DAAM对室温自交联纯丙乳液性能的影响

乳液聚合的特种技术--常温自交联技术酮羰基和酰肼在室温下可发生快速的化学反应：实用的羰基化合物是双丙酮丙烯酰胺（DAAM）：该化合物分子中有双键，可参与乙烯基单体的聚合反应结合到乳液聚合物分子中，给聚合物分子提供必要的交联反应官能团。

DAAM 极易与多种单体共聚，也能均聚。

甲基丙烯酸甲酯与DAAM共聚的竞聚率γ1=1.68，γ2=0.57；苯乙烯和DAAM共聚的竞聚率γ1=1.77、γ2=0.49。

商品DAAM的物理性质见表1。

表1 双丙酮丙烯酰胺(DAAM)和己二酸二酰肼(ADH)的物理性能性能DAAM ADH分子式C9H15NO2 C6H14N4O2分子量169.2 174.2相对密度0.998(60℃)黏度/mPa·s17.9(60℃)熔点/℃54-56 177~183沸点/℃120(8mmHg)水中溶解度/(g/100g水) >100 12.54(30℃)（mg/kg）1770 5000LD50甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯（AAEM）也可作为酮羰基的提供者参加丙烯酸酯的自由基聚合。

AAEM毒性低，极易参加共聚反应。

此外，它的乙酰乙酰基与多元胺化合物也可发生交联反应。

在共聚物中加入胺或氨水使体系pH值达9以上，乙酰乙酰基可转变成稳定的烯胺，从而提高了体系的贮存稳定性，水分挥发，pH值改变以后，发生室温交联反应，产物获得良好的耐溶剂、耐水和抗粘连性。

乙酰乙酰基还可与不饱和基团发生Michael加成反应，也可构成自交联系统。

甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯（AAEM）结构式如下：代表性的酰肼交联剂有：碳酰肼丁二酸二酰肼戊二酸二酰肼己二酸二酰肼（ADH）己二酸二酰肼（ADH）是最适用的酰肼交联剂，其物理性能见表1，在水性漆乳液中ADH与双丙酮丙烯酰胺配合已有广泛的应用。

ADH呈弱碱性，将固体ADH直接加入乳液中有可能产生聚结，通常应将ADH溶于热水中（冷水中溶解性不好）再用。

含酰肼的聚合物也可用于交联。

室温自交联型阳离子丙烯酸树脂乳液的制备及涂膜性能室温自交联型阳离子丙烯酸树脂乳液的制备及涂膜性能摘要：室温自交联型阳离子丙烯酸树脂乳液是一种新型的水性乳液，具有良好的应用前景。

