淀粉检验操作规程

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更多免费资料下载请进: 好好学习社区 淀粉检验操作规程

1 目的与适用范围

建立淀粉检验操作规程,使检验操作规范化,保证检验结果准确可靠。

适用于淀粉的检验操作。

2 职责

质量保证部、检验操作人员对本规程的实施负责。

3 内容

执行标准

3.1 外观,气味

3.1.1外观:取供试品适量,置白纸上观察试品的颜色,然后在强光下观察光泽。

3.1.2气味:供试品20g,放入100ml磨口瓶中,加入50ml的温水,加盖,振摇,倾出上清液,嗅其气味

3.2水分

3.2.1原理:利用烘干法,测定供试品减失的质量

3.2.2操作步骤:取供试品4—5g置已知恒重的称量瓶中,精密称定,置于131±2℃烘箱中90分钟后取出,置干燥器内,冷却至室温,精密称定之。

计算式:x=m1 -m2 /m0 ·100

式中: x——为供试品的水分

m0——为供试品的质量 德信诚培训网

更多免费资料下载请进: 好好学习社区 m1、m2——分别为干燥前样品和称量瓶的质量。

允许差:一式两份测定结果相对于均偏差≤0.2%,以两次的算术平均值报告。

3.3细度

3.3.1原理:用分样筛进行筛分,得出供试品通过筛的质量。

3.3.2操作步骤:精密称取供试品50g,置100分样筛中,加盖,用振荡器或手剧烈振摇筛分后倒出,精密称定残留筛上的质量。

计算式:x2——m0-m1/m0·100

式中:x2——供试品的细度%

m0——供试品的质量

m1——残留在筛上的质量

允许误差:一式两份测定结果的相对平均偏差≤0.2%。以两次算术平均值出具报告。

3.4酸度

3.4.1原理:H++OH-——H2O以酚酞作指示剂,以耗用的0.1mol/L氢氧化钠液表示

3.4.2操作步骤:取样品10克精密称定,置250ml锥形瓶中,加新沸冷水100ml,5—8滴酚酞指示液,摇匀。以氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 滴定至终点时,再加3—5滴酚酞指示液,继续滴定至溶液显红色,保持30秒钟不褪色为终点,并将滴定结果用空白试纸校正。

计算式:x4=(V-V0)·f/m(1—x1)·100

式中:x4——为100g干样品消耗 0.1mol/L氢氧化钠滴定液的ml数。 德信诚培训网

更多免费资料下载请进: 好好学习社区 V,V0——分别消耗样品,空白试验氢氧化钠滴定液的体积数。

F——为氢氧化钠液的浓度(0.1mol/L)校正系数。

M——样品的质量

X1——为样品的水分%,m/m

允许误差:一式两份的滴定结果之差应小于0.2ml(f=1)。

3.5灰分

3.5.1原理:样品在马福炉中(550±25℃)灰化得到样品灰化后残留的质量。

3.5.2操作步骤:取样品2——3克已知恒重的坩锅中,按“灼残渣检查法操作规程”操作,温度550±25℃

计算式:x5=m1/m· (1 - x 1)· 100

式中:x5——样品的灰分%

m1——为灼烧后残留质量

m——样品的质量

x1——为样品的水分%

允许误差:一式两份测定 结果应≤0.2%结果保留二位小数。

3.6蛋白质

3.6.1原理:在催化剂作用下,用硫酸分解样品成硫酸铵,然后用氢氧化钠中和,产生的氨用水汽蒸馏逸出,用硼酸液吸收,再用硫酸滴定液进行滴定,以硫酸滴定液的滴定数换算成蛋白质量。

3.6.2操作步骤:精密称取样品3——4克,按“氮测定法操作规程”操作。

计算式:x6==(V1-V0)· f·0.014· 6.25 /m (1-x1)·100 德信诚培训网

更多免费资料下载请进: 好好学习社区 式中: x6——为样品中蛋白质含量%

V1,V0——为分别硫酸滴定液(0.05mol/L)消耗在样品与空白试纸的体积数。

f——为硫酸滴定液浓度校正系数

0.014——为每ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当氮素的克数

6.25——为氮素换算成蛋白质的系数

m——为样品的质量

x1——为样品的水分(干失)%

允许误差:一式两份测定,消耗的硫酸滴定液体积之差应≤0.1ml,计算结果保留二位小数。

3.7脂肪

3.7.1原理:用乙醚把脂肪从样品提取出来干燥后,精密称定,得到总脂肪剩余物质占样品质量的百分率

3.7.2操作程序:精密称定约6克的样品,用干燥的脱酯滤纸将样品包扎好,置于滤纸筒中,放入索氏提取器提筒内,将抽提筒与经过干的已知质量的抽提瓶连好,将乙醚倒入抽提筒内至虹吸管高度上边,使乙醚虹吸下去。两次后,再倒入乙醚至虹吸管高度2/3处,装上冷凝管,在65℃水浴上回流,取出滤纸筒,回收乙醚,至抽提瓶中残留液为1——2 ml时,取下抽提瓶,在水浴上驱去残留余的乙醚,洗净瓶的外部,置入烘箱,在105℃恒重

计算式:x7=m1-m2/m0·(1-x1)·100

式中: x7——为样品的脂肪%

m1-m2——分别为抽提瓶和残留物质量和抽提瓶的质量。 德信诚培训网

更多免费资料下载请进: 好好学习社区 m0——为样品的质量(未经干失)

x1——为样品干失%

允许误差:一式两份测定值之差应小于是0.5%,结果保留二位小数。