增加时，由于基准物与容器有热容C r，发生一定的滞后；试样温度T s也相同，不同的热容，滞后的时间也不同，T w、T r、T s之间出现差距，在试样不发生任何热变化时ΔT呈定值，如图12-2所示。
其值与热容、热导和升温速度有关。
而热容、热导又随温度变化，这样，在整个升温过程中基线会发生不同程度的漂移。
DSC与DMA研究方法DSC（差示扫描量热法）和DMA（动态力学分析）是两种常用的热分析方法，用于研究材料的热性能和力学性能。
本文将分别介绍DSC和DMA的原理和应用，并对其研究方法进行详细阐述。
1.差示扫描量热法（DSC）：差示扫描量热法是一种热分析技术，用于测量材料在加热或冷却过程中吸放热的变化。
其原理是将待测样品和参比样品放置在两个热电偶杆上，并在一个恒定的温度下进行加热或冷却。
通过测量样品和参比样品之间的温差，并对温差进行微小修正，可以计算出样品的热容量和吸放热的变化。
DSC常用于研究物质的热力学性质，如相变温度、熔化焓、反应热及催化活性等。
其研究方法主要包括以下几个方面：(1)样品制备：根据研究目的，选择合适的样品制备方法。
通常情况下，样品需要具备足够的纯度和均匀性。
(2)实验条件设置：根据目标热特性和样品特点，选择合适的实验条件，如样品的加热速率、温度范围等。
(3)实验数据处理：根据实验结果，进行数据处理和分析。
通常情况下，可以根据DSC曲线上的各个特征峰值，计算得出样品的熔化焓、相变温度等物理参数。
(4)结果解释：根据实验结果，进行结果解释和对比分析。
根据DSC曲线上的各个特征峰值，可以判断材料的晶体结构、热稳定性等性能。
2.动态力学分析（DMA）：动态力学分析是一种用来研究材料的力学性能的方法。
其原理是通过施加一个周期性的力（如拉伸或振动力）于样品上，并通过测量样品的应变和应力响应，来研究材料的力学特性。
DMA常用于研究材料的弹性、刚性、损耗因子及玻璃化转变等性能。
其研究方法主要包括以下几个方面：(1)样品制备：根据研究目的，选择合适的样品制备方法。
通常情况下，样品需要具备足够的尺寸和形状，并且保证表面光洁度。
(2)实验条件设置：根据目标研究性质和样品特点，选择合适的实验条件，如频率、振幅、温度等。
(3)实验数据处理：根据实验结果，进行数据处理和分析。
通常情况下，可以根据DMA曲线上的各个特征峰值，计算得出样品的弹性模量、玻璃化转变温度等物理参数。
简述DSC技术的原理和应用1. 什么是DSC技术DSC技术，全称为差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry），是一种材料性能测试方法，用于研究材料的热分析性能和热响应。
2. DSC技术的原理DSC技术主要是通过测量样品在与参比样之间的温度差异，来分析材料的热性质。
下面是DSC技术的基本原理：2.1 基准样品在DSC实验中，通常使用一种称为基准样品的材料作为参比样品，它的热性质已知并且不随温度变化。
2.2 样品和参比样的热流差异DSC技术的基本原理是测量样品和参比样品之间的热流差异。
当样品和参比样品受到相同温度变化时，它们之间的热流差异可以用来分析材料的热性质。
2.3 热流变化的记录在DSC实验中，温度和热流变化会被记录下来，以生成热流对时间的曲线图。
通过分析曲线图，可以得到材料热性质的一些重要参数，如熔点、热容、过渡温度等。
3. DSC技术的应用DSC技术被广泛应用于材料科学研究、药物开发、聚合物研究等领域。
以下是DSC技术在不同领域的应用：3.1 材料研究DSC技术可以用于研究材料的热性质变化，如材料的熔点、晶化温度等。
这对于了解材料的结构和热稳定性非常重要。
3.2 药物开发在药物开发过程中，DSC技术可以用来研究药物与辅料的相互作用、药物的热分解行为等。
这有助于优化药物的配方和制备工艺。
3.3 聚合物研究DSC技术可以用于研究聚合物的热行为，如熔融温度、晶化温度等。
这对于聚合物的合成和性能优化非常重要。
3.4 化学反应研究DSC技术可以用于研究化学反应的热效应，如反应的焓变、反应速率等。
这对于了解反应机理和优化反应条件非常重要。
3.5 热稳定性研究DSC技术可以用于研究材料的热稳定性，如材料的热分解温度、氧化失重温度等。
这对于材料的应用和储存具有重要意义。
4. 总结DSC技术是一种重要的热分析方法，通过测量样品和参比样品之间的热流差异来分析材料的热性质。
五大材料热性能分析方法（TG，TMA，DSC，DMA，DETA）以下为正文：热分析简介热分析的本质是温度分析。
热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化，即P = f(T)。
按一定规律设计温度变化，即程序控制温度：T = (t)，故其性质既是温度的函数也是时间的函数：P =f (T, t)。
材料热分析意义在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。
热分析简史回顾常用热分析方法解读根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，常用的热分析方法包括热重分析法（TG）、差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMTA)、动态介电分析(DETA)等，它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。
(1)热重分析(TG)热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。
应用范围：(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；(2)研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。
原理详解：样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG 曲线)：w = f (T or t)，因多为线性升温，T与t只差一个常数。
TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)。
图2中，B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限，称为反应起始温度；C点Tf处已检测不出重量的变化，称为反应终了温度；Ti或Tf亦可用外推法确定，分为G点H点；亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti。
热稳定性分析（DSC）
热稳定性是指物质在较高的相对温度下抵抗其化学或物理结构的不可逆变化（通常是通过抵抗分解或聚合）的能力。
热稳定性也是某些蛋白质的特性。
对不能承受高温的蛋白质来说，当热量增加时，其三级和四级结构中的分子内键会被破坏，从而导致蛋白质展开并变得无活性。
因此，分析蛋白质类生物制品的热稳定性，是其质量控制中的主要内容之一。
差示扫描量热法（DSC）是一种常用于直接鉴定蛋白质或其他生物分子在自然状态下稳定性的技术。
差示扫描量热法，可高效、精准的对生物制品的热稳定性进行分析。
百泰派克生物科技BTP基于CNAS/ISO9001双重质量认证体系建立七大检测平台，BTP配备Malvern Panalytical公司的MicroCal VP-Capillary DSC系统。
该自动化、集成式高通量平台可以应用于：
• 鉴定和选择生物治疗药物开发过程中最稳定的蛋白质或潜在候选药物。
• 配体相互作用研究。
• 纯化和生产条件的快速优化。
• 简易、快速确定液体制剂的最佳条件。
• 对用于筛选的靶蛋白进行快速稳定性指示分析。
百泰派克生物科技生物制品表征服务内容。
中/英文项目报告。
在技术报告中，百泰派克生物科技会为您提供详细的中/英文双语版技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）。
2. 相关仪器参数（中英文）。
3. 原始数据。
4. 热稳定性分析结果。
热稳定性分析一站式服务。
您只需下单-寄送样品。
百泰派克生物科技一站式服务完成：样品处理-上机分析-数据分析-项目报告。
