HPLC法测定紫参胶囊中芍药苷的含量
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HPLC测定小建中胶囊中芍药苷的含量赵仙文【摘要】目的:建立以高效液相色谱法测定小建中胶囊中芍药苷含量的方法.方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,检测波长为260 nm.结果:芍药苷在0.1 μg/mL~1.2μg/mL范围内线性关系良-(r=0.999 5),平均加样回收率为99.895%,RSD为0.9%(n=6).结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于小建中胶囊的质量控制.【期刊名称】《山西中医学院学报》【年(卷),期】2011(012)006【总页数】2页(P18-19)【关键词】高效液相色谱法;小建中胶囊;芍药苷【作者】赵仙文【作者单位】山西省朔州市朔城区北城医院,山西朔州 030062【正文语种】中文【中图分类】R284.2小建中汤出自汉代《伤寒论》,原方由芍药六两,桂枝三两去皮,甘草二两,生姜三两,大枣十二枚,饴糖一升组成,具有温中补虚、和里缓急之功效,用于腹中时痛,温按则痛减,舌淡苔白,脉弦细,或四肢痠楚,手足烦热,咽干口燥;或心中悸动,虚烦不宁,面色无华的虚劳里急证[1]。
中成药小建中胶囊是按传统处方配伍,将单味中药经煎煮、浓缩、干燥后混合精制而成,与传统饮片使用相比虽然具有服用量少、携带方便、剂量准确、药物稳定、便于储存等优点,但也存在大量争议。
本实验用HPLC法对小建中胶囊中芍药苷的含量进行测定,现将结果总结报道如下。
1 实验材料1.1 实验仪器日本岛津LC-2010高效液相色谱仪,CLASSVP色谱处理系统(配有四元梯度泵、在线脱气装置、自动进样器、柱温箱、紫外检测器),电子天平(METTLER AE-200)。
1.2 药品与试剂芍药苷对照品购自中国药品生物制品检定所,批号:110736-200628;乙腈、甲醇均为色谱纯;水为实验室专用纯水机XYD-10-H处理超纯水;其余试剂均为分析纯。
小建中胶囊为我院自制,经我院药房主管药师鉴定。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱(4.6 mm×250 mm),十八烷基键合硅胶为填充剂,柱温检测为常温(30℃),检测波长为260 nm,以乙腈-0.1%磷酸(15∶85)溶液为流动相,流速1.0 mL/min,进样量为10 μL。
高效液相色谱法测定苓术胶囊中芍药苷的含量发表时间:2013-03-01T11:47:50.950Z 来源:《中外健康文摘》2012年第47期供稿作者:金洪键[导读] 结果芍药苷在0.0738~0.3690µg之间线性关系良好,R=0.9999。
平均回收率为99.12%,RSD=1.21﹪(n=5)。
金洪键(长春中医药大学吉林长春 130117)【中图分类号】R445 【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2012)47-0206-01【摘要】目的建立苓术胶囊的质量标准。
方法采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。
结果芍药苷在0.0738~0.3690µg之间线性关系良好,R=0.9999。
平均回收率为99.12%,RSD=1.21﹪(n=5)。
结论该方法简单快速,灵敏准确,重复性好。
【关键词】苓术胶囊高效液相色谱芍药苷苓术胶囊由茯苓、白术、白芍、丹参等组成,有养血活血、补气健脾的功效。
用于治疗阴虚血亏之水肿。
方中白芍中的芍药苷是处方中起主要药效作用的成分,本研究采用高效液相色谱法对白芍中有效成分芍药苷的含量进行了测定,为苓术胶囊质量标准的制定准备了条件。
1 仪器与试药高效液相色谱仪:日本岛津 LC-10ATvp,VP-ODS(4.6 mm×150mm)色谱柱,SPD-10ATvp紫外检测器;As3120超声波提取器;万分之一电子天平;TU-1810紫外-分光光度计。
芍药苷对照品(110736-201129),购于中国药品生物制品检定所,乙醇,乙醚,正丁醇,石油醚等试剂均为分析纯,乙腈为色谱纯,水为重蒸水。
苓术胶囊为自制制剂。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150mm×4.6mm);乙腈-0.1%磷酸水溶液(15:85)为流动相;检测波长230nm;流速1ml/min。
2.2 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量,精密称定,加50%乙醇溶液制成每1ml含芍药苷22.4μg的溶液,即得。
高效液相色谱法测定归芍调经胶囊中芍药苷的含量胡丹;吕长淮;吴玮【摘要】Aim To establish a method of determing paeoniflorin in the Guishao tiaojing capsules by high performance liquid chromatography. Method The HPLC method was used with Diamonsil C18 column ( 150 mm ×4. 6 mm,5 μm). The column temperature was 30℃ . The mobile phase was acctonitrile-0. 1% phosphoric acid ( 16: 84 ) . UV detection wavelength was set at 230 nm and the flow rate was 1. 