电感耦合等离子体质谱法测定水中铝含量的不确定度评定

电感耦合等离子发射光谱（ICP—AES）法测定水中铅的不确定度分析作者：何耀武孙雷来源：《安徽农学通报》2013年第22期摘要：利用电感耦合等离子发射光谱（ICP-AES）测定水中铅实验为主线，分析实验各个环节中随机误差对该实验结果的影响，从而确定影响实验结果的主要随机误差，以期为相同或类似实验减少误差提供参考。

关键词：相对不确定度；不确定度；误差中图分类号 O657 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2013）22-26-03仪器法测试重金属元素被广泛地运用，测量不确定度是对测量结果可能误差的度量，评判测量结果质量的一个重要参数。

笔者旨在通过对实验室中ICP-AES法测定水中铅元素过程的分析，找出本次分析测试过程中主要可能引入误差的步骤，以期为相同或类似实验减少误差提供参考。

1 方法与仪器1.1 方法原理当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞。

这种链锁反应使更多的氩原子电离，形成原子、离子、电子的粒子混合气体，即等离子体。

等离子体火炬可达6 000～8 000K的高温，过滤或消解处理过的样品经进样器中雾化器被雾化并由氩载气带入等离子体火炬中，气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发并发射出元素的特征谱线。

特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定量测定水样中铅元素的含量。

1.2 主要仪器及试剂1.2.1 主要仪器电感耦合等离子发射光谱仪（Prodigy ICP）。

电感耦合等离子发射光谱仪主要工作参数：射频功率1.2kW，辅助气0.2LPM，冷却气20LPM，雾化器52PSI，蠕动泵速1.3mL/min，积分时间20s。

1.2.2 试剂铅的标准贮备液编号为GSB04-1767-2004，质量浓度为100μg/mL，相对扩展不确定度（包含因子2）1.4%。

研制单位为国家有色金属及电子材料分析测试中心。

电感耦合等离子体发射光谱仪不确定度的评定摘要：测量不确定度是对测量结果可信性、不效性的怀疑程度或不肯定程度，是定量说明测量结果质量的一个参数，其大小直接决定测量结果的可用性。

离子发射光谱不确定度评定，是研究化学分析检测准确性的因素。

基于此，结合电感耦合等离子体发射光谱仪不确定度的评定实验，研究不确定度评定的相关因素，以达到充分发挥技术优势，提高化学分析检测水平的目的。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；不确定度；评定电感耦合等离子体原子发射光谱( ICP-AES)，由于其低检测限、高灵敏度、高精密度以及多元素同时测定等良好的分析性能，在冶金、地质、环保、医疗和食品等领域都有广泛的用途，尤其是在金属的化学分析中具有非常重要的地位。

评定不确定度主要用于表示被测量值的分散性，是对测量结果质量的定量评价，是对测量结果真实性的客观反映，因而，正确评定不确定度是测量过程的重要一环。

电感耦合等离子体发射光谱仪，是利用高频电流感应产生磁场的等离子高频转换，进行定量分析的仪器。

一、慨述测量是科学技术、工农业生产、国内外贸易以至日常生活各个领域中不可缺少的一项工作。

测量的目的是确定被测量的值或获得测量结果，测量结果的质量，往往会直接影响国家和企业的利益。

因此，当报告测量结果时，必须对其质量给出定量的说明，以确定测量结果的可信程度。

测量不确定度就是对测量结果质量的定量表征，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。

所以，测量结果必须附有不确定度说明才是完整并有意义的。

在计量学科的历史上，测量不确定度的概念相对较新，其应用具有广泛性和实用性。

无论哪个领域进行的测量，在给出完整的测量结果时也普遍采用了测量不确定度。

尤其是在市场竞争激烈，经济全球化的今天，测量不确定度评定与表示方法的统一，它使各国进行的测量及其所得到的结果可以进行相互比对，取得相互承认或共识。

因此，统一测量不确定度的表示方法，受到了国际组织和各国计量部门的高度重视。

ICP-MS法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度评定王欣美;王柯;季申【摘要】目的对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中药材中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度进行分析,以期找出影响不确定度的因素,为评价检验结果提供科学依据.方法用电感耦合等离子体质谱法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅的含量,通过对测定方法流程进行分析,确定不确定度来源为样品称重、样品消解、稀释定容、仪器分析,并根据<测量不确定度评定与表示>(JJF1059-1999)中有关规定量化不确定度分量,计算合成不确定度.结果用ICP-MS法测定铜、砷、镉、汞、铅的扩展不确定度分别为铜0.08 mg·kg-1、砷0.06 mg·kg-1、镉0.012 mg·kg-1、汞0.016 mg·kg-1、铅0.14 mg·kg-1.样品溶液的制备过程、测定样品溶液中各元素的浓度是影响中药中重金属定量分析的测量不确定度的主要因素.结论在实际工作中,应选择最佳的消解方法,按规范做好标准溶液的配制、样品溶液的制备、仪器测量等几个步骤,以保证测量结果准确、可靠.测量不确定度的评定为评价分析结果的准确程度和方法的可靠性研究提供了参考.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2012(031)003【总页数】5页(P136-140)【关键词】电感耦合等离子体质谱;不确定度;影响因素【作者】王欣美;王柯;季申【作者单位】上海市食品药品检验所,上海,201210;上海市食品药品检验所,上海,201210;上海市食品药品检验所,上海,201210【正文语种】中文【中图分类】R927.1在化学测试过程中，由于测量用仪器和工具的限制，测量方法的不完善、分析操作和测量环境的变化、测量人员本身的技术水平或经验的影响，测量往往带有误差，不能得到真值。