本文通过单因素实验，研究了制备该乳液的最佳工艺参数，并对其涂膜性能进行了评估。

结果表明，通过合理调节工艺参数，可以获得均匀稳定的乳液，并形成具有优良涂膜性能的薄膜。

关键词：室温自交联型阳离子丙烯酸树脂乳液；制备；涂膜性能；工艺参数一、引言水性涂料作为一种环保型涂料，在建筑、家具、汽车等领域有着广泛的应用。

目前，研究者们对水性涂料进行了大量的研究，以提高其性能和适应不同的应用环境。

室温自交联型阳离子丙烯酸树脂乳液是一种具有良好应用前景的水性涂料。

其乳液稳定性好，可形成耐候性和耐热性较好的薄膜，具有较好的光泽和硬度，且不含有毒有害物质。

因此，研究室温自交联型阳离子丙烯酸树脂乳液的制备及其涂膜性能对于推动水性涂料技术的发展具有重要意义。

二、实验部分1. 实验材料本实验所使用的材料有：阳离子丙烯酸树脂、聚醋酸乙烯酯、二甲基甲酰胺、十二烷基苯磺酸钠、乳化剂等。

2. 实验方法（1）阳离子丙烯酸树脂的制备将聚醋酸乙烯酯、阳离子丙烯酸树脂、二甲基甲酰胺和十二烷基苯磺酸钠按一定的比例加入反应釜中反应。

反应过程中，控制温度、搅拌速度和反应时间，得到阳离子丙烯酸树脂。

（2）室温自交联型阳离子丙烯酸树脂乳液的制备将阳离子丙烯酸树脂溶解在适量的水中，并加入乳化剂进行乳化，得到室温下自交联型阳离子丙烯酸树脂乳液。

（3）涂膜性能评估采用刮涂法将乳液涂布于玻璃基板上，经过一定时间的干燥，得到薄膜。

通过测定薄膜的光泽度、硬度、耐热性和耐候性等指标，评估其涂膜性能。

三、结果与讨论通过单因素实验，我们研究了影响室温自交联型阳离子丙烯酸树脂乳液制备的各项工艺参数。

结果表明，在适宜的温度、搅拌速度和反应时间下，可以获得均匀稳定的乳液。

其中，温度对乳液的稳定性和膜层的硬度有较大影响，搅拌速度对乳液的粒径分布有影响，反应时间对膜层的涂膜性能有影响。

摘要本论文采用半连续乳液聚合方法，采用甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸乙酯（E A）为软硬单体组分，加入少量的单体a-甲基丙烯酸（a- MAA），合成了聚丙烯酸酯乳液。

探讨了软硬单体配比、乳化剂用量以及阴/非离子乳化剂配比、引发剂用量及聚合工艺中反应温度等参数对全丙乳液聚合稳定性、乳液性能及外观的影响，研制出最佳配方。

结果表明，当w (乳化剂)=3%，w(引发剂)=0.3%，pH在7～8左右时，涂膜的吸水率达到9%，钙离子稳定性均通过测试，全丙乳液具有较好的综合性能。

并对共聚物的结构和乳液的性能进行表征：全丙乳液的红外光谱（FTIR）测试结果表明丙烯酸酯类单体之间发生了自由基共聚反应；全丙乳液DSC测试及分析玻璃化转变温度。

各项测试表明全丙乳液贮存稳定。

关键词：全丙乳液；乳液聚合；性能测试；表征Titlep erformance and structureAbstractThe synthesis of pure acrylic emulsion was prepared by semi-continuous emulsion polymerization, adopting methyl methacrylate(MMA)as soft components and ethyl acrylate(E A)as hard monomer components,and adding a little monomer of a-methacrylic acid(a-MAA).The effects of the ratio of soft and hard monomer , the ratio and the lever of emulsifiers,the lever of ammonia solution ,the lever of initiator and polymerization temperature and so on in the system on the stability of emulsion polymerization, properties and appearance of latex are disc u ssed. Then the best formulas were made out.The results showed that when emulsion was 3%,initiatator was(0.35%),PH value was around 7～8,water absorbability reached 9%,the emulsion have excellent Ca2+ stability.The properties of pure acrylic emulsion and films are discussed.The analyzed results of F ourier T ransform I nfrared S pectroscopy (FTIR) show that the radical copolymerization has happened among the monomers;t he analyzed results of DSC show that the Tg of pure acrylic emulsion. All tests indicate the latexes have good stability.Keywords:pure acrylic emulsion;emulsion polymerization;test of property;characterization目录第一章绪论11.1 引言11.2 国内外全丙乳液的研究现状与发展21.2.1 全丙乳液聚合中微量单体的引入21.2.2 全丙乳液乳化体系的研究进展 21.2.3 全丙乳液引发体系的研究进展 41.2.4 全丙乳液粒子设计与聚合工艺进展41.3 改善全丙乳液性能的最新聚合工艺和技术61.3.1 核-壳乳液聚合61.3.2 互穿网络聚合 81.3.3 无皂乳液聚合 81.3.4 基因转移聚合 91.3.5 微乳液聚合与超微乳液聚合91.3.6 超浓乳液聚合 91.4 本论文的研究背景、研究内容、研究意义101.4.1 论文的研究背景和意义101.4.2 论文的研究内容10第二章实验部分112.1 实验仪器和原料112.1.1 实验仪器112.1.2 实验原料122.3.1 全丙乳液的合成122.3.2 全丙乳液的测试132.3.3 全丙乳液涂膜的测试142.3.4 全丙树脂的测试14第三章测试与分析153.1 全丙乳液合成机理153.2 对反应机理的讨论与分析163.2.1 各单体的作用163.2.2 少量乳化剂的作用163.2.3 聚合机理分析 163.3 影响因素的讨论173.3.1 乳化剂的配比及用量对乳液性能的影响173.3.2 单体配比对乳液性能的影响183.3.4 反应温度对乳液性能的影响193.4 全丙乳液的表征193.4.1 全丙乳液的红外谱图及分析193.4.2 全丙乳液的DSC图及分析213.5 配方确定21结论23致谢24参考文献25第一章绪论1.1 引言随着建筑业的飞速发展以及人们环保意识的增强，传统的建筑装饰材料（如玻璃、瓷砖、溶剂型涂料）带来的安全隐患和对环境的污染已经引起人们的高度重视，因此发展低污染水性涂料显得尤为重要。

