AA7003A原子吸收分光光度计操作规程
- 格式:doc
- 大小:37.50 KB
- 文档页数:6
AA-7003原子吸收分光光度计操作规程(ISO9001-2015/ISO17025-2017)1、仪器用途AA-7003原子吸收分光光度计主要用于有机化学实验的定量和定性分析。
2、仪器工作原理原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程。
当有辐射通过自由原子蒸气,且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时,原子就产生共振吸收。
原子吸收分光光度法就是利用物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。
原子吸收分光光度计根据特定元素的光源,发射出的某一特征波长辐射,通过样品产生的原子蒸气时,被样品原子的外层电子选择性的吸收,使透过原子蒸气的入射幅度强度减弱,经分光器分光,再经光电倍增管将光信号转变为电信号,由信号处理部件将此电信号处理后传送到计算机,由测试软件得出元素的含量。
原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器(分光器)及检测器组成。
3、仪器主要技术性能光学系统波长范围190-900nm单色仪C-T光栅单色仪光谱带宽:(0.1/0.2/0.4/1.0/2.0)nm五档自动切换波长实际误差±0.2nm波长重复性≤0.1nm闪耀波长250nm分辨率优于0.3nm基线稳定性≤0.002A/30min(静态)≤0.004A/30min(动态)◆火焰分析Cu特征浓度:≤0.02μg/ml检出限:≤0.005μg/ml重复性:≤1%燃烧头:50mm及全钛100mm可互换燃烧头,全钛雾化室位置调整:高度、角度最佳调节,1min内完成火焰/氰化物换装◆石墨炉分析Cd特征量:≤5×10-13g检出限:≤1.0×10-12g重复性:≤2%温控范围:室温≤3000℃控温程序:最大20阶升温程序,阶梯、斜坡、保持三种升温方式升温模式:最大功率升温和光控快速升温光控升温速率:≥3000℃/s功率升温速率:≥2000℃/s4、操作规程4.1石墨炉4.1.1开机步骤4.1.1.1先打开原子吸收分光光度计电源开关4.1.1.2再打开电脑主机电源开关。
原子吸收分光光度计操作规程原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrometer,以下简称AAS)是一种常用的分析仪器,主要用于测定分析物中金属元素的含量。
为了确保实验的准确性和安全性,以下是AAS的操作规程。
一、试剂准备1. 根据实验需求,准备好所需的标准溶液、样品溶液和盐酸、硝酸等常用试剂。
2. 根据仪器的使用说明,准备好工作液,并进行必要的稀释。
二、仪器准备1. 打开AAS的电源开关,等待仪器自检完成。
2. 检查并校正仪器的检测通道,确保光源的稳定性及光程的一致性。
3. 打开燃烧器,并进行预热,根据样品类型选择相应的燃烧器,如火焰燃烧器、石墨炉等。
三、样品处理1. 根据实验需求,将样品进行必要的预处理,如酸溶解、氢氧化物沉淀等。
2. 进行样品的稀释,以满足AAS测定范围,并保证吸光度在合适的线性范围内。
四、校准曲线的绘制1. 选取几个已知浓度的标准溶液,使用AAS进行测定,记录吸光度值。
2. 根据吸光度和标准溶液的浓度,绘制标准曲线,确定分析元素的浓度与吸光度之间的关系。
五、测定操作1. 打开数据处理软件,并进行相关参数的设置,如波长、积分时间、校准曲线等。
2. 将标准溶液和样品溶液依次加入分析仪器中,进行测定。
3. 连续测定多个样品时,应根据实际情况进行稀释、冲洗、清洗操作。
4. 记录测定结果,包括吸光度值、浓度值等。
六、仪器关机与清洁1. 停止测定,关闭燃烧器和AAS设备,保存数据。
2. 清洗燃烧器和配件,避免样品残留对下一次测定的影响。
3. 关闭电源开关,拔掉电源插头,保持仪器干燥。
七、安全注意事项1. 使用酸碱溶液时,戴上防护手套和护目镜,避免溅溶液对皮肤和眼睛的损伤。
2. 操作时遵循实验室的安全操作规程,注意防火、防爆等安全问题。
3. 使用AAS时,禁止将手指或其他物品接触到燃烧器以避免烫伤。
4. 在使用AAS前,熟悉相关仪器的操作方法和安全注意事项,并接受相关培训。
XXXXX检测有限公司AA-7003原子吸收分光光度计操作规程文件编号:GFHD-WI-49编制:__________________________审核:__________________________ 批准:___________________________ 版次: A.0日期:2017年6月1日日期:2017年6月1日日期:2017年6月1日文件修订履历1仪器用途AA-7003原子吸收分光光度计主要用于有机化学实验的定量和定性分析。
