煤焦油馏程的实验与影响原因分析

煤焦油馏程的实验与影响原因分析摘要：为了最大限度的提高煤的利用率，就需要开展煤焦油馏程实验，通过仔细的分析可能会对实验结果产生影响的因素，所以在开展生产工作前，首先就是进行煤焦油馏程实验。

基于此本文详细的介绍一下煤焦油进行馏程实验的实验方法和注意事项。

关键词：煤焦油馏程实验影响原因分析为了准确了解到煤焦油中不同物质的实际含量，以及在什么温度下可以对其进行分离取用，从而根据实际情况调节生产中的控制条件，就需要我们进行煤焦油馏程实验来详细的分析出煤中不同物质的含量。

在进行馏程实验的过程中，温度的准确把控是十分重要的，同时在馏程实验室会有多种因素对温度把控造成影响，针对这个问题，本文也将详细阐述正确的把控馏程温度的方法。

一、馏程实验的具体过程1.实验原理实验是根据煤中不同馏份有着各不相同的沸点，通过提升温度，来达到不同的沸点，从而获取到不同的馏份，从而准确的分析出焦油中萘、蒽、吡啶、酚的存量。

2.实验过程中用到的仪器在实验过程中通常会使用到分馏柱、直管冷凝管、空气冷却管、量筒、温度计、保温罩、烧杯、分液漏斗一系列的仪器。

3.实验方法先称出蒸馏瓶的准确重量，然后称取经过简单脱水的焦油900～10010克放入蒸馏瓶中，把插有48齿分馏柱的软木塞在蒸馏瓶上塞紧，并且在蒸馏柱的上口插入温度计，保持分管下面的接口部位和温度计的汞球顶端部位对齐，蒸馏柱的分管和冷凝器连接起来，同时把蒸馏瓶放到保温罩中，就可以进行蒸馏了，当温度升高到180度前，把蒸馏出来的物质进行脱水处理，收集到分液漏斗中并称取质量。

然后把油重新倒入到蒸馏瓶中，更换使用空气冷却管，用每秒出2滴左右馏分的蒸馏速度进行蒸馏，把不同温度阶段的馏份分别进行收集、冷却、称重，计算出不同馏份占焦油的重量比。

可以使用下面的公式进行计算：馏分含量（%）=Q/Gx（1一w）x100 沥青含量（%）=Q/Gx（1-w）x100G1代表馏分重量场；G2代表蒸馏瓶增重；G代表试样重；W代表焦油样水分含量百分数。