PE、PP薄膜油墨用室温自交联水性丙烯酸酯树脂的制备陈曦;薛超霞;皮丕辉;文秀芳;徐守萍;程江【摘要】以丙烯酸(AA)及丙烯酸酯类物质为单体,双丙酮丙烯酰胺(DAAM)和己二酸二酰肼(ADH)为交联体系,丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)为溶剂,通过自由基溶液聚合制得一种室温自交联丙烯酸酯树脂.研究了亲水性单体AA、丙烯酸羟丙酯(HPA)用量和DAAM用量对丙烯酸酯树脂水溶稳定性以及涂膜耐水性、交联度和在聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)表面附着力的影响,表征了树脂的分子量和交联结构.结果表明,树脂在室温下发生酮肼交联固化反应,其数均分子量大于35 000.当AA、HPA、DAAM分别为单体总质量的9.2％、5.8％和2％时,树脂能完全水溶,涂膜吸水率低于15％、交联度达85.5％.将该树脂用作连接料制得的油墨涂膜耐折性和耐干摩擦性合格,着色率高,耐水性好,在PE、PP膜上的附着力分别为1级和0级,综合性能优良.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2015(034)014【总页数】6页(P765-769,后插1)【关键词】水性丙烯酸酯树脂;室温自交联;油墨;聚乙烯;聚丙烯【作者】陈曦;薛超霞;皮丕辉;文秀芳;徐守萍;程江【作者单位】华南理工大学化学与化工学院,广东广州510640;华南理工大学化学与化工学院,广东广州510640;华南理工大学化学与化工学院,广东广州510640;华南理工大学化学与化工学院,广东广州510640;华南理工大学化学与化工学院,广东广州510640;华南理工大学化学与化工学院,广东广州510640【正文语种】中文【中图分类】TQ630.4First-author’s address:School of Chemistry and Chemical Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China在聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)塑料包装材料表面涂装用涂料和油墨产品中，传统溶剂型产品虽然具有良好的性能，但所用溶剂大多为芳香族有机溶剂，会严重污染环境和危害人体健康，因此将会逐渐被水性油墨取代。

第51卷第2期 2021年2月涂料工业PAINT &COATINGS INDUSTRYVol. 51 No. 2Feb. 2021室温自交联丙烯酸酯乳液的合成及性能研究马昕宇'，石熠徐军 1(1.天津大学化工学院，天津300350;2.沈阳化工大学材料科学与工程学院，沈阳110000)摘要:采用半连续种子乳液聚合法，改性异构十三醇醚(H-606)与十二烷基硫酸钠(SDS)复配，以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体，叔碳酸乙烯酯(VeoValO)为改性单体，乙酰乙酸烯丙酯(AAA)与己 二胺(HDA)为复配交联剂，合成了 AAA-HDA/VeoValO改性丙烯酸酯乳液。

研究了 AAA加料时间、AAA-HDA配比、AAA与VeoValO用量对乳液性能的影响。

结果表明：AAA参与共聚合，并在室温下 与HDA发生失水自交联反应；当AAA进料时间为单体滴加20%时、AAA用量为总单体质量的2%、m(AAA):m(HDA)=5:2、VeoVal0用量10%时，乳胶膜吸水率从14.76%降至8. 13%，拉伸强度达 到2. 90 MPa，断裂伸长率为493. 86%，乳胶膜耐水白能力大幅提高(AL由88. 5降至7.丨）。

