环氧乙烷含量检测方法
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环氧乙烷残留量检测标准国标
1. 范围
本标准规定了环氧乙烷残留量的检测方法。
本标准适用于各类产品中环氧乙烷残留量的测定。
2. 规范性引用文件
本标准引用了相关的国家和行业标准,包括但不限于:GB/T 5009.171-2003 食品卫生检验方法理化部分总则。
3. 术语和定义
3.1 环氧乙烷ethylene oxide
一种有机化合物,化学式为C2H4O,是一种常见的烷基化剂。
3.2 残留量residue
在产品中环氧乙烷的含量。
4. 原理
本方法采用气相色谱法,通过氢火焰离子化检测器(FID)对环氧乙烷进行检测。
样品中的环氧乙烷经正己烷萃取后,注入色谱柱进行分离,通过FID检测器检测,外标法定量。
5. 试剂和材料
5.1 试剂:正己烷(色谱纯);
5.2 材料:色谱柱(60m×0.32mm×0.25μm);进样针;氮气(纯度≥99.999%)。
6. 仪器和设备
6.1 仪器:气相色谱仪(配备氢火焰离子化检测器);
6.2 设备:涡旋混合器;超声波清洗器;氮气吹干仪。
7. 样品处理
7.1 称样:准确称取样品2g于50mL离心管中;
7.2 萃取:加入10mL正己烷,涡旋混合1min,超声波清洗15min;
7.3 过滤:用定性滤纸过滤,收集滤液;
7.4 氮吹:将滤液置于氮气吹干仪中,吹干;
7.5 进样:将吹干的滤液通过进样针注入气相色谱仪中。
环氧乙烷残留量检验方法环氧乙烷是一种无色、易挥发的化学物质,常用于消毒、灭菌和杀虫等领域。
然而,环氧乙烷可能对人体健康造成不利影响,因此对其残留量进行检验是非常重要的。
本文将介绍几种常用的环氧乙烷残留量检验方法。
1.气相色谱法气相色谱法是一种常用的环氧乙烷残留量检测方法。
该方法的原理是通过将样品气化后,使用气相色谱仪进行分离和检测。
首先,将样品加热至适当温度,使环氧乙烷挥发;然后,将挥发的环氧乙烷通过色谱柱分离,最后通过检测器进行检测。
这种方法检测灵敏度高,但需要专用的仪器和设备。
2.液相色谱法液相色谱法是另一种常用的环氧乙烷残留量检验方法。
该方法的原理是通过将样品溶解在适当的溶剂中,然后使用液相色谱仪进行分离和检测。
首先,将样品与溶剂混合,然后通过色谱柱将混合物中的环氧乙烷与其他成分分离,最后通过检测器进行检测。
与气相色谱法相比,液相色谱法更加适用于高浓度环氧乙烷残留的检测。
3.气相色谱质谱联用法气相色谱质谱联用法(GC-MS)是一种更为精确和灵敏的环氧乙烷残留量检验方法。
该方法将气相色谱和质谱联用,通过色谱柱分离目标化合物,并使用质谱仪进行识别和定量。
这种方法具有较高的灵敏度和分辨率,能够准确检测和定量环氧乙烷的残留量。
4.气体分析仪法气体分析仪法是一种简单且易于操作的环氧乙烷残留量检测方法。
首先,将样品加热至一定温度,使环氧乙烷挥发;然后,使用气体分析仪对挥发出的气体进行分析,确定其中是否存在环氧乙烷。
这种方法操作简便、快速且成本低,适用于快速筛查样品中的环氧乙烷残留。
在进行环氧乙烷残留量检验时1.选择合适的检测方法,根据需要的灵敏度、分辨率和样品类型等因素进行选择。
2.样品的制备要注意避免环氧乙烷的二次污染,使用适当的溶剂和容器。
3.检测仪器的校准和质量控制要做好,确保检测结果的准确性和可靠性。
4.根据国家相关标准和法规,确定合理的残留量限值,并评估检测结果是否符合要求。
综上所述,环氧乙烷残留量检验方法多种多样,可以根据实际需要选择适合的方法进行检验。
气相色谱法检测环氧乙烷(含谱图)环氧乙烷(EO)被用于医疗设备的消毒,但它是一种已知的致癌物。
有关法规要求在生产和使用中要定期对其进行检测。
我公司环氧乙烷(EO)检测解决方案是用顶空气相色谱仪定量测定经消毒的医疗设备中EO含量,该方案仪器配置合理。
操作简单是医疗器材生产厂及医院的实用检测方案。
GC-7800气相色谱仪1、采用单片机和集成电路控制,中文界面,操作参数键盘设定。
仪器具有掉电保护、文件存储功能。
采用大屏幕液晶显示。
同时仪器具有秒表计时功能。
2、仪器采用双柱双气路结构,适于多种检测和进样组合。
根据用户分析需要可配置多种检测器(TCD、FID、ECD、FPD和NPD),最多可同时安装三种检测器。
3、检测器及其控制部件采用即插即用控制模式。
4、可进行恒温和程序升温操作。
具有过温保护功能。
柱室配有柔性后开门自动控温系统。
能实现真正意义上的近室温操作,五阶程序升温。
5、进样系统可选配填充柱柱头进样、玻璃内衬快速进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置;毛细管进样系统配有微机自动控制的电磁开关阀,可实现分流/不分流进样操作。
可配置气体进样器。
6、载气气路具有低压、断气保护功能。
7、预置备用温控端口,易于扩展使用。
GC 7800气相色谱仪主要技术指标1、温度控制柱室:控温范围:室温3-400℃控温精度:优于;0.1℃五阶程升六路温控2、火焰离子化检测器FID检测限1.0*10-11g/s(苯)3、热导池检测器(TCD)灵敏度:4000mv.ml/mg苯4、电子捕获检测器ECD检测限:;10-13g/ml(-666)5、仪器尺寸与重量。