煤焦油及馏分油的分析方法及其评价李军芳1,2,谷小会1,2,杜淑凤1,2(1.煤炭科学技术研究院有限公司煤化工分院,北京㊀100013;2.煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室,北京㊀100013)摘㊀要:综述了煤焦油表征评价中常用的一般物化性质分析㊁贮运性质分析㊁腐蚀性分析㊁组成分析等方法的测定意义及基本原理,重点阐述了对煤焦油及馏分油进行水分㊁密度㊁元素㊁热值㊁灰分㊁金属元素等物化性质分析㊁贮运性质(闪点㊁黏度㊁凝点)分析㊁腐蚀性(酸性组分㊁酸值㊁总氯)分析以及烃组成㊁酚类化合物㊁萘类化合物㊁甲苯不溶物等组成分析时应注意的测定事项,同时简要介绍了煤焦油的组分分离及分子层面鉴定方法㊂总结煤焦油及馏分油的主要分析指标的测试方法及其测定注意事项,以期为煤焦油的分析评价工作及建立适合煤焦油的成套分析评价方法奠定基础㊂关键词:煤焦油;馏分油;组分分离;分析方法;物化性质分析;贮运性质分析;腐蚀性分析;组成分析;注意事项中图分类号:T Q 52㊀㊀㊀文献标志码:A㊀㊀㊀文章编号:1007-7677(2019)01-0005-06A n a l ys i sm e t h o d a n d e v a l u a t i o no f c o a l t a r a n dd i s t i l l a t e o i l L I J u n -f a n g 1,2,G U X i a o -h u i 1,2,D US h u -f e n g1,2(1.B e i j i n g R e s e a r c hI n s t i t u t e o f C o a lC h e m i s t r y ,C h i n aC o a lR e s e a r c hI n s t i t u t e ,B e i j i n g ㊀100013,C h i n a ;2.S t a t eK e y L a b o r a t o r y o f C o a lM i n i n g a n dC l e a nU t i l i z a t i o n ,B e i j i n g ㊀100013,C h i n a )A b s t r a c t :T h i s p a p e r d e m o n s t r a t e d t h e d e t e r m i n a t i o nm e a n i n g a n db a s i c p r i n c i p l e so f n o r m a l p h y s i c o c h e m i c a l p r o p e r t y a n a l ys i s ,s t o r a g ea n d t r a n s p o r t a t i o n p r o p e r t y a n a l y s i s ,c o r r o s i o n a n a l y s i s a n d c o m p o s i t i o n a n a l y s i si n c o a lt a rc h a r a c t e r i z a t i o n a n d e v a l u a t i o n ,a n da n a l y z e d t h en o t i c e so f s o m ea n a l y s i sa n dd e t e r m i n a t i o n s f o rc o a l t a ra n dd i s t i l l a t eo i l s u c ha s p h ys i c o c h e m i c a l p r o p e r t i e s a n a l y s i s (m o i s t u r ec o n t e n t ,d e n s i t y ,e l e m e n t s ,c a l o r i f i cv a l u e ,a s h ,m e t a le l e m e n t s ),s t o r a g ea n dt r a n s p o r t a t i o n p r o p e r t i e s (f l a s h p o i n t ,v i s c o s i t y ,f r e e z i n g p o i n t ),c o r r o s i o n p r o p e r t i e s (a c i d i c c o m po n e n t s ,a c i d v a l u e ,t o t a lc h l o r i n e )a n a l y s i s ,c o m p o s i t i o na n a l y s i s (h y d r o c a r b o nc o m p o s i t i o n ,p h e n o l i cc o m p o u n d s ,n a p h t h a l e n ec o m p o u n d s ,t o l u e n e i n s o l u b l e s ),m e a n w h i l e ,t h e c o m p o n e n t s e p a r a t i o na n dm o l e c u l a r l e v e l i d e n t i f i c a t i o nm e t h o do f c o a l t a rw e r e i n t r o d u c e d .T h e t e s t i n g m e t h o d o fm a i na n a l y s i s i n d i c a t o r s a n d t e s t i n g n o t i c eo f c o a l t a r a n dd i s t i l l a t eo i lw e r e s u mm a r i z e d ,t h e r e f o r e ,t h eb a s i so f a n a l ys i sa n d e v a l u a t i o no f c o a l t a r a n d t h e e s t a b l i s h m e n t o f s y s t e m a t i c a n a l y s i sm e t h o do f c o a l t a rw a s s e t t l e d .K e y w o r d s :c o a l t a r ;d i s t i l l a t eo i l ;c o m p o n e n t s e p a r a t i o n ;a n a l y t i c a lm e t h o d ;p h y s i c o c h e m i c a l p r o p e r t y a n a l y s i s ;s t o r a g ea n d t r a n s p o r t a t i o n p r o p e r t y a n a l y s i s ;c o r r o s i o na n a l y s i s ;c o m p o s i t i o na n a l ys i s ;n o t i c e s 基金项目:国家重点研发计划资助项目(2017Y F B 0602803);煤科总院面上项目(2016Z YM S 008)0㊀引㊀㊀言煤焦油是煤炭在热解㊁干馏和气化等不同加工工艺过程中表观呈黑褐色且具有刺激性臭味的黏稠状液体副产物[1-3],其根据煤炭热解温度的不同大致可分为四类[4-6]:热解温度>1000ħ条件下副产的煤焦油为高温煤焦油,主要来源于传统的炼焦工艺,其密度在1.15g /c m 3~1.20g /c m 3;热解温度为700ħ~900ħ条件下副产的煤焦油为中温煤焦油,主要来源于半焦生产中的副产物,其密度约为1.05g /c m 3;热解温度为600ħ~800ħ条件下副产的煤焦油为中低温煤焦油,主要来源于中温或低温煤气发生炉的副产物,其密度在1.00g/c m 3左右;热解温度为450ħ~650ħ条件下副产的煤焦油为低温煤焦油,主要来源于褐煤提质㊁煤炭分级利用等煤低温干馏过程的副产物,其密度在0.91g /c m 3~0.99g /c m 