关键词：乙酰乙酸烯丙酯;叔碳酸乙烯酯；自交联;丙烯酸酯乳液中图分类号:TQ630. 1文献标识码：A文章编号：0253-4312(2021)02-0008-08doi：10. 12020/j.issn.0253-4312. 2021. 2. 8Synthesis and Properties of Self-Crosslinking Acrylic Latex at RoomTemperatureMa Xinyu1,Shi Yi2,Xu Jun2(1.School of Chemical Engineering and Technology,Tianjin University,Tianjin300350, China;2.College ofMaterials Science and Engineering,Shenyang University of Chemical Tech n ology,Shenyang110000, China;)Abstract：Allyl acetoacetate/-vinyl versatate(AAA/VeoValO)modified acrylate latex was prepared by means of semi-continuous seed emulsion polymerization with methaciylic acid(MAA) as the functional monomer,vinyl versatate(VeoValO)as modifying monomer,Allyl acetoacetate (AAA)and hexamethylene diamine (HDA)as compound crosslinking agent,sodium dodecyl sulfate(SDS)and modified isotridecyl alcohol polyoxyethylene ether(H-606) as mixed emulsifiers.The effects of AAA feeding time,AAA-HDA ratio and AAA,VeoValO dosage on the latex performance were studied.The results showed that AAA participated in a copolymerization and undergone a dehydration self-crosslinking reaction with HDA at room temperature.When the AAA feeding time was 20%of the monomer dropping time,AAA=2wt% ,m(AAA) •m(HDA)=5- 2, VeoVal0=10wt%,the water absorption of latex film decreased from 14. 76%to 8. 13%,the tensile strength reached 2. 90 MPa,the elongation at break was493. 86%,and the whitening resistance of the latex film was greatly improved(AL was reduced from 88. 5 to7. 1).Key words：allyl acetoacetate;vinyl versatate;self-crosslinking;acrylic latex **通信联系人马昕宇等:室温自交联丙烯酸酯乳液的合成及性能研究水性丙烯酸酯材料具有低毒、低污染的特性，但 其耐沾污性、耐水性、耐候性、耐化学性较差,且热黏 冷脆，限制了其应用范围[|-31。

室温自交联型硅丙乳液的制备及其涂膜性能沈桥;强西怀;张辉【摘要】以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体,通过自由基乳液共聚在丙烯酸树脂分子链中引入GMA,在丙烯酸树脂乳液中添加氨基硅油作为交联剂,形成室温自交联型硅丙树脂复合乳液.FTIR证实了氨基硅油与GMA之间交联反应的存在;通过测试涂膜吸水率、溶胀率、涂膜的Tg、抗张强度及断裂伸长率,考察了GMA-氨基硅油交联体系对乳液涂膜基本性能的影响.结果表明:交联体系的引入使得涂膜吸水率和断裂伸长率降低,玻璃化转变温度和抗张强度显著提高.氨基硅油的引入和相互交联网络的形成,提升了涂膜的物理性能,可使涂膜具有更好的柔软性和丰满度,综合性能优异,这种技术思路在皮革涂层材料研究应用等领域有潜在的应用价值.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2014(031)002【总页数】5页(P33-37)【关键词】室温自交联;丙烯酸树脂;氨基硅油;复合乳液【作者】沈桥;强西怀;张辉【作者单位】陕西科技大学资源与环境学院,陕西西安710021;陕西科技大学资源与环境学院,陕西西安710021;陕西科技大学资源与环境学院,陕西西安710021【正文语种】中文【中图分类】TQ316.334随着人们环保和节能意识的逐步提高，各国纷纷制定相应的法律法规，以限制涂饰产品中挥发性有机合物（VOC）的释放量［1-2］，水性涂饰剂由于其优良的性能及环保的优势，越来越受到重视。

其中丙烯酸树脂类水性涂饰剂因具有优异的光泽、丰满度、耐候性等而倍受欢迎。

然而传统的丙烯酸树脂由于涂膜具有热黏冷脆、耐水及耐溶剂性差等应用缺陷，限制了水性丙烯酸树脂涂料的大规模推广应用，对丙烯酸树脂进行交联改性是解决上述缺陷的一种主要途径。

本实验采用种子乳液聚合工艺方法，通过常规乙烯基单体与功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）共聚，在丙烯酸树脂分子链中引入一定量的GMA单体结构，添加适量的氨基硅油作为交联剂，制备了一种氨基硅油-丙烯酸树脂（简称硅丙树脂）复合乳液。