0 ml . min -1. We compared and screened ertraction solvent.extraction method . and the extraction time. Methanol was selected as solvent,with ultrasonic extraction as method and the extraction time was 40 min. Results Within the range of 60.45 - 362. 7 mg . L-l ,paeoniflorin ’ s concentration to peak linear was good. The regression coefficient was r = 0. 999 9( n = 6 ) . The average recovery rate was 100. 19% and RSD was l. 24% . Conclusion This method is stable ,reliable and reproducible. It can be used for the quality control of Guishao tiaojing capsule.%目的应用高效液相色谱法测定归芍调经胶囊中芍药苷的含量.方法色谱柱:Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(16:84);检测波长230 nm;流速:1.0 ml·min-1.样品处理过程中,我们对提取溶媒,提取方式,以及提取时间进行简单的对比筛选.最后选择甲醇作溶媒;提取方式为超声提取;提取时间40 min.结果芍药苷在60.45~362.7 mg·L-1范围内,其浓度与峰面积线性关系良好,回归系数r=0.9999(n=6),本方法的平均回收率为100.19%,RSD为1.24%.结论该方法稳定可靠,重现性好,可有效控制归芍调经胶囊的质量.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2011(015)001【总页数】2页(P42-43)【关键词】归芍调经胶囊;高效液相色谱法;芍药苷【作者】胡丹;吕长淮;吴玮【作者单位】安徽省宿州市药品检验所,安徽,宿州,234000;安徽省宿州市药品检验所,安徽,宿州,234000;安徽省宿州市药品检验所,安徽,宿州,234000【正文语种】中文归芍胶囊由当归、川芎、白芍等组成,养血和血,理气调经,用于月经不调,月经紫黑色等症[1]。
高效液相色谱法对制剂中芍药苷含量的测定-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档,下载后可直接编辑使用亦可打印——和胃平肝丸是舒气平肝,和胃止痛的良方。
用于肝胃不和,气郁结滞引起的两胁胀满,倒饱嘈杂,气逆作呕,胃脘刺痛,饮食无味。
芍药苷是其组成药物白芍的有效成分之一,具有显着的镇痛、镇静、抗惊厥作用。
本研究采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中芍药苷含量进行测定。
实验证明该法准确、快捷、灵敏、重现性好。
1 仪器与试药Waters 600-717-2996 高效液相色谱仪(自动进样器,PDA 检测器;Empower 色谱工作站);芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110736-200630);和胃平肝丸为市售药物;乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯,水为超纯水。
2 方法与结果2. 1 色谱条件Eclipse XDB-C18 色谱柱(4. 6 mm 150 mm,5 m),以乙腈-水(11 ∶ 89)为流动相,检测波长232 nm,流速1. 0 mLmin- 1,柱温30 ∶,进样量20 L.2. 2 对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品1. 50 mg 于25 mL 容量瓶中,加甲醇使溶解制成每1 mL 含0. 060 mg 的溶液,作为对照品储备液。
2. 3 阴性对照品溶液的制备按处方量称取除白芍外的药材,置具塞锥形瓶中,精密加70% 乙醇50 mL,密塞,称定重量,超声30 min,放冷,密塞,再称定重量,用70% 乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,过0. 45 m 有机微孔滤膜,作为阴性对照品溶液。
2. 4 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约0. 5 g,精密称定,加入硅藻土0. 5 g,研匀,置具塞锥形瓶中,精密加70% 乙醇50 mL,密塞,称定重量,超声30 min,放冷,密塞,再称定重量,用70% 乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,过0. 45 m有机微孔滤膜,作为供试品溶液。
超高效液相色谱法测定紫参胶囊中芍药苷含量
刘晓闯;高家荣;段贤春;张艳艳;韩燕全;陈浩;萧伟
【期刊名称】《安徽医学》
【年(卷),期】2013(034)003
【摘要】目的建立超高效液相色谱法测定紫参胶囊中芍药苷含量的方法.方法采用超高效液相色谱法,色谱柱为WatersAcquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7
μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),流速0.25 ml/min,检测波长230 nm,柱温30℃.结果芍药苷在14~84 μg/ml 范围内与峰面积线性关系良好,r =
0.9997,平均加样回收率为97.3%,RSD=1.93%(n =6).结论本法准确、简便、重现性好,可用于紫参胶囊中芍药苷的含量测定.
