库仑滴定法与蒸馏法测定原油水含量的比较

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原油水含量的测定1

试验原理及特点
试验原理
在回流条件下，将试样和不溶于水的溶剂混合加热，样品中的水被同时蒸馏。冷凝后的溶剂和水在接受器中连续分离。水沉降在接受器的刻度管中，溶剂则返回到蒸馏烧瓶。
蒸馏法特点
测量范围较大，千分之一以上的含水量都可用蒸馏法进行检测。操作简便，成本低，较安全，为国内各部门普遍采用。是我国原油含水量测试的主要方法。
的合适的气体或电加热器都可以使用从安全因素考虑电加热套更为适合。喷雾器：用于向下洗涤冷凝管的内管。刮具：由黄铜或青铜制成，或是一个带有聚四氟乙烯尖头的铜制刮具。溶剂：使用符合GB/T3407中优级品要求的二甲苯或符合SH0005 要求的油漆工业用溶剂油作为蒸馏溶剂，通过空白试验来确定溶剂的水含量，但仲裁试验应以二甲苯作溶剂的试验结果为准。
原油水含量的测定(蒸馏法)
GB/T 8929-2019
目录
1 测定标准 2 概述
原油水含量的测定（蒸馏法）
3 测定的意义 4 测定原理 5 仪器与材料
6 试验步骤
7 试验结果 8 注意事项
国内水含量测定主要标准
GB／T 260 石油产品水分测定法 GB／T 8929 原油水含量测定法（蒸馏法） GB／T 6533 原油水和沉淀物测定法（离心法） GB／T 11133 液体石油产品水含量测定法（卡尔·费休法） GB／T 11146 原油水含量测定法（卡尔·费休法） SY／T 2122 石油产品微量水分测定法（卡尔·费休法） SY／T 5402 石油含水量的测定（电脱法）
概述
水分进入原油中的途经主要有两种，一种是：为了保持油层压力，便于原油的开采，随着原油的不断采出需同时向油层内注入大量的水，这是保持油层压力的一种方法。这样，在采出的原油中由于脱水不完全就会含有水。另外一种是：在原油的贮存和运输中，由于昼夜气温的变化，石油罐等容器中的原油和气体就会不断地进行膨胀或收缩。随着石油罐内原油和气体的胀缩，罐内就交替地排出气体或吸入空气。由于空气的不断吸入，空气中的水蒸汽就会不断地进入石油罐中，就使得原油中的水分不断增加。还有由于贮存和运输设备不严密，而使雨水渗入等等原因。

石油产品水含量的测定蒸馏法

0.1 0.05 0.1
圆形
120～ 140
锥形 140～160
3
1-蒸馏瓶； 2-接收器； 3-冷凝器。
2 1
图 1 未带旋塞接收器蒸馏装置
1 2
4
1-冷凝器； 2-接收器； 3-蒸馏瓶； 4-旋塞。
图 2 带旋塞接收器蒸馏装置单位为毫米
24# 磨口
25±5 50±3
Φ22
190±10 ≮10
10 结果的表示
报告水含量结果以体积分数或质量分数表示。对 100mL 或 100g 的试样，若使用 2mL 或 5mL 的接收器，报告水含量的测定结果精确至 0.05％；若使用 10mL 或 25mL 的接收器，则报告结果精确至 0.1％。使用 10mL 精密锥形接收器时，水含量小于（含等于）0.3％时，报告水含量的测定结果精确至 0.03％；水含量大于 0.3％时，则报告结果精确至 0.1％。试样的水含量小于 0.03％，结果报告为“痕迹”。在仪器拆卸后接受器中没有水存在，结果报告为“无”。
回收试验
在使用蒸馏装置测定水分之前，需要对整个蒸馏装置做水的回收试验。根据4.2条所列的500mL～ 2000mL的蒸馏瓶相应加入250mL～1000mL的二甲苯（5.1），按第8章进行操作。蒸馏完成后，弃掉接收器中的溶剂，待蒸馏瓶冷却后，按表2要求用移液管将适量的蒸馏水直接加入蒸馏瓶中，按第8章进行操作。若接收器中得到的水的体积符合表2中允许的误差，则表明试验仪器符合要求。
5
1.00
1.0±0.025
5
4.50
4.5±0.025
10
1.00
1±0.1
10
5.0
5±0.25
25
12.0

