GCMS法中饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸测定与计算的探讨【VIP专享】

基于气相色谱技术的食品中脂肪酸含量分析研究在如今的饮食文化中，越来越多的人开始关注脂肪酸在食品中的含量。

脂肪酸是构成人体脂肪的基本组成部分，对人体健康有着重要的影响。

因此，通过准确地测定食品中脂肪酸的含量，有助于人们选择更健康的饮食。

在此背景下，气相色谱技术作为一种被广泛应用于食品分析领域的方法，对食品中脂肪酸含量的测定提供了有力的手段。

气相色谱技术的原理是利用气相色谱仪分离和检测有机化合物。

在食品分析中，首先需要将食品样品中的脂肪提取出来，然后将提取物蒸发成脂肪酸甲酯。

脂肪酸甲酯是将脂肪酸与甲醇反应生成的，具有较好的挥发性和稳定性，适合气相色谱的分析。

接下来，将脂肪酸甲酯注入气相色谱仪中，通过柱塞推动将脂肪酸甲酯分离出来，最后通过检测器检测其相对浓度。

气相色谱技术具有高分辨率、高灵敏度和高重现性等优点，使得它成为分析食品中脂肪酸含量的主要方法之一。

例如，研究人员可以通过气相色谱技术来测定不同种类的食用油中所含的饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的含量比例。

这对于选择健康的植物油或动物油非常重要。

此外，气相色谱技术还可以用于分析食品中多种脂肪酸的含量，以及不同脂肪酸的变化趋势。

比如，通过对不同存储时间的食用油样品进行分析，可以研究脂肪酸在贮存过程中的变化情况。

这对于评估食用油的质量和安全性非常重要。

不仅如此，气相色谱技术还可以结合其他分析方法进行更深层次的食品分析。

例如，将气相色谱技术与质谱联用，可以进一步确定食品中脂肪酸的结构和组成。

这对于深入了解食品中脂肪酸的特性非常有益。

总之，基于气相色谱技术的食品中脂肪酸含量分析研究是一个充满潜力的领域。

通过该技术，人们能够准确地测定食品中脂肪酸的含量，为食品选择提供科学依据。

未来，随着科学技术的不断进步，相信气相色谱技术将在食品分析中发挥更加重要的作用，并促进人们更健康的饮食习惯的形成。

这对于维护人类的健康和促进社会的可持续发展具有重要意义。

GC－MS分析食用油中甘油三酯的研究进展管方方，何卓琼，方燕，许旭【摘要】摘要:介绍了GC－MS分析食用油中甘油三酯的几种情况，包括高温气相色谱(＞300℃)直接进样，将甘油三酯进行甲酯化处理的非高温气相色谱(＜300℃)非直接进样。

并介绍了GC－氢离子火焰检测器直接进样和非直接进样技术。

指出了这些技术在食用油甘油三酯的分析上取得的进展和存在的一些问题。

【期刊名称】中国油脂【年(卷),期】2014(000)005【总页数】5【关键词】关键词:GC－MS;甘油三酯;食用油甘油三酯，又称三酰甘油，是由一个甘油分子和三个脂肪酸分子缩合而成，是食用油中最主要的成分。

甘油三酯对人体的重要性使得科学家们逐渐重视对其的研究。

传统的油脂中甘油三酯的分析主要是先用胰脂水解酶将油脂水解［1］，再使用薄层色谱(TLC)将其分离，最后经甲酯化后用气相色谱测定脂肪酸组成。

还有采用高效液相色谱对甲酯化后的油脂脂肪酸进行测定［2］，这一技术省去了水解后再使用TLC技术分离的过程。

Komoda等以聚合甘油三酯为原料，使用体积排阻色谱对其进行分析测定，然而这一技术无法将每种化合物很好地区分开来，从而导致了定性分析的困难。

现代分析技术中，主要使用联用技术测定甘油三酯，如气质联用、液质联用、高分辨质谱技术等。

近年来，随着气质联用技术的迅速发展，使其逐渐成为甘油三酯分析与鉴定的新方法。

本文介绍了GC－MS分析食用油中甘油三酯的几种情况，包括高温气相色谱(＞300℃)直接进样，非高温气相色谱(＜300℃)非直接进样，以及其他技术手段。

1 GC－MS联用技术1.1 高温气相色谱直接进样高温气相色谱直接进样是指色谱柱柱温高于300℃样品不经过前处理直接进入GC－MS联用仪分析。

它省去了传统的甲酯化处理步骤，但是由于样品进入色谱柱需要汽化，因此它对柱温要求较高。

Ruiz－Samblás等［4］将56 种橄榄油样品溶于三氯甲烷后配成0.2%的样品溶液，选用VARIAN GC 3800 GC－VARIAN 4000离子阱MS进行分析测定。