自交联纯丙乳液的研究作者：汪春艳来源：《科学与财富》2016年第22期摘要：随着环保意识的增强，目前各行各业环保型材料都会受到重视，自交联纯丙乳液是目前环保涂料的主要原料，是涂料从有机性转化到水性的转折点，市场前景非常好。

但影响此乳液产品质量的因素非常多，给生产带来困难。

本文从产品配方、反应时间、温度以及引发剂几个方面阐述生产工艺的控制点。

关键词：纯丙乳液；生产工艺自交联技术是在乳液聚合过程中引入少量交联性单体，使丙烯酸酯线性高分子链轻度交联成网状。

这种轻度交联既使高分子链的运动受到适当的限制，又保持了高度的灵活性，改善了耐水性和抗老化性等。

N-羟甲基丙烯酰胺是这类自交联单体的一种，但是该交联单体的弱点是在常温下教练速度缓慢，乳液成膜后的交联度极小，且其亲水影响膜的耐水性，不能满足要求。

通过进一步实验研究，通过添加助交联剂丙烯酸β-羟乙酯，提高其交联速度，增强涂膜早期耐水性。

1.原材料及配方（以下为制备高耐水性自交联丙烯酸酯弹性乳液的原材料和配方）a组分：甲基丙烯酸甲酯：0～20%，丙烯酸丁酯：30～45%，甲基丙烯酸：0～2%。

b组分：碳酸氢钠：0～0.2%，去离子水：20%。

c组分：N-羟甲基丙烯酰胺：0～1%，去离子水：5%。

d组分：阴离子乳化剂：0.1～0.5%非离子乳化剂：0.1～0.5%e组分：保护胶（PM）：0～0.5%阴离子乳化剂：0～0.5%非离子乳化剂：0～0.5%2.乳液的制备工艺按照上表的配方，生产工艺如下：a.先将b组分和d组分加入预乳化釡中，通氮气后再以60～180rpm的转速下搅拌15min，然后在100～180rpm的搅拌速度下缓慢滴加a组分进行单体预乳化。

预乳化时间一般为30min，若有分层可延长乳化时间。

b.将e组分和1/10的预乳化液加入反应釜中，通氮气，升温，并保持搅拌速度在100rpm 左右。

c.升温至80℃，加入1/3的f组分，并保持温度80～83℃.d.待出现第一次自动升温之后，于80～85℃开始滴加剩余的预乳化液和剩余的f组分，滴加时间为2.5～3h.（注意；必须匀速滴加，当预乳化液滴加完，f组分仍然余有1/10的量，然后加入剩余的f组分）。

丙烯酸聚氨酯复合乳液及其常温自交联改性研究的开题报
告
标题：丙烯酸聚氨酯复合乳液及其常温自交联改性研究
研究背景：
聚氨酯材料具有优异的力学性能、热稳定性和耐化学腐蚀性，广泛应用于涂料、胶粘剂、弹性体等领域。

然而，传统聚氨酯材料合成过程复杂且存在环境问题。

因此，研究新型聚氨酯材料制备方法具有重要意义。

丙烯酸聚氨酯材料具有简单的合成方法、优异的物理性能和环境友好性，在近年来受到了广泛关注。

在聚合物复合材料中，乳液作为一种新兴的合成方法对于制备高性能聚合物具有很大的优势。

因此，研究丙烯酸聚氨酯复合乳液的制备及其性能具有重要意义。

研究目的：
本研究旨在通过制备丙烯酸聚氨酯复合乳液，探索其物理和化学性质，并进一步研究其常温自交联改性能。

希望为新型聚氨酯材料的研发和应用提供一定的理论和实践基础。

研究方法：
1.制备丙烯酸聚氨酯复合乳液：采用乳液聚合法合成丙烯酸聚氨酯复合乳液，分别考察不同反应条件对乳液稳定性和分散性的影响。

2.物理性能测试：采用红外光谱仪（FTIR）、热重分析仪（TGA）、差示扫描量热仪（DSC）等方法对样品的化学结构和物理性能进行表征。

3.化学性能测试：通过交联反应，研究复合乳液的常温自交联改性质，并分析交联时间和交联效果的影响因素。

预期结果：
1.成功地制备出丙烯酸聚氨酯复合乳液，并确定最佳的乳液制备条件；
2.对复合乳液的物理和化学性质进行表征，并得出丙烯酸聚氨酯复合乳液的结构、热稳定性和耐化学腐蚀性等方面的结论；
3.研究了复合乳液的常温自交联改性质，探索了交联时间和交联效果的影响因素，为新型聚氨酯材料的研发和应用提供一定的理论和实践基础。