原油水含量的测定

溶剂的作用
水分测定时所加入的溶剂起着降低试样粘度，免除含水试样沸腾引起的突沸现象。另外，溶剂蒸馏后不断冷凝回流到烧瓶内，可使水、溶剂、试样混合物的沸点不升高，防止过热现象，也便于携带水分蒸出。所以要求溶剂不溶于水，密度小于1，沸点比试样低。
标定和回收试验
1.一般要求：在最初使用前，按照2的要求标定接收器。在一系列试验之前，按照3的要求检查整套仪器。 2.标定：在首次使用前，要检验接受器刻度的精度，使用一个 5ml的微量滴定管或是能读准至0.01ml的精密微量移液管，以 0.05 ml的增量逐次加入蒸馏水。如果加进的水量和观察的水量的偏差大于0.05ml，则废弃这个接受器或重新标定。 3.回收试验：向仪器中加入400ml干燥的溶剂(最大含水量(质量分数)0.02%)并按照操作步骤的规定来检验整套仪器回收水的总量。最初的操作完成后，倒掉接受器中的液体并用滴定管或微量移液管向蒸馏烧瓶中直接加入1.00ml±0.01ml的蒸馏水，继续按操作步骤的规定操作。重复本步骤，但向蒸馏烧瓶中加入4.50ml±0.01ml的蒸馏水。如果接受器的读数在表1规定的允差范围内，则认为整套仪器是合格的。
取样
3.2测量水的体积分数时，用容积等于按3.1所选试样量的量筒量取流动液体仔细缓慢地倾倒试样达到量筒的所要求的刻度并避免夹带空气，严格调整液面尽可能地达到所要求刻度仔细地把试样倒入蒸馏烧瓶中，用与量筒相同体积的溶剂(见第 6条)分5份清洗量筒，并把清洗液倒入烧瓶中。要彻底倒净量筒，以确保试样完全转移。 3.3 测定水的质量分数时，把试样直接倒入蒸馏烧瓶中，称量试样(见3.1)。如果必须使用转移容器(例如：烧杯或量筒)，用3.2中叙述的相同的方法把溶剂分5份清洗容器，并把清洗液倒入烧瓶中，然后计算试样的质量。

微库仑法测定原油中盐含量影响因素的探讨

微库仑法测定原油中盐含量影响因素的探讨邵兰英【摘要】通过对微库仑法测定原油中盐含量的影响因素进行分析和探讨后，发现在测量过程中影响结果准确性的因素主要有原有的密度、预处理、萃取效率、电极质量以及原油中的干扰物质等，针对以上因素，本文指出了在实际分析过程中应注意的因素和提高分析结果准确性的一些措施，从而在实际分析过程中尽量避免不利的因素，提高分析结果的准确性。

%The factors influencing the determination of crude salt content on micro coulomb method to analysis and discussion, found in the process of measurement, factors affecting the accuracy are the original density, pretreatment, extraction efficiency, electrode quality and crude oil of interfering substances, for the above factors, this paper points out the factors should be noticed in actual analysis process and some measures to improve the accuracy of results, try to avoid unfavorable factors resulting in the actual process of analysis, improve the accuracy of the results.【期刊名称】《全面腐蚀控制》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】4页(P71-74)【关键词】微库仑法;原油;盐含量【作者】邵兰英【作者单位】中国石油乌鲁木齐石化公司研究院新疆乌鲁木齐 830019【正文语种】中文【中图分类】TE988随着炼油工艺的发展和对原油质量要求的提高，对电脱盐技术和生产过程控制也提出了新的要求，过去的原油品种单一，性质稳定。