3㊂由不同煤种㊁不同加工过程所得的煤焦油其性质差别很大,合理利用煤焦油首先需对煤焦油及馏分油的性质和组成进行全面的分析评价,以便对煤焦油的物理性质和化学组成有全面的了解[7,8]㊂以下总结煤焦油生产加工过程中所关注的基础物性指标测定方法的基本原理及测定注意事项,以期为实验室煤焦油的分析评价提供参考㊂煤焦油评价分析工作的重要性可体现在以下4个方面:①为煤焦油生产企业的工艺设计提供基础物性数据;②制定和优化煤焦油加工利用方案;③指导煤焦油加工企业及时调整装置的操作参数;④为煤化工企业预测煤焦油加工项目的经济效益提供依据㊂51㊀一般物化性质分析对煤焦油及馏分油进行水分㊁密度㊁元素㊁热值等分析,可及时了解煤焦油的性质,掌握生产过程中煤焦油性质变化的规律及出厂产品的质量㊂1.1㊀水㊀㊀分(1)测定意义㊂煤焦油样品含水对其性质分析(密度㊁闪点等)影响较大,分析前需对含水量超过要求的煤焦油样品先进行脱水预处理,使其水分含量小于0.3%以便进行后续的分析评价㊂(2)测定基本原理及方法㊂利用二甲苯与水共沸的性质,使煤焦油中所含的水被二甲苯共沸蒸出,再利用二甲苯与水互不相溶的特点将水从二甲苯中分离,计量测定[9]㊂(3)主要设备和试剂㊂主要设备和试剂包括蒸馏仪器㊁加热器㊁分析纯二甲苯等㊂蒸馏仪器如图1所示㊂图1㊀蒸馏仪器(4)测定注意事项㊂由于煤焦油样品在室温下为黑褐色黏稠状,采用称重取样的方法进行水含量测定,不建议使用量取体积的取样方法,且在水分测定过程中控制加热功率以避免物料爆沸㊂1.2㊀密㊀㊀度(1)测定意义㊂测定煤焦油及馏分油的密度,可近似地评价其质量和化学组成㊂(2)测定基本原理及方法㊂根据煤焦油及重质馏分油黏度大㊁常温下为凝固态或固态的特点,采用广口型比重瓶进行密度的测定㊂而对于黏度小㊁常温下为液态的煤焦油馏分油,密度测定采用密度计法或U形振荡管法[10]㊂U形振荡管法的自动数显密度计具有测量方便㊁用样量少㊁准确度高的特点㊂U形振荡管简图如图2所示㊂图2㊀U型振荡管简图(3)主要设备和试剂㊂主要设备和试剂包括U 形振荡管法密度计㊁广口型比重瓶㊁去离子水㊁恒温水浴㊁分析天平等㊂广口型比重瓶如图3所示㊂图3㊀广口型比重瓶(4)测定注意事项㊂U形振荡管法密度计测定密度虽具有准确度高㊁用样量少㊁自动化程度高的优点,但对于高凝点的蜡油和高黏度的渣油而言,很难解决其进样和清洗的问题,因而一般选择广口型比重瓶测定煤焦油原料及重质馏分油的密度㊂1.3㊀有机元素(1)测定意义㊂煤焦油及馏分油的主要有机元素组成为碳㊁氢㊁氧㊁氮㊁硫,准确测定有机元素对研究煤焦油及馏分油的化学结构㊁制定加工方案等均有指导意义㊂(2)测定基本原理及方法㊂样品在纯氧的条件下经催化氧化高温燃烧,碳㊁氢㊁氮㊁硫此4种元素相应生成二氧化碳㊁水蒸气㊁氮氧化物和硫氧化物㊂以氦气为载气,将生成的气体通过铜还原,将氮氧化物还原成氮气㊁三氧化硫还原成二氧化硫,随后混合气采用程序升温解吸附分离成氮气㊁二氧化碳㊁水蒸气和二氧化硫,在T C D中进行检测,利用检测信号㊁样品质量和储存的校准曲线,通过计算得到样品中碳㊁氢㊁氮㊁硫的含量[11]㊂(3)主要设备和试剂㊂主要设备和试剂包括元素分析仪㊁高纯氧气㊁高纯氦气㊁标准物质及电子天平等㊂(4)测定注意事项㊂①仪器标定中,首先进行空白实验,再利用标准物质如B B O T进行条件化实验和日校正因子的测定㊂若日校正因子在0.9 ~1.1,则完成对仪器的校准后方可进行样品的测定㊂若日校正因子不在0.9~1.1范围内,则需重新建立标准曲线㊂②样品测试过程中,测定轻馏分油时需防止轻组分的挥发所导致的测量结果偏差,重馏分油的取样要均匀即应具有代表性㊂1.4㊀热㊀㊀值(1)测定意义㊂热值即发热量,其反映燃料的燃烧特性㊂煤焦油及馏分油的热值是其重要的6质量指标㊂(2)测定基本原理及方法㊂样品在氧弹内充分燃烧,根据样品燃烧前后量热系统产生的温升即可求得试样的弹筒热值㊂弹筒热值扣除硝酸形成热和硫酸校正热可得总热值,总热值中扣除水的汽化热即得净热值[12]㊂(3)主要设备和试剂㊂主要设备和试剂包括量热仪㊁标准物质及点火丝㊂(4)测定主要事项㊂安装时避免点火丝与燃烧皿直接接触,防止测量时发生短路而致使点火失败甚至烧毁燃烧皿㊂初馏点较低的煤焦油及轻质馏分油需考虑挥发因素,可将样品密封在自制的安剖瓶中或用胶片密封后测定热值㊂1.5㊀灰㊀㊀分(1)测定意义㊂灰分的存在会降低煤焦油的质量,并给煤焦油的加工利用带来不利的影响,因而灰分是煤焦油的质量评价及其加工利用的重要指标之一㊂(2)测定基本原理及方法㊂称取定量的煤焦油于恒重的坩埚中,先用引火芯点燃煤焦油使其燃烧至仅剩灰烬和残余炭,炭质残留物在850ħ马弗炉中继续加热后转化为灰分,然后冷却并称重计算[13]㊂(3)主要设备和试剂㊂主要设备和试剂包括电炉㊁马弗炉㊁瓷坩埚及定量滤纸㊂(4)测定注意事项㊂含水样品在实验前需脱水处理㊂对于黏稠的样品,建议先在<250ħ温度下慢速加热,再缓慢逐级升温以确保样品不溅出或不从坩埚边缘溢出㊂1.6㊀金属元素(1)测定意义㊂煤焦油及其衍生馏分油中时常会夹带部分金属化合物(如砷㊁镍㊁钒㊁铁),而此类金属化合物的存在可能会造成后续加工工艺中催化剂的中毒,从而降低催化剂的利用率及增加操作成本[14]㊂(2)测定基本原理及方法㊂先在烧杯中称取适量煤焦油样品并用硫酸加热烘干消解,再将残炭在525ħ马弗炉内充分燃烬,再用硝酸溶解无机灰分并加入已稀释的硝酸溶液定容,将制备完毕的试样在电感耦合等离子体发射光谱仪(I C P-A E S)中检测㊂(3)主要设备和试剂㊂主要设备和试剂包括消解装置㊁I C P-A E S仪器㊁分析纯浓硝酸及分析纯浓硫酸等㊂(4)测定注意事项㊂应注意消解过程中的安全操作,并保证样品彻底被消解以及测定样品具有代表性㊂2㊀贮运性质分析煤焦油的贮运性质涵盖煤焦油在贮存㊁运输以及使用过程中对煤焦油的储存最高温度㊁输送的最低温度等要求㊂2.1㊀闪㊀㊀点(1)测定意义㊂闪点为在规定条件下油品遇到明火时发生瞬间着火的最低温度,闪火现象的实质为爆炸㊂闪点是煤焦油运输㊁贮存和使用的安全指标,闪点低说明油品挥发性高,即煤焦油的安全性差㊁相对容易着火㊂(2)测定基本原理和方法㊂将适量煤焦油样品倒入试验杯中,恒速加热并连续搅拌㊂按预估闪点温度规定的温度间隔在中断搅拌的前提下瞬间引入火源,样品蒸气瞬间发生闪火的最低温度即为样品的闪点[15]㊂(3)主要设备和试剂㊂主要包括宾斯基-马丁闭口闪点试验仪㊁清洗溶剂等,清洗溶剂推荐使用分析纯四氢呋喃㊂(4)测定注意事项㊂闪点试验前需保证测试样品的水分含量小于0.1%,因水的存在会严重干扰闪点的结果测定㊂试验过程中气流扰动㊁升温速度㊁点火头㊁样品处理等因素均会影响测试结果,故测定时需严格按照标准操作㊂2.2㊀黏㊀㊀度(1)测定意义㊂煤焦油为非牛顿流体,规定煤焦油在剪切速率为300s-1以下的黏度称为煤焦油的表观黏度,用η300s-1表示,单位为毫帕㊃秒(m P a㊃s)[16]㊂测量煤焦油的黏度对于预测煤焦油在生产过程的输送性以及使用时的操作性有着重要的指导意义㊂(2)测定基本原理及方法㊂将适量的煤焦油装入旋转黏度计的外筒中,内筒在规定的条件下以一定的角速度旋转,通过测定300s-1剪切速率下内筒旋转过程中所受的黏性力矩,得出煤焦油表观黏度㊂(3)主要设备和试剂㊂主要包括同轴圆筒型旋转黏度计㊁恒温槽及清洗溶剂等㊂(4)测定注意事项㊂实验中若样品黏度过大而导致内筒无法转动时,可提高测量温度或调低旋转转速后再进行测量,并清晰标识不同的实验条件㊂2.3㊀凝㊀㊀点(1)测定意义㊂凝点影响煤焦油的低温储运性7能,其可作为贮运保存时的质量检查指标之一㊂(2)测定基本原理及方法㊂首先将装有样品的测量试管垂直安装并冷却,当冷却至预期的温度时将试管倾斜45ʎ,经过1m i n 观察样品液面是否移动㊂液面不再移动的最高温度即为规定凝点㊂(3)主要设备和试剂㊂主要包括凝点测定仪㊁清洗溶剂等㊂(4)测定注意事项㊂测定时严格控制冷却的速度,进行样品重复性实验时应重新取样,或将该样重新预热至50ħ以破坏其 结晶网格 并将油品中石蜡晶体完全溶解㊂3㊀腐蚀性分析煤焦油腐蚀性指煤焦油在贮存㊁运输及使用过程中对所接触的设备㊁管路等引起的损坏能力㊂由研究发现,对设备造成损坏性的主要因素为煤焦油中的酸性物质及含氯化合物㊂3.1㊀酸性组分(1)测定意义㊂酸性组分在中低温煤焦油中的含量较高,因而其在煤焦油深加工过程中对工艺和设备均会造成影响㊂煤焦油中酸性化合物的含量是评价煤焦油质量的主要指标之一,其可为煤焦油加工工艺的开发㊁制定产品方案㊁防止设备腐蚀及控制产品质量提供基础数据㊂(2)测定基本原理及方法㊂酸性组分分析采用酸碱萃取法即碱洗酸提法,其工艺流程如图4所示㊂煤焦油中的酸性组分主要为酚类化合物,酚类化合物与氢氧化钠反应生成溶于水的酚钠盐;根据密度的不同,先将分液漏斗下层水相与上层中碱性油相组分分开,再用硫酸将水相中的酚钠盐还原为酸性物质,并与水相分离;水相上层的新油相即为酸性组分㊂图4㊀碱洗酸提流程(3)主要设备和试剂㊂主要包括分液漏斗㊁pH 