乳粉编制说明
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GB19644乳粉最新标准规范一、标准概述二、乳粉定义及分类1. 乳粉定义:乳粉是以新鲜牛乳为原料,经过脱水、喷雾干燥等工艺制成的粉末状食品。
2. 乳粉分类:根据乳粉的成分和用途,可分为全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉、调制乳粉等。
三、原料要求1. 新鲜牛乳:应符合GB19302《生鲜牛乳》的规定。
2. 其他原料:如乳清粉、植物油、糖、食品添加剂等,应符合相应国家标准的规定。
四、感官要求1. 色泽:乳粉色泽应呈均匀一致的乳黄色。
2. 气味:具有乳粉特有的香味,无异味。
3. 组织状态:粉末细腻,无结块,无霉变。
五、理化指标1. 水分:全脂乳粉≤5%,脱脂乳粉≤3%。
2. 脂肪:全脂乳粉≥26%,脱脂乳粉≤1.5%。
3. 蛋白质:≥24%。
4. 乳糖:≤40%。
5. 灰分:≤6%。
6. 溶解度:≥96%。
7. 菌落总数:≤10000CFU/g。
8. 大肠菌群:≤40MPN/100g。
9. 铅:≤0.02mg/kg。
10. 硒:≤0.1mg/kg。
六、食品安全要求1. 乳粉中不得添加任何未经批准的食品添加剂。
2. 乳粉中不得检出致病菌。
3. 乳粉中农药残留、兽药残留、重金属等污染物应符合相关国家标准。
4. 乳粉的生产、加工、包装、运输、储存过程应符合食品安全法律法规的要求。
七、包装与标识2. 包装形式:乳粉包装可采用罐装、袋装等形式,包装规格应符合方便消费者使用的原则。
产品名称:应明确表示为“乳粉”;净含量:以克为单位,精确到小数点后一位;生产日期:按照YYYYMMDD的格式标注;保质期:明确标注在正常储存条件下的保质期限;生产者名称和地址:应标注生产者的全称和详细地址;营养成分表:按照GB28050的规定标注;储存条件:明确产品适宜的储存环境;食用方法:提供正确的食用指导;注意事项:如适用人群、过敏原信息等。
八、检验方法1. 水分:按照GB5009.3的规定执行。
2. 脂肪:按照GB5413.3的规定执行。
附件三《乳制品工业水污染物排放标准(征求意见稿)》编制说明《乳制品工业水污染物排放标准》编制组二○一○年十一月项目名称:乳制品工业水污染物排放标准项目统一编号:434承担单位:中国食品发酵工业研究院编制组主要成员:刘凌、宋昆冈、崔明学、李虹、张文、方琬悌、吴康年、孙克杰、王月军、周明标准所技术管理负责人:周羽化、原霞标准处项目负责人:胡林林目 录1项目背景 (1)1.1任务来源 (1)1.2工作过程 (1)2标准制定的必要性 (1)2.1国家及环保主管部门的相关要求 (1)2.2国家相关产业政策中的环保要求 (1)2.3行业发展带来的主要环境问题 (2)2.4现行环保标准存在的问题 (2)3行业概况 (3)3.1乳制品行业发展现状 (3)3.2乳制品行业发展趋势 (5)4行业产排污情况及污染控制技术 (6)4.1乳制品主要工艺及产污分析 (6)4.2行业排污现状 (8)4.3污染防治技术 (10)5标准主要技术内容 (17)5.1标准适用范围 (17)5.2标准结构框架 (17)5.3术语和定义 (18)5.4污染物项目的选择 (18)5.5污染物排放限值的确定及制定依据 (18)5.6监测要求 (21)6主要国家、地区及国际组织相关标准研究 (21)6.1主要国家、地区及国际组织相关标准 (21)6.2本标准与主要国家、地区同类标准的对比 (24)7实施本标准的环境效益及经济技术分析 (24)7.1实施本标准的环境效益 (24)7.2实施本标准的经济技术分析 (26)《乳制品工业水污染物排放标准》编制说明1项目背景1.1任务来源根据原国家环保总局办公厅文件 “关于下达2007年度国家环境保护标准制修定项目计划的通知”(环办函[2007]544号),由中国食品发酵工业研究院负责起草《乳制品工业污染物排放标准》,项目统一编号为434。