原油水含量的测定-PPT课件

取样
3.2测量水的体积分数时，用容积等于按3.1所选试样量的量筒量取流动液体仔细缓慢地倾倒试样达到量筒的所要求的刻度并避免夹带空气，严格调整液面尽可能地达到所要求刻度仔细地把试样倒入蒸馏烧瓶中，用与量筒相同体积的溶剂(见第 6条)分5份清洗量筒，并把清洗液倒入烧瓶中。要彻底倒净量筒，以确保试样完全转移。 3.3 测定水的质量分数时，把试样直接倒入蒸馏烧瓶中，称量试样(见3.1)。如果必须使用转移容器(例如：烧杯或量筒)，用3.2中叙述的相同的方法把溶剂分5份清洗容器，并把清洗液倒入烧瓶中，然后计算试样的质量。
原油水含量的测定(蒸馏法)
GB/T 8929-2019
塔里木油田销售事业部轮南综合化验室
目录
1 测定标准 2 概述 3 测定的意义
原油水含量的测定（蒸馏法）
4 测定原理 5 仪器与材料 6 试验步骤 7 试验结果 8 注意事项
国内水含量测定主要标准
GB／T 260 石油产品水分测定法 GB／T 8929 原油水含量测定法（蒸馏法） GB／T 6533 原油水和沉淀物测定法（离心法） GB／T 11133 液体石油产品水含量测定法（卡尔·费休法） GB／T 11146 原油水含量测定法（卡尔·费休法） SY／T 2122 石油产品微量水分测定法（卡尔·费休法） SY／T 5402 石油含水量的测定（电脱法）
概述
水分进入原油中的途经主要有两种，一种是：为了保持油层压力，便于原油的开采，随着原油的不断采出需同时向油层内注入大量的水，这是保持油层压力的一种方法。这样，在采出的原油中由于脱水不完全就会含有水。另外一种是：在原油的贮存和运输中，由于昼夜气温的变化，石油罐等容器中的原油和气体就会不断地进行膨胀或收缩。随着石油罐内原油和气体的胀缩，罐内就交替地排出气体或吸入空气。由于空气的不断吸入，空气中的水蒸汽就会不断地进入石油罐中，就使得原油中的水分不断增加。还有由于贮存和运输设备不严密，而使雨水渗入等等原因。

2019-2020年人教统编原油水含量的测定(蒸馏法)[1]1课件

的合适的气体或电加热器都可以使用从安全因素考虑电加热套更为适合。喷雾器：用于向下洗涤冷凝管的内管。刮具：由黄铜或青铜制成，或是一个带有聚四氟乙烯尖头的铜制刮具。溶剂：使用符合GB/T3407中优级品要求的二甲苯或符合SH0005 要求的油漆工业用溶剂油作为蒸馏溶剂，通过空白试验来确定溶剂的水含量，但仲裁试验应以二甲苯作溶剂的试验结果为准。
溶剂的作用
水分测定时所加入的溶剂起着降低试样粘度，免除含水试样沸腾引起的突沸现象。另外，溶剂蒸馏后不断冷凝回流到烧瓶内，可使水、溶剂、试样混合物的沸点不升高，防止过热现象，也便于携带水分蒸出。所以要求溶剂不溶于水，密度小于1，沸点比试样低。
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标定和回收试验
1.一般要求：在最初使用前，按照2的要求标定接收器。在一系列试验之前，按照3的要求检查整套仪器。
原油水含量的测定(蒸馏法)
GB/T 8929-2006
目录
1 测定标准 2 概述
原油水含量的测定（蒸馏法）
3 测定的意义 4 测定原理 5 仪器与材料
6 试验步骤
7 试验结果 8 注意事项
国内水含量测定主要标准
GB／T 260 石油产品水分测定法 GB／T 8929 原油水含量测定法（蒸馏法） GB／T 6533 原油水和沉淀物测定法（离心法） GB／T 11133 液体石油产品水含量测定法（卡尔·费休法） GB／T 11146 原油水含量测定法（卡尔·费休法） SY／T 2122 石油产品微量水分测定法（卡尔·费休法） SY／T 5402 石油含水量的测定（电脱法）
如果接受器的读数在表1规定的允差范围内，则认为整套仪器是合格的。
标定和回收试验
表1 水回收量的公允