2仪器工作原理原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程。
当有辐射通过自由原子蒸气,且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时,原子就产生共振吸收。
原子吸收分光光度法就是利用物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。
原子吸收分光光度计根据特定元素的光源,发射出的某一特征波长辐射,通过样品产生的原子蒸气时,被样品原子的外层电子选择性的吸收,使透过原子蒸气的入射幅度强度减弱,经分光器分光,再经光电倍增管将光信号转变为电信号,由信号处理部件将此电信号处理后传送到计算机,由测试软件得出元素的含量。
原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器(分光器)及检测器组成。
3仪器主要技术性能光学系统波长范围190-900nm单色仪C-T光栅单色仪光谱带宽:(0.1/0.2/0.4/1.0/2.0)nm五档自动切换波长实际误差±0.2nm波长重复性W0.1nm闪耀波长250nm分辨率优于0.3nm基线稳定性W0.002A/30min (静态)W0.004A/30min (动态)火焰分析Cu 特征浓度:W0.02^g/ml检出限:W0.005^g/ml重复性:W1%燃烧头:50mm及全钛100mm可互换燃烧头,全钛雾化室位置调整:高度、角度最佳调节,1min内完成火焰/氰化物换装石墨炉分析Cd 特征量:W5x10-”g检出限:W1.0x10-i2g重复性:W2%温控范围:室温^3000℃控温程序:最大20阶升温程序,阶梯、斜坡、保持三种升温方式升温模式:最大功率升温和光控快速升温光控升温速率:三3000 ℃/s功率升温速率:三2000℃/s4操作规程4.1石墨炉4.1.1开机步骤4.1.1.1先打开原子吸收分光光度计电源开关4.1.1.2再打开电脑主机电源开关4.1.1.3打开工作站:双击桌面上原子吸收分析系统(V2)图标,,进入工作站界面。
原子吸收分光光度计的使用方法
操作规程
一、开机
1 开稳压电源,待电压稳定在220伏后开主机电源开关;
2开空压机;
3开燃气钢瓶主阀,乙炔钢瓶主阀最多开启一圈;
4开排风扇和冷却水。
二、测试
1.装上待测元素空心阴极灯,调节灯电流与波长至所需值;
2.点火,设置仪器测试参数;
3. 将毛细管插入去离子水中,调零、将进样毛细管插入溶液,待吸光度显示稳定后,记录测试结果,将毛细管插入去离子水中,回到零点,依次测定。
三、关机
1. 测试完毕后,在点火状态下吸喷干净的去离子水清洗原子化器几分钟;
2. 关闭燃气钢瓶主阀,待管路中余气燃净后关闭仪器的燃气阀门;
3. 松开仪器面板上燃气和助燃气旋钮,将灯电流旋至零;
4. 关仪器电源,关稳压电源;
5. 关排风扇和冷却水;
6. 将燃气钢瓶减压阀旋松;
7. 关空压机,并放掉余气及水分;
8. 用滤纸将燃烧头缝擦干净。
AA-7003原子吸收操作规程
(石墨炉法)
1.开电源插板开关,打开电脑,进入界面;安装所需元素灯,打开原子吸收主机电源,双击工作站软件,再点击一下,等待仪器自检完成;选择所需元素灯,检查对应的条件参数,下一步,扫描,完成后调灯位置,平衡能量;
2.拉出石墨炉炉体,查看剩余能量,调节灯位置,使能量平衡到100%;
3.查看升温曲线,建立校准曲线,设置标准曲线各点浓度,仪器预热;打开氩气总阀,再开分阀,压力0.2—0.25Mpa,仪器左流量计内气路(200)右外气路流量计(1.5)左右;
4.开冷却水,开石墨炉电源,仪器预热30min左右;
5.先处理石墨管,不进样,空走2次。
吸光度值小于0.005;
6. 先做标准系列,曲线线性合格且质控样品准确时,开始分析样品;
7. 样品测定完毕后,编辑打印谱图;
8. 推进石墨炉炉体,关闭石墨炉电源,关水,关氩气总阀,分压阀降到0后再松开分阀,关闭软件,关闭原子吸收主机电源,关闭计算机,关闭电源开关,填写仪器使用登记,盖上防尘罩。
***********有限公司GMP文件文件名称:AA-7003型原子吸收分光光度计标准操作规程文件编号:SOP-ZL-YQ-032-00起草人日期年月日第 1 页,共5页审核人日期年月日分发号QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门***分发部门***1目的:建立AA-7003型原子吸收分光光度计的标准操作规程,保证其正确使用。
2依据:AA-7003型原子吸收分光光度计使用说明书3适用范围:AA-7003型原子吸收分光光度计的使用操作4责任者:QC主管、QC检验员5规程内容:5.1火焰吸收法5.1.1 安装元素灯,然后打开原子吸收光谱仪主机电源,仪器自动复位。
5.1.2 打开计算机,双击AAS7-SP图标,打开工作站,仪器初始化成功。