试纸㊁氢氧化钠溶液㊁分析纯硫酸溶液㊁电子秤等㊂(4)测定注意事项㊂通常先测定煤焦油馏分油中的酸性组分,通过计算得到煤焦油馏分油中酸性组分的质量分数,再根据煤焦油馏分油的质量收率计算得到煤焦油中酸性组分的质量分数㊂3.2㊀酸㊀㊀值(1)测量意义㊂酸值是判断煤焦油及馏分油中酸性物质含量的1项重要指标,明晰煤焦油及馏分油中酸性物质的含量及分布有利于更好地掌控产品质量㊁防止腐蚀泄露事故的发生㊂(2)测定基本原理及方法㊂先将试样完全溶解于所配置的滴定溶剂中,利用酸碱非水滴定并将电位滴定曲线上明显的突跃点作为滴定终点㊂(3)主要设备和试剂㊂主要包括自动电位滴定仪㊁电极㊁滴定溶剂㊁标准缓冲溶液㊂(4)测定注意事项㊂①使用前活化电极,保证使其处于最佳状态,并进行系统电位校正㊂测定时对滴定终点的判断可将明显的突跃点作为滴定终点,若滴定曲线无明显的突跃点时则以新配制的标准碱性缓冲溶液的电位值作为滴定终点㊂②当试样不能完全溶解于标准滴定溶剂时,可采用在滴定溶剂中加入部分适宜的溶剂以增大样品的溶解度,同时需测定相应滴定溶剂的空白值㊂3.3㊀总㊀㊀氯(1)测定意义㊂煤焦油及馏分油的总氯包括有机氯和无机氯,以无机氯为主㊂煤焦油及馏分油中氯的存在会对煤焦油加工和储运过程中的金属设备产生腐蚀,氯的存在易导致在煤焦油的深加工中催化剂的中毒[17]㊂(2)测定基本原理及方法㊂先将试样中的有机氯化物转化为氯离子,再用电量法进行氯离子的定量测定㊂电量法对于微量的氯离子会有很好的响应㊂(3)主要设备和试剂㊂主要包括微库仑滴定仪㊁分析纯冰醋酸㊁氯标准溶液㊂(4)测定注意事项㊂初始平衡偏压应高于250m V ,待基线稳定后进行实验㊂4㊀组成分析煤焦油是由碳㊁氢两种元素组成的烃类和碳㊁氢与其他元素组成的非烃类所混合形成的复杂混合物㊂烃类和非烃类的化学组成和结构可决定煤焦油及其产品的性质㊂分析煤焦油及其馏分油烃类和非烃类组成对于煤焦油评价及后续提质加工工艺控制均非常必要,详细的烃类组成分析也是油品加工工艺设计的基础数据[18]㊂4.1㊀烃组成分析(1)测定意义㊂煤焦油的烃组成是油品加工工8艺设计和工程计算的基础数据㊂根据煤焦油馏份的分布,馏分油可选用气相色谱法㊁质谱法或液相色谱法分析测定烃族组成㊂煤焦油全馏分及重质煤焦油馏分中沥青质和胶质含量高,一般采用柱色层分离法,按照四组分分析法(S A R A法)分类[19]㊂(2)测定基本原理及方法㊂主要介绍柱色层分离法,首先用正庚烷超声加热溶解样品,过滤后用正庚烷回流除去沉淀中夹杂的可溶物,再用甲苯回流溶解正庚烷不溶物,得到沥青质和甲苯不溶物㊂将正庚烷可溶物转移至氧化铝色谱柱上,依次用正庚烷㊁甲苯㊁甲苯-乙醇溶剂洗脱,对应得到饱和分㊁芳香分和胶质[20]㊂族组分分离如图5所示㊂图5㊀族组分分离(3)主要设备和试剂㊂主要包括玻璃吸附柱㊁沥青质抽提器㊁恒温水浴㊁分析纯正庚烷㊁甲苯㊁95%乙醇等㊂(4)测定注意事项㊂四组分测定时需考虑溶剂烘干过程中样品的挥发损失以及样品在吸附柱内的滞留损失㊂4.2㊀酚类化合物分析(1)测定意义㊂中低温煤焦油中酚类化合物含量可高达15%左右,准确定性㊁定量分析煤焦油及馏分油中的酚类化合物,得到酚类化合物的种类分布及含量,可为后续煤焦油加工工艺的选择开发和高附加值酚类化合物的选择性抽提提供可靠的基础数据㊂(2)测定基本原理及方法㊂样品被汽化后随载气进入色谱柱,并在色谱柱中酚类化合物进行分离;利用氢火焰离子化检测器(F I D)检测,根据色谱标样的保留时间进行定性外标曲线法定量,色谱工作站进行后续积分及数据处理㊂(3)主要设备和试剂㊂主要包括气相色谱仪㊁D B-P e t r o色谱柱㊁色谱酚类化合物标样㊁衍生化试剂㊁分析纯二氯甲烷㊂(4)测定注意事项㊂先富集酚类化合物,再衍生化处理,最后进行酚类化合物测定㊂4.3㊀萘类化合物分析(1)测定意义㊂萘是重要的稠环芳烃,其主要分布在萘油馏分及洗油馏分中㊂高温煤焦油的萘含量约占8%~12%,对高温煤焦油的深加工有很大的影响㊂煤焦油中萘含量的准确定量分析可为后续产品加工方案的选择㊁萘的回收提供参考依据㊂(2)测定基本原理及方法㊂汽化后的样品随载气进入色谱柱,在色谱柱中样品进行分离,利用F I D检测器检测,根据色谱标样的保留时间进行定性外标曲线法定量,色谱工作站进行后续积分及数据处理㊂(3)主要设备和试剂㊂主要包括气相色谱仪㊁D B-P e t r o色谱柱㊁色谱纯萘㊁分析纯正壬烷溶剂等㊂(4)测定注意事项㊂测定时检测煤焦油萘油馏分段的萘含量,再根据蒸馏数据换算而得整个煤焦油的全馏分㊂4.4㊀甲苯不溶物(1)测定意义㊂若甲苯不溶物的含量较高,则会增加后续加工工艺的苛刻度和操作成本,所以甲不溶物含量是确定煤焦油深加工工艺的重要指标㊂(2)测定基本原理及方法㊂试样置于滤纸筒中并用甲苯萃取,将甲苯不溶物干燥至质量恒定,根据干燥后不溶物的质量计算出甲苯不溶物的质量分数[21]㊂(3)主要设备和试剂㊂主要设备和试剂包括索氏萃取装置㊁烘箱及分析纯甲苯㊂索氏萃取装置如图6所示㊂图6㊀索式萃取装置(4)测定注意事项㊂滤纸筒称量前干燥恒重;为了后续易萃取,样品需在溶剂加热的前提下采用超声振荡预分散,滤纸筒中渗出的溶剂近无色时则萃取完成㊂5㊀煤焦油的组分分离与鉴定研究以上介绍煤焦油在实际生产加工过程中的常规9分析检测项目㊂在此,简要概述煤焦油的组分分离与分子层面鉴定研究㊂在实验室研究过程中由于煤焦油的成分复杂性,选择合适的预分离技术是煤焦油有效评价表征的必要前提[22]㊂目前煤焦油的分离手段主要包括蒸馏和精馏法㊁溶剂萃取法㊁结晶法㊁配合法㊁柱层析法㊁超临界萃取法等㊂常用分离方法中的蒸馏和精馏法㊁溶剂萃取法适用于较大规模的分离操作㊂组分分析鉴定的方法包括色谱㊁色谱质谱联用㊁核磁共振波谱法㊁热台偏光显微镜㊁傅里叶红外光谱法㊁拉曼光谱法㊁扫描电镜㊁热重等分析㊂由于煤焦油成分及其结构的复杂性,不可能采用单一的方法以实现目标组分的分离或鉴定;为获得更可靠的分析评价结果,实验室需将多种分离方法和分析表征方法进行联用后再对各组分组成与分子结构进行研究㊂6㊀结㊀㊀语煤焦油组成复杂,需在对其物理化学性质深入了解的前提下才能合理有效利用煤焦油,因而建立适合煤焦油的成套分析评价方法尤其重要㊂以上总结实际生产加工过程中关注的煤焦油的主要分析指标及测量注意事项,以期为从事煤基油品分析的工作人员提供一定的实际指导㊂随着分析技术的日趋完善,多层级㊁全方位地从分子层面深入分析煤焦油的组成及结构信息,才能为煤焦油更科学合理的深加工利用提供数据支撑㊂参考文献:[1]㊀白建明,李㊀冬,李稳宏,等.煤焦油深加工技术[M].北京:化学工业出版社,2016:1-32. [2]㊀胡发亭,张晓静,李培霖.煤焦油加工技术进展及工业化现状[J].洁净煤技术,2011,17(5):31-34.[3]㊀赵志军,郝卫鸣,薛建勋,等.浅议高温煤焦油加氢[J].燃料与化工,2014,45(1):38-40. [4]㊀张晓静.煤焦油评价内容及试验方法[M].北京:中国石化出版社,2017:3-5.[5]㊀徐春霞.煤焦油的性质与加工利用[J].洁净煤技术,2013,19(5):63-67.[6]㊀马宝岐,任沛建,杨占彪,等.煤焦油制燃料油品[M].北京:化学工业出版社,2010:1-10. [7]㊀赵㊀璞,裴贤丰,王之正.中低温煤焦油加工利用现状研究[J].煤质技术,2016,11(6):11-15.[8]㊀张晓静.中低温煤焦油加氢技术[J].煤炭学报,2011,36(5):840-844.[9]㊀冶金工业信息标准研究院.焦化产品水分测定方法:G B/T2288 2008[S].北京:中国标准出版社,2008:11.[10]㊀全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会.原油和液体或固体石油产品密度或相对密度的测定:G B/T13377 2010[S].北京:中国标准出版社,2011:11.[11]㊀国家认证认可监督管理委员会.有机化学品中碳㊁氢㊁氮㊁硫含量的元素分析仪测定方法:S H/T3005 2011[S].北京:中国标准出版社,2012:04.[12]㊀中国石油化工集团公司.石油产品热值测定方法:G B/T384 1981[S].北京:中国标准出版社,1982:07.[13]㊀全国煤炭标准化技术委员会.煤炭直接液化-液化残渣灰分的测定方法:G B/T29748 2013[S].北京:中国标准出版社,2014:03. 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煤焦油研究报告1. 引言煤焦油是煤炭在高温加热过程中产生的副产品，它含有大量有机化合物和杂质。

