试剂试药

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试药系指在本版药典中供各试验用的试剂,但不包括各种色谱用的吸附剂 载体与填充剂。除生化试剂与指示剂外,一般常用的化学试剂分为基准试剂 优级纯 分析纯与化学纯四个等级,选用时可参考下列原则:

(1)标定滴定液用基准试剂

(2)制备滴定液可采用分析纯或化学纯试剂,但不经标定直接按称重计算浓度,则应采用基准试剂。

(3)制备杂质限度检查用的标准溶液,采用优级纯或分析纯试剂

(4)制备试液与缓冲液等可采用分析纯或化学纯试剂。

一 指示剂

酸碱指示剂指示的原理:酸碱指示剂一般是有机弱酸或者有机弱碱,当溶液的pH改变时,指示剂由于结构的改变而发生颜色的改变。

1.甲基红指示液

试剂:甲基红

性状:具有闪光的紫色晶体,几乎不溶于水,溶于乙醇或乙酸,pH变色范围:4.2粉红 6.2黄 常用浓度为0.1%乙醇溶液。

配制方法:取甲基红0.1g,加0.05mol/l氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml.

保质期:

注意事项:

废液处理:

2.甲基橙指示液

试剂:甲基橙 性状:橙黄色粉末或结晶鳞状物,微溶于冷水,易溶于热水,几乎不溶于乙醇,pH变色范围:3.2粉红 4.4黄 常用浓度为0.1%水溶液。

配制方法:取甲基橙0.1g,加水100ml使溶解,即得。

保质期:

注意事项:

废液处理:

3.酚酞指示液

试剂:酚酞

性状:白色粉末,不溶于水,溶于10份乙醇,微溶于乙醚,溶于稀碱形成深红色溶液,pH变色范围:8.2无色 9.8红色 常用浓度为1%乙醇溶液。

配制方法:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。变色范围Ph8.3-10.0(无色-红)

保质期:

注意事项:

废液处理:

4.结晶紫指示液

试剂:结晶紫

性状:红黄褐色晶体或暗红色结晶性粉末,易溶于水 乙醇,溶于氯仿,不溶于乙醚,通常含5%水。pH变色范围:0.1黄 4.5蓝。

配制方法:取结晶紫0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。

保质期:

注意事项:

废液处理: 5.溴麝香草酚蓝指示液(溴百里酚蓝)

试剂:溴麝香草酚蓝

性状:几乎无色或浅玫瑰色结晶粉末,不溶于水,溶于乙醇和稀碱溶液。pH变色范围:6.0黄 7.6蓝。

配制方法:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/l氢氧化钠溶液3.2ml,使溶解,再加水稀释至200ml即得。

有效期:

注意事项:

废液处理:

二 液体试剂

6.盐酸

无色澄清冒烟液体,有刺激性气味,密度1.18-1.19(15度),与水或乙醇可混溶,有腐蚀性。

用于配置1mol/l稀盐酸溶液 10%稀盐酸溶液等

7.硫酸

无色无臭粘稠液体,密度1.84,与水或乙醇可混溶并放出大量热,当稀释时,总是把硫酸加到稀释剂(如水或乙醇等)中去,切不可将稀释剂加到硫酸中去。从空气中立即吸收潮气。对皮肤有腐蚀性并能灼伤。储存时须防潮和原理有机物质。

用于配置铬酸洗液以及10%稀硫酸溶液 做炽灼残渣用

注:稀释硫酸时,如果硫酸量较大,为安全计,应该预先把盛水的烧杯放在冷水中,一旦发现温度过高,应停止继续注入硫酸,待冷却后,再行稀释,最好是分几次进行稀释。

浓硫酸虽应密封,防止吸水,但因常用,故宜放磨口瓶中,磨口瓶塞应该原配,不应对调。 7.乙醇

无色液体,有微弱的特征气味,密度不大于0.810.与水 氯仿 乙醚和许多其他有机溶剂混溶。沸点78℃。贮存密闭容器中。

8.甘油(丙三醇)