在工作站软件主界面单击“分析设置”“设置仪器参数”,在弹出的界面左图选择要分析的元素灯号,设置元素、方法(火焰吸收)波长,狭缝设置,设置元素灯和灯电流,点选择灯。
点下一步,然后点扫描,等正确找到波长(当波峰和红色竖线出现以后即可)后,点“能量平衡”,等能量红条100%后再点“调整灯位置”后,再点扫描,调整指示“成功”后点“完成”,(若实际波长与设定波长相差超出0.5nm时,则再点一次“扫描”;)若能量红条不是99%或100%,则再点“能量平衡”调整正常后点“完成”。
5.1.3 燃烧头高度调节:5.1.3.1一般用一张白纸放于燃烧头最右端,调节升降机构使元素灯发射出的光斑与燃烧头基本处于相切位置;5.1.3.2对光:先把对光板放在燃烧头中间夹缝处(黑色部分在外),打开“工作平台锁定杆”,同时旋松工作平台下的两个"对光调节螺丝",然后往里推动平台,直到完全挡住元素灯光线(此时工作站屏幕上红色能量条显示为0%),然后同时旋紧两个"对光调节螺丝",直到能量条显示在50%左右,然后将对光板分别移到燃烧头左右两端,用手轻轻转动燃烧头角度,使左右两端的能量条显示40%-60%间,综合调节使得左中右三点的能量条显示均在40%-60%之间,对光完毕后取下对光板,将"工作平台锁定杆"锁定。
AA7003原子吸收分光光度计操作∙安装元素灯灯座编号与线编号一一对应,定位缺口对齐垂直插入安装,固定弹簧挂孔上,轻轻靠左不碰壁。
(注意;通电后不元素灯不宜拨动)∙开机:∙打开电源(一步到位)∙打开电脑,启动软件:双击桌面软件再单击图标,等初始化成功(打√)∙设置参数:∙扫描:点分析设置→设置仪器参数→选择所做元素对应灯号→核对方法、波长等,负高压统一为200→选择灯→下一步→扫描(等出现特征波长峰扫描完成)→调整灯位置→能量平衡→确定→完成→点否∙对光:∙对上下:把白纸放平面最右侧,要求最亮光斑与白纸平面基本相切,(不符合时可通过调节按纽一方面可节)∙对前后:对光板放置狭缝中间(40-60之间),不符时可调节,符合要求后取下对光板∙分析设置→设置测量参数→速度为200ms,采样方式为自动∙文件→新建项目→添加标样数量并输入相应浓度(标样不低于4个点)→空白校正→样品设置注意浓度单位,结果单位,测量次数,样品个数(按实际数)→完成(形成表格后可更改样品名称)∙点火:∙确认左侧水封杯有水,废液桶应及时清理,打开空压机,压力为0.3左右,不低于0.2∙测试雾化器,把吸样管放入纯化水中,燃烧头能看见水雾,取出吸样管(如未见水雾,则可能堵了,若吸样管堵了要及时更换,若雾化器堵了,用5ul的注射器针头通空。
)∙打开乙炔总阀,分压至0.08,总压不低于0.04∙开启抽风,仪器上空气显示5左右,确认乙炔流量计关闭∙按点火键,观察喷火是否正常(应为蓝色火焰)→乙炔流量计调至1.5左右∙做样先把吸样管放入纯水中,点自动能量平衡(100%左右)→点开始键→空白键→按标样顺序(由低至高)测样:可塑管插入3秒左右并观察基线走平,按采集键进行数据采集,等采集完成→及时取出吸样管放入纯水中,准备下一个样品,依此类推,测完所有标样后,要求标样0的吸光度<0.01,要求线性相关系数≥0.999(若某一点不符,则右击重测,重复性好线性不好则可能是标样没配好,待两个指标达到后,可按同样方法测试)→做完测试及时点停止键→用纯水冲水3分钟→取出吸样管∙灭火:∙关掉乙炔总阀,等总压为0,火焰自熄∙关掉乙炔流量计,并按下灭火键∙关空压机,先按红色放水键,按到底,待压力回0.1以下,同时关电源,压力回0后松放水阀∙打印报告点数据管理→结果数据→查询统计,找到相应报告并选择项目→打印单元数报告 关机退出软件→点是→关仪器电源→关电脑注:平时不作业时,吸样管绕一圈用自封袋装好。
准备工作1.1拿去仪器罩,开氩气钢瓶调节出口压力在0.5Mpa左右,开冷却水;放置被测元素的空心阴极灯。
1.2依次打开稳压电源、主机电源、计算机显示屏电源。
进入Window98操作界面。
打开原子吸收主机开关和石墨炉开关,单击桌面上AAWin图标,运行程序进入初始状态。
1.3在弹出运行模式对话框的下拉框中选择“联机”,单击“确定”按钮。
1.4初始化完成后,在“选择工作灯及预热灯”窗口中单击“工作灯”下拉框,选择要用的工作灯元素,在“预热灯”下拉框中选择预热灯元素。
然后单击“下一步”按钮。
2检测2.1在“设置元素测量参数”窗口中,输入“工作灯电流”、“预热灯电流”、“光谱带宽”和“负高压”值。
单击“下一步”。
2.2在“设置波长”窗口的波长数据的下拉框中选择元素灯的特征波长。
单击“寻峰”按钮,弹出“波长扫描/寻峰”对话框,进行寻峰。
寻峰(寻峰结果应小于±0.3nm)结束后,单击“关闭”按钮。
2.3在“设置波长”窗口中单击“下一步”按钮,在“完成”的窗口中单击“完成”按钮,进入主界面。
2.4选择主菜单“仪器”,单击“测量方法”,在打开的对话框中选择“石墨炉”。
仪器切换完成后,单击“更换石墨管”按钮,即可将石墨炉炉体打开,安装或更换新的石墨管。
然后单击“确定”按钮,关闭石墨炉即可。