为评价测定结果的质量，需要进行不确定度的评定。

不确定度越小，结果与真值接近，其测定的质量越高，使用价值越大［1，2］。

电感耦合等离子发射光谱仪不确定度的评定作者：葛艳梅付文慧来源：《当代化工》2016年第02期摘要：测量不确定度是对测量结果可信性、不效性的怀疑程度或不肯定程度，是定量说明测量结果质量的一个参数，其大小直接决定测量结果的可用性。

介绍了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）的工作原理，依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJG 768-2005《发射光谱仪检定规程》，用美国热电公司的IRIS-intrepid型电感耦合等离子体发射光谱仪测量Zn、Ni、Mn、Cr、Cu、Ba多元素混合系列标准溶液，并通过对混合标准溶液检测数据的处理，进行电感耦合等离子体发射光谱仪测量结果的不确定度分析和评定。

关键词：电感耦合等离子发射光谱仪；不确定度；评定中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2016）02-0423-03Measurement Uncertainty Evaluation of InductivelyCoupled Plasma Atomic Emission SpectrometerGE Yan-mei，FU Wen-hui（Heilongjiang Province Institute for Applied Geology and Mineral Testing， Heilongjiang Harbin 150036，China）Abstract： Measurement uncertainty is to show the credibility of the measurement result， and is a parameter to quantitatively describe the quality of measurement results. The uncertainty can directly determine the availability of measurement results. In this paper， the principle of inductively coupled plasma emission spectrometer （ICP） was introduced. According to the JJF 1059-1999 " evaluation and expression of uncertainty in measurement" and JJG 768-2005 "emission spectrometer verification regulation"， Zn， Ni， Mn， Cr， Cu， Ba multielement mixed series of standard solution was measured by United States thermoelectric company IRIS - intrepid inductively coupled plasma emission spectrometer， and detected data were treated， and the uncertainty of measurement result was analyzed and evaluated.Key words： Inductively coupled plasma emission spectrometer； Uncertainty； Assessment电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）由高频电流经感应线圈产生高频磁场，使工作气体形成等离子体，并呈火焰状放电，达到10 000 K的高温，是一个具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。

浅谈ICP-AES检测水质中金属元素的要点及标准偏差与不确定度的评定摘要：用ICP-AES测定不同水质中的金属元素，具有检出限低、准确度及精密度高、分析速度快、线性范围宽等优点，给检测水中的微量元素提供了一种比较快捷的方法。

通过对多种金属元素的分析，对环境保护提供科学的数据支持。

本文简单概述了ICP-AES对水质中金属元素检测的要点以及ICP-AES法的标准偏差与不确定度进行了探讨分析。

关键词：ICP-AES；金属元素；检测要点；标准偏差；不确定度前言：重金属的来源主要是对重金属的开采，金属的加工，各种印制产品的使用，汽车的废气。

通过雨水的作用之下汇集在河流中或者渗入地下水中，导致大量的重金属离子释放到水中，对水资源造成了严重污染。

ICP-AES是铜、锌、铅、镉等多元素同时测定的方法，简便、快速、干扰较少，适用于地表水和废水的测定。

本文对公司内回用水的铜、锌、铅、镉放置不同时间做了对比试验，对绘制校准曲线时，不同酸度对其相关系数的影响做了比较。

标准偏差与不确定度的测量结果是紧密相联的，表征合理地赋予被测量值分散性的参数，可以定量评价所测量结果的质量，并且表示了测量的可信度。

本文对环保部标准样品研究所质控标样（200929）的测定，根据测量结果的标准偏差与质控样中所给定的不确定度进行评定，以此来分析实验室用ICP-AES测定水质中金属元素的检测能力水平。

1 ICP-AES的简单概述对于ICP光源而言，它使用的电离源通常都属于感应耦合等离子体。

它的主要结构其实是由三层石英套管来构建成的炬管，其主要作用是维持等离子体稳定放电的，而炬管的上端一般都绕有负载的线圈，三层管从里到外，分别是通载气、辅助气以及冷却气。

负载线圈一般会通过高频电源耦合来进行供电，从而可以产生同线圈平面垂直的磁场。

由于大多数金属元素电离能都低于10.5eV，ICP-AES都能对它进行快捷的检测。

ICP分析元素的原理通常为：等待检验的样品经过前期过滤或消解后，将其引到ICP，然后在高温环境下完成离子化。