原油水含量的测定蒸馏法11

标定和回收试验
表1
接受器在20℃的最大容量 5.00 5.00
水回收量的公允
在20℃加进的水的体积 1.00 4.50 在20℃回收水的公允 1.00±0.025 4.50±0.025
4.操作故障读数超出允许值则认为是由于蒸汽泄露、蒸馏速度太快、接受器刻度不准确或是外来湿气进入造成的操作故障。如果这些故障能被鉴别，则应消除故障并按照3重做回收试验。
仪器安装
安装
试验步骤
5、刮水如果冷凝管内管中有水滴持续积聚，用溶剂冲洗。必须在加热停止至少15min后进行冲洗以防止爆沸。冲洗后，蒸馏至少 5min，缓慢加热防止爆沸。重复此步骤直到冷凝管内没有任何可见水并且接受器内水的体积在至少5min内保持为常数。如这个操作不能除掉水时，使用聚四氟乙烯刮具或相当的器具把水刮进接收器中。 6、读数当水完全被转移后，让接受器和其内容物冷却至室温。用尖状小工具或聚四氟乙烯刮具把粘附在接受器上的任何水滴刮进水层里。读出接受器中水的体积。接受器是按0.05ml的增量刻度的，但是体积要估读至接近0.025ml。 7.将400ml溶剂倒入蒸馏烧瓶中，按1～5的步骤进行空白试验。
取样
3.2测量水的体积分数时，用容积等于按3.1所选试样量的量筒量取流动液体仔细缓慢地倾倒试样达到量筒的所要求的刻度并避免夹带空气，严格调整液面尽可能地达到所要求刻度仔细地把试样倒入蒸馏烧瓶中，用与量筒相同体积的溶剂(见第 6条)分5份清洗量筒，并把清洗液倒入烧瓶中。要彻底倒净量筒，以确保试样完全转移。 3.3 测定水的质量分数时，把试样直接倒入蒸馏烧瓶中，称量试样(见3.1)。如果必须使用转移容器(例如：烧杯或量筒)，用3.2中叙述的相同的方法把溶剂分5份清洗容器，并把清洗液倒入烧瓶中，然后计算试样的质量。

微库仑法测定原油盐含量的影响因素

微库仑法测定原油盐含量的影响因素作者：杨利娟来源：《石油研究》2020年第03期摘要：在对微库伦法测定原油实验中，主要介绍实验原理、方法、仪器、试剂，对实验过程加以介绍，并对结果展开分析。

关键词：微库伦法;原油;盐含量;测定引言：使用微库伦法对于原油内盐含量展开测定，样品需求量少、测定速度快、结果准确度高，能够探测出碳酸盐、硫酸盐、硫化物等对测定结果的影响，因此适合应用在原油加工环节脱盐工艺的应用。

一、实验原理和方法介绍（一）原理使用微库伦法对原油含盐量进行测定，原理为测量原油中各种无机氯盐，如：氯化钠、氯化银和氯化钙等。

除氯盐之外，原油内还含有少量硫化物以及其他盐类，如碳酸盐和硫酸盐等，能够和银离子发生反应，生成沉淀，可能对氯离子的测量产生干扰。

（二）方法选择1g样品原油，使用二甲苯进行稀释、加热等，之后利用乙醇将盐抽提出去，经离心之后，使用注射器对抽提液适量提取，之后注入适量含有Ag+的冰醋酸電解液，由电极补充Ag+，使用微库伦仪测定消耗电量，测得原油内含盐量。

（三）仪器选择LC-4型号的微库伦仪、振荡器离心式管（10mL），容量瓶2个（容量分别为1000mL和2000mL）、注射器（1mL）、微量注射器2个（容积分别为50L和100L）、封闭针头1个（6号、长度为100mm）、温度为70℃～80℃的水浴[1]。

（四）试剂标准液中：含盐量分别为0.20mg/L、2.0mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L;电解液：使用浓度为70%冰醋酸的水溶液;抽提液为95%的乙醇，和水的体积比为1：3;选择无水碳酸钠的基准试剂;无水硫酸钠、过氧化氢（30%）、二甲苯等使用分析纯。

二、实验过程和结果分析（一）实验过程测定<3mg/L样品时，选择1档电流50A;测定3～100mg/L样品时，选择2档电流100A;测定>100mg/L样品选择3档电流300A。