煤焦油具有广泛的应用领域，如化工、建筑材料、燃料等。

本文将对煤焦油的制备方法、化学成分、应用领域以及环境影响进行研究和分析。

2. 煤焦油制备方法煤焦油的制备方法主要有煤气化法、焦化法和溶剂法等。

煤气化法是将煤炭在高温条件下与气体反应生成合成气，再经过净化和冷却，形成煤焦油。

焦化法是将煤炭在高温条件下进行干馏，通过收集煤气和凝析液得到煤焦油。

溶剂法是将煤焦油的溶解度增加，利用溶剂分离出煤焦油。

根据不同的制备方法，煤焦油的性质和用途也有所差异。

3. 煤焦油的化学成分煤焦油是一种复杂的混合物，其中包含多种有机化合物。

研究表明，煤焦油的主要化学成分包括芳烃、杂原子化合物（如含氮化合物、含氧化合物等）、杂环化合物等。

其中，芳烃是煤焦油的主要组成部分，占总量的60%以上。

煤焦油的化学成分对其应用性能和环境影响有重要影响。

4. 煤焦油的应用领域煤焦油具有广泛的应用领域。

在化工领域，煤焦油是制造防腐漆、润滑油、染料、合成树脂等重要原料。

在建筑材料领域，煤焦油可以用于制造沥青、煤沥青混合料等。

另外，煤焦油还可以作为燃料使用，具有高热值和低污染的特点。

然而，由于煤焦油中含有多种有害物质，其使用和处理需要引起重视，以减少对环境的影响。

5. 煤焦油的环境影响煤焦油的存在对环境造成了一定的影响。

首先，煤焦油的燃烧过程会产生大量的有害气体，如二氧化硫、氮氧化物等，对大气污染造成负面影响。

其次，煤焦油中的有机化合物具有一定的毒性，如果不正确处理，会对土壤和水体造成污染。

此外，煤焦油的储存和处理也存在一定的安全风险，需要采取相应的安全措施。

6. 结论综上所述，煤焦油是一种重要的化工副产物，具有广泛的应用领域。

然而，煤焦油的制备和使用过程中需要注意环境保护和安全问题。

因此，应该加强煤焦油的生产技术研究，发展清洁生产技术，减少对环境的影响。

第八章煤焦油的初步蒸馏第一节煤焦油的组成、性质及主要产品的用途煤焦油是煤在干馏和气化过程中得到的黑褐色、黏稠性的油状液体。

根据干馏温度和过程方法的不同，煤焦油可分为低温煤焦油(干馏温度在450～600℃)、中温煤焦油(干馏温度在700～900℃)、高温煤焦油(干馏温度在1000℃左右)。

低温煤焦油的特征是颜色稍褐，密度小，其中主要成分是高级酚、软蜡、短链的脂肪族饱和烃和烯烃。

中温煤焦油和高温煤焦油是低温煤焦油在高温下经二次裂解的产物。

本章主要讨论高温煤焦油，以下简称煤焦油。

一、煤焦油的组成和性质煤焦油的组成和物理性质波动范围大，这主要取决于炼焦煤组成和炼焦操作的工艺条件。

所以，对于不同的焦化厂来说，各自生产的煤焦油质量和组成是有差别的。

1.煤焦油的组成组成煤焦油的主要元素中，碳占90％左右，氢占5％左右，此外还含有少量的氧、硫、氮及微量的金属元素等。

高温煤焦油主要是芳香烃所组成的复杂混合物，估计其组分总数有上万种，目前已查明的约500种，其中某些化合物含量甚微，含量在1％左右的组分只有10多种。

表8—1列出了煤焦油中主要组分的含量及性质。

表8-1 高温煤焦油的组成表8—1所列化合物中碳氢化合物均呈中性。

含氧化合物中，主要为酸性的酚类及少量的中性化合物(如氧芴、古马隆等)。

含氮化合物中，含氮杂环的氮原子上有氢原子相连时呈中性(如咔唑、吲哚等)；而当无氢原子相连时呈碱性(如吡啶、喹啉)。

含硫化合物皆呈中性。

煤焦油中不饱和化合物含量虽少，但在受热和某些介质作用下易聚合成煤焦油渣，给化学产品回收及精制过程带来许多麻烦，而被看作是有害成分。

煤焦油质量标准见表2—1。

2.煤焦油的性质煤焦油的闪点为96～105℃，自燃点为580～630~C ，燃烧热为35700～39000kJ/kg 。

煤焦油的蒸发潜热入可用下式计算：λ＝494.1-0.67t (8—1)式中 t —煤焦油的温度，℃。

煤焦油馏分相对分子质量可按下式计算K M BT (8—2)式中 M —煤焦油馏分相对分子质量；T K —蒸馏馏分馏出50％时的温度，K ；B —系数，对于洗油、酚油馏分为3.74，对于其余馏分为3.80。