外型尺寸:635*490*470mm重量:约55kg。
环氧乙烷检测标准环氧乙烷是一种重要的化工原料,广泛应用于塑料、橡胶、纤维、颜料等行业。
然而,环氧乙烷是一种有毒且易燃的物质,对人体和环境都有一定的危害。
因此,为了保障人们的健康和环境的安全,环氧乙烷的检测标准显得尤为重要。
环氧乙烷的检测标准主要包括两个方面:环氧乙烷在空气中的浓度限值和环氧乙烷残留量的检测方法。
首先,环氧乙烷在空气中的浓度限值是环氧乙烷检测的重要指标之一。
根据国际标准化组织(ISO)和美国职业安全与卫生管理局(OSHA)的规定,环氧乙烷在空气中的浓度限值为1ppm(每百万份)。
这个限值是根据环氧乙烷的毒性、致癌性和爆炸性等特性来确定的。
超过这个限值,就会对人的健康产生危害,甚至引发爆炸事故。
因此,各个行业必须对环氧乙烷浓度进行监测,确保环氧乙烷浓度不超过限值。
其次,环氧乙烷残留量的检测方法是环氧乙烷检测的另一个重要方面。
环氧乙烷常被用作医疗器械、食品包装等领域,因此环氧乙烷残留的检测非常关键。
目前,常用的环氧乙烷残留量检测方法有气相色谱法、液相色谱法和质谱法等。
这些方法可以准确测定环氧乙烷残留量,保证产品的质量和安全。
同时,环氧乙烷检测标准还应包括对环氧乙烷生产、存储和运输过程中的安全要求。
例如,在环氧乙烷生产过程中,应采取合适的防护设施,确保工人的安全。
在环氧乙烷存储和运输过程中,应采取适当的包装和包装方法,避免环氧乙烷泄漏和事故发生。
此外,还应建立环氧乙烷事故应急预案,及时处理可能出现的事故和泄漏情况。
环氧乙烷检测标准的制定不仅需要政府的监管和指导,也需要企业的配合和自律。
只有各方共同努力,才能保障环氧乙烷的安全使用和生产。
对于生产企业来说,应加强设备维护和操作培训,提高员工的安全意识和操作规范。
对于监管部门来说,应加强对环氧乙烷企业的监管力度,加大检查频率和力度,严惩违法行为。
对于消费者来说,应选择有质量保证的环氧乙烷产品,提高消费意识和安全意识。
总之,环氧乙烷检测标准是保障人们健康和环境安全的重要措施。
1.目的规范检验员环氧乙烷残留量检测操作,确保检测结果准确。
2.适用范围适用于经环氧乙烷灭菌后产品的EO残留量检测。
3.职责质量部检验员负责EO残留量检测。
4.操作规程4.1环氧乙烷标准贮备液制备取外部干燥的50ml容量瓶,加水约30ml,加瓶塞,称重,精确到0.1mg。
用注射器注入约0.6ml环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷的重量。
加水至刻度线制成约含环氧乙烷10mg/mL的溶液,作为标准贮备液。
4.2供试液准备4.2.1抽样频次、数量从每个灭菌批的同品种产品中随机抽样,一般情况下,每个灭菌批同品种随机抽样数量为2个最小包装。
4.2.2供试液制备取样品易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析的部位(与人体直接接触部位优先),截成5mm长碎块或10mm2片状块,取1.0g样品放入20ml顶空瓶中,精密加水5ml,密封。
4.3绘制标准曲线用贮备液分别配制1μg/ml∽10μg/ml六个系列浓度的标准溶液。
精确量取5ml,置于20ml顶空瓶中,密封。
将六个系列浓度标准溶液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中(气相色谱仪参数设置如下表,样品类型选择为“标样”),自动进样,依次进行气相色谱检测,并使用气相色谱软件中的“校正”功能,依次添加六个系列浓度标准溶液的数据,绘制出标准曲线(X 轴:EO浓度,μg/ml,Y轴:EO峰面积)。
4.4样品测试将装有供试液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中(气相色谱仪参数设置如上表,样品类型选择为“试样”),自动进样,依次进行气相色谱检测,记录供试液EO峰面积。
根据标准曲线计算出供试液相应的浓度C。
4.5环氧乙烷残留量(相对含量)计算=5C/m计算公式:CEO式中:C:产品中环氧乙烷残留量(相对含量),μg/g;EO5:量取的浸提液体积,mL;C:标准曲线上找出的供试液相应的浓度,μg/mL;m :称样量,g。
4.6注意事项1)使用环氧乙烷时,应在通风良好的环境下进行,环氧乙烷的瓶子及移取器具应于冰水浴中降温;2)环氧乙烷标准贮备液应在4℃以下密闭保存备用,存放时,储存容器宜倒置存放;3)每月需配置标准溶液对标准曲线进行校准,若偏差较大,应重新绘制标准曲线;4)如果试验样品测量结果不在标准曲线范围内,应改变标准曲线的浓度重新作标准曲线。
环氧乙烷检测气相色谱法环氧乙烷(Ethylene Oxide, EO)是一种常用的化工原料,然而它具有较高的毒性和爆炸性。
因此,对环氧乙烷进行检测和监测是必要的。
气相色谱法(Gas Chromatography, GC)是一种常用的分析方法,通过将样品中的化合物分离成不同的组分,再利用检测器进行定量或定性分析。
下面是环氧乙烷检测气相色谱法的基本步骤:1. 样品制备:将环氧乙烷样品采集到气体采样袋中或以其他适当的方法进行采样。