微库伦仪终点电位处于230～250mV，当电解池处于平衡状态时，处于240mV位置，此时可适当控制滴定速度，控制银离子浓度。

采油井取样化验分析

原油的凝固点
原油在规定条件下冷却至停止移动时的最高温度，这一温度值就是原油的凝固点。
大小与石油中高分子化合物含量多少有关 .
尤其是石蜡的的含量密切相关，即含量越高，凝固点越高。
我国部分油田石油含蜡量及凝固点
克拉玛
大庆高坪玉门
依胜利渤海
含蜡量% 28.7 12.1 8.3
2
凝固点 ℃ 32
三、油样中的水的存在方式
油样中的水有四种方式存在.
游离水用倾斜方法就能分离出来的水悬浮水微小的颗滴散碎在原油中成机械混合的水乳化水油和水均匀地乳化在一起的水溶解水根据水在原油中溶解的能力而溶解在原油里的水
四、原油含水测定方法
蒸馏法
原理：称取一定量油样与无水溶剂汽油混合加热，蒸馏出水分，记下水分的体积，按以下公式计算获取原油含水数值，以百分数%表示。 B=（v/m）×100% 式中：B—试样的水分质量百分含量； v—接受器中水的体积，毫升； m—试样的重量，克。
乳化水测定公式：含水（%）=V/G×100 式中：V——在接受器中收集水的体积，ml； G——试样重量，g。
游离水测定公式：总含水（%）=[（G-G1）×B+A] / [（G-G1）+A） ]×100% 式中：G——试样与样桶总重量，g； G1——空样桶重量，g； B——测出乳化水百分含量，%； A——游离水体积，ml。
切六区原油密度一般为0.86g/cm3.
测原油密度的作用
油田上测原油的密度，可根据密度值判断原油的成分和类型。可计算出容器中原油的质量。在原油储运及使用过程中，根据密度值采取相应的措施。
油田上测原油的密度，可根据密度值判断原油的成分和类型。可计算出容器中原油的质量。在原油储运及使用过程中，根据密度值采取相应的措施。