1.2工作过程2007年7月,中国食品发酵工业研究院和原国家环保总局签订了标准修制定项目合同,负责编制《乳制品工业水污染物排放标准》。
低脂营养强化调制乳粉(基粉)编制说明工作简况为了适应市场和企业自身发展的需要,晨冠生物科技有限公司根据GB29922-2013 《食品安全国家标准特殊医学用途配方食品通则》及其他相关国家标准,结合本公司研制开发的全营养配方粉(基粉)的特点,申请对严于国家标准的本公司食品安全企业标准《晨冠生物科技有限公司企业标准全营养配方粉(基粉)》进行备案。
该产品以麦芽糊精、混合植物油(菜籽油、大豆油、椰子油、玉米油、中链甘油三酯(MCT))、浓缩乳清蛋白粉、酪蛋白、低聚半乳糖、低聚果糖为主要原料,添加醋酸视黄酯(维生素A)、胆钙化醇(维生素D3)、dl-α-醋酸生育酚(维生素E)、植物甲萘醌(维生素K)、盐酸硫胺素(维生素B1)、核黄素(维生素B2)、盐酸吡哆醇(维生素B6)、氰钴胺(维生素B12)、烟酰胺、叶酸、D-泛酸钙(泛酸)、D-生物素、柠檬酸钠、氯化钠、柠檬酸钾、磷酸氢二钾、碳酸镁、硫酸铜、硫酸亚铁、硫酸锌、硫酸锰、碳酸钙、碘化钾、亚硒酸钠、磷脂等营养强化剂和食品添加剂,经湿法工艺加工制成的适合10岁以上人群的特殊医学用途配方食品全营养配方粉(基粉)(以下简称产品)。
本企业标准主要起草人是公司方传秋、夏桂明、王新伟。
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编写依据本标准在技术内容上(包括要求、检验规则、标识、包装、运输、贮存和召回)主要依据GB 29922《食品安全国家标准特殊医学用途配方食品通则》、GB 2762《食品安全国家标准食品中污染物限量》、GB 14880《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》及相关标准、公告等有关规定而制订,并按照GB/T 1.1-2009的规则起草。
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与相关标准比较1、感官、理化指标的比较项目本企业标准(每100kJ)Q/FDCG 0023S-2017依据数值(每100kJ)依据的相关标准色泽具有本产品特有的色泽符合相应产品的特性。
GB 29922-2013滋味和气味具有本产品特有的气味、无异味符合相应产品的特性。
《食品安全国家标准乳粉》(征求意见稿)编制说明一、标准起草基本情况本标准于2017年立项(项目编号为spaq-2017-007),项目承担单位为:中国食品科学技术学会、中国乳制品工业协会、国家食品安全风险评估中心。
2017年11月8日,《食品安全国家标准乳粉》正式签订项目委托协议书。
2018年3月,工作组正式向相关单位征求《食品安全国家标准乳粉》的修订意见,通过对食品安全国家标准跟踪评价及意见反馈平台、企业反馈意见的整理与归纳汇总,共梳理出修订意见47条。
