下载文档原格式
十七烯基咪唑啉型防锈剂的制备环境工程与化学系王帅军指导老师王永刚摘要十七烯基咪唑啉型防锈剂及其盐或咪唑啉衍生物季铵盐类是目前国内外所主要使用的缓蚀剂种类之一，咪唑啉及其衍生物的缓蚀性能高效，在国外许多油田使用的有机缓蚀剂中，以咪唑啉的用量最大。
与其它类型的缓蚀剂相比，十七烯基咪唑啉型防锈剂咪唑啉具有良好的耐热稳定性和高效性。
我国的环烷酸资源含量丰富，但是利用率却较低，近年来，许多学者采用油酸和二乙烯三胺合成咪唑啉，这对国民经济的发展及提高资源利用率有重要意义采用。
两部法合成T703防锈剂。
首先研究了T703中间体的合成，通过观察生成物颜色，检测生成的水量，油溶性和产物进行IR 表征，确定合成中间体的最佳工艺，然后利用这一中间体与T746反应，合成T703防锈添。
用同样方法考察了各种因素（反应物比例，加热时间）对T703合成的影响，进而得出了最佳工艺。
关键词：防锈剂、油酸、二乙烯三胺IThe Preparation of Seventeen alkenyl typeimidazoline corrosion inhibitorABSTRACTSeventeen alkenyl type imidazoline corrosion inhibitor and itssalt or quaternary ammonium salt type imidazoline derivatives at home and abroad are mainly use one type of corrosion inhibitor of imidazoline and its derivatives corrosion inhibition efficiency, many oilfields abroad using organic corrosion inhibitor, to the dosage of the imidazoline is the largest. Compared with other types ofcorrosion inhibitors, 17 alkenyl type imidazoline corrosion inhibitor imidazoline has good heat stability and high efficiency. Theresources of naphthenic acid content is rich, but utilization rate is low, in recent years, many scholars have adopted synthesis oleic acid and divinyl three amine imidazoline, this to the development of national economy and improve resource utilization has important significance. Two synthesis T703 rust inhibitor. T703 intermediates synthesis is studied first, and by observing the product color, detecting the generated water, oil soluble and IR characterization product, determine the best technology of synthesis of intermediates, and then use the intermediates and T746 reaction, synthetic T703 rust. Is investigated with the same techniques of various factors (theratio of reactants, heating time) to T703 synthesis influence, thus obtained the best craft.Key words: anti-rust agent 、oleic acid 、divinyl three amineII目录前言............................................... - 1 -第1章：绪论 ....................................... - 2 -1.1防锈剂的定义及特点 (2)1.2缓蚀剂的分类 (2)1.2.1 按化学组成分类.............................. - 2 -1.2.2 按对电极过程的影响分类...................... - 3 -1.2.3 按缓蚀剂在金属表面形成保护膜特征分类 ........ - 4 -1.3咪唑啉型防锈剂的发展史.. (5)1.4咪唑啉在我国研究的现状 (6)1.5、咪唑啉的主要应用 (6)1.6咪唑啉型防锈剂的缓蚀机理 (8)1.7咪唑啉类化合物的结构 (9)1.8兰-703发展状况 (9)1.9合成兰-703意义及创新 (10)1.9．1理论意义 .................................. - 10 -1.9.2现实意义 ................................... - 10 -1.9.3创新之处 ................................... - 10 -第2章：实验部分 ................................... - 11 -2．1实验所用仪器. (11)2.2实验所用药品 (12)2.3合成方法及原理 (13)2.3.1合成方法 ................................... - 13 -2．3.2合成原理 .................................. - 14 -III2.4本实验初步合成与计划 (14)2.5实验操作 (15)第3章结果与分析 ................................... - 16 -3.1外观颜色对比.. (16)3.2反应生成水量 (17)3.3油溶性对比 (18)3.4产品红外光谱测试 (20)3.5实验方法的对比 (22)3.5.1用3%测定样品油溶性......................... - 22 -3.5.2用真空抽滤法与甲苯溶剂法的优缺点............ - 22 -3.6分析. (22)3.7结论 (23)致谢............................................ - 24 -参考文献........................................... - 25 -外文资料翻译 ....................................... - 27 -IV前言防锈剂是金属加工液以及油田中的一种重要添加剂。
2-苯基咪唑啉在常见酸洗液中对20#、45#碳钢的缓蚀性能李海云;王永垒;许涛;徐叶平【摘要】采用静态失重法研究2-苯基咪唑啉作为缓蚀剂(40℃恒温时)在5％盐酸、5％硫酸及5％硝酸介质中对20#、45#碳钢的缓蚀行为,确定了2-苯基咪唑啉在各种酸性条件下的最佳添加量,并研究了在不同酸性溶液中复合型缓蚀剂2-苯基咪唑啉/KI对20#、45#炭钢材质的缓蚀性能.结果表明2-苯基咪唑啉在上述3种酸性介质中对20#碳钢,45#碳钢均具有一定的缓蚀作用,其中KI成分对2-苯基咪唑啉具有协同缓蚀效果.【期刊名称】《黄山学院学报》【年(卷),期】2017(019)005【总页数】4页(P37-40)【关键词】2-苯基咪唑啉;静态失重法;20#碳钢;45#碳钢【作者】李海云;王永垒;许涛;徐叶平【作者单位】黄山学院化学化工学院,安徽黄山245041;黄山学院化学化工学院,安徽黄山245041;黄山学院化学化工学院,安徽黄山245041;黄山学院化学化工学院,安徽黄山245041【正文语种】中文【中图分类】TQ085;TG174在油田的酸化及化工设备的酸洗环节，金属腐蚀常常无法避免，最常用的方法就是向酸性清洗液中添加酸洗缓蚀剂[1-4]。
其中，长链咪唑啉类缓蚀剂[5-7]是环境友好缓蚀剂，具有高效、低毒的特点，是一种性能优良的缓蚀剂。
2-苯基咪唑啉作为短链咪唑啉化合物，成本较低，目前主要用作粉末涂料的环氧固化剂[8]，作为缓蚀剂成分进行研究报道的较少。
本实验采用静态失重法研究2-苯基咪唑啉在40℃恒温环境下分别在10%盐酸、10%硫酸溶液及5%的硝酸中对20#碳钢及45#碳钢的缓蚀行为，通过实验确定2-苯基咪唑啉在上述各种酸性条件下的最佳使用量，并研究了在不同酸性溶液中，复合型缓蚀剂2-苯基咪唑啉/KI对20#、45#碳钢材质的缓蚀性能，从而为其工业缓蚀应用提供参考。
2-苯基咪唑啉（工业品，黄山华惠科技有限公司）、盐酸、硫酸、硝酸均为分析纯，20#、45#碳钢腐蚀挂片(28cm2，扬州市祥玮机械有限公司)。
新型原油集输用油酸基咪唑啉类缓蚀剂的合成及性能赵小庆【摘要】利用苯甲酰氯与咪唑啉中间体反应，合成了一种新型原油集输用苯甲酰胺-乙基-油酸咪唑啉缓蚀剂 YSH-SJ-2。
利用表面张力仪研究了合成的缓蚀剂YSHSJ-2表面性能，利用失重法研究了缓蚀剂 YSHSJ-2缓蚀效果的影响因素。
结果表明，合成的缓蚀剂的 cmc ＝48．87 g／L，γcmc ＝30．25 mN ／m，θ＝51．25°，Γm ＝504．54×10－8 mol／m2，在30℃，4％ HCl 下，缓蚀剂浓度为100 mg／L 时，缓蚀率高达87．69％。
在相同的缓蚀剂浓度下，温度越高、盐酸浓度越大，缓蚀率逐渐变小，缓蚀效果变差。
合成的缓蚀剂 YSHSJ-2可以很好的吸附在集输设备及管道的表面，可有效地缓解集输设备及管道的腐蚀速率。