卡尔费休库仑法测定轻质石油产品微量水的探讨

卡尔费休库仑法测定轻质石油产品微量水的探讨一、引言轻质石油产品在石油工业中具有重要的应用价值，其生产和质量控制是石油工业中的重要环节。

轻质石油产品往往含有微量的水分，水分的存在会降低产品的使用价值和安全性，因此对轻质石油产品中微量水的测定显得十分重要。

卡尔费休库仑法是一种广泛应用于水分测定的方法，本文将探讨卡尔费休库仑法在测定轻质石油产品微量水方面的应用。

二、卡尔费休库仑法的原理1.取适量的轻质石油产品样品，放入卡尔费休库仑仪中。

2.加入硫酸铜试剂，使水与硫酸铜反应生成蓝色的硫酸铜水合物。

3.通过电子天平测定生成的硫酸铜水合物的重量，计算出样品中的水分含量。

三、卡尔费休库仑法的优点1.灵敏度高：卡尔费休库仑法可以测定微量的水分含量，对于含水量较低的轻质石油产品也能够准确测定。

2.精度高：卡尔费休库仑法测定结果准确可靠，有较高的重复性和稳定性。

3.操作简便：卡尔费休库仑法的操作步骤简单，仪器设备易于操作，操作人员只需进行简单的操作即可完成水分测定。

4.快速：卡尔费休库仑法的测定速度快，仪器响应迅速，可以快速获得测定结果。

四、卡尔费休库仑法在测定轻质石油产品微量水中的应用卡尔费休库仑法在测定轻质石油产品微量水方面具有很好的应用前景。

通过该方法可以准确、快速地测定轻质石油产品中微量的水分含量，确保产品质量和安全性。

在实际生产中，可以结合其他分析方法，全面掌握轻质石油产品的水分含量，为产品生产和质量控制提供可靠依据。

五、结论卡尔费休库仑法是一种适用于测定轻质石油产品微量水分的方法，具有灵敏度高、精度高、操作简便、快速等优点，适合于工业生产中的水分测定。

在实际应用中，通过该方法可以准确地掌握轻质石油产品中微量水分的含量，为产品质量控制提供有力支持。

随着技术的不断发展，卡尔费休库仑法在轻质石油产品微量水分测定中的应用将会得到进一步推广和完善。

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实验仪器
仪器：LC-4 原油水含量测定仪，洛阳高新仪器：开发区双阳仪器公司；高速混合器， 300~23000 r/min；电子天平，能够称量至 0.0001 g；10µL、250µL、1mL 注射器。试剂：无吡啶卡尔费休库仑试剂，洛阳高新开发区双阳仪器公司；碘、甲醇，分析纯。
实验原理
蒸馏法在回流条件下，试样与不溶于水的试剂混合加热蒸馏，通过冷凝装置，收集水分。
库伦滴定法：由于样品用量少(取样0.25~1 库伦滴定法： g)，测定样品需要相当均匀，库仑法测定原油水含量的准确性关键就在于油品均化的效果。均化一般使用高速混合器以5000 r/min 速度，将油样均，注意油品均化前不能转移油品，并控制均化前后温度变化小于10 ℃，否则影响分析结果。用库仑法测定均化前后含水量，如果发现前后结果一致，则不需。对于进厂原油一般需要均化5 min。
实验结果
两种方法的对比试验
结果讨论和分析
影响蒸馏法测定原油中的水的因素 1.实验过程中容易出现“冲样” 1.实验过程中容易出现“冲样”和“爆沸”，爆沸” 为防止要加入不溶于水的溶剂，例如二甲为防止要加入苯或200#溶剂油。 2.考虑到无论怎么蒸馏，都会有0.02%蒸不出来。 3.由于水和油极性不一样，样品一定要均化。
结论
(1)库仑法测定原油水含量结果偏差小于蒸馏法规定的再现性要求，但库仑法测定精度高，数据重复性好。 (2)库仑法与传统的蒸馏法相比，样品分析时间短，样品和试剂用量少 (3)蒸馏法需用二甲苯作为溶剂蒸馏，其蒸气对人体伤害大；LC-4 原油水含量测定仪采用专用试剂，滴定反应在密闭中心室进行，安全环保。
库伦滴定法测定影响因素 1.均化问题：由于样品用量少(取样0.25~1 g)，测定样品需要相当均匀，库仑法测定原油水含量的准确性关键就在于油品均化的效果。 2.样品中的硫醇或二价硫离子硫对库仑法有干扰，因此样品中的硫醇或二价硫离子硫对库仑法测定构成干扰。 3.样品中含碳原子相对较少的烃类在电解过程中是否会与I2发生取代反应而使测量的偏高。
库仑滴定法与蒸馏法测定原油水含量的比较
钟云辉，杨峥 (中国石化股份有限公司茂名分公司，广东茂名 525011)
实验目的
使用LC-4 原油水含量测定仪和专用试剂，基于库伦滴定法测定原油水含量，与传统的蒸馏法进行比较；库仑滴定法测定影响因素的评定；库仑滴定法能不能在原油水含量测定中广泛应用。
库仑滴定法原油经过高速混合器混合均匀后，称取一定量的试样注入测定仪的滴定池内，样品中的水与滴定池的电解液发生下述反应： H2O＋SO2＋I2→2HI＋SO3 1 摩尔水与1 摩尔碘定量反应，反应消耗的碘通过阳极电解生成补充： 2I-－2e→I2 测量电解生成碘所消耗的电量，根据法拉第电解定律可得样品的水含量。
实验过程蒸馏法：蒸Fra bibliotek法测定原油水含量规定蒸馏初始阶蒸馏法：段加热需0.5~1 h，样品蒸馏到除接收器外的任何部分都没有可见水，接收器中的水体积至少保持恒定5 min 方可完成。实际样品蒸馏时发现，对于粘度大、密度超过900.0 kg/m3 的油品，或者属于油包水的原油，溶剂很难带出原油水分，在完全达到上述条件停下蒸馏后系统仍会出现水，再延长蒸馏时间后接收器水量仍会增加，即使含水量较少的油样完全蒸馏到无水雾都需时4 h，部分样品完全蒸馏达到标准规定的条件需时长达5 h。