2018年6月7日,《食品安全国家标准乳粉》修订项目工作组在北京召开会议,来自行业专家、标准修订承担单位主要负责人以及企业代表参加了本次会议,会议就项目的基本情况、前期工作以及征集的修订意见进行了介绍,并针对标准文本及修订意见展开了深入的交流和讨论,会议就相关问题达成了一致意见,并明确了下一步的工作安排。
2018年7-8月,为做好该标准修订的具体工作,工作组就特色奶畜乳粉的相关情况进行了调研,并对收集到的数据进行汇总分析。
在标准修订工作中,修订工作组通过召开行业研讨会、征求业内专家意见、查阅了国内标准法规资料、收集行业数据等方式,修订组经过讨论完善了标准草案。
2019年11月21日,经第二届食品安全国家标准审评委员会食品产品专业委员会第二次会议的审查,通过了《食品安全国家标准乳粉》的草案。
工作组按照审查意见对标准进行了进一步修改,最终形成《食品安全国家标准乳粉》(征求意见稿)。
本标准主要起草单位为:中国食品科学技术学会、中国乳制品工业协会、国家食品安全风险评估中心。
二、标准的主要技术内容《食品安全国家标准乳粉》中规定了乳粉的范围、术语和定义、技术要求、其他等方面的内容。
(一)术语和定义鉴于生乳标准修订中已经增加了“特色奶畜乳”,为于生乳标准衔接,同时考虑国内的不同畜种乳粉的生产经营情况,将定义中的生牛羊乳改为生乳;同时为防止产品的掺假,在乳粉及调制乳粉的定义中“生乳”前增加“单一品种的”的描述。
乳粉生产作业指导书为确保满足顾客需求和期望,对乳粉生产过程进行有效控制,适用于公司乳粉产品生产作业的指导。
1、设备清洗1.1清洗液的制备1.1.1清洗水的制备a打开一次水阀门及蒸汽阀门,预制成水汽混合物;b调节蒸汽阀,使水汽混合物温度达到85℃以上;c将调节合格的水管引放清洗缸内;d清洗缸内清洗水注至缸内3/4处;e关闭水汽调节阀门。
1.1.2碱液的制备a打开碱液配制罐顶部一次水阀门;b待缸内水位2/3处时关闭一次水阀门;c缓缓开启蒸汽阀门,使缸内水液温度升至55-60℃;d戴好防护眼镜、口罩、耐酸乳胶手套;e往小塑料桶等容器中投入一定量的碱片(含量98%的固体NaOH)稀释溶解后倒入碱液缸中;f通知中控化验取样检测,使其浓度控制在1-2%;g接到中控通知单后封缸盖待用。
1.1.3酸液的制备a打开酸液配制缸顶部一次水阀门;b待缸内水位2/3处时关闭一次水阀门;c穿戴好防护用品(防护眼镜、口罩、耐酸乳胶手套);d缓缓加入一定量的硝酸溶液(含量67%的工业用硝酸),稍加搅拌;e通知中控化验室取样检测,使其浓度控制在1-2%;f接到中控通知单后封缸待用。
1.2设备的清洗工作(CIP)1.2.1设备的水清洗工作;a开启清洗泵开关及所清洗设备的清洗管进、出口阀门;b使清洗液通过清洗管进入所清洗设备顶部喷淋装置进行喷淋清洗,温度为60℃-80℃;c开启所清洗设备底部出口阀门;d二十分钟关闭清洗泵;⑤水清洗操作程序完毕封口待用。
注:喷粉工序浓奶缸、浓缩工序缓冲缸、收奶工序贮奶仓、水清洗完毕后,应用蒸汽对所用贮仓、缸、罐及管线进行灭菌处理,使之处于无菌状态。
1.2.2设备的碱液清洗工作a开启碱液配制缸底部出口阀门,温度为70-85℃;b开启清洗泵开关及所清洗的设备清洁管线进、出口阀门;c将配制合格的清洗液通过清洗管进入所清洗设备顶部喷淋装置进行喷淋清洁;d开启清洗液回程泵开关,使清洗液进行自身系统循环清洁;e清洗时间≥20分钟后;f对设备进行水清洁(见1.2.1)用PH值试纸检测至中性为止;g碱液清洗工作完毕。
浓缩乳蛋白(粉)70企业标准编制说明
一、标准编制的目的和意义
本标准所指产品是以生牛乳(添加或不添加其他乳品原料)为原料,经净乳、巴氏杀菌、脱脂、超滤浓缩,除去其中的部分水分、脂肪、乳糖和矿物质后,喷雾干燥等工序制成的浓缩乳蛋白(粉)70。