GCMS法分析比较尿素包合物及其滤液中各种脂肪酸甲酯的质量分数作者：李添宝吴越来源：《湖南师范大学学报·自然科学版》2014年第05期摘要采用尿素包合法对混合脂肪酸甲酯进行分离，利用 GCMSQP2010气质联用仪，通过面积归一化法分别测出尿素包合物及其滤液中各种脂肪酸甲酯的质量分数，得出：在尿素包合物中主要是饱和脂肪酸甲酯、油酸甲酯及少量的多价不饱和脂肪酸甲酯，而滤液中不饱和脂肪酸甲酯由原来的83.77%提高到99.7%.关键词不饱和脂肪酸甲酯；尿素包合法；尿素包合物中图分类号O65763文献标识码A文章编号10002537（2014）05004904尿素包合法是一种分离脂肪酸或脂肪酸酯的常见方法，因其操作简单，设备原料要求低，能够保持样品的完整性，所以被广泛应用于工业生产中[1].利用这种方法，可将饱和脂肪酸酯与不饱和脂肪酸酯分离开，以提高不饱和脂肪酸酯的纯度.目前，对尿素法的工艺，如包合时间、温度及原料比报道较多，且只对包合后滤液中脂肪酸甲酯的含量的变化进行了分析研究，多数认为尿素在结晶过程中只包合了饱和的脂肪酸甲酯[2].而对固相尿素包合物中的脂肪酸甲酯的组成分析研究较少.本文通过气质联用仪并采用面积归一化法测出包合后的尿素包合物及其滤液中各种脂肪酸甲酯的质量分数并且进行了比较.3结论用尿素包合法基本上可除去饱和脂肪酸甲酯，对不饱和脂肪酸甲酯的富集起到了良好的效果.对尿素包合物中组分的测定分析，可验证理论上尿素包合法各组分质量分数变化原因.尿素晶体先选择饱和脂肪酸甲酯进行包合，再选择不饱和脂肪酸甲酯一一进行包合，且双键数目越多，包合越困难，根据该原理可对高价的脂肪酸及其酯类进行富集[8].但是，实验发现该法对于尿素包合物中存在大量的油酸甲酯的包合选择性不强，回收率较低，与多价不饱和脂肪酸甲酯的进一步分离都还待进一步的深入研究.参考文献：[1]翁新楚，董新伟，任国谱. 尿包法在脂类分离技术中应用[J]. 中国油脂， 1994，19（6）：4044.[2]史高峰，吕秋楠，陈学福，等.蚕蛹油尿素包合物中尿素和脂肪酸的分离回收工艺研究[J].中国油脂， 2009，34（5）：4952.[3]DOMART C， MIYAUCHI D T， SUMERWELL W N. The fractionation of marineoil fatty acids with urea[J].J Am Oil Chem Soc， 1955，32（9）：481483.[4]阮奇城，祁建民，黄李冉，等.红麻籽油脂肪酸成分分析及其亚油酸富集工艺的研究[J].中国粮油学报， 2009，24（9）：7175.[5]胡小泓，张新才，周临桃，等.尿素包合物固相中回收脂肪酸的工艺研究[J].食品科学，2005，26（11）：141144.[6]HAYES D G， BENGTSSON H Y， VAN ALSTINE J M， et al. Urea complexation for the rapid， ecologically responsible fractionation of fatty acids from seed oil[J].J Am Oil Chem Soc，1998，75（10）：14031409.[7]HEMAN S， RALPH T H. Separation and stabilization of fatty acids by urea complexes.[J].J Am Chem Soc， 1950，72（11）：50015004.[8]蒋艳忠，赵凤春.蚕蛹油中多不饱和脂肪酸的分离研究[J].食品研究与开发， 2009，19（30）：1922.（编辑杨春明）。

GCMS法中饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸测定与计算的探讨我从事食品检测行业已经6年了，真正接触脂肪酸测还是在08年初。

所以在这方面我并不是做得很好，但是由于这个方法，我从研发到初步的成型整整用了一年的时间。

在这一年的研发过程中，我走了很多的歪路，但也从中学到很多，现在我把我的经验写出来让大家分享一下，同时也希望各位能给我指出我的不足之处，谢谢！当时公司提出要开发食品营养标签的测试，这个营养标签中就有二个是用到气相色谱法测定的，脂肪酸就其中的一个。

