1_2_二羟基_3_丙磺酸钠的合成研究_左海丽 (1)
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新型羟基磺基甜菜碱表面活性剂的合成及性能评价殷代印;姜婷婷【摘要】以十二烷基氯化苄、二甲醇胺及2-羟基-3-氯丙磺酸钠为主要原料合成新型羟基磺基甜菜碱两性表面活性剂N,N-二羟甲基-N-(对十二烷基苯亚甲基)丙铵基(2-羟基)丙磺基甜菜碱,并利用红外光谱对目标产物进行结构表征.对新型羟基磺基甜菜碱表面活性剂进行界面张力、吸附性能和乳化性能的评价,并对比其他两种类型表面活性剂,同时对目标产物的机理和适用性进行分析.结果表明,新型羟基磺基甜菜碱表面活性剂(NHSB)由于添加苯环与疏水性长链的结构能有效改善表面活性剂性能.在NHSB质量分数为0.43%时,可降低至超低界面张力10-3 mN/m.在一定的质量分数范围,其吸附量均小于2.1 mg/g,并且在乳化60 min后吸水率基本保持稳定,且吸水率在40%以下,具有相对较好的表面活性剂性能.最后通过室内低渗透岩心驱油实验表明,该表面活性剂能提高采收率5.64%.%The new hydroxyl-sulfobetaines N, N-dimethyl-N-(p-dodecylbenzene methylen) propane ammonium (2-hydroxyl) propyl-sulfobetaine is synthesized with dodecyl benzyl chloride, dimethyl amine and sodium 2-hydroxy-3-chloropropanesulfate as the main materials and the target product is characterized by IR.The interfacial tension, adsorbability and emulsification property are evaluated, and then compared with the other two surfactants.Meanwhile, its mechanism and applicability are also analyzed.The result shows that the property can be improved effectively, due to the addition benzene ring and hydrophobic structure in hydroxyl-sulfobetaines (NHSB).When the concentration is 0.43%, the interfacial tension can reach to 10-3 mN/m.In certain range of concentrations, theadsorption capacity of NHSB is always less than 2.1 mg/g.According to the water absorption of the surfactant is below 40% after 60 minutes and then remains stable, which has a relatively good performance of surfactant.At last, an indoor flooding experiment is carried out showing that the NHSB can improve the recovery by 5.64%.【期刊名称】《石油化工高等学校学报》【年(卷),期】2017(030)002【总页数】5页(P24-28)【关键词】新型羟磺基甜菜碱;界面张力;乳化性;采收率;低渗透油藏【作者】殷代印;姜婷婷【作者单位】东北石油大学石油工程学院,黑龙江大庆 163318;东北石油大学石油工程学院,黑龙江大庆 163318【正文语种】中文【中图分类】TE65;TQ31低渗透油藏具有地层能量低的特点,在开发过程中,其渗流不符合达西定律,并且存在贾敏效应严重和启动压力过高的现象,导致油水井之间难以形成有效驱动压差,使大量原油滞留在油层中不能得到很好的开发利用[1]。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010775215.6(22)申请日 2020.08.04(71)申请人 常熟聚和化学有限公司地址 215500 江苏省苏州市常熟经济开发区长春路108号(72)发明人 徐晓峰 陈娓 曹广宇 (74)专利代理机构 苏州国卓知识产权代理有限公司 32331代理人 黄少波(51)Int.Cl.C07C 303/32(2006.01)C07C 303/20(2006.01)C07C 309/08(2006.01)(54)发明名称连续式3-羟基丙磺酸钠的制备方法(57)摘要本发明公开了一种连续式3‑羟基丙磺酸钠的制备方法,采用焦亚硫钠、丙烯醇为原料,在水相中以氢氧化钠为pH调剂,在含氧气的气体下,温度40‑80℃下连续反应,得到产品。