本标准的卫生指标是参照GB 11674-2010《食品安全国家标准乳清粉和乳清蛋白粉》确定的。
与GB 11674-2010相比,根据我司浓缩乳蛋白(粉)70产品特性,蛋白质指标(按干基计算)≥68.0g/100g,乳糖指标≤22.0g/100g,增加脂肪指标≤3.00g/100g,标准值严于国家标准。
按照标准化法和食品安全法的规定,特制定本标准。
本标准作为本产品组织生产和质量控制的依据,同时也可为质检部门提供符合本产品的质量检验依据。
二、标准编写格式和技术指标确定的依据
本标准的编写格式是按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》编写。
本标准的卫生指标是参照GB 11674-2010《食品安全国家标准乳清粉和乳清蛋白粉》确定的,并根据本公司生产的浓缩乳蛋白(粉)70产品特性确定了本标准中的其它理化指标。
宁夏塞尚乳业有限公司
二〇一七年三月二十二日。
《食品安全国家标准食品理化检验方法总则》(征求意见稿)编制说明一、标准起草的基本情况受国家卫生与计划生育委员会食品安全标准与监测评估司(原卫生部食品安全综合协调与卫生监督局)委托,按照《2011年卫生标准制(修)订项目委托协议书》要求,编制组承担了《食品安全国家标准食品理化检验方法总则》(GB/T5009.1-2003)国家标准的修订工作。
项目编号:spaq-2011-40。
标准负责起草单位:国家食品安全风险评估中心(原中国疾病预防控制中心与营养食品安全所)。
简要起草过程:编制组主要以《食品卫生检验方法理化部分总则》(GB/T5009.1-2003)为基础,依据《标准化工作导则第一部分:标准结构与编写规则》(GB/T1.1-2009)、《标准编写与规则第四部分:化学分析方法》(GB/T 20001.4-2001)、《检测和校准实验室能力的通用要求》(GB/T 27025-2008)、《出口食品、化妆品理化测定方法标准编写的基本规定》(SN/T 0001-2016)和《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义》(GB/T 6379.1-2004),参照SANCO/10684/2009、2002/657/EC等,认真贯彻落实《2011年卫生标准制(修)订项目委托协议书》的要求,完成文献资料收集整理工作,并公开征求多方对标准修订的意见,形成标准方法草案,按要求完成GB 5009.1《食品安全国家标准食品理化检验方法总则》国家标准征求意见稿。
二、标准的重要内容及主要修改情况本标准的重要内容包括:范围、试样制备与贮存、试料的检验、分析结果的表述、检验方法的验证、试料处理以及相应的附录。
本标准与GB/T5009.1-2003相比,主要修改情况如下:1.标准名称修改为《食品安全标准检验方法理化部分总则》;2.调整了文本的主体结构,修改后的文本主体结构包括范围、试样制备与贮存、试料的检验、分析结果的表述、检验方法的验证、试料处理以及相应的附录;3.增加了试样制备与贮存要求;4.增加了感官检测要求;5.细化了检测的要求;6.附录增加并细化了检验方法技术参数,具体增加了标准曲线、准确度、精密度、重复性、再现性、检出限、定量限等的定义及要求。
配方乳粉的调制原则及生产摘要配方乳粉是一种重要的婴儿食品,它能够提供婴儿所需的营养成分。
本文介绍了配方乳粉的调制原则及生产过程,包括原料选择、生产工艺和质量控制等方面的内容。