2. 气相色谱仪条件设置:选择适当的色谱柱和检测器。
常用的柱材为具有极性的化合物,例如聚酯硅胶柱或聚血清硅胶柱。
色谱柱温度和流动相的流速也需要进行调整。
3. 样品注射:将样品中的环氧乙烷注射到气相色谱仪中。
常用的注射方式有进样器注射和头空注射。
4. 待测物分离:样品中的环氧乙烷会在色谱柱中与其他组分进行分离。
分离的时间取决于样品矩阵和色谱柱的选择。
5. 检测器检测:利用选择的检测器检测环氧乙烷的信号。
常用的检测器包括火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector, FID)和电子捕获检测器(Electron Capture Detector, ECD)。
6. 定量分析:通过校正曲线或内标法,确定环氧乙烷的浓度。
需要注意的是,气相色谱法对环氧乙烷的分析灵敏度较低,通常需要将样品进行预处理,例如通过气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS)来提高检测灵敏度和精确度。
此外,环氧乙烷是一种危险化学品,操作人员需要遵守安全操作规程,并在合适的实验室条件下进行分析。
环氧乙烷残留量检测操作规程1. 检测依据:——YBB00242005-2015《环氧乙烷残留量检测法》2. 适用范围本法适用于环氧乙烷的药品包装材料中环氧乙烷残留量的确认。
3. 仪器、器具准备:气相色谱仪、空气发生器、氢气发生器、水浴锅、顶空瓶。
4. 测定方法:外标法5. 实验操作:色谱条件:色谱柱检测器:FID检测器注样室温度:200℃;注室温度:110℃;氢焰室温度:200℃环氧乙烷溶液:5mg/ml5.1、对照品溶液制备:在20ml的顶空中先加入5ml的水,用微量注射器精密吸取对照储备液10ul,注入顶空瓶中,加5ml的水,密封。
5.2、样品制备:将样品取样后立即制备,将样品截为5mm的碎片,取1.0g 放入20ml的顶空瓶中,加5ml的水,密封。
5.3、将样品与对照品分别放置于60的水浴锅中,平衡20分钟,进样器预热至相同的温度,分别取1ml的液上气体注入气相色谱仪中,记录色谱图,比较峰面积,用外标法计算相应的样品中环氧乙烷的浓度。
5.4、处理结果根据以下公式计算AX含量(CX)=CR------------ARCX ----------所测物质含量;AX-----------供试品峰面积;AR-----------对照品峰面积;CR-----------对照品浓度。
环氧乙烷残留量检测报告产品名称产品批号产品编号灭菌日期检测日期报告日期1、检测依据:——YBB00242005-2015《环氧乙烷残留量检测法》2、标准要求:≤10ug/g3、检测环境:温度:湿度:4、数据记录:5、结果计算:6、结果判定:检验人员:复核:。
环氧乙烷残留量(比色法)试验操作检验规程1 目的本实验检测经环氧乙烷(EO)消毒灭菌后的一次性医疗器械产品在一定时间后其EO的残留量,判定该产品是否符合其企业标准或相关标准。
为了确保实验数据的准确、可靠,制定本管理操作规程。
2 范围本规定适用比色法测定EO量的实验操作。
3 量比色法原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化成甲醛,甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物,通过比色分析可求得环氧乙烷含量。
4 样本检测基本过程5. 各步操作规程:5. 1试剂配制:(以下用水均为实验用水)1) 0.lmol/L盐酸:移取9mL用水定容至1000mL;2) 0.5%高碘酸:称取高碘酸0.5g溶解于水,定容至1 OOmL;3) 1%硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠1g溶解于水,定容至100mL;4) 10%亚硫酸钠溶液: 称取无水亚硫酸钠10.0g溶解于水,定容至100mL;5) 品红-亚硫酸溶液:称取品红O.lg, 120mL热水溶解,冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20mL.盐酸2mL置于暗处.溶液应为无色,若发现有微红色,应重新配置。
6)乙二醇贮备液的制备:a)取50mL容量瓶加入约30mL水精确称重W1, 加入0.5mL分析纯乙二醇,精确称重W2。
两次称重之差得到所加入的乙二醇质量W, 加水至刻度,混匀。
b)乙二醇浓度计算:c=(W/50)×1000 ;7)乙二醇标准液制备:将乙二醇贮备液1:1000稀释;5.2环氧乙烷标准曲线制备:1)取六支纳氏比色管每支加入2.0ml. 0.1 mol/L的盐酸,分别加入乙二醇0mL、0.5mL、1.OmL、1.5mL、2.OmL、2.5mL;每支比色管再加入0.5%高碘酸0.4mL,室温放置1h;2)在纳氏比色管中滴加硫代硫酸幼至出现的黄色好消失为:各管中加入0.2mL品红——亚硫酸;用水稀释至10.0mL,室温放置1h;3) 560nm测定吸度值,以空白液作参比;4) 制环氧乙烷标准曲线。
环氧乙烷残留气相色谱
环氧乙烷的残留量可以通过气相色谱进行检测。