2.5选择主菜单“应用”,单击“能量调试”按钮,打开能量调试对话框。
此时能量表中只显示绿色能量。
单击“高级调试”,在其下拉框中选择“元素灯电机”,利用“正转”、“反转”按钮将对话框中能量调至最大。
单击“自动能量平衡”,完成后单击“关闭”按钮。
2.6在主菜单“仪器”中选择“原子化器位置”,即可打开原子化器位置设置对话框。
用鼠标左键拖动滚动条,调整到适当位置后,单击“执行”按钮,如此反复若干次,直至将下方所显示的能量调至目前最大。
单击“确定”按钮,对话框消失。
2.7单击主菜单“仪器”,选择“扣背景方式”,即可打开扣背景方式选择对话框,选择“氘灯”扣背景,单击“确定”按钮,系统即切换当前的扣背景方式到氘灯扣背景方式。
原子吸收分光光度计操作规程1、准备工作。
将原子吸收分光光度计放置在平稳的桌面上,接通电源并确保仪器处于正常工作状态。
检查光源、样品室和检测器等关键部件是否正常。
2、样品准备。
将待测样品按照实验要求进行制备,并将其注入到分光光度计的样品室中。
确保样品室干净、没有杂质,并且样品量符合实验要求。
3、设置参数。
根据实验需要,在分光光度计上设置正确的工作参数,包括波长范围、检测器灵敏度等。
确保仪器能够正确读取并分析样品的吸光度。
4、标定仪器。
使用已知浓度的标准溶液进行仪器的标定。
根据标准曲线,调节仪器的参数,使得吸光度和浓度之间能够正常的线性关系。
确保仪器的测量结果准确可靠。
5、调零和背景校正。
在进行样品测量之前,进行仪器的调零和背景校正。
首先使用纯溶剂对仪器进行调零,消除由于仪器本身或溶剂造成的背景吸光度。
然后进行背景校正,将不含样品的溶液置于样品室中进行背景校正。
6、进行测量。
将待测样品置入样品室中,确保样品和溶剂之间没有气泡和杂质的干扰。
启动测量程序,仪器会自动记录样品的吸光度数据。
重复多次测量,确保结果的准确性和可重复性。
7、数据处理和分析。
根据测量结果,进行数据处理和分析。
根据标准曲线或其他方法,计算出样品的浓度或其他所需的参数。
8、清洁和维护。
在使用完毕后,及时清洁仪器并进行维护。
关闭电源,拔除仪器的各个部件进行清洁,特别是样品室和检测器等部分。
检查仪器的各个连接部位是否紧固,确保仪器的正常运行。
1主题内容与适用范围本SOP规定了原子吸收分光光度计操作、使用、清洁、维护、保养操作规程。
本SOP适用于原子吸收分光光度计操作、使用、清洁、维护、保养。
2 引用标准原子吸收分光光度计说明书3 职责3.1 操作人员负责原子吸收分光光度计的使用与日常校准维护。
3.2 设备部负责对原子吸收分光光度计的使用与维护情况进行监督检查,负责联系原子吸收分光光度计的外部校验。
4 操作内容4.1 开机打开主机电源开关,预热30min后开始使用。
开启计算机电源开关,用鼠标双击快捷方式BRAIC 自动进入应用程序。
4.2 编辑分析方法用鼠标点击“操作”,在下拉菜单中选择“编辑分析方法”,在操作说明对话框中选择分析光源、操作项目,用用鼠标点击“继续”,选择分析元素,然后确定,进入分析条件选择。
4.2.1 仪器条件选择在“仪器条件”选项卡中选择适当的分析波长、元素灯、元素灯位置、背景校正器、狭缝、灯电流、预热灯电流等,然后确定。
4.2.2 测量条件选择在“测量条件”选项卡中选择适当的分析信号(时间平均)、测量方式、读数延时、读数时间、阻尼常数(通常为2S),然后确定。
4.2.3 工作曲线的建立在“工作曲线”选项卡中选择适当的方程类型、浓度单位、标液浓度及测量次数,然后确定。
4.2.4 火焰条件的设置在“火焰条件”选项卡中选择适当的火焰类型、燃气流量、空气流量、燃烧头高度,然后确定。
返回“操作说明”对话框点击“完成”,表示方法编辑完毕。
4.3 选择分析方法在BRAIC界面用鼠标点击文件并在下拉菜单中选择“新建”,在弹出对话框中选择已编辑完成的分析方法,点击确定,进入分析任务设计。
4.4 分析任务设计4.4.1 在分析任务设计对话框中,选择分析元素及灯位置、分析方法,编辑样品表或装入样品表,点击“完成”,进入仪器控制界面。
4.4.2 在仪器控制界面中,点击“自动波长”,仪器调整结束后,用手轻轻旋转空心阴极灯,使主光束能量达到最大,点击“自动增益”,使主光束能量达到100%,点击“完成”进入测量界面进行实验分析。
原子吸收操作规程编号:SXZJ-ZY-H-O-015-2002操作规程仪器设备名称:原子吸收分光光度计规格型号:AA-7003 仪器编号:YS-H-010一、机前的准备1、查仪器是否在计量检定期内。
2、检查仪器使用记录,弄清仪器是否正常。
3、检查电、气是否正常,接通总电源,打开稳压器开关和插板电源。
二、操作程序1、启动计算机,在屏幕上选择1.AA7000 Workstation;按4次回车进入主菜单。
2、装元素灯,设置元素灯号并选择当前所要分析的元素灯号。
3、选择分析方法;点击设置仪器条件并打开仪器电源,设置所需的灯电流、狭缝参数,点击所分析元素灯的快捷键号,点击灯位置调整,点击自动平衡。