通过合理的调制原则和严格的生产过程,能够生产出高质量的配方乳粉,确保婴儿获得适当的营养。
1. 引言配方乳粉是一种人工合成的婴儿食品,它是以牛奶、羊奶或其他动物奶为基础原料,添加多种营养成分制成的。
由于各种原因,有些婴儿不能喂养母乳,配方乳粉就成为了他们的主要食品。
因此,配方乳粉的质量至关重要。
本文将介绍配方乳粉的调制原则及生产过程,以帮助生产商提高产品质量。
2. 配方乳粉的原料选择配方乳粉的原料选择对于产品的质量有着重要的影响。
以下是原料选择的一些原则:•优质乳粉:选择质量好、无添加剂的乳粉作为基础原料。
原料乳粉应具有合适的脂肪含量、蛋白质含量和碳水化合物含量,以满足婴儿的营养需求。
•营养添加剂:配方乳粉需要添加多种营养成分,如维生素、矿物质和益生菌等。
选择高纯度、无毒副作用的营养添加剂,并按照适当的比例添加到配方乳粉中。
•其他添加剂:除了基础的乳粉和营养添加剂,还可以添加一些功能性成分,如益智成分、免疫增强剂等。
这些添加剂应具备安全、有效的特性。
3. 配方乳粉的生产工艺配方乳粉的生产工艺包括以下几个步骤:3.1 原料准备原料为基础乳粉和各种营养添加剂。
应按照比例准备好这些原料,确保后续步骤的顺利进行。
3.2 混合将基础乳粉和营养添加剂等原料进行混合,通过搅拌等方式均匀混合。
混合的时间和速度要合适,以确保各种成分均匀分布。
3.3 加工将混合好的原料送入配方乳粉的加工设备中进行加工。
加工的过程包括加热、杀菌、干燥等步骤,以确保产品的安全性和长期保存性。
3.4 包装将加工好的配方乳粉进行包装,使用合适的包装材料和包装方式,以确保产品的质量和卫生。
4. 配方乳粉的质量控制配方乳粉的质量控制是生产过程中不可忽视的一部分。
以下是一些常用的质量控制方法:•原料检测:在生产过程中对原料进行检测,确保符合质量标准,避免使用劣质原料。
《民族特色食品奶茶粉》地方标准编制说明一、任务来源本标准的编制工作从2010年3月份开始,由内蒙古产品质量检验研究院(国家乳制品及肉类产品质量监督检验中心)和内蒙古自治区标准化协会承担。
二、制定标准的背景及情况民族特色食品奶茶粉是一个非常典型的具有自治区传统特色的乳制品,深受广大消费者喜爱。
它和固体饮料—奶茶粉是完全不同的两类食品。
目前,国家尚无该产品的相关标准,全国各省市、区亦无该产品地方标准。
一直以来,自治区各生产企业按各自的企业标准组织生产。
由于缺乏统一的标准,导致了我区民族特色食品—奶茶粉的产品质量参差不齐,甚至出现鱼目混珠的现象,给政府的管理,优势企业的发展,行业的规范均造成了影响;由于缺乏统一的标准,使得产品质量监督工作中,导致判定标准不一致,企业产品上档次上水平难的局面。
因此,及时制定民族特色食品—奶茶粉地方标准已经迫在眉捷。
我区民族特色食品—奶茶粉生产历史悠久,产品的原料、配方基本一致。
在归纳总结各类企业标准的基础上,突出奶茶粉的产品特色,制定民族特色食品—奶茶粉地方标准,从原料、质量指标、检验方法等方面加以规范,提升奶茶粉的产品质量,以促进奶茶粉生产企业的健康发展。
三、制标过程本标准的编制工作从2010年3月份开始。
本标准制定严格按GB/T1.1《标准化工作导则》关于“标准的结构和编写规定”要求进行。
在拟订标准编制工作进度后,深入生产企业调查生产工艺及流程,收集自治区具有代表性的奶茶粉产品进行检验,获得实测数据。
对数据进行分析、比对,确定了产品的各项指标。
同时,以理化和卫生指标为重点,使理化指标科学合理,符合产品特色,相应的理化指标和卫生指标均符合国家标准要求。
