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悬浮液进样_火焰原子吸收光谱法测定面粉中的钙和镁

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第19卷,第3期 光　谱　学　与　光　谱　分　析Vol.19,No.3,pp424-4251999年6月 Spect roscopy and Spectral A nalysisJune ,1999　悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定面粉中的钙和镁刘立行 张启凯 胡　洋抚顺石油学院应用化学系,113001　抚顺摘　要　将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,成功地测定了面粉中的钙、镁。

将面粉悬浮于含有邻苯二甲酸二丁酯的琼脂胶体中而制成悬浮液。

对悬浮剂的选择及化学干扰的消除进行了考查。

将试液喷入空气-乙炔火焰,用标准加入法测定,测定结果与灰化法一致。

t 检验表明,两种样品前处理方法之间无显著性差异,可以用悬浮液进样法取代灰化法处理样品。

方法简便、快速、准确。

主题词　悬浮液进样,　火焰原子吸收光谱法,　面粉,　钙,　镁接受;刘立行,1938年生,抚顺石油学院应用化学系教授 钙、镁是生命必需的元素之一,缺乏钙、镁会引起一系列病变。

传统的样品处理方法灰化法及消化法耗时长、污染环境。

寻找简便有效的样品处理技术,一直是分析工作者的研究课题之一,样品不进行任何化学处理制成悬浮液直接进样,在非火焰原子吸收光谱法中已有应用[1,2],但在火焰原子吸收光谱中还未见有应用。

1　实验部分1.1　仪器和试剂HG-9002型原子吸收分光光度计。

钙标准溶液:0.5g /L ,称取在105～110℃烘干2h 的碳酸钙1.2486g 于烧杯中,加水约30mL ,滴(1+2)盐酸使其溶解、过量20mL ,加热煮沸除去CO 2转入1L 容量瓶中,定容,使用时稀释为15mg /L ;镁标准溶液:0.5g /L ,由M g SO 4 7H 2O 配制,使用时稀释为2.5mg /L ;琼脂溶液: 1.5g /L 、1.0g /L ;L a 3+溶液:50g/L ,由L a 2O 3配制。

1.2　仪器工作条件分析线Ca 422.7nm 、M g 285.2nm ,灯电流3mA ,单色器通带0.2nm,燃烧器高度:钙8mm 、镁4mm ,空气流量3.5m 3/h,乙炔流量:钙0.09、镁0.08m 3/h 。

1.3　悬浮液的制备取足够量的面粉过160目筛,粉碎,直至全部过筛。

准确称取一定量(测定镁0.25g 、测定钙1g )过筛样品于25mL 比色管中,加入少量1.5g /L 琼脂及邻苯二甲酸二丁酯45滴,将样品摇起,用1.5g /L 琼脂定容,振动5min 。

配制一个空白溶液,为区分起见,称之为基础空白。

1.4　实验方法吸取悬浮液2.50mL 6份于25mL 容量瓶中,各加入1.0g /L 琼脂10.00mL 及L a 3+溶液1mL ,再依次加入Ca 2+0～50.00 g 或M g 2+0～15.00 g ,用水定容,振动3min 。

用基础空白取代悬浮液,同上配制空白溶液。

将各溶液倒入干燥小烧杯中,置电磁搅拌器上,在不断搅拌下喷入火焰,以空白溶液为参比,记录积分5s 的吸光度,绘制标准加入曲线,计量钙、镁含量。

2　结果与讨论2.1　悬浮液稳定性考查称取样品1.2g 5份于25mL 比色管中,分别加入邻苯二甲酸二丁酯0、15、30、45、60滴,以1.5g /L 琼脂定容,振动5min 。

静置,计时,目测悬浮液的稳定时间(液面是否有可见的清液层形成、管底是否有沉积面粉出现、悬浮液本体是否均匀)依次为5、15、38、106、95min 。

同样,固定邻苯二甲酸二丁酯用量为45滴, 1.5g/L 琼脂用量分别为5、10、12、15mL ,以水定容,及直接用1.5g /L 琼脂溶液定容,对应稳定时间为6、10、12、28、100min 。

可见,取面粉1.2g ,加邻苯二甲酸二丁酯45滴,以1.5g /L 琼脂定容25mL ,其悬浮液可稳定100min 。

面粉用量减少,其悬浮液的稳定时间将增大。

对以O P 、十二烷基苯磺酸钠、阿拉伯树胶、聚乙二醇-400、吐温-80为悬浮剂进行了试验,振动5min 后静置,面粉立即下沉。

加热制成“浆糊”也很不理想。

2.2　试液稳定性考查吸取悬浮液5.0mL 4份于25mL 比色管中、分别加入1.0g /L 琼脂5、8、10、15mL ,以水定容,振动3m in ,测得其稳定时间依次为5、8、25、45min 。