【总页数】3页(P334-336)
【作者】刘晓闯;高家荣;段贤春;张艳艳;韩燕全;陈浩;萧伟
【作者单位】222001,连云港江苏康缘药业股份有限公司,中药制药过程新技术国家重点实验室
【正文语种】中文
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2.参芪心舒胶囊中黄芪甲苷、芍药苷和丹参酮ⅡA含量的测定* [J], 李彩东;王信;张伟
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中国药典芍药苷含量标准
中国药典中规定,芍药苷是一种有效的中药成分,其提取物可用于治疗多种疾病。
因此,为了保证中药的质量和安全性,药典中对芍药苷的含量标准做了详细的规定。
首先,药典规定芍药苷的含量应不少于1.5%。
这是因为芍药
苷是一种重要的活性成分,其含量高低直接影响到中药的疗效。
如果芍药苷含量过低,中药的疗效会受到影响,甚至无法达到治疗效果。
除了含量标准,药典还对芍药苷的检测方法做了详细的规定。
一般来说,检测方法包括高效液相色谱法、紫外分光光度法、薄层色谱法等。
这些方法都具有很高的精度和准确性,可以确保芍药苷的含量得到正确的测定。
此外,药典还规定了芍药苷的质量标准。
具体来说,芍药苷应为白色或类白色结晶性粉末,无臭,味微苦,易溶于水、甲醇和乙醇等溶剂。
在红外光谱方面,芍药苷应具有明显的吸收峰。
总之,中国药典对芍药苷的含量标准做出了详细的规定,这为中药的质量和安全性提供了有力的保障。
同时,我们在购买和使用中药时也应该注意检查其含量是否符合药典标准,以确保中药的疗效和安全性。
HPLC法测定气血和胶囊中芍药苷的含量王红娟;李彦科;程雯;任小玲【摘要】目的: 优化气血和胶囊中芍药苷含量的测定方法.方法: 色谱柱为KnauerC18色谱柱, 流动相为乙腈-水(20∶80), 流速1. 0 mL/min, 检测波长230 nm, 柱温35℃.结果: 气血和胶囊中芍药苷的含量0. 01701~0. 3428 μg浓度之间与峰面积呈良好的线性关系, r=0. 9997, 平均回收率98. 58% , RSD=1. 03% (n=6).结论: 该方法简便、准确, 专属性强, 可以作为气血和胶囊的质量控制标准.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2018(027)016【总页数】3页(P15-16,19)【关键词】气血和胶囊;高效液相;芍药苷【作者】王红娟;李彦科;程雯;任小玲【作者单位】甘肃医学院, 甘肃平凉 744000;平凉市妇幼保健院, 甘肃平凉744000;甘肃医学院, 甘肃平凉 744000;宁夏美德医疗器械有限公司, 宁夏银川750000【正文语种】中文【中图分类】R284.1气血和胶囊是由当归、赤芍、川芎、桃仁、红花、桔梗、牛膝、枳壳等15味药物组成,具有舒肝理气、活血止痛的功效,用于妇女月经过少、经期后错、行气不畅、经色暗红有血块、小腹或少腹疼痛、乳房胀痛、或伴有面部色素沉着[1]。
本方原为散剂,为了便于服用和生产,因此将其改为胶囊剂,同时建立了采用高效液相色谱法测定芍药苷含量的方法,为后期新药开发及质量标准的制订提供依据。
1 仪器与材料1.1 仪器 Agilent1100型高效液相仪(美国Agilent公司);ISO9001型电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司);TDL-40B台式离心机(上海安亭科学仪器公司),AS系列超声仪(天津奥特赛恩斯仪器有限公司)。
1.2 材料芍药苷对照品(批号:110736-200630,中国药品生物制品检定所);甲醇(色谱纯,美国Fisher公司);乙腈(色谱纯,美国Fisher公司);水为超纯手(娃哈哈纯净水);气血和胶囊样品及阴性供试品(均系实验室自制),其它试剂均为分析纯。
高效液相色谱测定芍药苷的含量【摘要】目的:测定不同白芍药材中芍药苷的含量。
方法:奥秘BauloSB5-2546-c18-060 C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水(15∶85);检测波长:230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃。
结果:2年生、10月份采收贮存期短的白芍药材芍药苷含量最高。
【关键词】白芍芍药苷高效液相色谱1 仪器与试药1.1 仪器高效液相色谱仪(四元泵、柱温箱、Agilent1100 色谱工作站)、电子分析天平(十万分之一)、超声波清洗器。
1.2 试药芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所购),白芍药材,色谱纯乙腈,超纯水,其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 对照品溶液制备精密称取白芍苷对照品适量,加50%乙醇制成每毫升含60 ug的溶液,摇匀,即得。
2.2 供试品溶液的制备精密称取白芍药材干燥的粉末0.5 g,置25 ml容量瓶中,精密加入50%乙醇20 ml,超声提取30 min,冷却,加50%乙醇至刻度,摇匀,滤过,再过0.45 μm滤膜,取续滤液作为供试品溶液。
2.3 分析条件色谱柱:奥秘BauloSB5-2546-c18-060 C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水(15∶85);检测波长:230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃。
取对照品溶液、供试品溶液各进样10 μl进样,由色谱图中可见供试品中芍药苷与芍药苷对照品峰保留时间一致,并且与样品中其它组分达到了很好的分离。