本发明首次公开了连续制备3‑羟基丙磺酸钠的方法,解决了现有技术需要高温、间歇式反应的问题。
权利要求书1页 说明书2页 附图2页CN 112010785 A 2020.12.01C N 112010785A1.连续式3-羟基丙磺酸钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,将含氧气的气体通入焦亚硫酸钠水溶液、丙烯醇、pH调节剂的混合物中,反应,得到3-羟基丙磺酸钠。
2.根据权利要求1所述连续式3-羟基丙磺酸钠的制备方法,其特征在于,含氧气的气体中,氧气体积含量为10%~15%。
3.根据权利要求1所述连续式3-羟基丙磺酸钠的制备方法,其特征在于,混合物的pH为8~10。
4.根据权利要求1所述连续式3-羟基丙磺酸钠的制备方法,其特征在于,焦亚硫酸钠水溶液的质量浓度为30~50%。
5.根据权利要求1所述连续式3-羟基丙磺酸钠的制备方法,其特征在于,焦亚硫酸钠、丙烯醇的重量比为(0.9~1.1)∶1。
6.根据权利要求1所述连续式3-羟基丙磺酸钠的制备方法,其特征在于,反应的温度为40~80℃。
3一氯一2一羟基丙基磺酸钠的合成研究以3一氯一2一羟基丙基磺酸钠的合成研究为标题一、引言3一氯一2一羟基丙基磺酸钠是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、染料和化妆品等领域。
其合成方法研究对于相关领域的发展具有重要意义。
二、合成方法3一氯一2一羟基丙基磺酸钠的合成主要通过以下步骤进行:1. 首先,将1,3丙二醇溶于二氯甲烷中,加入三氯化磷,反应生成3一氯一2一羟基丙酮。
2. 然后,将3一氯一2一羟基丙酮溶于氢氧化钠溶液中,加热反应,生成3一氯一2一羟基丙烷。
3. 接着,将3一氯一2一羟基丙烷与磺酸氯反应,生成3一氯一2一羟基丙基磺酸。
4. 最后,将3一氯一2一羟基丙基磺酸与氢氧化钠反应,生成3一氯一2一羟基丙基磺酸钠。
三、实验条件和操作步骤1. 实验条件:在干燥的无水环境下进行实验,控制反应温度和反应时间。
2. 操作步骤:(1) 在反应瓶中加入1,3丙二醇和二氯甲烷,搅拌均匀。
(2) 加入适量的三氯化磷,控制反应温度在-10℃至0℃之间,反应2小时。
(3) 将氢氧化钠溶液加入3一氯一2一羟基丙酮中,控制反应温度在40℃至50℃之间,反应4小时。
(4) 将3一氯一2一羟基丙烷与磺酸氯反应,反应温度控制在室温下,反应时间为6小时。
(5) 最后,将反应产物与氢氧化钠反应,生成3一氯一2一羟基丙基磺酸钠。
四、实验结果与分析通过红外光谱、核磁共振和质谱等手段对合成产物进行表征分析。
结果显示,合成的产物与目标物质3一氯一2一羟基丙基磺酸钠的结构相符,证明合成反应成功。
五、结论本研究成功合成了3一氯一2一羟基丙基磺酸钠,通过合成方法的优化和实验条件的控制,确保了产物的纯度和收率。
该研究为相关领域的应用提供了重要的有机合成中间体。
六、展望尽管本研究成功合成了3一氯一2一羟基丙基磺酸钠,但仍有进一步改进的空间。
未来的研究可以探索更高效的合成方法,提高产品的纯度和产率,并进一步研究其在医药、染料和化妆品等领域的应用。
三氯二羟基丙磺酸钠合成原理理论说明1. 引言1.1 概述本文旨在介绍三氯二羟基丙磺酸钠的合成原理及相应的理论说明。
三氯二羟基丙磺酸钠是一种重要的有机合成中间体,在药物合成、化工生产等领域具有广泛应用。
了解其合成原理和反应机制以及相应的实验条件和步骤对于研究者和生产工作者都至关重要。
1.2 文章结构本文分为五个部分,除引言外,还包括正文、理论说明、结果与讨论以及结论。
其中,正文部分将详细描述相关背景知识和前人研究现状;理论说明将着重解释三氯二羟基丙磺酸钠的结构和性质,以及其合成原理和反应机制;结果与讨论将对实验结果进行分析并进行深入探讨;最后,在结论部分对整篇文章进行总结。
1.3 目的本文旨在通过对三氯二羟基丙磺酸钠合成原理的理论阐述,加深读者对该物质特性和反应机制的认识,并为相关领域的研究者和生产工作者提供科学依据。
通过深入了解三氯二羟基丙磺酸钠的合成原理,我们可以改进合成方法、优化反应条件,从而提高产率和纯度,进一步推动相关领域的发展。
2. 正文在本篇文章中,我们将讨论三氯二羟基丙磺酸钠的合成原理和相关的理论说明。
三氯二羟基丙磺酸钠是一种重要的化学物质,具有广泛的应用领域。
本文将详细介绍该物质的结构和性质,以及合成原理、反应机制、实验条件和步骤。
3. 理论说明3.1 三氯二羟基丙磺酸钠的结构和性质三氯二羟基丙磺酸钠的化学式为C₃H₅Cl₃NaO₄S,其结构如下所示:```textCl|HO-SO₂-CH(OH)-CH₂-Cl|Na⁺```该化合物由一个硫酸根离子(SO₃⁻)与一个羟基乙烷链(CH₂OHCH₂OH)连接而成。
其中,硫酸根离子上还连接着一个氯原子(Cl)。
它是一种无色结晶固体,在水中能够溶解并呈现碱性。