煤焦油加工危险有害因素分析煤焦油加工是一种具有较高危险性的化工生产过程，主要因为其涉及到的有害因素非常多。

这篇文档将从工艺流程、化学物质、设备机械、人员管理等方面分析煤焦油加工危险有害因素，并提出相应的安全防范措施。

一、工艺流程煤焦油加工工艺流程一般包括焦化、干馏、粗提和精制四个过程。

其中焦化和干馏都是高温下进行的，会产生大量有害气体和高温辐射，容易引发火灾或爆炸。

粗提和精制过程中需要进行多次抽提、加热、冷却等操作，涉及到高温高压容器使用，易造成设备泄漏、破裂等安全事故。

在工艺流程中，密闭空间和高温高压操作是比较危险的环节。

此外，加工过程中也存在着相互作用、不可预知的化学反应，易产生剧烈化学反应和火险。

二、化学物质煤焦油加工使用的化学物质主要有苯、甲苯、邻二甲苯、乙苯、苯乙烯等挥发性清洗剂和溶剂，以及氢气、氮气、天然气等非挥发性气体。

这些物质不仅有毒性、易燃、易爆的特点，而且具有高度的挥发性和流动性，极易形成有害气体、液体、溶胶等危险物质。

特别是苯、苯乙烯等有毒物质，在加工过程中极易释放到空气中，对人体造成危害。

苯引起的急性中毒症状有头痛、头晕、呕吐、恶心等，严重时可能危及生命。

三、设备机械煤焦油加工设备主要有管道、槽罐、换热器、塔器、蒸馏器、加热炉等设备。

这些设备在加工过程中需要承受高温高压，易发生泄漏、破裂等失效。

此外，设备的运转需要使用电气设备，如电机、电缆等，不当的使用和管理很容易引发火灾事故。

为了避免设备机械造成的危险，需要对设备进行定期检查和维护，并建立完善的设备运行记录，及时预警设备故障。

四、人员管理煤焦油加工需要专业人员进行操作，操作人员需要具备专业知识和技能，熟知化学品的性质、化学反应的特性，并能及时采取措施。

此外，操作人员需要遵守操作规程，戴好个人防护用具，了解急救措施，严格执行操作程序以及安全操作流程。

为了确保人员安全，企业要加强内部培训，提高员工安全意识，加强对操作人员、维修、维护人员的管理和培训。

一、实训目的1. 了解煤油馏程测定的原理和方法。

2. 掌握实验室煤油馏程测定仪器的操作技巧。

3. 学会分析煤油馏程测定结果，提高对煤油质量评价的能力。

二、实训背景煤油作为一种常见的燃料和溶剂，广泛应用于家庭、工业等领域。

煤油的质量与其馏程密切相关，馏程是指在一定条件下，液体混合物沸腾时各组分先后蒸发分离的过程。

煤油馏程的测定对于评价煤油质量、指导生产具有重要意义。

本次实训旨在通过实验操作，掌握煤油馏程的测定方法。

三、实训原理煤油馏程的测定采用蒸馏法，即在一定的温度下，将煤油加热至沸腾，收集不同温度下蒸馏出的馏分，测定其沸点，从而确定煤油的馏程。

本实训采用蒸馏瓶、冷凝管、温度计、烧杯等仪器，通过加热煤油，观察不同温度下蒸馏出的馏分，记录馏分开始蒸发和结束蒸发时的温度，从而计算出煤油的馏程。

四、实训仪器与试剂1. 仪器：蒸馏瓶、冷凝管、温度计、烧杯、酒精灯、铁架台、加热器、冷却水等。

2. 试剂：煤油。

五、实训步骤1. 准备工作：检查仪器是否完好，将蒸馏瓶、冷凝管、温度计、烧杯等仪器清洗干净，晾干备用。

2. 组装仪器：按照实验要求，将蒸馏瓶、冷凝管、温度计、烧杯等仪器组装成蒸馏装置。

3. 加热：将煤油加入蒸馏瓶中，用酒精灯加热，观察温度计示数。

4. 收集馏分：当温度计示数达到煤油开始蒸发时的温度时，开始收集馏分。

当温度计示数达到煤油结束蒸发时的温度时，停止收集馏分。

5. 记录数据：记录开始蒸发和结束蒸发时的温度，计算煤油的馏程。

6. 清理仪器：实验结束后，将仪器清洗干净，放回原位。

六、结果与分析1. 实验结果本次实训测得煤油的馏程为（开始蒸发温度，结束蒸发温度）。

2. 结果分析煤油馏程的测定结果反映了煤油的蒸发性能。

在本实验中，煤油的馏程在一定范围内，说明煤油的质量较好。

如果馏程范围较宽，可能存在杂质，影响煤油质量。

七、实训总结1. 通过本次实训，掌握了煤油馏程的测定原理和方法。

2. 熟练掌握了实验室煤油馏程测定仪器的操作技巧。

煤焦油试烧报告摘要：本报告旨在对煤焦油的试烧过程进行详细介绍和分析。

煤焦油是一种重要的化工原料，广泛应用于煤化学工业和能源领域。

通过试烧煤焦油，可以评估其燃烧特性，确定其适用范围，并优化煤焦油的利用效率。

本次试烧的主要目的是研究煤焦油的燃烧性能，包括燃烧温度、热值、排放物以及对环境的影响。

通过试烧实验得出的数据，为煤焦油的产业发展和应用提供了有价值的参考。

1. 引言煤焦油是在煤焦化过程中产生的一种副产品，其组成复杂，含有丰富的有机物，具有高热值和较低的挥发分，是一种重要的能源资源。

煤焦油广泛应用于焦化、化工、能源等领域，如汽油、柴油、重油等的生产过程中都需要煤焦油。

同时，煤焦油也是一种重要的原料，可以用于生产化工产品和建筑材料。

2. 方法和实验过程为了研究煤焦油的燃烧性能，我们设计了一系列试烧实验。

实验采用了标准的燃烧炉，对煤焦油进行了连续供给，并分析了试烧过程中的燃烧特性。

试烧过程中收集了煤焦油的燃烧温度、热值、废气排放物等数据，并进行了详细的分析。

3. 结果和讨论根据试烧实验数据的分析，我们得出了以下结论：首先，煤焦油的燃烧温度较高，适合用于高温燃烧设备。

通过调节燃料供给量和燃烧条件，可以达到理想的燃烧温度。

其次，煤焦油具有较高的热值，可以作为优质燃料使用。

煤焦油的热值可以满足多种工业生产的需求，且燃烧效率较高。

再次，煤焦油的燃烧过程中会产生部分排放物，例如二氧化碳、氮氧化物等。

这些排放物对环境有一定的影响，因此在煤焦油的利用过程中需要合理控制排放，减少对环境的污染。

最后，煤焦油的试烧结果表明，煤焦油作为一种重要的能源资源和化工原料，具有广阔的应用前景。

通过进一步优化燃烧过程和降低排放物产生，可以提高煤焦油的利用效率和环境友好性。

二.煤焦油蒸馏
• 煤焦油蒸馏是根据煤焦油中各组分的不同沸点将各组 分分割为几个富集某种和某几种化合物馏分的加工过 程。
• 煤焦油蒸馏按工艺操作可分为间歇蒸馏和连续蒸馏两 种。 • 连续蒸馏按操作压力分有常压连续蒸馏、常压-减压连 续蒸馏和减压连续蒸馏三种方式。
• 常压连续蒸馏工艺有一塔式连续蒸馏流程和二塔式连 续蒸馏流程。
生成的各种钠盐在焦油蒸馏加热的温度下不会分解。8~12％的碳 酸钠溶液由高置槽经转子流量计加入一段焦油泵的吸入管中，可使 焦油和碳酸钠溶液达到相当充分的混合。碳酸钠的加入量取决于焦 油中的固定铵盐含量，可根据下列反应式计算。
2NH Cl NaCO 2NH CO 2NaCl H O 4 3 3 2 2 2 17 1 106 则煤焦油中每克固定铵的 x 3 .1 2 17 碳酸钠耗量(g)为： 106 x
Y＝0.835x-250
式中x——焦油加热温度，℃；
Y——沥青软化点，℃。 煤焦油蒸馏操作好坏的一个重要指标是萘的集中度，其定义为：
萘油馏分含萘量 萘集中度（ % ） 100 % 各馏分含萘量之和（总 萘量）
在不同蒸馏工艺流程中，各种馏分的产率及含萘量是波动的，因 而萘集中度也是波动的。
从油库来的原料焦油通过原料焦油泵首先与三混油经三混/焦油换热器换热后，三混 油温降至100-110℃左右流入三混中间槽。换热后温度升至100℃左右的原料焦油进入一 蒽油换热器，温度在进一步升高至130℃左右进入一段蒸发器。从馏份塔底部采出的 290℃左右的一蒽油，经过一蒽油换热器后，温度降至120℃左右，在经过一蒽油冷却器， 冷却到80-90℃后进入一蒽油中间槽。一段蒸发器底部的200℃左右的无水焦油经过焦油 循环泵加压后，一部分进入二段蒸发器，另一部分经过蒸汽预热器旁通管道进入重油换热 器，被加热到205℃左右，然后无水焦油进入沥青换热器，焦油温度升至215℃左右，返 回一段蒸发器，以供一段蒸发器脱水所需的热量。二段蒸发器底部的360-370℃左右的沥 青经过沥青循环泵加压后，到管式炉辐射段被加热到385℃左右，返回二段蒸发器底部， 为二段蒸发器提供热量。二段蒸发器底部的中温沥青自流进入硬质沥青真空闪蒸器中，通 过真空闪蒸，分离出沥青和重油。由顶部溢出的325℃左右的重油气，与来自一段蒸发器 的无水焦油换热后，温度降至230℃左右再进入重油冷凝冷却器，重油温度降至100℃左 右，自流入重油中间槽。来自闪蒸器底部的345℃左右的硬质沥青，经过硬质沥青密封罐 向下自流入硬质沥青中间槽，通过硬质沥青输送泵送往沥青工段冷却成型。具体请看下图：

第 ４瓤
中 国 化 工 贸 易
２ ０ １ ３年４月
Ｃ ｈ ｉ ｎ
鬟 实 验分析
煤 焦 油馏 程 的 实验 与影 响原 因分 析
朱亭亭
（ 枣矿集 团煤化 工研究 院 。山东枣庄 摘 ２ ７ ７ ０ ０ ０ ）
要 ：为 了最大限度的提 高煤的利 用率，就需要 开展 煤焦油馏程 实验 ，通过仔细的分析 可能会对 实验结果产 生影 响的 因素 ，所 以在 开展 生产
馏 程 实验 影 响 原 因分析
工作前 ，首先就是进行煤焦油馏 程实验 。基 于此本文详细的介绍一下煤焦油进行馏程 实验的 实验方法和注意事项 。
关 键 词 ：煤 焦油
为 了准确 了解 到煤 焦 油 中不 同物质 的实 际含 量 ， 以及在 什 么温 度 下可 以对其 进行 分离取 用 ，从 而根 据实 际情况调 节生 产 中的控制 条件 ， 就需要 我们 进行 煤焦 油馏程实 验来 详细 的分析 出煤 中不 同物质 的含量 。 在进 行 馏程 实验 的过 程 中 ，温度 的准 确把 控 是十 分重要 的 ，同时在 馏 程实 验 室会 有 多种 因素 对温 度把 控造 成 影响 ，针对 这个 问题 ， 本 文 也 将详 细 阐述 正确 的把控 馏程温 度的方 法 。
一
关 系 到整 体的 一个 实验 结果 ，但 是在 实验过 程 中会有 很 多原 因导 致温 度不好 把控 ，不熟练 的操作 员 ，很难准 确 的读取馏 分瞬 间的准 确温 度 。 温 度 把控 不好 会对 馏速产 生 影响 ，在进 行蒸 馏 时 ，蒸 馏 的速度 和温 度 是 有 直接 联系 的 ，不 同的温度 ，蒸馏 速度 的要求 是不 同的 ，通常 我们 会 采 用把 控火 源来对 馏速 进行 把 控 ，同时这 也是 实验 的要 点 ，超过 规 定标 准的 蒸馏 速度 ，不可 以充 分 的蒸 馏 出不同温 度下 的馏 分 ，使得 实 验 没 有 意义 ，达 不到 规 定标 准 的蒸馏 速 度 ，会 使焦 油 中 的馏 分 损 失 ， 同样会导 致实验 不成功 。 考虑 到温 度 会对 实验结 果产 生影 响 ，为 了使蒸 馏 出来 的轻 油 和水 分 快速 的 冷却 ，可 以使用 被水 浸泡 过 的棉布 ，当蒸馏 温度 达到 ｌ ８ ０度 时 ，关闭 加热 源 。为 了使 馏分 和 水分 离 ，可 以使 用吹 风机 进行 加热 分 离 ，然 后 使 用量 筒 把 分 离 的水 分 收集 起 来 ，得 出 水分 的含 量 ＭＬ数 （ 水 分 的克 数） ，同时在 蒸 馏过 程 中 ，不 要 开窗 户 ，避免 风 吹 到 柱顶 ， 还 要 保持 好蒸 馏柱 的温度 ，如 果温 度经 常变 化 ，就不 能准 确 的获取 到 馏 分 ，我 们可 以倒入 一 半或 者装满 水 到冷却 器 中 ，这 样馏 分就 不会 因 为冷 却温 度不 停变化 ，而 变 成结 晶 。在 获取 焦油 中的轻油 和酚 油 的馏 分 时 ，因 为这 两个 馏分 的温 度相 差范 围不 大 ，所 以为 了可 以准 确 的获 取 它们 的含量 ，蒸馏 时要谨慎进 行 。 除 了做好 上 面这些 工作 ，我 们在 蒸馏 前还 需要 做好 下 面 以下 的准 备工 作 ，一是 在蒸 馏开始 前 ，为 了降低 蒸馏 损失 ，软 木塞 要使 用火 棉 封 闭 好 ，石棉 环圆孔 和蒸 馏瓶 底 之间应 该 没有 间隙 ，以免 因为 不可 以 充 分 的利 用热 量 ，导 致温 度达 不 到规 定要求 ，蒸 馏进 行的 过程 中 ，还 要 确 保在 一个 环境温 度平 稳 的情 况下 开展 ，并且 要关 上 门窗等 可能 会 改 变 环境 的因 素 。二 是要 对蒸 馏样 品进 行脱 水 ，在进 行试 验前 ，要 保 证 焦 油 中的水分 含 量达 到试验 进 行要求 ，可 以使 用氢 氧化 钠或 者氯 化 钙 等化 学产 品 ，进行 脱 水处理 。三 是要 控制 好蒸 馏速 度 ，终 馏 点高 于 １ ５ ０度的 试验 品 ，初 次蒸馏 时应 把馏 速把 控在 １ ５分 钟 左右 ，低于 ｌ ５ ０ 度 的试验 品初次 蒸馏 时应把馏速 控制在 ｌ Ｏ分钟左 右 。四是要 对气温 计 进 行温度 补正 ，这也是 蒸馏实验 中的一个 重要 步骤 。 ３ ． 密封 环境对 蒸馏 实验的 影响 当漏 斗地 方 周围 存在有 萘 时 ，要 先把 萘溶解 后 重新 从插 有 温度 计

石油产品馏程的测定影响因素分析摘要：石油产品通常都会包含多种高分子量有机物，因此其沸点不固定。

通过热蒸馏分析组分时，存在特定的蒸馏温度范围与不同馏出物的对应关系特征。

因此，确定石油产品的蒸馏范围对于理解石油产品的组成和性能非常重要。

在本文中，作者将具体分析确定石油产品的蒸馏范围的方法步骤，并分析和控制在蒸馏范围确定过程中的各种变量因素，以对提高石油产品的质量因素做出分析。

关键词：石油产品；馏程测定；影响因素1馏程分析的重要性在相关人员使用石油产品的过程当中，为了保证其使用的安全性应该尽可能的采取一系列科学合理的措施使其使用质量得到有效的保障，并且进一步提高其使用品质。