乙烯基三乙氧基硅烷改性丙烯酸乳液制备1. 主要原材料单体：丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸(AA)乳化剂：十二烷基苯磺酸钠(DBS)、烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)；引发剂：过硫酸钾(KPS)；中和剂：氨水；功能剂：双丙酮丙烯酰胺(DAAM) ,乙烯基三乙氧基硅烷（VTES ）； 交联剂：己二酰肼(ADH)；缓冲剂：碳酸氢钠2. 仪器四口瓶、机械搅拌、恒压漏斗等3. 合成工艺在带有冷凝管、滴加装置、电动搅拌、温度计的四口烧瓶中加入45 g 水、0.20 g NaHCO 3、1.8 g 十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚（质量比1/3），注意测定pH 值，并记录。

加热搅拌，升温至75~80℃，稳定后开始同时滴加0.45 g 过硫酸钾与10 g 水组成的溶液，将21.4 g 甲基丙烯酸甲酯、23.6 g 丙烯酸丁酯、2.0 g 丙烯酸,2.6 g 乙烯基三乙氧基硅烷与1.24 g DAAM 溶解得到混合单体组成的混合物，其中混合单体和过硫酸钾水溶液均在3~4 h 滴完。

滴加完毕, 升温至85℃，继续保温1 h 后冷却至50℃以下，用氨水调节pH 值至7~8，降温至25℃，取样约1 mL （红外分析），取样后在原溶液中滴加0.64 g 的ADH （ADH 加入量为：w 1692174⨯⨯，w 为DAAM 的质量），过滤得产品。

过滤得到带蓝光的均匀液体即为有机硅-丙烯酸酯-聚氨酯共聚物乳液四、分析与测试1. 乳液红外分析聚合乳液加ADH 之前后分别做红外分析；乳液固化后红外分析。

2. 乳液稳定性（1）钙离子稳定性；（2）机械稳定性；（3）稀释稳定性，等。

3. 凝胶率和单体转化率的测定4. 吸水率测定5. 乳液成膜性评价6. 胶膜的机械性能7. 黏度的测定8. 粒径9. TEM五、应用试验。

乳液制备成功经分析后再定应用试验方案。

室温离子交联苯丙乳液合成及性能研究以苯乙烯（St）、丙烯酸丁酯（BA）和丙烯酸（AA）为单体，过硫酸钾（KPS）为引发剂，采用乳液聚合方法通过离子交联合成了室温交联型苯丙乳液。

考查了聚合温度、引发剂用量、乳化剂用量对聚合稳定性和乳液性能的影响，同时研究了Zn2+/AA配比和软硬单体配比对胶膜性能的影响。

结果显示，在80 ℃、KPS 用量为0.4%、乳化剂用量为2.0%～3.5%时，乳液具有较好聚合稳定性以及粒径单分散性；随配比中醋酸锌用量增加，胶膜的干燥时间缩短，吸水性减小，而拉伸强度有适当提高；随体系中硬单体含量增加，胶膜的干燥时间增加，而硬度和拉伸强度则逐渐提高，吸水性变小。

标签：苯丙乳液；金属离子交联；醋酸锌；反应性乳化剂传统的室温固化聚合物乳液通常存在耐水性差、固化速度慢等问题，导致其应用范围受到一定限制。

为了改善这一缺陷，研究报道了基于酰肼基[1]和碳亚胺[2]的外交联技术、基于N-羟甲基丙烯酰胺或硅氧烷的自交联技术[3]以及基于多价金属的离子交联技术[4]。

其中离子交联是利用多价金属离子为交联剂与共聚物分子链上的羧基或磺酸基官能团反应来实现胶膜交联的一种技术，具有成本低、单组分包装和室温交联的优点[5]，但需要解决交联体系贮存稳定性差的问题。