考虑到试液的粘度应适中,选用加1.0g /L 琼脂10mL 。

为使实验者能从容地、在方便的情况下测定,本文确定在振动后将试液倒入干燥小烧杯中,在不断搅拌下喷入火焰。

2.3　干扰考查使用氘灯进行背景扣除时所测悬浮液的吸光度与不使用氘灯时相同,这表明面粉基体对钙、镁的测定不产生背景吸收干扰。

文献[3,4]介绍磷、铝、硅等元素有化学干扰,加入L a 3+、Sr 2+或EDT A 可以消除。

本文通过在试液中加入L a 3+来考查面粉中共存元素是否产生化学干扰,实验结果见表1。

由表1可见,加入L a 3+50～200mg 吸光度达最大且稳定,说明化学干扰已消除,本文选择加L a 3+50m g 。

Tab .1　Elimination of chemical interf erence加入La 3+量/ g 050100150200镁的吸光度0.4860.7330.7240.7340.720钙的吸光度0.0520.3780.3770.3690.3722.4　分析方法的选择分别用工作曲线法及标准加入法测定,前者的测定结果显著偏低,这是由于与工作曲线的标准溶液相比较,试液因有面粉样品的存在使其粘度增大,而影响吸样速率及喷化效率所致。

本文选用标准加入法。

2.5　检测限根据样品分析时所取悬浮液的量,按实验方法配制20个空白溶液,喷入火焰,按自动调零键,在钙、镁各自的测定条件,记录积分5s 的吸光度,求出其标准偏差 。

再求出标准加入曲线的斜率S ,由3 /S 求得检测限为:钙0.10mg /L 、镁0.017mg /L 。

2.6　样品分析及方法准确度检验样品分析按实验方法进行,其测定结果见表2,R SD ≤5.1%。

为进行比较,表中同时列出了灰化法-火焰原子吸收光谱法测定结果,两种方法的相对误差小于±4.4%。

对两种方法的测定结果进行t 检验,选取显著性水平 =0.05,查t 分布表得t 0.05,10=2.23,计算的t 值最大为1.72,说明两种方法之间无显著性差异,可以用悬浮液进样法取代灰化法,以火焰原子吸收光谱法测定面粉中的钙、镁。

Tab .2　Analytical results of samples by suspension sampling method and ashing method样品及元素悬浮液进样法灰化法含量/( g g -1)平均含量/( g g -1)RS D (%)含量/( g g -1)平均含量/( g g -1)RS D (%)A镁360,360,384372,356,352364 3.3369,353,356357,368,342358 2.8钙120,120,110115,115,,105114 5.1120,120,120115,117,121119 1.9B镁280,280,288273,273,284280 2.3280,280,280306,274,276283 4.1钙225,225,230220,220,2152232.3213,217,264224,227,2192278.2 样品A-沈阳东大粮油实业有限公司产强力面粉;样品B-山东潍坊面粉厂产特制水饺粉参考文献　1　Shaow ei GUO et al(郭少为等).Env ironmental M onitoring in China (中国环境监测),1988,4(1):19　2　Honggang ZHOU et al (周宏刚等).S p ectroscop y and S p ectr al A naly sis (光谱学与光谱分析),1992;12(3):97　3　Jinxu e GU O et al(郭金雪等).Journal of B eij ing Normal Univ ersity -N atu ral S cience (北京师范大学学报-自然科学版),1987;(4):72　4　Zh igan g S HU et al(苏志刚等).S p ectr oscopy and Sp ectral Analysis (光谱学与光谱分析),1987;7(4):58Determination of Calcium and Magnesium in Wheat Flour by Suspen -sion Sampling -Flame Atomic Absorption SpectrometryL ihang L IU ,Q ikai ZHA NG and Y ang HUD ep ar tment of A p p lied Chemistr y ,Fus hun P etr oleum I nstitute ,113001　FushunAbstract Suspensio n sampling technique w as applied to flame ato mic absor ptio n spectr o metry a nd w as successfully used to de-term ine calcium and mag nesium in w heat flo ur .T he wheat flo ur was suspended in ag ar sol containing dibuty l pht halate and made into suspensio n.Choice of suspensio n ag ent and eliminatio n o f chemical inter fer ence w ere studied.T he t est so lution was injected into air -acety lene flam e t o det ermine calcium and magnesium by standar d additio n met ho d .Deter minatio n r esults w ere consistent w ith tho se o btained by ashing metho d.T he t -test show ed that no differ ence w as fo und between the t wo methods.Displacement o f ashing met ho d by suspensio n sampling method for the sample pr etr eatment is po ssible.T his method is co nv e-nient ,rapid and accurat e .Keywords Suspensio n sampling ,　F la me atomic abso rptio n spectr ometr y ,　W heat flour ,　Calcium ,　M ag nesium(R eceived Dec.19,1997;accept ed M a y 9,1998) 425第3期 光谱学与光谱分析。