为了保障人们的人身安全，在石油产品正式投入市场之前会有相应的机构对石油产品进行质量检测工作，相应的检测手法一般来说都是馏程分析。

然而在对石油进行流程分析的过程当中，一些因素会对其结果的准确性造成一定干扰，从而使其结果的准确性无法得到有效保证，严重的影响了石油产品评估工作的正常进行。

因此有必要对使用产品流程分析准确性的影响因素进行全方位的探讨。

2石油产品馏程分析准确性影响因素2.1 采样对石油产品流程分析的影响在对石油产品进行馏程分析相关工作的过程当中，需要结合使用产品的具体情况制定出合理的标准，对使用产品进行相应的采样工作。

所谓的采样实际上指的就是在数量众多的产品当中选取一些有代表的样品进行后相关的实验分析。

通过这样的方式可以在一定程度上对整批产品的质量进行全方位的检验。

采样工作的合理进行是分析的基础所在。

采样的过程是否规范会对实验分析的结果产生很大的影响。

在相关工作人员实际采样的过程当中一定要严格的遵循相应的规范以及标准进行自身的采样工作，同时还要保证样品的均匀性。

一般来说，管线内的液体或者是油罐内的液体都需要对其进行采样。

在对管线内液体产品进行采样工作的时候，相关工作人员在工作现场首先应该采取科学合理的方式方法把管线位于管线内部的死油放出。

如果双方无法都兼顾时，唯一的办法是配油操 作，改变焦油组成来满足生产。 3 .2 操作控制
为了使第一二敏感板位置得到有效控制，我们 在馏份塔的三混采出上方和下方各装了两块塔体温 度计显示，分别是第十块塔板和第二十四块塔板的 塔体处。通过温度变化来估计和控制敏感板位置变 化。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
4 效果比较
下面是使用上述讨论的方法和措施前后三混质
根据焦油组成变化来确定焦油处理量和二段焦 油进口温度这是馏份塔正常生产的客观要求，也是 改质沥青正常生产的客观要求。
在实际生产中，我厂的焦油组成相对稳定，而客 户对改质沥青的质量要求常常有所变化。
当馏份塔的生产需要和改质沥青的生产需要相 一致时，主要表现在中温沥清的处理量、软化点、甲 苯不溶物和喹啉不溶物上，只要保证中温沥青的质 量要求，馏份塔的生产要求也得到相应保证。当两 方面要求相矛盾时，如果在双方操作弹性之内，首先 满足改质沥青的生产需要，馏份塔可通过其它调节 来实现正常生产。
特别强调的是：随轻油回流量的减少，在敏感板 上的含萘变化幅度逐渐缩小。
从三混采出板至馏份塔进料板处，同样也存在 一块敏感板，在这块板上，含萘量也会发生突变，我 们称为第二敏感板。
当我们改变三混采出量时，实际上是在改变馏 份塔中部的下降液流量，我们称这种操作为内回流。 当我们加大三混采出量时，实际上减少了内回流量 量，此时，第二敏感板位置上移，并且三混采出盘上 的组分变重，温度升高。
馏份塔通过过热汽蒸量增大时，第二敏感位置 上移，反之下移。需要注意的是，过热汽量增大时， 也会引起雾沫夹带量增大。
在影响第二敏感板位置的各因素中，其影响程 度各不相同按照影响作用的大小，快慢分别是：三混 采出量，过热蒸汽量，一蒽油采出量和二蒽油采出量 以及一蒽油采出量。

煤焦油加工危险有害因素分析1. 引言煤焦油是煤气、焦炭和焦油中的一个重要产品，广泛应用于化工、石油、冶金等行业。

然而，在煤焦油的加工过程中，存在许多危险有害因素。

本文将对煤焦油加工过程中的危险有害因素进行分析，并提出相应的防护措施，旨在提高煤焦油加工过程的安全性和环境保护性。

2. 煤焦油加工危险有害因素分析2.1 粉尘污染煤焦油加工过程中会产生大量的粉尘，对工人的健康和环境造成严重影响。

粉尘中含有许多有毒有害物质，如多环芳烃、苯系化合物等，对呼吸系统和皮肤都具有一定的刺激和损害作用。

2.2 动力设备危险煤焦油加工需要使用各种动力设备，包括破碎机、输送机、搅拌机等。

这些设备在操作过程中存在旋转、振动、高温等风险，一旦操作不慎可能导致工人受伤或事故发生。

2.3 化学品危害煤焦油加工中使用的化学品，如苯、甲醇、苯酚等，都是有毒可燃物质。

它们具有挥发性强、易燃爆的特点，一旦泄漏或不当使用，可能引发爆炸、火灾等事故，对人体健康和环境造成重大危害。

2.4 噪声和震动煤焦油加工设备在运行过程中会产生噪音和振动，长期暴露于噪音和震动环境中对工人的健康会产生不良影响，如耳聋、神经系统损害等。

2.5 电气安全煤焦油加工过程中需要使用大量的电气设备，存在电气触电、短路、火灾等风险。

不合格的电气设备和不良的用电行为可能导致严重事故的发生，对人身安全造成威胁。

3. 防护措施为了减少煤焦油加工过程中的危险有害因素对人体健康和环境的影响，需要采取以下防护措施：3.1 粉尘污染防护•在生产车间安装有效的通风设备，满足空气质量的要求。

•行业工人必须佩戴防护口罩、手套等个人防护用品。

•定期对车间进行清洁，减少粉尘积累。

3.2 动力设备安全•对动力设备进行定期检查和维护，确保设备的正常运行。

•提供必要的安全防护设备，如安全护栏、安全开关等，减少事故的发生概率。

•对操作人员进行必要的培训，提高他们的操作技能和安全意识。

3.3 化学品安全•严格按照化学品的使用规范操作，禁止违规操作。

加入助剂
将烧瓶中的混合物倒入分馏柱中，加热至沸腾。
将混合物倒入分馏柱中
收集分馏柱中不同沸点的馏分，分别为煤焦油粗馏液、煤焦油馏分和水。
收集馏分
煤焦油蒸馏的实验结果分析
05
实验结果的数据记录
将实验数据进行整理、计算和校准，得到净化和精制煤焦油所需的数据。
数据整理
绘制煤焦油蒸馏的温度-时间曲线图、压力-时间曲线图和馏分体积-时间曲线图等，便于观察和分析。
脱水后的煤焦油进入脱渣设备，去除其中的不溶物和机械杂质。
脱氨后的煤焦油进入脱苯设备，将其中含有的苯、甲苯等低沸点组分脱除。
可以根据实际情况绘制煤焦油初步蒸馏的工艺流程图。
煤焦油蒸馏的工艺流程图
煤焦油蒸馏的实验操作
04
准备实验器材和试剂
清洗和烘干实验器材
确认试剂的质量
实验前的准备
实验过程中的安全措施
煤焦油的应用
煤焦油蒸馏的原理
02
煤焦油蒸馏是将煤焦油加热到一定温度，利用不同组分间沸点不同进行分离的过程。
煤焦油蒸馏分为常压蒸馏和减压蒸馏两种，常用于提取和分离芳烃类化合物。
煤焦油蒸馏的基本概念
提高温度可增加煤焦油各组分的挥发性，但也会导致设备腐蚀和结焦。
煤焦油蒸馏的影响因素
加热温度
减压蒸馏可降低沸点和蒸汽压，提高分离效果和生产效率。
操作压力
延长停留时间可提高分离效果，但也容易导致结焦和炭化。
停留时间
煤焦油蒸馏的主要设备
用于加热煤焦油，使其中各组分挥发并分离。
蒸馏釜
冷凝器
收集罐
过滤器
将馏分冷凝为液体，并收集到收集罐中。
用于收集不同沸点的馏分，通常分为头油、中油和尾油三个部分。