无色澄清粘稠液体,几乎无气味,有强吸湿性,能吸收硫化氢 氢氰和二氧化硫,290℃沸腾并分解,但可在真空中蒸馏,与水或乙醇可混溶,不溶于乙醚 氯仿 二硫化碳或苯。

配制混合液用

取1mol/l氢氧化钠溶液15ml,加水5.0ml及甘油20ml,三者混合,摇匀即得

三 固体试剂

9.硫酸钾

白色或白色晶体,溶于约10份水,不溶于乙醇。市售试剂级本试剂为中等大小晶体,其纯度约为99.9%。

配置标准硫酸钾溶液(100ppm 1mg/ml)

称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度摇匀即得,每1ml相当于100ug的So4.(100ppm)

1mg/ml的称取1.81g硫酸钾即可,其余操作同上。

10.硫酸锌

无色或白色晶体,在干燥空气中风化,200℃时失去全部结晶水。溶于1份水中,慢慢地溶于甘油,不溶于乙醇。

配制标准锌贮备液用

精密称取硫酸锌44mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取10ml,至另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度摇匀即得,每1ml相当于10ug的锌。 11.氢氧化钠

白色粒状或棒状物,易潮解,在空气中立即吸收二氧化碳,320℃熔化,1克溶于0.9毫升水中 0.3毫升沸水中 4.2毫升甲醇中,也溶于甘油,当溶于水或醇时,释放出大量热,对有机体组织具有强烈腐蚀性,操作时腰带橡皮手套。密闭保存。

配制氢氧化钠试液(4.3%)

称取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml即得

注:氢氧化钠易吸水潮解,应该进行腊封。

12.亚甲(基)蓝

有光泽的暗绿色晶体或结晶粉末,难溶于水和乙醇,加热易溶,常含有12-15%水。

配制亚甲蓝溶液用

方法:取亚甲蓝1.0g加水稀释至1000ml,摇匀即得。配置完精密量取10ml至200ml量瓶中,加水至刻度摇匀,再从中精密量取2ml至100ml量瓶中,用紫外分光光度计在波长665nm处迅速测其吸光度为0.22-0.24即可。

13.重铬酸钾

暗棕红色晶体或颗粒,溶于10份水,不溶于乙醇,有强氧化性,与有机物摩擦或撞击能燃烧或爆炸,在冷盐酸中无变化,热时产生氯气。

配置铬酸洗液和比色用重铬酸钾液(0.8mg/ml)

铬酸洗液:去重铬酸钾500g,加水1500ml,加热使溶解,冷却后缓缓加入浓硫酸8500ml,变价边搅拌,冷却后分装于干燥器中,密塞备用(变成绿色后失效,应重配)

比色用重铬酸钾液:精密称取120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g,置500ml量瓶中,加适量水溶解并稀释至刻度,摇匀即得。

14.亚硝酸钠 白色或微黄色颗粒或圆棒,具有吸湿性,约250℃熔化,溶于约1.2份水,微溶于乙醇,与有机物摩擦或撞击能引起燃烧和爆炸,并产生有毒的和有刺激的过氧化氮和氧化氮气体。密封保存,有毒。

用于配制标准亚硝酸盐溶液(1ug/ml)

方法:室温下,称取亚硝酸钠0.750(按干燥品算)加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,用水稀释成50ml,摇匀即得(每1ml相当于1ug二氧化氮)。

15.硫代乙酰胺

无色或白色稍微具有吸湿性晶体,暴露在空气中变为黄色,新鲜制备的实际上为无气味的物质,但贮存一些时间后,可有硫化氢的气味。易溶于水或乙醇,难溶于乙醚,在水溶液中和有酸存在时,本试剂易产生硫化氢气体。由于操作的方便,所以在需要硫化氢气体的许多分析手续中常用本试剂代替,即使在稍高于室温(50-60℃)时,本试剂的水溶液也是十分稳定的,但在酸存在时,在室温本试剂则迅速水解,密闭保存。