3.2 合成原理及反应机制三氯二羟基丙磺酸钠可以通过以下反应方程式进行合成:CH₂OHCH₂OH + SO₃→HO-SO₂-CH(OH)-CH₂OH随后,化合物中的羟基乙烷链可以被三氯化磷(PCl₃)作用而得到取代,生成最终产物三氯二羟基丙磺酸钠。
2,3-环氧丙磺酸钠的合成研究【摘要】2,3-环氧丙磺酸钠是一种重要的有机合成中间体,具有广泛的应用价值。
本文针对该化合物的合成过程进行了深入研究。
在分析了研究背景和研究目的。
在介绍了合成路线、反应条件优化、产率提高策略、产品纯度控制和工艺改进措施。
实验结果表明,在优化反应条件和改进工艺措施的基础上,该化合物的合成效率得到了显著提高,产品纯度得到了有效控制。
在结论部分总结了2,3-环氧丙磺酸钠的合成研究成果,提出了未来研究展望,并得出了结论。
通过本研究的深入探讨,对该化合物的合成提供了重要的理论和实践指导。
【关键词】2,3-环氧丙磺酸钠、合成研究、反应条件、产率、纯度控制、工艺改进、总结、展望、结论、研究背景、研究目的、合成路线1. 引言1.1 研究背景2,3-环氧丙磺酸钠是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、农药、染料等领域。
目前,其合成方法主要有两种:一种是通过环氧乙烯和次磺酸反应得到,另一种是通过环氧乙烯和磺氯酸反应得到。
这两种方法在产率低、反应条件苛刻、产品纯度不高等方面存在一定的局限性,因此迫切需要寻找一种高效、环保的合成方法。
目前国内外对2,3-环氧丙磺酸钠的合成研究仍处于起步阶段,尚未形成完善的合成路线和工艺体系。
在这种背景下,对2,3-环氧丙磺酸钠的合成研究具有重要的理论和实际意义。
本文旨在利用现有的研究成果,结合本实验室的实际条件,探讨2,3-环氧丙磺酸钠的合成方法及优化策略,为提高产率、改善产品纯度、降低成本提供参考。
1.2 研究目的本研究旨在探究2,3-环氧丙磺酸钠的合成方法及其反应条件的优化,以提高产率和产品纯度,并通过工艺改进措施来实现更高效的合成过程。
通过对合成路线的研究和优化,本研究旨在为工业生产提供更加可靠和高效的制备方法,为相关领域的发展和应用提供有力支撑。
通过控制产品的纯度和提高产率,我们希望能够为2,3-环氧丙磺酸钠的进一步研究和开发提供有力的支持,为相关领域的发展做出贡献。
2,3-环氧丙磺酸钠的合成研究【摘要】本研究旨在探讨2,3-环氧丙磺酸钠的合成方法及其反应条件优化。
经过实验验证,确定了最佳的合成路线,并对产物进行了结构表征。
通过实验结果分析发现,合成路线的改进可以提高合成效率和产物质量。
最终,我们总结了2,3-环氧丙磺酸钠的合成研究成果,并展望了未来的研究方向。
本研究为该化合物的合成提供了重要参考,有望在医药等领域发挥重要作用。
【关键词】2,3-环氧丙磺酸钠、合成研究、研究背景、研究目的、合成方法探讨、反应条件优化、产物结构表征、合成路线改进、实验结果分析、2,3-环氧丙磺酸钠的合成研究成果总结、未来研究展望1. 引言1.1 研究背景2,3-环氧丙磺酸钠是一种重要的有机合成中间体,在药物合成、染料合成和表面活性剂等领域具有广泛的应用。
目前,环氧化合物已成为有机合成领域的研究热点之一,而2,3-环氧丙磺酸钠作为其中的一种重要环氧化合物,其合成研究具有重要的意义。
过去,2,3-环氧丙磺酸钠的合成方法主要是通过传统的化学合成方法来实现,但这些方法往往存在反应条件苛刻、产率低、废物排放多等问题。
寻找一种高效、环保的合成方法成为当前研究的重点之一。
随着绿色化学的发展,人们开始关注环境友好的合成方法。
采用新的合成策略和方法来合成2,3-环氧丙磺酸钠已成为当前研究的方向之一。
通过对不同合成方法的探讨和优化,可以提高合成2,3-环氧丙磺酸钠的效率和产率,减少废物的生成,从而实现绿色合成的目标。
开展2,3-环氧丙磺酸钠的合成研究对于推动有机合成领域的发展具有重要的意义,也有着广阔的应用前景。
1.2 研究目的本研究旨在探讨2,3-环氧丙磺酸钠的合成方法及其相关反应条件,以期优化合成工艺并提高产物的纯度和产率。
通过对产物结构的表征和分析,进一步探讨合成路线的改进空间,并总结实验结果以得出对于2,3-环氧丙磺酸钠合成研究的可行性和有效性。
在深入分析实验结果的基础上,我们将得出结论并对未来研究方向进行展望,以推动该领域的发展并为相关领域的研究提供有益的参考和借鉴。
——~1——’●■●■-·22·第三次全国精细化工青年科技学术交流会论文集对羟基苯磺酸钠的合成研究李志平任国度(大连理工丈学精细化工国家重点实验室,大连,邮编116012)摘要用浓硫酸作磺化剂对苯酚进行磺化反应,主要产物为邻位和对位产物:用氯磺酸作磺化剂对苯酚进行磺化反应,主要产物为硫酸酯和对位产物。
用饱和碳酸氢钠和饱和氯化钠溶液分离磺化产物,反应成本低,操作简单,收率高(50%。
文献值35%)。
产品的红外光潜与莎特勒标准谱图~致。
关键词对羟基苯磺酸钠,液晶,磺酸酯液晶显示器件(LCD)具有低功耗、低工作1,2实验操作电压、显示平扳化和易于大规模生产特点,目前将苯酚加热熔解,称取75.29苯酚倒入240ml 已成为信息显示领域中一种重要的显示器件。