气相色谱是一种常用的分析技术,可以将物质分离并测定其浓度。
在气相色谱中,样品首先被蒸发成气态,并通过进样口进入色谱柱。
色谱柱内填充有吸附剂或分离柱,可以与环氧乙烷发生相互作用,并将其分离出来。
随着时间的推移,不同化合物会在色谱柱中以不同的速度通过,最终进入检测器进行检测。
常见的检测器有气体放大器检测器(FID)和电子捕获检测器(ECD)。
FID是最常用的检测器之一,它通过燃烧样品产生的离子流来测量环境中的环氧乙烷浓度。
ECD则利用环境中的电子捕获性物质与环氧乙烷发生反应,产生电流信号进行检测。
通过测量环氧乙烷的峰面积或浓度,可以计算出其在样品中的残留量。
为了提高检测的灵敏度和准确性,可以使用内标法或标准加入法来进行定量分析。
总之,气相色谱是一种常用的分析技术,可用于检测环氧乙烷的残留量。
附件1环氧乙烷残留量检验方法(气相色谱法)采用气相色谱法检测环氧乙烷残留量,制备供试液时有两种基本的样品浸提方法:模拟使用浸提法和极限浸提法。
模拟使用浸提法是采用使浸提尽量模拟产品使用的方法。
这一模拟过程使测量的环氧乙烷残留量相当于患者使用该器械的实际环氧乙烷摄入量。
极限浸提法是指再次浸提测得的环氧乙烷的量小于首次浸提测得值的10%,或浸提到测得的累积残留量无明显增加。
供试液制备时宜在取样后制备浸提液,否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。
引用GB/T14233.1-2008中环氧乙烷残留量气相色谱法测定方法时,若未规定浸提方法,则均按照极限浸提方法进行。
1.供试液制备1.1极限浸提法取产品上与人体接触的环氧乙烷相对残留含量最高的部件两份,平行做两个试验组进行试验。
将样品截为5mm长碎块(或Iomm2片状物),取1Og放入20m1萃取容器中,精密加入5m1水。
密封,60℃+1℃温度下平衡40min o1∙2模拟使用浸提法采用模拟使用浸提法时,应在产品标准中根据产品的具体使用情况,规定在最严格的预期使用条件下的浸提方法和采集方法。
并尽量采用以下条件:a)浸提介质:用水作为浸提介质;b)浸提温度:整个或部分与人体接触的器械在37℃(人体温度)浸提,不直接与人体接触的器械在25℃(室温)浸提。
C)浸提时间:当确定浸提时间时,应考虑在推荐或预期使用最为严格的时间条件下进行。
但不短于Ih od)浸提表面:器械与药液或血液接触的表面。
2.环氧乙烷标准贮备液配制取外部干燥的50m1容量瓶加入约30m1水加瓶塞,精确称重。
用注射器注入约0.6m1有证环氧乙烷标准物质,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷重量。
加水至刻度制成约含环氧乙烷IOmgZm1的溶液,作为标准贮备液。
也可采用市售有证环氧乙烷标准物质,用水逐级稀释制备系列标准溶液。
3.绘制标准曲线用贮备液配制1μg∕m1~10μg∕m1六个系列浓度的标准溶液。
16886.7环氧乙烷残留量测试方法
环氧乙烷残留量测试方法有多种,以下是其中一种常用的测试方法:
1. 仪器准备
- 气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)配备 FID(Flame Ionization Detector,火焰离子化检测器)
- 总气化仪(Total Volatile Analyzer,TVA)或热脱附装置,用于样品气化和浓缩
- 程序控制装置,用于设置和监控仪器参数
2. 样品准备
- 将待测样品加入宽口瓶中,瓶口密封,并记录样品重量
- 确保样品中没有其他杂质或污染物
3. 测试操作
- 将瓶中样品转移至总气化仪或热脱附装置中
- 设置仪器参数,如气化温度、流量和时间等
- 使样品完全气化,并将产生的挥发性化合物浓缩
- 通过样品进入气相色谱仪进行分析
4. 气相色谱仪分析
- 使用GC和FID进行环氧乙烷残留量的定量测定
- 设置柱温和检测器参数,如进样量、柱流量和检测器温度等- 通过检测器信号,确定环氧乙烷的浓度
- 通过外部标准曲线法或内标法计算出样品中的环氧乙烷残留量
5. 数据处理
- 记录检测结果并进行数据分析
- 根据检测结果判断样品中环氧乙烷的残留量是否符合规定标准
需要注意的是,该测试方法仅供参考,具体操作步骤和仪器参数可能会因实际情况而有所差异。
在进行实际测试时,请参考相应的标准方法并遵循安全操作规程。
有限公司环氧乙烷检测(气相色谱法)操作规程XY1-Z1-831目的规范检验员环氧乙烷残留量(气相色谱法)检测操作,确保检测结果准确。
2范围本规程适用于经环氧乙烷灭菌后产品的EO残留量检测。
3职责实验室检验员负责照此规程进行EO残留量检测。
4操作程序4.1 环氧乙烷标准贮备液制备。
取外部干燥的50m1容量瓶,加水约30m1,加瓶塞,称重,精确到0.1mg0用注射器注入约0.6m1环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷的重量。
加水至刻度线制成约含环氧乙烷IOmg/m1的溶液,作为标准贮备液。
4.2 供试液准备。
4.2.1 抽样频次、数量从每个灭菌批的同品种产品中随机抽样,一般情况下,每个灭菌批同品种随机抽样数量为2个最小包装。