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火焰原子吸收光谱法测定食母生中的镁

火焰原子吸收光谱法测定食母生中的镁


氯化锶溶液 ：０ ／ ，称取 ３ ．ｇ ｒ ｌ＂Ｈｚ １ ｍｇｍＬ ０４ Ｃ ＝６ ０溶于水 Ｓ
２ 结 果 再用水稀 释至 １ ０ ｍＬ ００ 。 标 准储备 液四 ０１ ／ ， 取 Ｏ１ ６ ： ．ｍｇｍＬ称 ．６ ｇ于 ８ ０４ ０ ０ ５ ℃恒 重 － 的 Ｍｇ 加入 ２５ ＨＣ 和少量水溶解 ， Ｏ， ．ｍＬ １ 移人 １ ０ ｍＬ容量瓶 ， ００
生 中的镁进行测定 ， 结果令人满意。
缓慢 消解 ， 待红 棕色气体 冒尽后 取下稍冷 ， 下表面 皿 ， 取 滴加 ｌ ｍＬ氢氟酸 ， 并加入 １ ｍＬ高氯酸 ， 继续消解 至 冒白烟时取下冷 却。 重复上述操作 一次 ， 待消解至 冒白烟时继续升温 ， 持续加热 将 白烟 冒尽 ， 此时溶液接近无 色 ， 蒸干 。取下稍冷 ， 加入少量去
并稀释至刻度 ， 摇匀 。
实 验考察 了 ＨＮ ３ＨＮ ３ ０ 、 Ｏ ＋Ｈ２ ２（＋ ） Ｉ ０、 Ｉ ３ ＨＣ ＋ＨＮ ３（ Ｏ 、４ １ＨＮ ， Ｈ Ｉ ） Ｏ ＋ Ｃ Ｏ 溶液作为 消化液 ， 结果表 明 ， 用这 四种溶液均 未能将样 品完 全消解 ， 都有 不溶 的 白色沉淀生成 ， 中前三种 其 或呈黄绿色或有油状物漂浮 ， 而采用第 四种 消化液消解后 的样 品溶液颜 色呈无 色 ， 向消解后 样品溶液 中滴 加 ＨＦ溶 液 ， 白色
镁标 准使用 液（ ０ ｇｍＬ ： １ ／ ） 准确 吸取 １ ．０ ００ ｍＬ上述镁 标
准储备液于 １ Ｏ Ｏ ｍＬ容量瓶 中， 用水稀释 至刻度 ， 摇匀 。
盐酸、 硝酸 、 高氯 酸 、 氢氟酸 （ 为优级 纯 ）氯化 锶 （ 析 均 ； 分 纯 ）氧化镁 （ ； 优级纯 ）实验用水 为去离子水。实验所用的器皿 ； 均用 ２ ％ＨＮＯ 溶液浸泡 ２ ｈ以上再用去离子水 冲洗干净 ， ０ ， ４ 防
火焰原子吸收法测定粉煤灰中钙镁

火焰原子吸收法测定粉煤灰中钙镁


422.7 4.5 285.2 4.5
2.试剂 钙、镁标准贮备液 :碳酸钙 (G.R)、金属镁(0.9999); 盐酸(G.R)、氢氟酸(G.R)、高氯酸(G.R)、硝酸 (G.R)、 双氧水(A.R)；氧化镧(A.R)。 3.样品处理 氢氟酸—硝酸—高氯酸混酸体系在开放容器中分解 称取0.5000克煤飞灰标准参考物(l#)及大连发电厂粉 煤灰样品(2#、3#)各5份于100毫升聚四氟乙烯烧杯中,加10 毫升氢氟酸、2毫升高氯酸于电热板上,保持微沸蒸发近干。 补加10毫升硝酸、10毫升氢氟酸在电热板上继续蒸发至大 量冒高氯酸白烟。加人几滴高氯酸再蒸发至近干。再加几 滴高氯酸 …… , 反复处理三次。最后用 5 毫升1+1 盐酸温热 溶解残渣 , 补加 20毫升蒸馏水继续温热溶解至溶液完全清 澈透明。冷至室温后定容至100毫升,配制成1-l#、1-2#、 1-3#号样品溶液各5份。
12.结论 使用氢氟酸—硝酸—高氯酸混酸体系在聚四氟乙烯烧 杯中分解粉煤灰样品,采用火焰原子吸收法,使用斓作为释 放剂,测定钙、镁,本方法操作简便,测定周期短,重复性好, 结果较稳定。
氢氟酸—硝酸—高氯酸混酸体系密封容器中分解 按上述取样方法称取0.2000克样品于聚四氟乙烯高压 容器内 , 加 5 毫升氢氟酸 ,5 毫升硝酸 ,2.5 毫升高氯酸 , 在 180℃条件下于恒温箱内恒温 3小时 ,取出高压容器在电热 板上加热蒸发至样品近干。按上述溶样方法用 1+1盐酸溶 解残渣,制备成2-1#、2一2#、2一ห้องสมุดไป่ตู้#号样品溶液各5份。 4.工作曲线绘制 根据各元素灵敏度及线性范围 , 用标准贮备液配制成 一组混合标准系列溶液 (见表2),按表1测定条件测定各元 素标准溶液的吸光度,分别绘制标准曲线。
法一：原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量