为三氯甲烷溶液中.将苯酚的三氯甲烷溶液倒入了得到性能更好的液晶材料,研究者们不断开发500ml三口烧瓶中,用冰盐浴使温度降至一15~新型液晶,因此不断推动液晶的应用向着更广泛一lO℃,滴加52.8ml氯磺酸,滴加速度以温度控的领域发展。
我们合成了一种新型液晶一磺酸酯制在~15~一Io℃之间为准。
并在此温度下反应类液晶,目前国内外文献未见报道。
对羟基苯磺2.5小时。
将反应液倾入分液漏斗中,分离出酸酸钠是合成这类磺酸酯液晶的重要中间体。
文献111层,用三氯甲烷萃取两次,分离出酸层,向酸层有对羟基苯磺酸钠的合成报道,但其分离路线过中加入饱和碳酸氢钠溶液至ph=2,再加入饱和氢长,收率较低(35%)。
我们对其合成及分离做了氧化钠溶液。
过滤出白色粉末状沉淀,用无水乙较仔细研究,取得了较好的结果。
醇洗两遍,产品放在红外灯下烘干。
1实验2结果与讨论J.1实验仪器2.1磺化方法的选择红外光谱仪:Hitachi 260·5u(日本Hitachi 2.1.1硫酸磺化法公司)苯酚与浓硫酸在商温下反应式为药品及试剂均为分析纯或化学纯。
n的样n心n∞一n心 +n哆H03s/Na血s,产物的红外谱图显示产物中含有邻位产品表1用浓硫酸磺化的产品的IR数据(数据见表1)。
3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成工艺研究葛丽娟;刘白玲;张涌;李晨英;罗荣;陈华林【摘要】以环氧氯丙烷(1)和NaHSO3为原料,Na2SO3为引发剂,乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)为络合增效剂,经酸催化开环反应合成了磺酸型两性表面活性剂中间体——3-氯-2-羟基丙磺酸钠(2),其结构经1H NMR,IR和ESI-MS确证.在最佳反应条件[10.55 mol,n(NaHSO3):n(Na2SO3):n(EDTA-2Na):n(H2O)=1.00:0.04:0.01:9.50,1的滴加时间15 min,在适宜的转速(前期100 rpm,后期300 rpm)下,于70℃(浴温)反应1.25 h]下合成的2,收率81.55%.并对反应机理进行了推测.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2015(023)012【总页数】6页(P1153-1157,1161)【关键词】环氧氯丙烷;3-氯-2-羟基丙磺酸钠;表面活性剂;合成;反应机理【作者】葛丽娟;刘白玲;张涌;李晨英;罗荣;陈华林【作者单位】中国科学院大学,北京100049;中国科学院成都有机化学有限公司,四川成都610041;中国科学院成都有机化学有限公司,四川成都610041;四川花语精细化工有限公司,四川自贡643113;中国科学院大学,北京100049;中国科学院成都有机化学有限公司,四川成都610041;中国科学院成都有机化学有限公司,四川成都610041;中国科学院成都有机化学有限公司,四川成都610041【正文语种】中文【中图分类】O623.84;O621.33-氯-2-羟基丙磺酸钠(2)是一种含羟基和磺酸钠基的氯代烷,与咪唑啉发生烷基化反应可以制得含磺酸基的两性表面活性剂[1],其产率和纯度对表面活性剂的性能影响极大。
2的合成已有文献[2-5]报道,但均未涉及合成工艺研究,尤其缺乏对体系pH 变化趋势的关注,且产率偏低(约40%)。
棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成及性能研究郝玉兰;张晗伟;张荣明;王瑄【期刊名称】《硅酸盐通报》【年(卷),期】2013(32)5【摘要】本文以棕榈酸为主要原料,经磺化、皂化、酯化合成了棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,对最佳工艺条件进行了考察,确定了中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠的最佳合成条件为:环氧氯丙烷与亚硫酸氢钠物质的量比为0.87∶1,反应温度85℃,反应时间3.5 h,产物的转化率为80.4%;棕榈酸钠的最佳合成条件为:棕榈酸与氢氧化钠物质的量比为1∶1,反应温度85℃,反应时间4.5 h,产物的转化率为83%;目的产物棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的最佳合成条件为:3-氯-2-羟基丙磺酸钠与棕榈酸钠物质的量比为1.1∶1,反应温度65℃,反应时间6.5 h,产物的转化率为86.82%。
经红外光谱分析,确定产物为目的产物,通过测定其溶液的表面张力、乳化性等,表明该产物具有优良的表面活性和较好的乳化性、起泡性等。