4.2.2 供试液制备取样品易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析的部位(与人体直接接触部位优先),截成5mm长碎块或Iomm2片装块,取1.0g样品放入20m1顶空瓶中,精密加水5m1,密封。
4.3 绘制标准曲线取10mg∕m1的贮备液分别配制IUg∕m1,2ug∕m1,4ug∕m1,6ug∕m1,8ug∕m1,10ug∕m1六个系列浓度的标准溶液。
精确量取5m1,置于20m1顶空瓶中,密封。
将6个系统浓度标准溶液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中(气相色谱仪参数设置如下表,样品类型选择为“标样”),自动进样,依次进行气相色谱检测,并使用气相色谱软件中的“校正”功能,依次添加6个系列浓度标准溶液的数据,绘制出标准曲线(X轴:EO 浓度,ug∕m1,Y轴:EO峰面积)。
4.4 样品测试将装有供试液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中(气相色谱仪参数设置如上表,样品类型选择为“试样”),自动进样,依次进行气相色谱检测,记录供试液EO峰面积。
根据标准曲线计算出供试液相应的浓度Co4.5 环氧乙烷残留量(相对含量)计算计算公式:CEO=5C∕m式中:C EO:产品中环氧乙烷残留量(相对含量),ug/g5:量取的浸提液体积,m1C:标准曲线上找出的供应液相应的浓度,ug/m1m:称样量,g4.6 结果判定环氧乙烷残留量相对含量不得超过10μ√g o具体要求见各产品技术文件中相应产品的要求,检验结果应符合各产品要求。
环氧乙烷残留量检测操作规程一、适用范围:经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测二、检测依据:GB/T 16886.7-2000和GB/T 14233.1-2008三、使用仪器:四、操作过程:1.样品处理:将产品透析包装打开,选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位,剪取1.0g样品2份,放入20ml顶空进样瓶,加纯水5ml,密封,1份放入37℃±1℃水浴中浸提1小时;另1份样品放入-20℃冰箱中保存,备用。
2.标准品制备:2.1标准品储备液制备:取50ml容量瓶,内部装入20~30ml纯化水,称量。
吸取0.1ml环氧乙烷纯品加入容量瓶中,称量,加纯化水至刻度处摇匀,4℃以下保存。
根据两次的重量差得出加入环氧乙烷纯品的重量,除以50ml,计算出储备液浓度。
2.2标准品工作液制备:吸取标准储备液1ml,加入装有一定量纯水的100ml容量瓶中,用纯水补至刻度处。
计算工作液浓度。
2.3实验用标准品制备:将工作液在1~10ug/ml的范围内梯度稀释为6个标准浓度,密封,备用。
3.气相色谱操作:3.1将氮氢空一体机打开电源,将右侧氮气放气阀打开至少30min,闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa。
3.2将气体净化阀打开。
3.3打开气相色谱仪电源和工作站软件,待气压和流速平衡后,点击点火按钮,观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。
3.4参数设定:3.5将样品与实验用标准品放置于60℃±1℃水浴中,平衡至少40min。
3.6用一次性注射器从样品中抽取1ml气体,插入毛细管柱进样口,进样,然后点击操作面板上的“确定”按键。
进样时应注意进样速度,防止气体逸散及回退。
3.7选择标准品图谱,校正标准曲线。
将样品图谱代入标准曲线,计算出样品中环氧乙烷相对含量。
3.8样品与纯水稀释比例为1:5,计算样品环氧乙烷相对含量。
五、清场六、注意事项:1.气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路,然后关闭空气通路。
环氧乙烷曲线校正面积外标法引言环氧乙烷(Ethylene Oxide,简称EO)是一种重要的有机化工原料,在医药、农药、塑料、橡胶等产业中广泛应用。
准确测定环氧乙烷的含量对于产品质量控制和安全性评估至关重要。
本文将介绍环氧乙烷曲线校正面积外标法,该方法能够准确测定环氧乙烷的含量。
环氧乙烷曲线校正面积外标法原理环氧乙烷曲线校正面积外标法是基于色谱技术的分析方法。
其原理是通过建立环氧乙烷标准品的浓度与峰面积之间的线性关系,来计算待测样品中环氧乙烷的含量。
具体步骤如下:1.准备一系列不同浓度的环氧乙烷标准品溶液。
2.使用色谱仪进行分析,以获取各个标准品溶液中环氧乙烷峰的面积。
3.绘制峰面积与浓度的标准曲线,通过拟合曲线的斜率和截距来计算环氧乙烷的含量。
实验步骤1.准备样品:将待测样品溶解在适当的溶剂中,使其浓度在标准曲线范围内。
2.准备标准品:按照一定比例将环氧乙烷标准品稀释成不同浓度的溶液。
3.进行色谱分析:使用配备了适当柱和检测器的色谱仪进行分析。
设置合适的流速、温度和检测器参数。