2.4 线性关系精密称取芍药苷对照品0.02480g,置50 ml容量瓶中,加稀乙醇稀释至刻度,即得到0.496 mg/ml的芍药苷对照品溶液,从中分别精密吸取0.25,0.5,2.5,5.0,10.0和15.0 ml的对照品溶液,分别置6个25 ml的容量瓶中,用稀乙醇稀释至刻度,摇匀,分别精密吸取上述对照品溶液各10 μl,绘制标准曲线,得回归方程Y=1 809.398 4X+2.213 5,r=0.9998。
高效液相色谱法测定茵赤胶囊中芍药苷的含量沈萍;罗海保【摘要】Objective To establish a method for determination of Paeoniflorin in Yinchi Capsule. Methods The column ofrnHyspersil -C18 was used, the mobile phase was Methanol-0.05 mol/L Potassium dihydrogen phosphate solution (40:65), andrnthe peak was detected at 230 nm. Results The average recovery was 101.72%, RSD=1.85%. Conclusion The method isrneasy to operate with accurate result and good reproducibility. It can be used for quality control of this preparation.%目的建立测定茵赤胶囊中芍药苷的含量.方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Hyspersil C18,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶65),检测波长为230 nm.结果平均加样回收率为101.72%,RSD=1.85%.结论方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.【期刊名称】《中国医药导报》【年(卷),期】2012(009)024【总页数】2页(P111-112)【关键词】茵赤胶囊;芍药苷;高效液相色谱【作者】沈萍;罗海保【作者单位】江西省南昌市第九医院,江西南昌,330002;江西省南昌市第九医院,江西南昌,330002【正文语种】中文【中图分类】R283.6茵赤胶囊是由茵陈、赤芍、丹参、山楂、苦参、麦芽、牛膝、泽兰、女贞子等中药经提取加工制成的中药胶囊制剂。
HPLC法测定四物胶囊中芍药苷的含量目的:建立四物胶囊中芍药苷的含量测定方法。
方法:采用高效液相色谱法。
以Kromasail C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-异丙醇-醋酸-水系统(25∶2∶2∶71)为流动相,检测波长为230 nm,流速为1.0 ml/min,柱温35℃。
结果:芍药苷在0.288~2.880 mg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=5);平均加样回收率为98.32%(n=9),RSD=0.96%。
结论:本法简便、快捷、准确,可用于四物胶囊中芍药苷的含量测定。
[Abstract] Objective:To establish a HPLC method for the content determination of paeoniflorin in Siwu Capsules.Methods:The Kromasail C18 column (4.6 mm×250 mm, 5 μm) was used;the methanol-dimethylcarbinol-acetic acid-water (25∶2∶2∶71) as mobile phase ,the flow rate was 1.0 ml/min,the detection wavelength was at 230 nm.Results:The liner range was 0.288~2.880 mg/ml, r=0.999 9(n=5),the average recovery was 98.32%(n=9),RSD=0.96%.Conclusion:This method for the content determination of paeoniflorin in Siwu Capsules is accurate and quick with good reproducibility.[Key words] HPLC; Siwu Capsules; Paeoniflorin四物胶囊具有养血调经的功能。
HPLC法测定紫参胶囊中芍药苷的含量
HPLC法测定紫参胶囊中芍药苷的含量
摘要:树立紫参胶囊中芍药苷的测定法子,采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18柱,流动相:乙腈-1%磷酸溶液(30:70),流速:1.0ml·min-1,检测波长:270nm。
芍药苷在之间线性瓜葛良好,r=0.9998;平均加样回收率为98.9%,(n=5,RSD=0.8%)。
该法子操作简单,分离效果好,重复性好,可以用于紫参胶囊的质量节制。
关键词:紫参胶囊;芍药苷:含量测定;HPLC
紫参胶囊是在中医理论指点下研发的新中药复方制剂,由紫河车、太子参、白芍、酸枣仁、茯神等十味中药组成,拥有温肾填精,双调阴阳的功效,用于绝经期综合症,闭经,月经不调,不孕症等。
芍药苷为方中主药白芍中主要有效成分,但原标准中仅对其定性鉴别没有含量测定法子。