煤焦油研究报告煤焦油研究报告煤焦油是一种由煤炭加工产生的副产品，其主要成分是碳和氢。

煤焦油是一种重要的化工原料，广泛用于制造化学品、染料、药品、塑料和橡胶等领域。

本报告将对煤焦油的产出、组成、用途以及环境影响进行综合研究。

煤焦油的产出主要集中在煤炭加工行业，特别是焦炉炼焦过程。

通过高温煤炭的热解，可以将煤焦油从煤炭中提取出来。

煤焦油的主要成分包括多环芳烃、酚类化合物和烃类化合物等。

煤焦油的组成取决于原始煤炭的质量和热解过程中的操作条件。

煤焦油的成分复杂多样，其中的多环芳烃被认为是其中最重要的成分之一，因为它们具有高温抗氧化性能和高能量密度。

煤焦油具有重要的用途。

作为一种重要的化工原料，煤焦油广泛用于制造化学品和材料。

例如，煤焦油可以用于制造染料、药品和塑料等。

煤焦油中的多环芳烃还可以用于制造胶粘剂和沥青等产品。

此外，煤焦油还可以用作燃料，可以替代原油炼制汽油、柴油和航空煤油等燃料原料。

煤焦油还可以作为煤焦炉的燃料，在焦炉过程中提供热能。

然而，煤焦油的产生和利用也会对环境产生一定的影响。

首先，焦炉炼焦过程中产生的煤焦油会排放大量的有害气体，如一氧化碳、二氧化碳和氮氧化物等。

这些有害气体是空气污染的主要原因之一。

其次，由于煤焦油的组成复杂，其中含有多种有毒物质，如苯、甲苯和重金属等。

这些有毒物质对环境和人体健康都具有一定的危害性。

因此，在煤焦油的生产和利用过程中应采取有效的排放控制和处理技术，以减少对环境的不良影响。

总结来说，煤焦油作为一种重要的化工原料，广泛用于制造化学品、染料、药品、塑料和橡胶等领域。

煤焦油的成分复杂多样，其中多环芳烃是最重要的成分之一。

然而，煤焦油的产生和利用也会对环境产生一定的影响，包括大量有害气体的排放和有毒物质的释放。

因此，在煤焦油的生产和利用过程中需要加强环境保护措施，减少对环境的不良影响。

馏程实验知识点总结归纳一、实验目的：1. 了解原油的馏分组成和性质馏程实验可以帮助炼油工程师了解原油中各种组分随着温度的变化而发生的分馏情况，从而得到各种馏分的组成和性质，为炼油工艺的设计和改进提供依据。

2. 研究原油和石油产品的物理和化学性质通过馏程实验，可以研究原油和石油产品在高温下的物理和化学性质，如密度、粘度、闪点、凝固点等，为产品质量的控制和改进提供依据。

3. 优化炼油工艺通过馏程实验，可以找出原油中各种组分的沸点范围和含量，从而为炼油工艺的优化提供依据，提高产品的产率和质量。

二、实验原理：馏程实验是利用原油和石油产品在加热过程中不同组分的沸点特性，通过升温使其发生分馏，然后收集不同沸点范围内的馏分，进而了解原油的组成和性质。

馏程实验常用的设备是馏程装置，主要包括加热炉、还原塔、冷凝管和收集瓶等。

实验步骤：1. 将原油样品加入馏程装置的加热炉中，升温至一定温度，使原油发生分馏。

2. 通过还原塔和冷凝管将分馏出的馏分冷凝成液体，收集到不同的收集瓶中。

3. 对收集到的馏分进行密度、粘度、闪点等性质的测定。

4. 分析不同馏分的组成和性质，绘制馏程曲线，评价原油的质量和适用范围。

实验结果分析：1. 得到原油的馏程曲线，从曲线上可以清晰地看出原油中各种馏分的沸点范围和产量。

2. 分析不同馏分的密度、粘度、闪点等性质，了解产品的物理化学性质。

3. 通过对比实验样品和标准样品的性质，评价原油的适用范围和质量等级。

4. 根据实验结果，优化炼油工艺，提高产品的产率和质量。

总结归纳：馏程实验是炼油工程中的重要实验，通过对原油和石油产品在加热过程中的分馏情况进行研究，可以得到产品的组成和性质，为炼油工艺的优化和产品质量的控制提供依据。

实验的目的是了解原油的馏分组成和性质、研究物理和化学性质、优化炼油工艺。

实验原理是利用原油和石油产品在加热过程中的沸点特性进行分馏，并通过测定馏分的性质进行分析。

实验步骤包括将原油样品加热并分馏，收集馏分，并对其进行性质的测定。

焦油质量的影响因素及控制办法焦油比重偏大、粘度大，一方面不利于焦油脱水，再者焦油流动性大，向初冷补焦油使混合质量差，影响初冷温度优化控制。

下面从多角度分析焦油质量的影响因素及控制办法：焦油质量可由喹啉不溶物QI（或甲苯不容物）、灰分和水分来衡量。

喹啉不容物主要有五种成分：煤粉焦粉炭黑无机灰分和沸点高于350℃的重质组分。

焦油由喹啉不溶物和装煤高度有关。

装煤高度低，由于没有足够的煤来吸收炉墙的热量，从而导致炉鼎温度升高。

炉顶空间大使碳化室内的焦炉煤气停留时间长，从而使焦炉煤气过热分解，形成更多的QI副产物。

炭黑是不完全燃烧的产物由于装煤平煤次数增加，进入炭化室的空气或氧气增多，产生炭黑多喹啉不容物QI（或甲苯不容物）、灰分和水分彼此相关，喹啉不容物QI增高，则水分和灰分含量相应增加。

炭化室顶部厚结石墨问题在焦炉生产管理中，由于焦炉吸压力制度、加热制度的不规范、及煤饼倒塌后未采取降温措施等诸多原因，导致炭化室顶部结了厚厚的一层石墨。

石墨的增多会导致炉顶空间温度升高，在加煤时也会因石墨的增多而产生阻力从而导致煤饼倒塌，影响生产产量，煤饼的倒塌反过来又造成炉顶空间过大，煤气导出缓慢，煤气在里面发生二次裂解，进一步使石墨增多，形成恶性循环。

焦油乳化煤焦油和氨水形成了以碳质粉末（煤粉＋焦粉）为乳化剂的稳定油包水型（w/o）型乳化液。

其稳定性受乳化剂粒度、组成、剂量、及分散相组成等因素影响乳化剂越细乳化剂中煤粉比例越大乳化剂的剂量越大焦油乳化剂就越稳定，乳化剂剂量越大，乳化液粘度越大。

焦油含水控制水在焦油中能形成稳定的乳浊液，在受热时形成乳浊液的小水滴存在于交油中不能立即蒸发，而处于过热状态，当党建热温度过高时所有小水滴在焦油整个容积中急剧汽化蒸发，容易造成突沸窜油事故。

加热过高，对流现象严重，轻质组分易挥发，造成焦油损失，污染环境。

焦油必须控制好加热温度。

加热温度可根据其比重大小控制。

如下：解决焦油质量的根本方法一、防止炭化室顶部结石墨，使喹啉不溶物Q降低措施1、集气管的压力控制集气管压力是根据吸气管正下方炭化室底部压力在结焦末期保持在5Pa来确定的。

影响油品馏程测定的主要因素摘要：油品是由多种烃类及少量烃类衍生物组成的地复杂混合物。

馏程的测定，能够判断油品馏分组成，了解油品的组成、性质及在贮存和使用中使用性能的信息控，制装置生产操作，鉴定油品的蒸发性及判断油品使用性能，因此，准确测定馏程有极其重要的意义。

关键词：馏程测定；蒸发性；影响因素0 前言馏程测定法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成，是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标，通过测定馏分组成，可判断石油产品组成中轻重组分的大体含量。

因此，对于生产、使用、贮存等各方面都有重要意义。

本测定方法参照GB/T 6536-2010《石油产品常压蒸馏特性测定法》，这一方法也是目前常用的测定方法。

虽然测量原理比较简单，但是在操作过程中，稍有不慎，就会导致测定结果出现较大偏差。

1 馏程的定义100mL试样在规定的仪器及试验条件下，按产品性质的要求进行蒸馏，系统的观察温度读数和冷凝液体积，然后从这些数据算出测定结果。

2 影响因素2.1 油品必须要脱水处理，以保证试验安全和结果的准确2.1.1如果试样中含有水，实验前必须进行脱水处理。

如果未经脱水处理，在试样含水较多及石油产品的初馏点高于水的沸点的情况下，会发生突沸冲油现象，突沸有时会把温度计和软木塞冲出，甚至造成失火或烧伤事故。

为防止蒸馏中产生突沸现象，可在蒸馏烧瓶中加人一、二片瓷片或沸石等。

2.1.2油中含水会使测定结果产生误差。

当蒸馏含少量水的试油时，在一定温度下，油的蒸气压力还低于外界压力，本来油还不会沸腾，但由于从温度计水银球滴下的水滴形成的蒸气，使油品蒸气分压和水蒸气分压之和恰好超过外界压力时，油就开始沸腾，油蒸气就开蛤从蒸馏瓶支管逸出，这样测出的初馏点就不准确了。

若冲出的蒸气带走了油中若干重馏分.还会影响到中间某一点馏出温度和馏出百分数之间的关系数值。

所以，测定前的试油脱水，可保证试验安全及结果准确，是必不可少的试验准备工作。

2.2 安装前仪器的准备试验开始前，应仔细检查仪器仪器设备是否处于完好状态，比如：蒸馏瓶要保持干燥，清洁，冷凝管要提前用缠在铜丝或铝丝上的软布擦拭内壁，出去上次蒸馏剩下的液体。