【总页数】5页(P987-991)【关键词】棕榈酸;棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯;合成;性能【作者】郝玉兰;张晗伟;张荣明;王瑄【作者单位】东北石油大学化学化工学院石油与天然气化工省高校重点实验室;中国石油大庆石化公司离退休管理中心【正文语种】中文【中图分类】TB324【相关文献】1.丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯的合成 [J], 张荣明;陈丽晶2.油酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成 [J], 张荣明;吴伟3.3-双(辛酰胺乙基)氨基-2-羟基-1-丙基磺酸钠表面活性剂的合成及性能 [J], 余潇潇;王敬文;刘学民;张媛媛;张琳4.肉豆蔻酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成 [J], 郝玉兰;王雪;张振宇;张荣明5.己二酸二-(2-羟基-3-磺酸钠)丙酯的合成研究 [J], 杜巧云;杨静军因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
对羟基苯磺酸钠的合成工艺研究阿木尔吉日嘎拉;白剑臣;李庆阳【期刊名称】《科技创新导报》【年(卷),期】2012(000)005【摘要】对羟基苯磺酸钠作为有机合成的重要中间体,其不可忽视的研究价值和商业价值逐渐为人们所发现。
本文采用SO3气体作为磺化剂,探讨了合成对羟鲞幕磺酸钠合成的工艺条件。
%P-toluene sulfonic acid sodium as an important intermediate in org-anic synthesis and its research value and business value that cannot be neglect-ed gradually was found.This article uses SO3 gas as a sulfonation agent to ex-plore the technological conditions for synthesis of p-toluene sulfouic acid sodi-um.【总页数】2页(P140-141)【作者】阿木尔吉日嘎拉;白剑臣;李庆阳【作者单位】内蒙古化工职业学院内蒙古呼和浩特010010;内蒙古化工职业学院内蒙古呼和浩特010010;内蒙古化工职业学院内蒙古呼和浩特010010【正文语种】中文【中图分类】TQ261.1【相关文献】1.3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成工艺研究 [J], 葛丽娟;刘白玲;张涌;李晨英;罗荣;陈华林2.2,5—二羟基—4—正十二烷基苯磺酸钠的合成研究 [J], 揭元萍;金惠明3.十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究 [J], 王贝;杨欢4.聚β-氯乙基缩水甘油醚对羟基苯磺酸钠的合成、表征与性能研究 [J], 钱勇;王春艳;陈正国;朱传方5.2-羟基-3-辛基-5-长链烷基苯磺酸钠的合成及表面活性 [J], 黄玉萍;严峰;曹绪龙;宋新旺;李振泉;赵濉;安静仪;俞稼镛因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
月桂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠的合成
郝玉兰;王雪;张荣明
【期刊名称】《化学与生物工程》
【年(卷),期】2008(25)12
【摘要】以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和月挂酸为原料合成7月桂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,研究了反应温度、反应时间、催化剂用量、反应物摩尔比等对反应的影响,确定了合成目标产物的最佳方案为:亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷的摩尔比为1.15:1,环氧氟丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,85℃下滴加2 h,反应1.5 h,合成中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠;3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入到磷酸钠溶液中,55℃下反应4 h,合成中间产物2,3-环氧丙磺酸钠;2,3-环氧丙磺酸钠溶液滴加到月桂酸中,90℃下滴加0.5 h,反应2.5 h,合成月桂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,此时产率达85.2%,通过红外光谱时产物进行了表征.