4、检查仪器后部水封必须有水。
打开空压机使压力为0.3MPa (先开风机开关、再开工作开关,关机相反)。
打开乙炔气,使其压力为0.05-0.08MPa。
设置燃气流量为1.8然后点击燃气流量设置;按红色按纽点火(绿色为灭火开关)。
5、将毛细管放入去离子水中预热仪器15-30min,预热完毕必须点击自动平衡。
设置主菜单中的分析参数和校准曲线。
6、进入采样分析,点击启动将毛细管放入去离子水中用去离子水作为空白,按“B”键取空白然后将毛细管放入1号标准溶液中用空格键取样,取样结束拿出毛细管将毛细管放入去离子水中清洗;按“+”号键进入下一编号,用“B”键取空白,然后将毛细管放入2号标准溶液中用空格键取样,以下重复操作。
取完样后将毛细管放入去离子水中清洗。
7、按结束进入编辑报告修改数据,打印数据;在校准曲线界面中打印曲线。
在主菜单中选择分析参数,选择样品栏进入样品分析,操作同6,最后打印出数据。
8、把毛细管放入去离子水中清洗15min;关乙炔总阀,等分压阀压力为“0”再关闭;给空压机放水,关闭空气压缩机(先关工作开关再关风机开关);在“设置仪器条件”按纽下点击系统复位,按右键返回主菜单;关闭仪器电源;点击文件管理选择退回Dos键,点击确认返回开机画面;关闭计算机、打印机电源,关闭插板、稳压器、总电源。
AA7003 型原子吸取分光光度计操作规程〔基于 DOS 系统〕〔一〕换灯找波长1、翻开计算机进入AA7003 工作站进入第一项AA7003 敲四次回车2、设置元素灯:点击设置元素灯,选择需要的灯号,然后点击确认,然后到元素周期表点击该元素。
3、找波长:翻开光谱仪主机电源开关,然后点击设置仪器条件需要找的某元素对应的灯号,点击右上方所对应的灯号,等待黑屏幕上消灭定位波长时,即波长找到〔假设定位波长与光栅位置波长误差在±0.5nm之内即可,假设超出±0.5nm则重点击该元素灯号重找波长。
假设3 次找不到定位波长,误差不在±0.5nm内则点击波长回零键,等零值峰找到后,再点波长自动即可〕,然后点击灯位置调整键,待能量〔红色〕稳定后,再点击自动平衡键。
〔二〕火焰法:1、设参数:点击分析参数键,时间常数〔火焰法〕时间常数为2,延迟时间为0,积分时间为 2,终止时间为 9999,稀释倍数为 1,测量单位为 PPm,计算方法为峰高,统计方式全为“×”,工作模式为校准,浓度直读不填。
设完以后点击确认键。
2、点击校准曲线键,输入所配标准溶液浓度值,由低到高所输浓度对应后面为“√”其余的为零,后面为“×”。
3、分析方法:火焰原子吸取A、点击火焰原子吸取键,然后点击采样分析,再对光,将对光板放在狭缝中间及两边,能量在40-60%即可,〔先调中间,再调两边〕调好后取下对光板。
B、开空气压缩机〔先开风机,压力调至0.3〕,然后再开乙炔钢瓶,钢瓶压力为 0.06-0.08 左右,然后翻开乙炔点火开关点火。
C、进样操作:先将进样管放入空白液中,按B 键,再按“+”号键,再将进样管放在第一低浓度标液中,按三次空格键。
〔每次按键要连续,等第一次结果出来再按其次次,其次次结果出来再按第三次。
〕后面的标样按上面方法同样操作。
测完全部标液后点击完毕键〔假设某浓度几次测定值有一个值或几个值偏差较大需要删除则点击编辑报告键,选定要删除的第几个样品的第几测定值然后点 Ctry+Y〔组合键〕删除,如删除错了则点击分析报告键后点击重计算键〕再点击校准曲线〔相关线性系数>0.99 即可〕D、分析样品:点击分析参数将工作模式由校准改为分析,同时选上浓度直读“×”后再点击确认。
原子吸收分光光度计操作规程(新)原子吸收分光光度计操作规程⒈压缩机打开供应干净干燥的助燃气,压力控制在0.35±0.03MPa。
⒉开启灯架门,拧下固定空心阴极灯的螺帽,插好空心阴极灯,将螺帽拧回,记好灯所插的灯架位置,关好灯架门。
⒊打开抽烟机、原子吸收分光光度计和电脑,点击电脑桌面上的中文版AA6300客户端图标,出现“WizAArd注册”窗口,无密码,直接点击“OK”,出现“WizAArd选择”对话框,如果是第一次测定的金属元素,双击“元素选择”即可;如果是曾经检测过的金属元素,可以点击“新近模板”,套用以前设定好的程序。
⒋点击“元素选择”出现“元素选择”对话框,点击对话框中的“连接”键,电脑与原子吸收分光光度计进行连接检测,出现“初始化”界面,此界面除“ASC检查”和“GFA检查”为红色外,其余均应为绿色,其中当检测到燃气压力、助燃气压力和废液探头时,系统会提示是否检测,如果仪器在正常使用时,可以点击“否”,省略检测,如果仪器长时间不用,需要点击“是”,进行检测,以检查三项是否有问题存在,防止发生事故。
全部检测完后,点击“OK”。
⒌“初始化”结束后,出现“火焰分析的仪器检查目录”,在确认仪器在完善了检查目录中九项的要求,在九项目录前打勾,点击“OK”,退出“火焰分析的仪器检查目录”对话框。