%A novel used in crude oil gathering and transportation benzamide-ethyl-oleic acid imidazoline inhibitor YSHSJ-2 with the reaction of benzoyl chloride and imidazoline intermediate.The surface proper-ties of YSHSJ-2 were studied by surface tension tester,and the influence factors of the inhibition effect of YSHSJ-2 were studied using the method of weight loss.The results showed that the cmc and γcmc of the synthesized corrosion inhibitor are 48.87 g/L and 30.25 mN /m,and the θand Γm are 51.25°and 504.54 ×10 -8 mol /m2 .At 30 ℃ and 4% HCl,when the concentration of corrosion inhibitor is 100 mg/L,the corrosion rate is as high as 87.69%.In the same corrosion inhibitor concentration,the higher the temperature and the hydrochloric acid concentration,the corrosion inhibition efficiency decrea-ses gradually,and the corrosion inhibition effect becomes worse.The synthetic corrosion inhibitor YSHSJ-2 can beabsorbed in the surface of gathering and transportation equipment and pipeline,and this can ease the corrosion rate of collection and gathering and transportation equipment and pipeline effectively.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2016(045)008【总页数】4页(P1509-1511,1514)【关键词】CO2腐蚀;缓蚀率;乳化性;缓蚀剂【作者】赵小庆【作者单位】中国地质科学院矿产资源研究所国土资源部盐湖资源与环境重点实验室，北京 100037【正文语种】中文【中图分类】TQ317.4;TG174.42随着国内含CO2、SO2油气田的相继投入开发，采出液中含有大量的H2S、CO2、Cl-、SO42-的腐蚀介质，对采出液输送过程中的集输系统的设备和管道的腐蚀严重，严重影响着集输系统的使用寿命，甚至发生严重的泄露事故[1-3]。
Q/0500DJY 东营江源化工有限公司企业标准
Q/0500DJY 020—2017
替代Q/0500 DJY020-2015 酸化用液体硝酸缓蚀剂咪唑啉 HL-X
2017-01-01发布2017-01-15实施
前言
本标准依据GB/T 1.1编制。
本标准自发布之日起有效期三年，到期复审。
本标准由东营江源化工有限公司提出并起草。
本标准主要起草人：李建敏、王箐。
本标准历次替代标准版本情况为：
---Q/0500 DJY020-2015。
酸化用液体硝酸缓蚀剂咪唑啉 HL-X
1 范围
本标准规定了酸化用液体硝酸缓蚀剂咪唑啉 HL-X（以下简称“缓蚀剂”）产品的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输和储存，安全技术说明书。
本标准适用于酸化用液体硝酸缓蚀剂咪唑啉 HL-X的生产与检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图标示
GB/T 510 石油产品凝点测定法
GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 13690 化学品分类和危险性公示通则
GB 15603 常用化学危险品储存通则
GB/T 16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序
SY/T 540 酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标
SY/T 5273 油田采出水用缓蚀剂性能评价方法
3、Ⅰ型液体硝酸缓蚀剂技术要求
3.1 外观：淡黄色或红褐色液体
3.2 密度（20℃）：0.95～1.05g/cm3
3.3 pH值：5～7
3.4 凝固点：≤-10℃
3.5 溶解分散性：无分层、无沉淀
3.6 缓蚀剂的腐蚀速率应符合表1规定