用于配置硫代乙酰胺溶液(40%)

方法:于室温下,称取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。有效期三个月。

16.氯化亚锡

无色晶体,当用盐酸酸化时,溶于少于1份的水中,与大量水形成一种不溶性的碱式盐;溶于乙醇。本试剂及其溶液从空气中吸收氧形成碱式锡盐,可用金属锡防止溶液的氧化。密封贮存。

用于配置酸性氯化亚锡试液

方法:于室温下,称取氯化亚锡20g,加盐酸使溶解成50ml,滤过,即得。有效期三个月。 17.二苯胺

白色或近乎白色结晶,具弱碱性,有微弱芳香气味,见光变色,微溶于水,溶于乙醇 乙醚和强酸。避光保存。

用于配置二苯胺硫酸溶液(0.1%)

方法:于室温下,称取0.1g二苯胺加硫酸使溶解,并稀释成100ml,摇匀。有效期三个月。

18.盐酸萘乙二胺溶液

称取奈乙二胺0.1g,加盐酸使成100ml,摇匀即得。

19.黄绿色色调贮备液

取比色用氯化钴液1.2ml,比色用重铬酸钾液22.8ml,比色用硫酸铜液2.2ml,加水68.8ml,摇匀即得。贮存于冰箱中。

色调标准比色液的配制:

色号 1 2 3 4

贮备液(ml) 0.5 1.0 1.5 2.0

加水量(ml) 9.5 9.0 8.5 8.0

用于目视比色法,即将供试品溶液与色调标准溶液进行比较,以判断结果。

四 其余部分试剂

20. α—萘酚

无色或粉红色晶体或结晶粉末,具有特殊气味,在空气中和见光变色,不溶于水,溶于乙醇 乙醚 氯仿 苯或碱溶液,避光 密封贮存。

21.氧化镁(测铵盐用)

细小白色粉末,根据制法有轻质和重质之分,从空气中吸收潮气和二氧化碳,逐渐形成碱式碳酸镁。几乎不溶于水,溶于稀酸,也溶于铵盐溶液。贮存于密闭容器中。 22.氨水

无色液体,具强烈刺激性气味,从空气中吸收二氧化碳。能与醇 醚相混溶,预算混合放出大量热,25度时密度0.89,贮存于紧密具塞瓶中,至于冷处。有腐蚀性,将蒸馏水至于冰浴中,从钢瓶通氨气至饱和可得不含金属离子的氨水。

23.甲酸

无色澄清液体,有刺激性气味和强烈腐蚀性,触及皮肤即产生水泡。与水 乙醇 乙醚 甘油可混溶。密度1.2。有毒。

24.乙酸

无色澄清液体,具特征刺激性气味,可与水混溶,沸点118℃,密度1.048(25℃)。冰醋酸冰点16℃,当冻结的酸熔化时,由于酸的突然膨胀可使容器破裂。因此贮存温度应高于16℃,以防止酸的凝固。有腐蚀性,触及皮肤有灼烧刺痛感,发水泡;其蒸气对呼吸道黏膜有刺激性。

25.甲醇

无色液体,密度0.790(25℃),66℃沸腾,与水 乙醇乙醚等可混溶,其蒸气与空气能形成爆炸性混合物,避直射阳光,密闭贮存,置于冷处,有毒 误饮能使眼失明。

26.高氯酸

无色澄清液体,在空气中发烟,易吸湿,久置分解。密度约1.75,与水可混溶,并激烈放热。有强氧化性,与有机物如纸 木屑 碳等接触能引起爆炸,受热分解成氯氧化物 水和氧气并爆炸 有腐蚀性,鉴于皮肤上会引起烧伤。密闭保存。

试剂配制的注意事项

分两部分叙述