⒍“连接”检测完毕后,回到“元素选择”对话框,点击“选择元素”,出现“装载元素”窗口,在元素域中可以直接输入所要检测的元素符号,也可在元素域的下拉菜单中寻找,还可点击“周期表”,从周期表中选择;然后选择“火焰连续”和“普通灯”。
选择后点击“确定”。
⒎进入“编辑参数”的“光学参数”窗口,修改点灯方式(检测锰元素用NON-BGC,检测铁元素用BGC-D2),点击灯位设置,出现灯位位置窗口(点击灯位设置,灯架可以转动),将在装灯的插座号后的元素框中的下拉菜单中选择所要检测元素,点击“OK”,回到“光学参数”界面,在“点灯”上打勾,此时空心阴极灯点亮;然后点击“谱线搜索”键,出现“谱线搜索”窗口,系统自动进行搜索,直到“谱线搜索”和“光束平衡”都出现“OK”,谱线正常时,点击“关闭”键,回到“光学参数”窗口。
原子吸收分光光度计操作规程一.仪器准备阶段1. 打开电源及稳压器开关,待电压220稳压后,开启仪器主机开关,开始供电。
2. 安装待测元素灯,调整灯电流、波长及狭缝宽度,调整增益使能量表指针在蓝区。
3. 仪器调零,预热15~30秒。
4. 接通计算机,选择分析条件,对仪器测试进行控制。
二.火焰法测量1. 连接空气压缩机和气体控制器,待助燃气体接通后,再打开乙炔瓶开关,调节所需气体流量,点燃火焰。
2. 以试剂空白调零,测量标准溶液及样品试液的吸收度或溶液值。
3. 测量完毕,以去离子水喷洗10秒,按照规定的顺序先关断燃气气源,再关断助燃气气源,当火焰熄灭后,再依序将增益及灯电流调至零,关主机开关、电源开关及计算机。
三.石墨炉法测量1. 去掉火焰测量装置,将石墨炉装置固定在仪器样品室内,连接水、气、电路。
2. 在石墨炉内装石墨管,连接计算机。
3. 调整光路,选择好分析条件,空烧石墨管。
4. 仪器工作正常后,选用最佳的原子条件进行标准及试样的测量。
5. 工作完毕,关石墨炉保护气源、冷却水源及电源,关面板上开关、主机开关及电源,关计算机。
四.注意事项1. 在工作时如果遇到突然停水,停电,应及时关闭燃气气源,再关闭水源,电源,待恢复正常供水供电后,再进行测试。
2. 变换测试元素需要换灯时,应待灯冷却后再进行。
3. 保持单色器内部干燥,发现干燥剂变色,立即换新。
4. 对于不常用的元素灯,应每隔2~3个月取出在工作电流下点燃2~3小时。
5. 保持分析室整洁及仪器外表清洁。
6. 分析室严禁吸烟和使用电炉,工作时要保证通风换气畅通。
原子吸收分光光度计操作规程一、火焰法1.开启电脑,开原子吸收分光光度仪,点击工作站。
2.安装空心阴极灯,装对称。
3.初始化完成后根据检测元素设置仪器参数。
4.扫描波长、调整灯位置、调能量平衡即能量百分之百。
5.新建工作页面,添加标液浓度、检测次数、样品参数设置。
6.检查水封,水面高于下面管口。
7.开空气压缩机,压力达到0.3MPa。
8.开乙炔气瓶,检查是否漏气,开总阀、开分阀,压力达到0.06MPa —0.08MPa。
9.点火,贫燃1.0—1.5、富燃1.5—1.8。
10.开始检测,先放入去离子水中进行燃烧检测,再测空白样,浓度从小到大检测标液。
检测完后用去离子水进行燃烧。
11.检测空白,检测样品,打印报告。
12.关乙炔器瓶总阀,燃烧完管路中乙炔直到分阀压力显示为零再关闭分阀;关空气压缩机排气排水;关主机。
二、石墨炉法1.开启电脑,开原子吸收分光光度仪,点击工作站。
2.安装空心阴极灯,装对称。
3.初始化完成后根据检测元素设置仪器参数。
4.扫描波长、调整灯位置、调能量平衡即能量百分之百。
5.新建工作页面,添加标液浓度、检测次数、样品参数设置。
6.检查水封,水面高于下面管口。
7.取掉挡板,开氩气气瓶,压力为0.3MPa。
8.按原子化器切换按钮,将石墨炉切换到光路,打开氘灯。
检查左边内气路达到200,右边外气路达到1.5。
9.打开水阀门二分之一,开石墨炉电源。
10.能量平衡即能量百分之百、仪器校零。
11.开始检测,测空白、浓度从小到大检测标液。
12.检测空白,检测样品,打印报告。
13.关石墨炉电源,按原子化器切换按钮,关氩气,关水,关主机。
原子吸收分光光度计安全操作规程作业指导书
1、使用前必须确保仪器废液管水封良好。
2、开机顺序,依次打开稳压电源开关、计算机开关、仪器主机开关。
3、点火顺序,先开空气压缩机,再开乙炔钢瓶阀
门,最后点火。
4、灭火顺序,测定完毕必须先关乙炔,等管内乙炔燃尽,火焰熄灭后,再关空气压缩机。
5、关机顺序,依次关掉计算机开关、主机开关、
稳压电源开关。
6、禁止在计算机上玩游戏和安装其它软件。
7、遇到突然停电,应迅速关掉各种开关,并及时切断各种气源。
若仪器出现异常情况,必须迅速向有关人员汇报,不得擅自处理。
AA7003A原子吸收分光光度计操作规程打开主机电源开关感动工作站:双击桌面上AA7000原子吸收分析系统图标,在原子吸收数据处置工作站显示框内单击鼠标左键,进入工作站界面。
[分析方式:]一、石墨炉分析1、在工作站窗口点击【方式】,在元素列表中,依照分析的需要添加元素灯、波长、分析方式及对应的六转灯塔上的灯号,[确信]。