为节制产品质量,保证疗效,咱们树立了制剂中芍药苷的含量测定法子。
Determination of Paeoniflorin in Zishen Capsules by HPLC Cheng Shi-Yun1 ,Hao Zi-Xin2
(1.Anhui Provincial Institute for Food and Drug
Control,hefei,230051 ;
2.Anqing Institute for Drug Control,Anqing,Anhui)
ABSTRACT A HPLC method for the determination of paeoniflorin in Zishen Capsules was established.A Kromasil
C18 column was uesd with acetonitrile and water and phosphoric acid(30:70:1) as the mobile phase.The flow rate was 1.0ml·min-1.The detection wavelength was 230nm.The
linear range was(r=0.9998)and the average recovety
was %( n=5,RSD=0.8%).The method is simple and sensitive with good separation efficiency .It can be used in the standard of Zishen Capsules.
KEY WORDS HPLC;Zishen Capsules;paeoniflorin;determination
1 材料与仪器
高效液相色谱仪,紫外检测器。
芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号:);紫参胶囊(某病院提供);甲醇、乙腈为色谱纯,重蒸水,其它试剂为分析纯。
2 法子与结果
2.1 色谱前提
色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85),流速:1.0ml·min-1,检测波长:230nm,柱温:25;进样量:20μl。
理论板数:大于。
分离度:。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备
精密称取芍药苷对照品mg,置ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液。
精密量取对照品贮备液ml置ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
2.2.2 样品溶液的制备
取本品20粒的内容物研细混匀,取约g,精密称取,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率
5kHz)30分钟,放置至室温,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液即得。
2.2.3 阴性对照溶液的制备
取缺白芍的处方药,按样品溶液制备法子制备阴性对照溶液。
2.3 线性瓜葛考察
分别精密量取对照品溶液(浓度)4,8,12,16,20μl注入液相色谱仪,按上述色谱前提在230nm波长处测定,以进样量为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,经回归处理,方程:结果表明,芍药苷进样量在范围内线性瓜葛良好。
2.4 精密度考察
精密吸取同一对照品溶液连续进样5次,每次20μl,测定峰面积,RSD为0.6%,表明精密度良好。
2.5 重复性试验
精密称取同一批号()样品5份按供试液制备法子制备,依法测定。
结果芍药苷平均含量是mg·g-1,其RSD为1.2%,表明本品测定法子重复性良好。
2.6 不乱性试验
取同一供试品溶液分别在配制后0,2,4,6,8,12,24进样
20μl,测定峰面积,RSD为1.6%,结果显示,供试品溶液在12小时内基本不乱。
2.7 阴性对照试验
取对照品溶液、样品溶液、阴性对照溶液,按本文前提各进样
20μl,色谱图见图1,在本文前提下,阴性对照无干扰。
2.8 加样回收率试验
精密称取已知含量的同一批(批号:,含量:mg·g-1)的样品9份,分别精密加入芍药苷对照品ml,按上述含量测定法子测定,结果见表1。
表1 加样回收率试验结果
样品中含量加入量测得总量回收率平均回收率 RSD
(mg)(mg)(mg)(%)
(%)(%)
1.5013 0.4096
1.4980 0.4096
1.4902 0.4096
1.5031
1.5122
1.5072
1.4950
1.5168
1.5036
2.9 样品含量测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定峰面积,按外标法计算含量,结果3批样品(批号:)含量分别为mg·g-1。
3 讨论
对供试品溶液提取前提进行了考察,分别采用甲醇50%甲醇作为溶剂,结果以甲醇提取效果较好;此外对提取时间进行考察,结果发现超声提取30分钟即能将芍药苷提取完整。
对芍药苷甲醇液进行光谱扫描,在波长230nm处有最大吸收,依据2005年版药典,本文选择测定波长为230nm。
芍药苷的含量测定法子已有多篇文献报导[,本文树立的法子拥有样品处理简单,本品含量测定理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于时,样品分离良好,重复性好,阴性无干扰,加样回收率高,为完善质量标准提供了法子和依据。
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