虽然在大学里就有听说过饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、反式脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸这个东西，但是我还真没做过。

开始拿到方法当时还是GB/T17376-1998和17377-1998我当时拿着这两个方法是看了又看看了又看就是看不明白他是怎么计算的。

当我搞明白计算方法后，又来了一个难题了，那就是为什么这个计算又分面积归一化法和内标法呢？由于我主要说的是关于脂肪酸的测定，那么对于以上问题我是怎么去做的，在后面可能会讲到，如果没有讲到的大家也可以给我留言大家相互交流。

以下我来说说关于GCMS测定脂肪酸的方法。

我们所有标品是已经甲脂化好的标液。

34种混合标液。

这37种混合标准品要一针全部走出来且要全部分开那可不是一件容易的事，所以当时在做这个方法时，当时标液都用去了一半。

由于之前在想60m的柱子（ZB-624）应该就可以把这34种物质全部份开，但是没想怎么不管我用多度的流速多小的升温程序都是无法把C18里的几个正反式分开，分得最好时也是有几个三个峰连在一齐，是后实在不行，只能重新购买CP-Sil 88 V ARIAN 100m的柱子。

100m的柱子购买回来后就是一个不段的调试，以更能最好的把34种脂肪酸全部分开，这程就不多说了，现在就说说我们最终方法。

进样口温度220度，柱温箱初温150度保持15分钟后以3度每分钟的到220度保持3分钟。

柱流速我采用的是恒流模试1ml/min。

不饱和脂肪酸检测方法不饱和脂肪酸（Unsaturated Fatty Acids, UFAs）是指脂肪酸分子中存在双键或多个双键的脂肪酸。

与饱和脂肪酸相比，不饱和脂肪酸具有更多的双键，这些双键使其分子的空间构型发生变化，并对其性质产生影响。

不饱和脂肪酸在人体内是必需的，包括ω-3和ω-6系列脂肪酸，它们对人体的生理功能发挥着重要作用。

因此，准确检测不饱和脂肪酸含量成为食品科学、营养学和医学等领域的重要研究内容。

目前，常用的不饱和脂肪酸检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法和质谱法。

气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常见的不饱和脂肪酸检测方法。

该方法的原理是通过气相色谱仪将样品中的脂肪酸蒸发成气态，在一定的条件下经过色谱柱分离，并通过检测器获得不同脂肪酸的峰值信号。

气相色谱法的优点是灵敏度高，分离度高，能够同时检测多种脂肪酸，但需要经过样品的预处理和色谱柱的选择。

高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）也是常用的不饱和脂肪酸检测方法之一。

该方法的原理是通过高效液相色谱仪将样品中的脂肪酸溶解在流动相中，经过色谱柱分离，并通过检测器获得不同脂肪酸的峰值信号。

高效液相色谱法的优点是分离度高，选择性好，适用于多种样品的分析，但对仪器设备的要求较高。

质谱法（Mass Spectrometry, MS）是一种精准的不饱和脂肪酸检测方法。

该方法的原理是通过质谱仪将样品中的脂肪酸分子根据其质荷比（m/z）值进行分离和检测。

质谱法具有高分辨率、高灵敏度和高特异性的优点，在不同类型的质谱仪上可以进行不同质谱模式的分析。

不过，质谱法需要较复杂的样品预处理和仪器操作，对实验人员的技术要求较高。

此外，还有近年来新兴的不饱和脂肪酸检测方法，如红外光谱法、核磁共振法和电化学检测法等。

红外光谱法利用不同脂肪酸对红外光的吸收和散射特性进行检测；核磁共振法通过核磁共振仪监测不同脂肪酸分子的核自旋状态；电化学检测法是一种快速、灵敏度高的不饱和脂肪酸检测方法，通过电化学传感器获得样品中脂肪酸的电信号。

实验指导书一
C8～C24饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的毛细管气相色谱分析
一、实验目的
以C8～C24饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的毛细管气相色谱分析为例，使学生掌握气相色谱分析的原理和方法。

二、实验原理
气相色谱法（GC）是目前分析脂肪酸组成极为有效的手段，本实验以30多种C8～C24饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸混合标准品为分析对象。