【总页数】3页(P36-38)
【作者】郝玉兰;王雪;张荣明
【作者单位】大庆石油学院化学化工学院,黑龙江,大庆,163318;大庆石油学院化学化工学院,黑龙江,大庆,163318;大庆石油学院化学化工学院,黑龙江,大庆,163318【正文语种】中文
【中图分类】TQ423.11
【相关文献】
1.3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成工艺研究 [J], 葛丽娟;刘白玲;张涌;李晨英;罗荣;陈华林
2.2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠的合成 [J], 王克乐;朱红军;王锦堂
3.3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成研究 [J], 石莹莹
4.月桂酸丙(2-羟基-3-氯)酯的合成研究 [J], 阿不都热合曼·乌斯曼
5.微波场中3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成及其表征 [J], 王伟;谢放华;周继承
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2-羟基-3,5-长链烷基苯磺酸钠的合成及理化性质的
研究的开题报告
一、研究背景及意义:
2-羟基-3,5-长链烷基苯磺酸钠(HO-LAS)是一种重要的表面活性剂,广泛应用于洗涤剂、洗发水、皂液、染发剂等领域。
它具有良好的
溶解性、乳化性和表面活性,并且具有较好的环境适应性,不会对生态
环境造成污染,是一种具有广阔应用前景的表面活性剂。
因此,对其合
成及理化性质的研究具有十分重要的理论和实际意义。
二、研究内容及方法:
1、合成方法:以对甲苯磺酸钠为起始物,通过取代反应,引入长
链烷基和羟基,合成2-羟基-3,5-长链烷基苯磺酸钠。
2、理化性质研究:通过FTIR、NMR、元素分析、表面张力等技术
手段,进行物质结构、纯度和表面活性性的分析。
3、应用实验:以得到的HO-LAS为原料,制备洗涤剂、洗发水等清洁用品,并测试其洗涤能力、表面张力、泡沫性能等。
三、预期研究结果及意义:
1、成功合成2-羟基-3,5-长链烷基苯磺酸钠,并确定其化学结构;
2、系统研究HO-LAS的理化性质,为其应用提供理论基础;
3、对其应用性能进行评价,为表面活性剂的应用提供新的材料选
择方案。
因此,本研究将为表面活性剂的开发和应用提供新的方向和思路,
具有重要的理论和实际意义。
第25卷第2期2007年6月胶体与聚合物ChineseJournalofColloid&polymerVol.25No.2Jun.2007随着科技的进步,磺化产物除大量作为洗涤剂外,许多磺酸及其衍生物还可作为催化剂、乳化剂、润滑油添加剂、离子交换树脂以及其它多种专用化学品。
因为磺酸根基团既是阴离子性基团,又是强亲水基团,将其引入水溶性大分子中会显著地增强大分子的水溶性,增惆性,对高价金属离子的容忍度等物理化学性能[1],因此也是制备酚类化合物、染料、医药杀虫剂等的重要中间体[2 ̄7]。
另外新的化合物及其用途不断得到开发,磺酸类化合物的开发研究得到人们的广泛重视。
本实验所合成的1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA)是含有2个羟基和1个磺酸基的多官能团化合物,作为单体可合成均聚物或与其他环氧单体形成共聚物,从而提高这类聚合物的水溶性、分散性、乳化性,预期这种有机化合物中间体将广泛应用于建筑、化工、医药等行业。
1实验部分1.1实验药品亚硫酸氢钠,分析纯,天津市塘沽新华化工厂;氢氧化钠,分析纯,天津市登峰化学试剂厂;环氧氯丙烷(ECH),分析纯,北京中联化工厂;四丁基溴化胺,分析纯,天津市化学试剂公司;无水碳酸钠,分析纯,天津市化学试剂公司。
1.23-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成[4]将一定量的ECH加入四口烧瓶中,加热到一定温度,逐滴加入亚硫酸氢钠水溶液,恒温反应一定时间,取少量反应混合物,加品红溶液至其不褪色为止。
减压蒸馏,得粗产品,用甲醇洗涤3~4次至无氯离子,抽滤,于100℃真空干燥至恒重,最高产率为95.1%。