表1腐蚀速率
4、Ⅰ型液体硝酸缓蚀剂试验方法
4.1 外观
在自然光下目测。
4.2 密度
按GB/T 4472中2.3.3执行。
4.3 pH值
用精密pH试纸测定。
4.4 凝固点
按GB/T 510执行。
4.5 溶解分散性
按SY/T 5405中第6章规定进行。
4.6 腐蚀速率测定
按SY/T 5405中第3章规定执行。
5、Ⅱ型液体硝酸缓蚀剂技术要求
表2 Ⅱ型液体硝酸缓蚀剂技术要求
6、Ⅱ型液体硝酸缓蚀剂试验方法
6.1外观
取约50mL样品，置于50mL比色管中，在自然光下正常视力肉眼目测。
6.2溶解性的测定
分别用蒸馏水、试剂甲醇与抽取的样品配制体积分数为10%的溶液100mL置于250mL三角瓶中，搅
拌或摇动5min，使其混合均匀。
在室温（25℃左右）条件下，放置30min,然后进行观察，若溶液均相、无分层即为溶解。
6.3密度的测定
按GB/T 4472中4.3的规定进行。
6.4凝点的测定
按GB/T 510规定进行。
6.5腐蚀速率的测定
6.5.1 试验条件
a) 自来水；
b) 仪器为二氧化碳动态腐蚀测定仪或同类设备，反应釜容量为1L；
c) 药剂加入量：2000 mg/L（二氧化碳分压小于0.15MPa）、3000mg/L（二氧化碳分压大于0.15MPa）；
d) 试片：60×60碳钢标准腐蚀试片；
e) 评价温度：现场温度（或25℃±2℃）；
f) 测试时间：不少于72h。
6.5.2 操作步骤
测定前要对反应釜及相关组件进行清洗，清洗程序为：50%酒精溶液浸泡60min，用清水清洗，再用试验用水清洗（空白水或加入试验浓度缓蚀剂后的水）。
用标准二氧化碳气体（调整合适流量）驱除水样中的氧气30min，再挂入标准挂片，测定液相腐蚀速率要确保挂片全部浸入水样中。
其它相关操作按SY/T 5273中3或4的规定执行，药剂用量为0.5%。
6.5.3 仲裁试验
对腐蚀速率结果有异议时，应采用现场挂片方法进行仲裁试验。
在药剂稳定应用的系统中，选择有代表性的位置，利用碳钢标准腐蚀试片进行现场挂片监测，采用平行样，现场监测时间为15d至30d。
6.6修约要求
试验中的数值修约和判定按GB/T 8170的规定执行。
7 检验规则
7.1 组批与抽样
7.1.1 产品生产以一次性投料为一批，产品交付以一次供货为一批。
7.1.2 采样方法按GB/T 6680中规定的开口采样管全液位采样法执行。
在每批产品中按表3进行取样检验，总量不应少于1000mL，将所取的样品混匀后，均分装入两只清洁干燥的容器中，密封并贴上标签，并注明产品名称、生产厂名称、批号及取样日期。
表3 取样标准
7.2 检验分类
7.2.1出厂检验
7.2.1.1 产品出厂时应逐批进行检验，经检验部门检验合格，并签发合格证方可出厂。
合格证上应注明产品名称、规格型号、批号、生产日期、执行标准，并盖有质检专用章和检验员章。
7.2.1.2 出厂检验项目为全项检验。
7.2.2型式检验
7.2.2.1 产品正常生产时，每12个月进行一次型式检验。
有下列情况之一时，亦应进行型式检验：
a）新产品试制定型鉴定；
b）正式生产后在原料、工艺上有较大改变，可能影响产品质量时；
c）停产6个月以上重新恢复生产时；
d）出厂产品检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；
e）质量技术监督部门提出了检验要求时。
7.2.2.2 型式检验的项目为全项检验。
7.3 判定规则
7.3.1 出厂检验在其检验结果均符合相应的指标要求时，判该批产品出厂检验合格。
7.3.2 型式检验在其全部检验结果均符合相应的指标要求时，判该批产品型式检验合格。
7.3.3 在出厂检验或型式检验中，如有一项或一项以上项目不符合相应指标要求时，可自同一组批产品中加倍抽取样品对不合格项目进行复检，复检结果合格时判该批产品合格，复检结果不合格时判该批产品不合格。
7.3.4 使用单位有权按照本标准规定的实验方法，对所收到的产品进行质量检验，检验其是否符合本标准的要求。
7.3.5 当供需双方对产品质量发生争议时，应由双方选定的第三方或仲裁单位做仲裁检验。
8 标志、包装、运输和贮运
8.1 标志
应符合GB/T 191的要求，且在包装桶上明显、清晰而牢固的标注下列内容：
a) 产品名称、型号、执行标准；
b) 生产厂名、厂址及联系电话；
c) 生产日期、批号及保质期；
d) 净重、产品安全技术说明书。
8.2 包装
产品用塑料桶包装、每桶净重200kg±1kg,也可据用户要求进行包装。
每个包装上应有产品质量合格证，并符合GB/T 191、GB 13690的要求。
7.3 运输
运输和装卸过程中，应防止碰撞和挤压，轻装轻卸、不可倒置，堆积层不得超过两层，防止暴晒和雨淋。
7.4 贮存
产品应存放于清洁、阴凉、干燥的仓库内，不得暴晒，并符合GB 15603的要求。
在保证本标准规定的储存、运输条件下，质保期为一年。
过质保期的产品经检验合格后方可使用。
8 产品安全技术说明书
产品安全技术说明书的结构和编写应符合GB/T 16483的要求。