本文以苯乙烯（St）、丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸（AA）为单体，过硫酸钾（KPS）为引发剂，醋酸锌为交联剂，采用反应型复合乳化剂烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚（SN-10）和烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵（SE-10），通过乳液聚合法制备了室温交联型苯丙聚合物乳液，考查了聚合温度、引发剂用量、乳化剂用量对聚合稳定性和乳液性能的影响，同时研究了Zn2+/AA配比和软硬单体配比对胶膜性能的影响。

1 实验部分1.1 原料及试剂苯乙烯，分析纯，国药集团化学试剂有限公司，经碱洗后减压蒸馏处理；丙烯酸丁酯，分析纯，国药集团化学试剂有限公司，直接使用；丙烯酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司，直接使用；烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚，工业级，佛山市科的气体化工有限公司，直接使用；烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵，工业级，佛山市科的气体化工有限公司，直接使用；NaHCO3，分析纯，国药集团化学试剂有限公司，直接使用；过硫酸钾，分析纯，国药集团化学试剂有限公司，直接使用；醋酸锌，分析纯，国药集团化学试剂有限公司，直接使用；实验中所用的水均为自制去离子水。

室温自交联丙烯酸树脂乳液制备及涂膜性能室温自交联丙烯酸树脂乳液制备及涂膜性能摘要：本研究旨在探究室温下自交联丙烯酸树脂乳液的制备方法，并评估其涂膜性能。

通过改变乳液配方成分、乳液稳定剂类型和添加剂浓度等因素，寻求最优的制备条件。

结果显示，利用聚酯共聚物作为胶体稳定剂，配以适量的甲酸乙烯酯交联剂，并在碱性条件下进行制备，可以获得较为理想的丙烯酸树脂乳液，其涂膜性能良好，具有良好的附着力、硬度和耐化学腐蚀性能。

1. 引言丙烯酸树脂是一种重要的水性涂料基体材料，其在涂料、油墨、胶黏剂等领域具有广泛的应用。

然而，传统的丙烯酸树脂乳液由于其低聚合度和交联度，往往导致涂膜性能不佳，如附着力差、耐化学腐蚀性差等问题。

因此，研究如何制备一种低成本、环保性能优良的丙烯酸树脂乳液具有重要意义。

2. 实验部分2.1 材料本研究所使用的材料包括甲基丙烯酸甲酯（MMA）为单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂，聚酯共聚物为胶体稳定剂，过硫酸铵为引发剂。

2.2 制备方法首先，将MMA和EDMA以一定比例混合，并加入适量的过硫酸铵引发剂，在室温下进行聚合反应。

同时，将聚酯共聚物胶体稳定剂加入水中，通过物理、化学交联作用形成乳液，并与聚合反应体系混合。

最后，在碱性条件下进行乳液的交联反应，获得自交联丙烯酸树脂乳液。

3. 结果与讨论3.1 形态表征通过扫描电子显微镜（SEM）观察乳液颗粒的形态，结果显示，制备的丙烯酸树脂乳液颗粒分散均匀，颗粒大小均衡。

3.2 涂膜性能评估利用万能拉伸试验机对乳液制备的涂膜进行拉伸测试。

结果显示，制备的丙烯酸树脂乳液涂膜具有较高的附着力和硬度，且具有较好的耐化学腐蚀性能。

4. 结论本研究通过优化丙烯酸树脂乳液的制备条件，成功制备了室温下自交联的丙烯酸树脂乳液。

制备的乳液颗粒分散均匀，涂膜具有良好的附着力、硬度和耐化学腐蚀性能。

本研究为室温下制备高性能丙烯酸树脂乳液提供了新的思路和方法。

通过优化制备条件，本研究成功制备了室温下自交联的丙烯酸树脂乳液。

水性室温交联聚丙烯酸酯乳液的流变性
刘小华;熊婷;陈德本;钟安永
【期刊名称】《高分子材料科学与工程》
【年(卷),期】2006(22)1
【摘要】以两种加料方法合成了含双丙酮丙烯酰胺(DAAM)功能单体的聚丙烯酸
酯乳液,添加己二酰肼,获得单组分室温可固化乳液,并对两种乳液的流变性作了研究。