四、标准主要技术指标确定的原则和依据依据GB19644-2010,本标准列入水分、蛋白质项目;根据奶茶粉的特点,列入蔗糖、脂肪、食盐、乳固体、不溶度指数、杂质度、茶多酚、咖啡因等项目;根据卫生部《食品营养标签管理规范》列入能量、脂肪、钠等项目。
一、实验目的1. 熟悉乳粉的制备工艺流程。
2. 掌握乳粉的生产设备和操作方法。
3. 了解乳粉的质量控制要点。
4. 提高对乳粉产品的认识。
二、实验原理乳粉是将新鲜牛乳经过杀菌、浓缩、喷雾干燥等工艺处理,使其中的水分含量降低至1.5%以下,从而得到的一种粉状乳制品。
乳粉在储存和运输过程中,具有较长的保质期,且易于保存和携带。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 新鲜牛乳- 脱脂乳粉- 糖粉- 食用香精- 消毒剂2. 实验仪器:- 喷雾干燥机- 真空浓缩设备- 蒸汽锅炉- 温度计- 湿度计- 称量器- 粉碎机- 过滤器四、实验步骤1. 牛乳预处理- 将新鲜牛乳进行过滤,去除杂质。
- 使用消毒剂对牛乳进行杀菌处理,确保牛乳卫生。
2. 脱脂处理- 将过滤后的牛乳进行脱脂处理,得到脱脂乳。
3. 浓缩处理- 将脱脂乳送入真空浓缩设备,通过降低压力和加热的方式,使乳液中的水分蒸发,达到浓缩目的。
4. 喷雾干燥- 将浓缩后的乳液送入喷雾干燥机,通过高速喷嘴将乳液雾化成小液滴,与热空气接触,水分迅速蒸发,形成乳粉。
5. 调味和混合- 根据需要,将糖粉、食用香精等添加剂加入乳粉中,进行混合。
6. 包装- 将混合好的乳粉进行称重、计量,然后进行包装。
五、实验结果与分析1. 乳粉的外观- 本实验制备的乳粉呈白色,颗粒均匀,无结块现象。
2. 乳粉的口感- 本实验制备的乳粉口感细腻,甜味适中,具有浓郁的乳香味。
3. 乳粉的质量指标- 本实验制备的乳粉水分含量低于1.5%,符合国家标准。
六、实验总结通过本次实验,我们掌握了乳粉的制备工艺流程,了解了乳粉的生产设备和操作方法。
同时,我们还认识到乳粉质量控制的重要性,确保了乳粉产品的安全性和品质。
在实验过程中,我们发现以下几点需要注意:1. 牛乳预处理要彻底,确保牛乳卫生。
2. 浓缩过程要注意控制温度和压力,防止乳粉烧焦。
3. 喷雾干燥过程要确保干燥效果,避免水分含量过高。
4. 添加剂加入要均匀,保证乳粉口感。
婴幼儿配方乳粉核苷酸的测定编制说明国家乳制品质量监督检验中心2008年9月10日背景:核苷酸是构成核酸的成分,是由含氮的碱基、核糖或脱氧核糖、磷酸3种分子连接而成。
核苷酸在人体内广泛分布,具有多种生物学功能:①核苷酸是构成核酸的基本单位,这是其最主要功能。
②参与人体的能量代谢和生理调节。
③促进抗体形成、增强免疫功能。
④组成辅酶的作用。
一些临床上的研究发现,添加核苷酸的婴儿配方奶粉,可减少腹泻的发生及促进较小胎儿的生长发育。
由于核苷酸对婴幼儿的生长发育具有明显作用,近几年来,婴幼儿乳粉生产企业在配方中作为强化成分添加的一定量的核苷酸,并作为卖点在广告宣传中作为重点大力宣传。
目前婴幼儿配方奶粉中主要添加的核苷酸主要有5种:胞嘧啶核苷酸(cytidine,CMP);尿嘧啶核苷酸(uridine,UMP);腺嘌呤核苷酸(adenosine,AMP);鸟嘌呤核苷酸(guanosine,GMP);次黄嘌呤核苷酸(inosine,IMP)。
一般在配方中以3-4种核苷酸混合后加入配方粉中。
在现行的国家相应标准中未对核苷酸含量进行规定,其检测方法标准也未建立。
该成分的含量要求都是通过企业标准在质检部门备案后的企业标准作出的规定。