4.注射样品和标准品:使用自动进样器或手动注射器将待测样品和标准品注入色谱仪系统。
5.记录峰面积:根据色谱仪输出的数据,记录环氧乙烷峰的面积。
6.绘制标准曲线:将各个标准品溶液中环氧乙烷峰面积与对应浓度绘制成散点图,并进行拟合得到标准曲线。
7.计算待测样品中环氧乙烷含量:根据待测样品的峰面积和标准曲线,计算出待测样品中环氧乙烷的含量。
实验注意事项1.准备标准品时要确保溶液浓度分布均匀,以获得可靠的标准曲线。
2.色谱仪的操作参数需要根据具体仪器和分析要求进行调整,以获得最佳分离效果。
3.在进行样品注射前,需要保持色谱柱和检测器的稳定温度。
4.实验过程中要注意操作规范,避免污染样品和仪器。
结论环氧乙烷曲线校正面积外标法是一种可靠、准确测定环氧乙烷含量的方法。
通过建立环氧乙烷标准曲线,可以根据待测样品中环氧乙烷峰的面积来计算其含量。
环氧乙烷电位滴定
环氧乙烷电位滴定是一种检测经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用的方法。
其原理是利用电位滴定仪,通过测量电极电位的变化来确定终点,进而计算出待测物质的含量。
在进行电位滴定时,需要先将聚乙二醇200在旋转蒸发仪中蒸发6小时以除去挥发性成分,然后按照《中国药典》2010年版二部附录的要求配制乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)。
接着,取适量环氧乙烷冷冻后用于冰箱冷冻室放置10分钟,再用微量注射器吸取环氧乙烷溶液300μl,注入已加入聚乙二醇200的100ml量瓶中,用聚乙二醇200稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷贮备液。
在标定过程中,取50% W/V)氯化镁的无水乙醇混悬液10ml,置三个100ml碘瓶中,各精密加入0.1mol/L盐酸的乙醇溶液20ml,摇匀,室温放置过夜,然后精密称取环氧乙烷贮备液2份,分别置上述两个碘瓶中,摇匀,室温放置30分钟,以进行滴定。
环氧乙烷电位滴定法具有操作简单、准确度高、重现性好等优点,在药品检验、医疗器械检测等领域得到了广泛应用。
紫外可见分光光度法检测环氧乙烷(EO)的残留量试验原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物,通过比色分析可求得环氧乙烷的含量测定。
实验方法0.1mol/L盐酸溶液:取1ml盐酸稀释至100ml5g/L高碘酸溶液:称取高碘酸5g,加水稀释至ml10g/L硫代硫酸钠:称取g硫代硫酸钠,加水稀释成ml100g/L亚硫酸钠溶液:称取g亚硫酸钠,加水稀释成ml品红-亚硫酸试液:称取g碱性品红,加入ml 80℃热蒸馏水溶解,冷却后加入100g/mL亚硫酸钠溶液ml、盐酸ml,置于暗处1h以上。
试液应为无色,若发现有微红色,应重新配制。
乙二醇标准储备液:取一个外部干燥、清洁的ml容量瓶,加水约ml,精确称重。
精确量取ml乙二醇,迅速加入瓶中,摇匀后,精确称重。
两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量,加水稀释至刻度,混匀。
供试液制备供试液的制备采用极限浸提法,取整个样品或样品上有代表性的部位,截为mm长的碎块,称取 1.0g置于烧杯中,加入0.1mol/L盐酸溶液ml,室温放置1h,作为供试液。
试验步骤取5支纳氏比色管,分别加入0.1mol/L盐酸ml,再精确加入ml、ml、ml、ml、ml乙二醇标准溶液,再另取一支纳氏比色管,精确加入0.1mol/L盐酸溶液ml作为空白对照。
分别在上述各管中加入高碘酸溶液ml,摇匀,放置1h。
然后分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。
再分别加入品红-亚硫酸试液ml,用蒸馏水稀释成ml,摇匀,35℃~37℃条件下放置1h,测量560nm波长处的吸光度,空白液做参比溶液,绘制吸光度-体积标准曲线。
精确量取供试液2.0ml于纳氏比色管中,按步骤2所述操作,测得吸光度,得出环氧乙烷含量。
推荐仪器:UV1902PC双光束紫外可见分光光度计(吸光度可精确到小数点后4位)/UV1700PC紫外可见分光光度计/UV1800PC紫外可见分光光度计(吸光度可精确到小数点后3位)以上三款仪器较比老款型号有以下几点提高:采用滨松无臭氧环保型氘灯,普通长寿命氘灯会有臭氧产生,长期吸入对身体有害,无臭氧长寿命氘灯就可以有效避免。
目的建立环氧乙烷残留检验规范,保证环氧乙烷残留检测结果真实有效。
范围环氧乙烷残留检测职责权限质量部负责制定环氧乙烷残留检验规范,质量部部长对本规范实施负责检查。
内容原理环氧乙烷在酸性条件下水解生成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与品红-亚硫酸试液反应生成产生紫红色化合物,通过比色分析法可求得环氧乙烷含量.配制溶液:0。
1mol/L盐酸:取9ml盐酸稀释至1000ml。
高碘酸溶液(5g/L):取高碘酸0。
5g,溶于水,稀释至100ml.硫代硫酸钠溶液(10g/L):取硫代硫酸钠1g,溶于水,稀释至100ml。