2、打开【分析设置】菜单,选择〖仪器初始化〗,选择要分析的元素灯,并依照《分析方式》设置相应的大体仪器参数各项,〔高压〕输入值为200~300V间一数值,〔背景扣除方式〕选“无”,再点击[自动设定]。
3、点击[启动]进行波长的自动扫描,扫描完毕拉出石墨炉体,对应在光路位置上,点击[调整灯位置]六、〔背景扣除方式〕选“氘灯”,〔背景电流〕设60~100mA间一值,点击[设定],[确信]。
7、在工作站窗口点击【平稳】,使屏幕下侧的“样品”和“背景”能量都在100%左右。
八、点击【参数】中的[分析参数],〔采样速度〕选“1”,〔计算方式〕选“峰高”,并设定好〔浓度单位〕及〔稀释倍数〕值。
9、点击[石墨炉温度参数],参照《分析方式》设定温度参数各项值,点击[显示曲线],[确信]。
10、打开循环水(3L/min左右),爱惜气(高纯Ar或N2,Ar最好。
气瓶输出压力为(28psi),内气路流量为200ml/min左右,外气路流量为~/min间一值),合上石墨炉空开开关。
1一、点击【新建】,〔检测方式〕选“校正曲线法”,〔曲线方程〕选“一次曲线(只是零点)”,并在列表中添加标液和样品的相关信息,点击[开始]。
1二、点击【空烧】:利用石墨炉前,先使石墨炉空烧一到二次:在工具条上点击【空烧】图标按钮使石墨炉开始空烧,等炉体冷却下来以后才可再一次空烧。
13、进标液,点击[开始],一次升温终止后进下一标液,点击[样品]或键盘[空格]键。
1五、分析完毕,退出工作站前先进入【分析设置】菜单、〖仪器初始化〗、[选择元素灯],〔背景扣除方式〕选“无”,点击[设定],[确信];断开石墨炉空开开关。
原子分光光度计操作规程
1、打开真空压缩机。
2、找准空心阴极灯的卡口,将灯装入灯座上,将空心阴极灯固定在灯架上,使灯与入光孔保持Icm的距离。
3、在灯1、2电流调节旋钮是关闭状态下,打开主机后侧电源开关。
4、打开灯1、2电流调节旋钮,根据空心阴极灯灯室表头选择合适的电流。
5、调节灯路:
①转动燃烧器,使其缝隙与光轴平行。
②将对光板架放在缝隙中间部位。
③调节前后调节钮,使光斑打在对光板夹缝中部,并数字表读数最大。
④将对光板放置在燃烧器缝的右端,微调燃烧器转角,使读数最大。
⑤将对光板放置在燃烧器缝的左端,此时读数应是最大,前后略转角度即跌,即为调好,否则,需调前后调节钮在重复④-⑤。
调节波长:
①调节波长粗调钮至所需波长,狭缝调到相应宽度。
②推入波长细调钮,仔细正反转动至数字表头读数最大,用高压调节旋钮调整至读数显示为IOO左右。
③按下MODE键到A(吸收方式)。
6、点火
①查看空气流量计指示(以球的中部为准),应为51∕min-71∕min左右。
②开启乙焕钢瓶,调节其输出压力为0.55NPa左右,调节乙块流量调节钮(事先呈关闭态),使乙快流量计指示在1∙21∕Inin左右。
③检查废液管内有废液后,用高速点火枪在燃烧器顶部缝隙正上方点燃火焰。
7、试验结束后,按以下顺序关闭仪器:
①关闭乙块钢瓶
②关闭仪器乙烘调节阀
③关闭灯1、2电流调节旋钮,将空心阴极灯放入灯室。
④喷雾蒸储水30s-60s后,关闭仪器。
⑤关闭真空压缩机。
AA7003A原子吸收分光光度计操作规程
打开主机电源开关
打开工作站:双击桌面上AA7000原子吸收分析系统图标,在原子吸收数据处理工作站显示框内单击鼠标左键,进入工作站界面。
[分析方法:]
一、石墨炉分析
1、在工作站窗口点击【方法】,在元素列表中,根据分析的需要
添加元素灯、波长、分析方法及对应的六转灯塔上的灯号,[确
定]。
2、打开【分析设置】菜单,选择〖仪器初始化〗,选择要分析的
元素灯,并根据《分析方法》设置相应的基本仪器参数各项,
〔高压〕输入值为200~300V间一数值,〔背景扣除方式〕选
“无”,再点击[自动设定]。
3、点击[启动]进行波长的自动扫描,扫描完毕拉出石墨炉体,对应在光路位置上,点击[调整灯位置]
6、〔背景扣除方式〕选“氘灯”,〔背景电流〕设60~100mA间一值,点击[设定],[确定]。
7、在工作站窗口点击【平衡】,使屏幕下侧的“样品”和“背景”能量都在100%左右。
8、点击【参数】中的[分析参数],〔采样速度〕选“1”,〔计算
方法〕选“峰高”,并设定好〔浓度单位〕及〔稀释倍数〕值。
9、点击[石墨炉温度参数],参照《分析方法》设定温度参数各项值,点击[显示曲线],[确定]。
10、打开循环水(3L/min左右),保护气(高纯Ar或N2,Ar 最好。
气瓶输出压力为0.2MPa(28psi),内气路流量为200ml/min左右,外气路流量为1.5~2.0L/min间一值),合上石墨炉空开开关。
11、点击【新建】,〔检测方法〕选“校正曲线法”,〔曲线方程〕选“一次曲线(不过零点)”,并在列表中添加标液和样品的相关信息,点击[开始]。
12、点击【空烧】:使用石墨炉前,先使石墨炉空烧一到二次:在工具条上点击【空烧】图标按钮使石墨炉开始空烧,等炉体冷却下来以后才可再一次空烧。