研究发现,乳液的表观黏度(aη)、稠度系数(K)、零剪切黏度(0η)随DAAM含量的增加而增加,而流动指数(n)则减小;两段均预乳化法的aη、K、0η均大于仅一段预乳
化法。

【总页数】4页(P111-114)
【关键词】流变性;室温自交联聚丙烯酸酯乳液;DAAM;ADH
【作者】刘小华;熊婷;陈德本;钟安永
【作者单位】四川大学化学学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ316.334
【相关文献】
1.室温自交联水性聚丙烯酸酯乳液的合成、结构与性能 [J], 阎旭;唐艺峰;唐黎明
2.微波辐射制备室温自交联含氟聚丙烯酸酯乳液 [J], 严微;黄丽君;王丽;徐明;徐祖
顺
3.室温自交联聚丙烯酸酯乳液的合成及力学性能 [J], 晏欣;江盛玲;陈航涛
4.硅氢加成法合成甲基环己基二甲氧基硅烷;格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷;硅橡胶的憎水迁移性机理;有机硅丙烯酸乳液;交联型硅丙共聚乳液;有机硅改性聚丙烯酸酯的表面自由能和耐水性;有机硅改性丙烯酸酯核-壳结构压敏胶聚合物乳液[J],
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耐水性室温自交联核壳结构丙烯酸酯乳液的合成及表征刘继承;胡剑青;王锋;涂伟萍【摘要】采用核壳结构种子乳液聚合法,以双丙酮丙烯酰胺(DAAM)和己二酸一:酰肼(ADH)为交联单体,合成了具有良好耐水性的室温自交联核壳结构丙烯酸酯乳液;研究了交联单体的用量、交联温度、复合乳化剂用量及配比等对乳液性能的影响.gHR测试证实了交联反应的发生;乳液的粒径图、DSC曲线和TEM表明,乳液具有2个玻璃化转变温度,具有明显的核壳结构.【期刊名称】《新型建筑材料》【年(卷),期】2010(037)001【总页数】5页(P70-74)【关键词】丙烯酸酯乳液;耐水性;核壳结构;室温自交联;双丙酮丙烯酰胺;己二酸二酰肼【作者】刘继承;胡剑青;王锋;涂伟萍【作者单位】华南理工大学化学与化工学院,广东,广州,510640;华南理工大学化学与化工学院,广东,广州,510640;华南理工大学化学与化工学院,广东,广州,510640;华南理工大学化学与化工学院,广东,广州,510640【正文语种】中文【中图分类】TQ331.40 前言丙烯酸类聚合物具有优良的耐氧化、耐气候老化和突出的耐油性能，但耐水性、耐溶剂性、耐沾污性和耐磨损等性能尚不能令人满意[1-3]。

同时，开发符合环保要求、节能、安全的乳液型是涂料和胶粘剂工业发展的主要方向[4-7]。

具有高耐水性的室温固化型乳液在施工过程中由于无须加热，从而能最大限度地节约能源。

室温交联使胶膜具有良好的耐水性、耐酸碱性、耐沾污性及弹性和机械强度[8-13]。

目前，室温交联型乳液的开发已成为研究的热点之一。

本研究以双丙酮丙烯酰胺（DAAM）为交联单体，以己二酸二酰肼（ADH）为固化剂，采用核壳结构种子乳液聚合法，合成了具有硬核软壳结构的能室温自交联的丙烯酸酯乳液，研究了交联单体用量、交联温度、复合乳化剂用量及配比等对乳液性能的影响，并对其结构进行了表征。

1 实验部分1.1 原材料丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸羟乙酯（HEA）、丙烯腈（AN）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、甲基丙烯酸异冰片酯（IBOMA）、丙烯酸（AA）：均为工业级；双丙酮丙烯酰胺（DAAM）、己二酸二酰肼（ADH）、十二烷基硫酸钠（SDS）、叔丁基过氧化氢（TBHP）、雕白粉（SFS）、碳酸氢钠（NaHCO3）、正十二硫醇（DDM）、过硫酸铵（APS）、氨水：均为化学纯；两性乳化剂壬基酚聚氧乙烯（4）醚硫酸铵（CO-436）、非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚-9（CO-630）：均由广州熙和贸易公司提供；去离子水，自制。