亚硫酸钠溶液(100g/L):称取10。
0g无水硫酸钠,溶于水,,稀释至100ml。
品红-亚硫酸试液:称取0.1g碱性品红,加入120ml热水溶解,冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20ml,浓盐酸2ml置于暗处.试液应无色,若发现有微红色,应重新配制.乙二醇标准贮备液:乙二醇标准贮备液:取一个外部干燥、清洁的50mL容量瓶,加水约30mL,精确称重。
精确量取0。
5mL乙二醇,迅速加入瓶中,摇匀,精确称重。
两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量, 加水至刻度,混匀,按下式计算其浓度:C= m/50 ×1000式中: C -———乙二醇标准贮备液浓度,单位为克每升(g/L)m-——-溶液中乙二醇的质量,单位为克(g)制作标准曲线1取五只纳氏比色管,分别精确加入0.1mol/L盐酸2mL,再精确加入0。
5mL、1。
0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL乙二醇标准溶液。
2另取一只纳氏比色管,精确加入0。
1mol/L盐酸2mL作为空白对照。
3 于上述各管中分别加入高碘酸溶液(5g/L)0。
4mL,摇匀,放置 1h。
4然后分别滴加硫代硫酸钠溶液(10g/L)至出现的黄色恰好消失.5再分别加入品红-亚硫酸试液0.2mL,用蒸馏水稀释至 10mL,摇匀,35℃~37℃条件下放置1h。
环氧乙烷电位滴定
环氧乙烷电位滴定是一种常用的分析方法,用于确定环氧乙烷中的含氧量。
该方法基于滴定法的原理,通过电位滴定仪测量滴定过程中的电位变化,从而确定样品中氧化剂的浓度。
具体操作步骤如下:
1. 准备样品:将待测样品溶解在适当的溶剂中,使其浓度在电位滴定仪的工作范围内。
2. 设置电位滴定仪:根据样品特性和滴定方法的要求,设置电位滴定仪的参数,包括滴定电位范围、滴定速率等。
3. 校准电位滴定仪:使用标准溶液进行校准,确保电位滴定仪的准确性和稳定性。
4. 开始滴定:将样品溶液加入电位滴定仪的滴定池中,同时开始滴定。
滴定过程中,仪器会记录电位的变化。
5. 判断滴定终点:根据滴定曲线判断滴定终点。
滴定终点一般为电位突变或持续变化的区域。
6. 计算结果:根据滴定曲线和滴定反应的化学方程式,计算样品中氧化剂的浓度。
需要注意的是,环氧乙烷电位滴定需要使用特定的电位滴定仪和滴定电极,以及适当的滴定溶液和指示剂。
操作过程中应严格遵守安全操作规程,避免接触有毒或刺激性物质。
1.环氧乙烷含量测定
1.1方法提要:用100.00减去环氧乙烷中各种杂质质量分数的总和,计算得到环氧乙烷的质量分数。
1.2结果计算
1.2.1.环氧乙烷含量的质量分数w1,数值以%表示,按下式计算:
w1=100.00-∑w i
式中:∑w i-环氧乙烷中各种杂质(总醛、水、酸、二氧化碳)质量分数的总和。
2.总醛(以乙醛计)含量的测定
2.1方法原理:当溶液的pH值为3~4时,亚硫酸钠与醛反应生成α-羟基磺酸,用碘标准滴定溶液滴定未反应的亚硫酸钠。
加入碳酸氢钠,改变溶液的pH值,使与醛反应的亚硫酸氢根释放出来,再用碘标准溶液滴定释放的亚硫酸氢根,计算试样中以乙醛计的总醛的含量。
2.2试剂
2.2.1.碳酸氢钠
2.2.2.无水乙醇
2.2.
3.硫酸溶液:c(1/2 H2SO4)=0.5mol/L
2.2.4.亚硫酸氢钠标准溶液A:c(1/2 Na2HSO3)=0.10mol/L
称取5g亚硫酸氢钠,精确至0.1g,溶于少量水中,加入50ml无水乙醇并移入
1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度。
用硫酸溶液调节其pH值至3.5(用pH计测
定)。
此溶液每次使用前须进行pH值测定,若溶液的pH值低于3.0,则此溶液
不能使用,应重新配制。
2.2.5.亚硫酸氢钠标准溶液B:c(1/2 Na2HSO3)=0.02mol/L
用亚硫酸氢钠标准溶液A于使用前稀释,并调节pH值至3.5。
2.2.6.碘标准滴定溶液A:c(1/2 I2)=0.1mol/L
2.2.7.碘标准滴定溶液B:c(1/2 I2)=0.01mol/L
2.2.8.淀粉指示液:5g/L。
2.3仪器
2.3.1.微量滴定管:分刻度0.02ml。
2.3.2.夹套移液管:5ml 于5ml移液管外装一玻璃套管,套管两端用橡皮塞塞住。
使用时,夹套管中装入冰盐水。
1-玻璃套管
2-橡皮塞
3-移液管
2.4分析步骤
2.4.1.用移液管吸取25.0ml亚硫酸氢钠溶液,置于内盛50ml水的具塞磨口瓶中,置于冰浴中冷却至0~4℃,用夹套移液管取5.0ml实验室样品置于磨口瓶中,盖紧瓶塞,摇匀,于冰浴冰浴中放置30min,加入淀粉指示液1ml,用碘标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝色,保持30s不褪色,不计读数。
2.4.2.加1g碳酸氢钠,此时溶液蓝色消失,通过微量滴定管用碘标准滴定溶液滴定至溶液出现蓝色,并保持30s不褪色即为终点,读取消耗的碘标准滴定溶液的体积。
2.4.