1.31,2-二羟基-3-丙磺酸钠的合成将一定量的3-氯-2-羟基丙磺酸钠与碳酸钠加入带有温度计、冷凝管、搅拌器的四口瓶中,加热至一定的温度后,加入催化剂并用氢氧化钠调节pH值,反应一定时间后,用盐酸中和,减压蒸馏,真空干燥至恒重。
1.41,2-二羟基-3-丙磺酸钠的测定与表征1.4.1转化率的测定按文献8用高碘酸氧化-滴定碘法测定邻羟基的含量,计算产物的转化率。
1.4.2FT-IR分析将产物重结晶,干燥至恒量,用溴化甲压片法制样,进行红外光谱扫描,以检测其结构属性。
2结果与讨论在固定pH值和含水量的基础上选定反应温度(A),3-氯-2-羟基丙磺酸钠与1/2碳酸钠的摩尔配比(B),催化剂用量(C)和反应时间(D)为考察因子,采用三水平、四因素L9(34)正交实验。
对结果进行极差分析,得出上述四个因素对反应产率的影响依次为A>C>D>B。
2.1温度对产率的影响由图1可见,随着温度的升高,产率不断升高,但当温度至95℃以上时,产率变化趋于平缓。
为防止温度过高引起副产物的增加及产物的分解,因此,最佳温度为95℃。
1,2-二羟基-3-丙磺酸钠的合成研究左海丽吴晓青崔璐娟杜大鹏(中北大学化工与环境学院太原030051)摘要以环氧氯丙烷(ECH)、亚硫酸氢钠和无水碳酸钠为原料,合成了1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA);研究了反应温度、催化剂用量、反应时间、反应物摩尔比等因素对转化率的影响,得到了合成1,2-二羟基丙磺酸钠的最佳反应条件,傅立叶红外光谱及熔点仪对合成产物进行分析的结果表明合成的产物为1,2-二羟基丙磺酸钠。
关键词1,2-二羟基-3-丙磺酸钠;3-氯-2-羟基丙磺酸钠;磺化*收稿日期:2006-10-14作者简介:左海丽(1982-),女,硕士研究生,主要从事水性聚氨酯的研究,E-mail:zuohaili5134@126.com图1温度对DHPA产率的影响2.2时间对产率的影响以3-氯-2-羟基丙酸钠/1/2碳酸钠摩尔比3∶2,95℃反应2h,时间对产率的影响如图2。
由图2可见随着反应时间的延长,产率是不断升高的。
但当时间超过3h后,产率有下降的趋势,因此最佳时间为3h。
图2时间对DHPA产率的影响2.3催化剂用量对产率的影响由图3可见,随着催化剂含量的升高,产率不断升高,当催化剂含量为0.44%以上时,产率的增加不很明显。
因此,最佳催化剂用量为0.44%。
图3催化剂用量对DHPA产率的影响2.4pH对产率的影响由实验得出,如果pH过高,副产物会增加,因此最好将pH控制在8~9之间。
2.5最佳条件验证根据正交试验和单因素实验结果得出合成1,2-二羟基丙磺酸钠的最佳反应条件是3-氯-2-羟基丙磺酸钠/1/2碳酸钠为3:2,催化剂0.44%,95℃反应3h,平均产率为82.1%。
2.6红外光谱表征图41,2-二羟基-3-丙磺酸钠与3-氯-2-羟基丙磺酸钠红外谱图图4为1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(a)及3-氯-2-羟基丙磺酸钠(b)的红外光谱。
由图4可见1,2-二羟基-3-丙磺酸钠中没有了在1245.93cm-1、728cm-1两处-Cl的特征吸收峰,而在3512.13cm-1 ̄3357.84cm-1出依然是缔合羟基O-H键的伸缩振动的吸收峰,2962.46cm-1为-CH2-的C-H键的伸缩振动的吸收峰;1047.27cm-1为C-O键的弯曲振动的吸收峰;在1197.71cm-1为磺酸基团的吸收峰,另外1033.77cm-1处的磺酸基团特征峰有可能与1047.27cm-1处的C-O键的弯曲振动的吸收峰重叠。
由上分析可表明图4所表征的物质中含有第二步的目标产物1,2-二羟基丙磺酸钠。
3结论以3-氯-2羟基丙磺酸钠与无水碳酸钠为原料,合成了1,2-二羟基丙磺酸钠,最佳条件是3-氯-2-羟基丙磺酸钠/1/2碳酸钠为3∶2,催化剂0.44%,95℃反应3h,平均产率为82.1%。
参考文献1高保娇,吴念,李延斌.等.水溶性高分子链中磺酸盐基团含量的电导滴定测定法[J].高分子学报.2004,(4):6052李正惠.2-羟基-3-(二甲基十二烷基铵)丙磺酸钠[J].日用化学工业.2001,31(6):53王晓燕.磺酸乙酸钠的合成[D].武汉:武汉科技大学,2005(下转第32页)反应时间/h反应温度/℃催化剂用量/%原因是准球形硅微粉比多角形硅微粉更具密实性、内部缺陷更少,以致应力损耗小,粘接强度高。