13、进标液,点击[开始],一次升温结束后进下一标液,点击[样品]或键盘[空格]键。
15、分析完毕,退出工作站前先进入【分析设置】菜单、〖仪器初始化〗、[选择元素灯],〔背景扣除方式〕选“无”,点击[设定],[确定];断开石墨炉空开开关。
16、关闭循环水、气源,关闭主机。
二、火焰法分析
1、在工作站窗口点击【方法】,在元素列表中,根据分析的需要添加元素灯、波长、分析方法及对应的六转灯塔上的灯号,安装元素灯时,如果不能将六个灯座全部装上元素灯,也要尽量对称安装,
以保证转轴受力均衡。
[确定]。
3、打开【分析设置】菜单,选择〖仪器初始化〗,选择要分析的元素灯,并根据《分析方法》设置相应的基本仪器参数各项,〔燃气流量〕设为1.2~1.5L/min间一值,〔高压〕输入值为200~300V间一数值,〔背景扣除方式〕选“无”,再点击[自动设定]。
5、点击[启动]进行波长的自动扫描,点击[调整灯位置],点击[能量平衡],使屏幕下侧的“样品”能量在100%左右,[确定]。
6、预热30min仪器后,点击【参数】,[分析参数],〔采样速度〕选“2”,〔积分时间〕设“2”,〔延迟时间〕设“0”,并设定好〔浓度单位〕及〔稀释倍数〕值;再点击[仪器参数],设定相关信息。
7、调整燃烧头位置:
a、调节燃烧头高度:旋转火焰原子化器下的升降台旋钮,用一白色挡板立在燃烧头的右侧边缘,观察挡板上元素灯射出的圆形光斑,使之位于与燃烧头平面相切位置,调好后旋转升降台侧面的旋钮,锁定升降台。
b、在狭缝中间位置上放入对光板,观察工作站屏幕下侧的样品能量,使之显示在50%左右,滑动对光板在两端分别对光,如果光能量都显示在40%~60%间一值,说明狭缝与光轴平行,否则,继续调节燃烧头的位置(用手转动燃烧头的角度及向里或外旋转石墨炉平台下的两个微调螺钮,使燃烧头进入光路。
),直到调整好为止。
压下平台锁定杆使平台锁定。
8、打开空气压缩机:调节空气压缩机上的调压阀(用于压力调节),使空气压缩机的输出压力为0.3MPa(42psi),那么主机内的
空气压力表应为0.2MPa(28psi)。
[注意]:空气压缩机一般每使用四个小时排一次水(按住空气压缩机侧面的两个金属按钮几秒钟即可)。
9、打开排风扇向外排气,打开乙炔气:先打开主阀,再调节减压阀并使之保持在0.07MPa(10psi)左右。
排液管水封:
本仪器带有水封瓶,在点火以前必须要往里注满自来水,防止乙炔气外泄。
10、点火:先打开【分析设置】菜单,选择〖仪器初始化〗,[选择元素灯],〔燃气流量〕设为1.2~1.5L/min间一值,点击[设定]。
再将仪器上的红色点火按钮按住不放,直到点燃为止(绿色按钮为关火按钮)。
点火后,根据分析元素可再调节燃气流量,以达到分析需要。
点击[确定]。
11、点击【新建】,〔检测方法〕选“校正曲线法”,〔曲线方程〕选“一次曲线(过零点)”,〔扣除空白〕选“不”(注:此两选项根据分析要求而定),并在列表中按从小到大的顺序依次添加标液的各浓度值,标液及样品的测量次数等相关信息。
12、点击【开始】按钮,将火焰进样管插入蒸馏水中,预热10分钟(这是必须的,否则测试数据的误差会很大),以使仪器达到稳定状态。
13、进一系列标液前,先将进样管插入浓度为1mg/L的标液中,观察屏幕上侧的吸光值,应大于0.12,否则调节雾化器。
注:【灵敏度修正】
火焰法和石墨炉法在分析一段时间的样品后,基线的漂移或火焰雾化器灵敏度的下降,引起吸光值的降低,需要修正标液的吸光值。
此时,点击【灵敏度修正】
输入要修正的某一点的标液浓度(曲线中的中间一点的浓度值或接近所分析的样品浓度的曲线中一点的浓度值),〔测量次数〕,点击[确定],先把进样管插入空白溶液中,点击【空白】,再将进样管插入所设浓度的标液中,点击【样品】,则程序会根据所测吸光值重新绘制曲线。
修正完毕后,将进样管插入被测样品,点击【样品】接着分析。
关机:
先将进样管插入蒸馏水中冲洗5min,关闭C2H2气源,灭火后,按压一下绿色关火键,再空气泵放水,关闭Air气源,退出工作站,关机。
注意事项
1、石墨炉使用前确保内气路流量(左侧流量计)在200ml/min左
右,外气路流量(右侧流量计)在1.5~2.0L/min之间,流量不合适时,用“一”字螺丝刀调节流量计。
2、石墨炉冷却水流量不得低于2L/min,水压不应低于0.03MPa
(4psi),也不应高于0.05MPa(7psi),冷却水若不是十分清洁时建议接一过滤器,以免水中固体物阻塞管路。
⒊石墨炉保护气钢瓶(Ar或N2)主压力必须在0.5MPa(70psi)以上,否则应及时换上新钢瓶。
⒋仪器处于波长扫描工作状态时,操作人员不得离开,否则电机始终转动会超出单色器的波长范围,可能会造成仪器损坏。
⒌火焰法点火前必须在水封瓶中注满自来水,并检查气路接口,确保无漏气。
⒍关火时,先关闭乙炔(C2H2)气源,灭火后关空气(Air),并按压一下绿色关火键。
⒎打开石墨炉更换或检查石墨管之前一定要关闭石墨炉电源!。