法一：原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量

原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量摘要：本法采用湿法消解技术处理样品，一次处理可测定钾、钠、钙、镁、铁、锰6 种元素。

测定钙、镁时加氯化镧做释放剂。

各元素检测限优于GB5413.21 标准要求。

回收率在98%～102%之间。

本方法准确可靠，特别适合于批量测定。

关键词：原子吸收光谱湿法消解技术奶粉1 实验部分1.1 主要仪器及材料AA7003 原子吸收分光光度计（配有Fe、Mg、Mn、K、Na、Ca 空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司）加热板硝酸（HNO3）：优级纯高氯酸（HClO4）：优级纯盐酸（HCl）：优级纯混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1100g/L 氯化镧溶液：称取11.73g 氧化镧，先用少量水润湿再加37.5mL 盐酸于100mL 容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。

铁单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）镁单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）锰单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）钾单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）钠单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）钙单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）1.2 仪器条件火焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的仪器及实验参数如表1 与表2 所示。

表1 火焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的测定操作参数表2 火焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的其它操作参数1.3 样品处理过程准确称取1.0～1.5g 样于250mL 高颈烧杯中，加20～30mL 混合酸，盖盖，置于电热板上加热消化，若未消化好而酸液不足时，可补加混酸继续加热消化，直至无色透明为止，加几毫升水加热除去多余酸，待液体接近3～4mL 时，冷却，转移到25mL 容量瓶中，用去离子水洗涤，合并洗液并定容。

按照表1、表2 所示参数进行仪器分析。

2 结果与讨论2.1 标准曲线将铁、镁、锰、钾、钠、钙标准溶液按照表3 所示浓度配成系列浓度标准溶液，按仪器条件部分所列参数测定标准曲线。

悬浮液进样-火焰原子发射光谱法测定豆米中的钾和钙

悬浮液进样-火焰原子发射光谱法测定豆米中的钾和钙

悬浮液进样2火焰原子发射光谱法测定豆米中的钾和钙刘立行31,李　金1,王敏娟2(1.抚顺石油学院应用化学系,抚顺113001;2.辽宁省分析测试研究中心110015)摘　要:将悬浮液进样技术应用于火焰原子发射光谱法,建立了测定豆米类粮食中钾、钙的快速分析方法。

对悬浮剂的选择、干扰的消除、线性范围及检出限进行了考查。

将样品粉碎、制成琼脂(米类)或琼脂2邻苯二甲酸二丁酯豆类)悬浮液,取适量样品悬浮液加入适量琼脂及释放剂L a( )或消电离剂N aC l溶液配制成试液。

本方法的测定结果与灰化法2火焰原子吸收法一致,R SD<3. 3%,钾、钙的检出限质量浓度分别为0.012m g L、0.041m g L。

关键词:火焰原子发射光谱法;悬浮液进样;豆类、米类;钾、钙中图分类号:O657131 文献标识码:A 文章编号:100020720(2000)0120036203 测定豆米类粮食中微量元素的方法虽然众多,但样品预处理方法通常是传统的灰化法及消化法,其缺点是耗时长、污染环境,不能满足快速分析的要求。

悬浮液进样法能克服这些不足,十几分钟可完成称样、悬浮液及试液配制等试样处理全过程,是一种很有前途的快速分析方法。

作者曾将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,测定了大豆粉、玉米面、面粉及茶叶中的钙、镁、铜、铁、锌[1～6]。

本文利用原子吸收分光光度计具有的发射功能,又将此法进一步扩展应用于火焰原子发射光谱法,并成功地测定了豆米中的钾、钙。

对大部分碱金属及碱土金属,发射法的灵敏度高于吸收法,研究悬浮液进样技术在发射法中的应用,使悬浮液进样技术的快速性与发射法的高灵敏度相结合,对建立新分析方法有重要意义。

1　实验部分1.1　仪器和试剂H G29002型原子吸收分光光度计(沈阳华光精密仪器研究所),10c m单缝预混合雾化器。

K ( )标准溶液:0.5g L,用在150～160℃烘干4h 的分析纯氯化钾配制,使用时稀释为5m g L;Ca( )标准溶液:1g L,称取在105～110℃烘干2 h的碳酸钙2.4792g于烧杯中,加入30mL水及(1+2)盐酸25mL溶解碳酸钙。