另外,准球形硅微粉使环氧粘钢胶黏度低、浸润性高,也有利于提高黏附力。
5号样为在4号样的基础上再加20份准球形硅微粉的实验,结果表明多加20份硅微粉大幅度提高胶压缩强度,虽然剪切、拉伸强度(与用普通角型硅微粉时相近)略有下降,但完全达到或超过了现行国家A级胶的标准。
3结论与用普通角型硅微粉相比,相同加入量时用准球形硅微粉所制胶液的黏度低得多、达到相同黏度时的加入量高得多,相同加入量时用准球形硅微粉所制胶的剪切强度、拉伸强度都有明显的提高,而压缩强度变化不大。
第二代环氧建筑结构胶中使用准球形硅微粉时可增加20份填充量,以降低成本。
Theapplicationofthequasiball-siliconpowerinthesecondepoxyresinbuildingstructureadhesivesLifuzhi(Qinhuauniversityscience&techniquebaseJindaoqishinewmaterialsLTD.Beijing100000)AbstractBytheviscosityandmechanicalpropertiestesttheeffectofthequasiball-siliconpoweronthesecondepoxyresinbuildingstructureadhesiveswasstudied.Theresultsshowthattheepoxyresinwiththequasiball-siliconpowerdisplayslowerviscosity,highershearstrengthandtensilestrengthtocontrastwiththecommonsiliconpower.KeywordsQuasiball;Siliconpower;Thesecondepoxyresinbuildingstructureadhesive;ApplicationSynthesisandcharacterizationofsodium1,2-hydroxy-3-PropanesulfateZuoHailiWuXiaoqingCuiLujuan(CollegeofChemicalEngineeringandEnviroment.NorthUniversityofChinaTaiyuan030051)AbstractInthispaper,1,2-dihydroxypropanesulfate(DHPA)wassynthesizedbyusingepichlorohydrin,sodiumbisulfiteanddrysodiumcarbonate.Theinfluencefactorstoratioofproductwerestudiedindetail,suchasreactiontemperature,amountofcatalyst,reactiontimeandreactantratiotoconversion,andsolutionandsoon.Theoptimaltechnologicalprocessaboutsynthetizingdipolymer.Atthesametime,thestructureofproducetionwereexaminedbyusingoftheapparatus-IR.Theresultsshowedthattheproductionwas1,2-dihydroxypropanesulfate.Keywords3-chloro-2-hydroxypropanesulfate;1,2-dihydroxypropanesulfate;Sulfonation4汪海平,陈正国.2,3-环氧丙磺酸钠的合成及应用进展[J].精细化工中间体.2005,35(1):205曹展梅.乙二胺双-2-羟基丙磺酸(EDHPS)的合成及阻垢缓蚀性能研究[J].工业水处理.2006,26(1):246周本省.工业水处理技术[M].北京:化学工业出版社,1996:2857[P].US5221487,19928陈耀祖.有机分析.北京:高等教育出版社,1984:24711邢其毅.基础有机化学[M].北京:高等教育出版社,1998:306(上接第30页)。