考查最优分析条件，综合比较选择出最合适的GC 分析方法。

对确定的GC 分析条件、分析方法进行验证评价。

三、材料与方法
1．仪器设备：TSQ Quantum XLS型气相色谱串联质谱仪（赛默飞世尔）配备 MS检测器。

2．GC 分析条件：
参考文献
B:实际GC 分析条件
3、实验结果分析评价
实验地点——第三实验楼D栋D215。

气相色谱法测定脂肪酸实验报告
实验原理：
气相色谱法是一种常用的脂肪酸含量分析方法。

其基本原理是将脂肪酸样品经过酯化处理，然后使用气相色谱仪进行分离和定量。

实验步骤：
1. 酯化反应：将待测样品中的脂肪酸与甲醇和硫酸缩酯化反应，生成甲酯化脂肪酸。

反应条件为70℃下反应2小时。

2. 萃取：将反应混合物与乙醚进行萃取，使脂肪酸甲酯从水相中转移到有机相中。

3. 浓缩：用氮气对乙醚溶液进行浓缩，获得脂肪酸甲酯的溶液。

4. 气相色谱分析：将浓缩溶液注入气相色谱仪进行分析。

色谱柱为聚硅氧烷，流动相为氮气。

通过控制温度和流速，实现对脂肪酸甲酯的分离和定量。

实验结果与讨论：
通过气相色谱仪测得的脂肪酸甲酯峰面积与标准品的峰面积进行对比，可以计算出待测样品中脂肪酸的含量。

根据实验结果，我们可以推断该样品中的不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸的含量。

实验总结：
通过本实验，我们初步了解了气相色谱法测定脂肪酸含量的基本原理和操作步骤。

通过实验可以快速、准确地测定脂肪酸的含量，对于食品、化妆品或其他相关领域的研究具有重要意义。

实验注意事项：
1. 在操作过程中，要注意实验室安全，佩戴适当的防护装备。

2. 实验过程中要严格控制温度和流速，以保证实验结果的准确性。

3. 实验中使用的试剂和溶剂要注意储存和保存，避免出现安全隐患。

4. 实验后要及时清洗和归还实验设备，保持实验室的整洁和卫生。

药用油酸中脂肪酸及反式脂肪酸的GC-MS 分析作者：蔡鸿飞唐顺之杨玉琼等来源：《医学信息》2014年第14期摘要：目的研究国产化药用油酸中的脂肪酸及反式脂肪酸成分。

方法采用国产化药用油酸样品，通过气相色谱-质谱联用技术和对照品对照对其成分进行鉴定，同时采用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量。

结果共分离出11个色谱峰，并鉴定了其中9个脂肪酸和2个反式脂肪酸成分，占归一化法峰面积总量的99.99%。

结论药用油酸中脂肪酸成分鉴定为癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、花生酸、花生烯酸，反式脂肪酸成分鉴定为反式油酸、反式亚油酸。

关键词：油酸；脂肪酸；反式脂肪酸；GC-MS油酸（Oleic Acid），是油脂中含一个双键的不饱和脂肪酸。

油酸在常温下是接近无色或淡黄色的油状液体，时久可变为棕色，具猪油样臭味，微溶于水，可溶于醇醚、氯仿、苯等溶剂。

在常压下，加热到80~100℃时则分解，在空气中受氧化，色变暗并产生酸败臭味，与碱成皂[1]。

目前市场上油酸绝大部分是以单体油酸为主成分的脂肪酸混合物，极少数特殊用途的油酸为高纯油酸，价格较昂贵。

油酸有动物和植物两种来源，目前来源于植物的油酸应用较多，它是以植物油的副产物（皂角油）为原料，经水解、精馏等工艺制成，常用作油漆、涂料的原料，也用以生产矿山浮选剂、乳化炸药、乳化农药、酰胺产品等，同时油酸的衍生物也广泛应用于润滑油、化工分析、制药等行业[2, 3]。

因油酸在注射剂类药品中的应用，使其成分日益引起人们的重视，但国内尚未见药用油酸中脂肪酸及反式脂肪酸的研究报道，不利于有效保证油酸产品的安全性。

因此，我们采用国产化的药用油酸，参考文献的检测手段，对其脂肪酸及反式脂肪酸成分进行GC-MS分析，为药用油酸在药品中的科学应用提供依据。

1仪器与试药1.1仪器德国Sartorius BS200S型天平和Sartorius BP211D型天平；HHS型电热恒温水浴锅（上海博迅实业有限公司医疗设备厂）；Agilent 6890 GC/5973i MS气相色谱－质谱联用仪（美国Agilent公司）。