3.样品的含醛量在质量分数为0.01%以上时,用亚硫酸氢钠标准溶液A和碘标准滴定溶液A进行测定;含醛量在质量分数为0.01%以下时,用亚硫酸氢钠标准溶液B和碘标准滴定溶液B进行测定。
2.4.4. 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白实验。
2.5 结果计算
2.5.1. 总醛(以乙醛计)含量的质量分数w 2,数值以%表示,按下式计算:
w 2=[(V 1-V 2)/1000] c M V ·ρ4
×100% 式中:
V 1-试料消耗碘标准滴定溶液A 或B 的体积的数值,ml ;
V 2-空白消耗碘标准滴定溶液A 或B 的体积的数值,ml ;
c -碘标准滴定溶液浓度,mol/L ;
M -乙醛(1/2 C 2H 4O )的摩尔质量的数值,g/mol ,M (1/2 C 2H 4O )=22.02;
V -试料的体积的数值,ml ;
ρ4-4℃时环氧乙烷的密度,g/ml ,ρ4=0.891。
2.5.2. 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值,当总醛的质量分数在0.01%以下以时不大于0.0005%;当总醛的质量分数在0.01%以上以时不大于0.002%。
3. 水含量的测定
3.1 按GB/T 6283的规定(卡尔费休法)进行,用夹套移液管移取实验室样品。
必要时反应瓶外面用冰水浴冷却,以防止加入样品时因样品暴沸使滴定液溅出。
3.2 取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果,两次测定结果的绝对差值,当水分在0.01%以下时不大于0.001%;当水分在0.01%以上时不大于0.003%。
4. 酸(以乙酸计)含量的测定
4.1 方法提要:以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试料,根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算以乙酸计的酸含量。
4.2 试剂
4.2.1. 氢氧化钠标准滴定溶液:c (NaOH )=0.01mol/L ;
4.2.2. 酚酞指示液:10g/L 。
4.3 分析步骤
4.3.1. 于冷却至0~4℃的100ml 量筒中加入70ml 实验室样品,并放置使其挥发至50ml ,以释放可能存在的二氧化碳。
4.3.2. 向在冰浴上冷却至0~4℃的,盛有40ml 水的锥形瓶中加入0.2ml 酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,保持15s 不褪色,不计读数。
将上述挥发至50ml 的试样倒入该锥形瓶中,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,保持15s 不褪色为终点。
4.4 结果计算
4.4.1. 酸度以乙酸(CH 3COOH )的质量分数w 3计,数值以%计,按下式计算:
W 3=[V 1/1000] c M 1 V ·ρ4
×100% 式中:
V 1-氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,ml ;
V -实验室样品的体积的数值,ml ,V=70;
c -氢氧化钠标准滴定溶液浓度,mol/L ;
M 1-乙醛的摩尔质量的数值,g/mol ,M 1=60.1;
ρ4-4℃时环氧乙烷的密度,g/ml ,ρ4=0.891。
4.4.2. 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
5. 二氧化碳含量的测定
5.1 方法提要:用气相色谱法,在选定的工作条件下,使样品气化后经色谱柱分离,用热导检测器检测,采用外标法定量。
5.2 试剂
5.2.1. 高纯氦气:纯度大于99.99%(体积分数)。
5.2.2. 标准样品:二氧化碳标准器,浓度接近实际样品中的二氧化碳浓度(体积分数),氦气为底气。
5.3 仪器
5.3.1. 气相色谱仪:附热导检测器,灵敏度及稳定性符合GB/T 9722中有关规定的任何型号的气相色谱仪。
5.3.2. 积分仪或色谱工作站
5.3.3. 气体定量进样阀。
5.3.4. 复合膜气体取样袋:2L 。
5.3.5. 医用注射器:5ml 。
5.3.
6. 微量注射器:25µl 。
5.4 色谱柱及典型操作条件
5.4.1. 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见下表,典型色谱图见下图。
其他等达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。
色谱柱在首次使用前应进行老化处理,老化温度为180℃,老化时间为30h 。
色谱柱及典型操作条件 二氧化碳含量测定的典型色谱图
色谱柱材质 不锈钢
1-氦气;2-二氧化碳;3-水 柱长/m 3
柱内径/mm 3
固定相 Porapak Q
固定相粒度/mm 0.25~0.50
载气 氦气
载气流速/(ml/min ) 40
柱温/℃ 30
进样口温度/℃ 120
检测器温度/℃ 150 进样量/ml 1~5
5.5 分析步骤
5.5.1. 设定操作参数:根据仪器说明书,调节仪器至上表所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。
5.5.2. 标准样品分析:通过气体进样阀将一定体积的标准样品注入色谱仪,进行色谱分析,测量二氧化碳的峰面积。
标准样品两次重复测定二氧化碳的峰面积之差应不大于其算术平均值的5%,取其算术平均值供计算样品中二氧化碳含量用。
5.5.3. 试样分析
用高纯氦气反复置换气体取样袋,排空取样袋中的气体。
用在低温冷冻过的医用注射器吸取1ml~2ml 液态实验室样品注入金属取样袋中,使样品于常温下完全气化。
用气化后
的试样吹洗色谱仪的气体进样阀或玻璃注射器,将与标准样品相同体积的气态试样注入色谱仪进行分析,记录二氧化碳的峰面积。
之后,可升高色谱仪柱箱温度至180℃,使环氧乙烷组分尽快从色谱柱流出,将色谱仪柱箱温度降至正常测定时的操作条件,待仪器稳定后开始下一次分析。
5.5.4. 结果计算
二氧化碳含量的质量分数w 4,数值以%表示,按下式计算:
W 4=A ·c s A s
式中:
A -试样中二氧化碳的峰面积;
As -标准样品中二氧化碳的峰面积;
C s -标准样品中二氧化碳的浓度的体积分数,数值以%表示。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值得算术平均值的30%。
二氧化碳测定值小于0.0005%时,按小于0.0005%报告。