由于在婴幼儿配方食品中使用核苷酸的情况国内外都非常普遍,在市场销售的国外独资企业、进口及国内生产婴幼儿配方粉的大中型企业都在其婴幼儿配方乳粉中加入了核苷酸。
虽然核苷酸是婴儿的重要营养素,对婴儿的生长发育有重要的作用但有一定的含量范围,过低起不到应有的营养作用,过高则有可能对婴幼儿的正常生长发育产生不利影响。
所以对产品中核苷酸的质量监控极为重要,这就需要相应的检测技术支持。
根据目前报道,核苷酸检测方法主要有微生物法、毛细管电泳法、高效液相色谱法等,其中高效液相色谱法测定核苷酸较适于对象婴幼儿配方乳粉基质复杂的样品。
本研究就是在收集有关资料的基础上,结合乳制品样品的特点,选择离子对反相色谱法进行研究,建立高效液相色谱法测定乳制品中核苷酸的简便、准确的检验方法。
《食品安全地方标准动物性食品中α2-受体激动剂残留检测液相色
谱-串联质谱法》(征求意见稿)
编制说明
一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)
(一)任务来源、主要起草单位、起草人
2014年4月, 北京市疾病预防控制中心受北京市卫生计生委的委托,承担《食品安全地方标准动物性食品中α2-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法》的制定工作,委托项目编号为spaqdfbz-2014-13。
为保证标准制订的科学性、适用性,北京市疾病预防控制中心成立标准起草工作组,制定工作方案、明确职责分工、时间进度和有关工作要求。
主要起草单位:北京市疾病预防控制中心。
主要起草人:范赛、赵榕、吴国华、张楠、刘平、刘伟、李丽萍、柳静、赵海燕、赵旭东、陈忠辉等。
(二)简要的起草过程
2014年5月,北京市疾病预防控制中心中心实验室抽调技术人员组成标准起草小组,开始制定实验方案,在前期大量文献调查和实验室研究工作的基础上建立检测方法。
2014年11月开始开展方法回收率、精密度、测定低限以及线性范围等一系列技术内容的确定研究。
2015年5月底形成标准检测方法草案。
2015年7月,组织卫生部食品安全风险评估重点实验室、公安部物证鉴定中心、北京市海淀区产品质量监督检验所等3家单位进行了方法的协同性验证试验,验证结果表明方法的各项技术指标满足食品中α2-受体激动剂测定的要求。
二、标准的重要内容及主要修改情况
本标准在国内为首次制定,对标准方法的范围、原理、试剂材料、仪器设备、分析步骤、分析结果的表述、精密度以及定量限等重要内容进行了规定和说明。
(一)目标基质的选择
α2-受体激动剂(α2-agonists),主要用于高血压的治疗。
一系列的动物实验表明,该类药物如可乐定、赛庚啶等可以通过促进下丘脑GHRH神经元合成和释放GHRH,进而调节腺垂体细胞内cAMP水平,从而调控GH分泌能显著提高猪的瘦肉率和眼肌面积,降低脂肪比率和背膘厚,改善猪的胴体组成,起到促
进动物生长,提高瘦肉率的作用。
在大动物的生长过程中使用将导致α2-受体激动剂在动物体内的蓄积,进一步引起食物中毒的情况发生。
鉴于该类药物可用于猪、牛、羊的饲料中,本标准起草小组在前期研究中对北京市居民主要动物性食品(猪、牛、羊)(肉、肝、肾)中α2-受体激动剂的含量进行了初步监测。
监测结果显示,未发现α2-受体激动剂在北京市的动物性食品中的残留。
因此,对检测步骤和条件进行确证和验证时,研究参考欧盟96/257/EC中规定的相关方法学验证方法,以空白基质加标回收进行了方法学验证。
所包选择的动物性食品基质主要包含市面上常见的猪肉、猪肝、猪肾、牛肉、羊肉这5种食品基质。
本标准对上述5种动物性食品中α2-受体激动剂的检测过程进行了规定。
经过多家单位的协同性验证试验,证明标准方法的各项技术指标能够满足上述食品中测定的要求。
(二)检测方法的选择
α2-受体激动剂属于兽药残留的一种,兽药残留多含量通常较低,主要集中在μg/kg水平,属于痕量有机污染物。
为了保证检测方法具备足够低的检出限,同时考虑到动物性食品基质的复杂性,本标准采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测法(UPLC-ESI-MS/MS)对动物性食品中α2-受体激动剂进行测定。
该方法综合利用了超高效液相色谱的高分离度特性和电喷雾串联质谱的高灵敏度特性,能够较好的满足食品中痕量α2-受体激动剂测定的需求。
此外,为了补偿超高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测中可能存在的基质效应以及样品前处理过程中目标物的损失,本标准采用同位素内标稀释法并结合基质标准曲线对α2-受体激动剂的含量进行定量,保证了方法回收率、精密度和线性等指标的良好。
(三)试剂纯度和级别的选择
本标准规定使用色谱级的水、甲醇及乙腈作为流动相和提取液,所选用的化学品为优级纯。
(四)分析条件的优化和选择
在对实验条件反复优化的基础之上,本标准对猪肉、猪肝、猪肾、牛肉、羊肉基质样品的提取和净化步骤进行详细了规定,给出了样品上机测定时液相色谱和质谱的参考条件。
标准方法中主要技术内容的确定依据如下:
在仪器分析条件的优化过程中,通过流动注射50 μg/L的以甲醇-0.1%甲酸水溶液(50:50,V/V)为溶剂的单标标准(包括氘代同位素内标),采用ESI+和ESI-模式进行质谱扫描,所有化合物均是在ESI+模式下有良好响应。
方法摸索了不同流动相体系包括:乙酸水溶液-乙腈、0.1%甲酸-乙腈、10 mM乙酸铵缓冲液-甲醇、0.1%磷酸盐缓冲液-乙腈、0.1%甲酸-甲醇等α2-受体激动剂的分离情况。
考虑毒性、环境等因素,本试验选择0.1%甲酸-甲醇为流动相,经过流动相梯度优化后,得到较好的分离效果。
并且,待测化合物多为正离子模式,0.1%甲酸-甲醇可以更加容易提供质子,促进目标化合物带电荷,有助于目标物响应的提高,因此,最终选择0.1%甲酸-甲醇作为流动相。
部分α2-受体激动剂类药物在动物组织中以硫酸轭合物或葡萄糖醛酸轭合物等形式存在,因此样品要先进行水解,使待测物游离或从组织中释放以进行后续的提取和净化。
常用的水解方法主要有酶水解、酸水解和碱水解。
由于缺乏阳性样本进行确证,本方法采用最保守的酶解的方式进行。
同时,对动物组织中α2-受体激动剂的提取液进行了摸索,采用了包括5% 三氯乙酸、酸化甲醇、酸化乙腈、0.1 mol/L HCl和0.1 mol/L HClO4等提取溶剂,最终确定提取液的组成为5 mL缓冲盐酶解后,加入20 mL盐酸酸化甲醇溶液进行提取。
α2-受体激动剂类化合物多能与H+结合形成阳离子,被MCX柱的填料吸附,从而具有高的选择性和灵敏度,起到较好的净化效果。
进行MCX净化后的洗脱液浓缩至干后,先用甲醇涡旋复溶,复溶的溶液中有白色悬浮絮状沉淀,此絮状沉淀应为蛋白等大分子物质,经高速冷冻离心后,将甲醇液浓缩至干用流动相复溶过有机滤膜后近LC-MS测定。
采用甲醇沉淀蛋白的这一步骤后,样品在LC-MS上的响应地背景值降低,而且对仪器的污染有所降低。
三、国内国际相关标准情况
本标准为首次制定。
经查阅,目前无相关的国际标准或国外标准。
四、其他需要说明的事项
无。