快速热处理对(Ba,Sr)TiO3薄膜晶化行为的影响

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ＥｆｅｔｏｐｄＴｅｍａｎａｉｇｏｈｙｔｌｚｔ０ｆｆｃｆＲａｉｈｒｌＡｎｅｌｎｔｅＣｒｓａｌａｉｎ０ｎｉ
（，ｒＴｉｈｎＦｌＢａＳ）ＯｓＴｉｉｍｓ
ＺＨＡＮＧＱｉｙｎ，ＩｎｏｇＪＡＮＧＳｕｎ，ＬｎｏｇｈｗｅＩＹａｒｎ
摘要
采用射频溅射法在ｓ（１）片上制备了（ａＳ）ｉ。ＢＴ薄膜，对制备的薄膜进行了快速退火热ｉ１１基Ｂ，ｒＴ（（Ｓ））并
处理。采用ｘ射线衍射和原子力显微镜分析了退火温度、退火时间和加热速度对ＢＴ薄膜晶化行为的影响。研究结Ｓ果表明，ＳＢＴ薄膜的晶化行为强烈依赖于退火温度、火时间和加热速度。ＢＴ薄膜的结晶度随退火温度的升高而退Ｓ提高。适当的热处理可降低ＢＴ薄膜的表面粗糙度，ＳＳＢＴ薄膜的表面粗糙度随退火温度的升高经历了一个先降低后增大的过程，退火后ＢＴ薄膜的表面粗糙度都小于制备态薄膜的表面粗糙度。ＢＴ薄膜的晶粒尺寸随退火温度的但ＳＳ
Ａｂｓｒｃｔａｔ
Ｔｈａｉｈｒｌｎｅｌｇ（ｅｒｐｄｔｅｍａｎａｉＲＴＡ）ｒｃｓｓａｏｔｄｔｎｅｌｔｅ（，ｒＴｉ（ＳｔｉｉａｎｐｏｅｓｉｄｐｅｏａｎａｈＢａＳ）Ｏ３ＢＴ）ｈｎｆｍｓｌ
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Байду номын сангаас
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Ｃｈｎｕ６０５２ＳｈｏｆＭａｅｉｌｉｎｅａｄＴｅｈｏｏｙＸｉｕｉｅｉｔ，Ｃｈｎｄ１０９ｅｇｄ１０４；ｃｏｌｔｒｓＳｅｃｎｃｎｌｇ，ｈａＵｎｖｒｓｙｏａｃｅｇｕ６０３）
升高经历了一个先增大后减小的过程。随退火时间的延长，ＳＥＴ薄膜的特征衍射峰越来越强，ｋ薄膜的晶化程度越来越高。随退火时间的延长，ＳＢＴ薄膜的晶粒尺寸和表面粗糙度也经历了一个先增大后减小的过程。ＢＴ薄膜的晶粒Ｓ
大小主要由退火温度决定。高的升温速率可获得较小的晶粒。关键词（ａＳ）ｉ３Ｂ，ｒＴＯ薄膜晶化快速退火热处理ＸＤＦＲＡＭ
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快速热处理对（ａＳ）ｉ。Ｂ，ｒＴＯ薄膜晶化行为的影响／张勤勇等
快速热处理对【ａＳ）ｉ３Ｂ，ｒＴＯ薄膜晶化行为的影响
张勤勇ｈ，蒋书文李言荣，
（电子科技大学微电子与固体电子学院，１成都６０５；西华大学材料学院，１０４２成都６Ｏ３）１Ｏ９

热处理温度对Ba0.5Sr0.5TiO3薄膜结构与性能影响的研究

１ｊ（
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牵与探讨
（）面形貌ａＪ表
（）：面形貌ｂＪ表
（）］面形貌Ｃ－表Ｉ
（）面形貌ｄＪ表
（）表面形貌ｅＪ
图１不同试样的表面形貌
由图１中可以看出，不同的热处理条件，薄
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ｊ与探时
热处理温度对Ｂ０Ｓ０ＴＯ薄膜ａ．ｒ５ｉ３５．结构与性能影响的研究
于乐海付兴华
（山东工业职业学院，淄博２５４）（５６１济南大学材料学院，济南２０２）５０２
摘要：采用ＨＡｉｎ２４Ｐｇｅｔ９Ａ阻抗分析仪、Ｘ衍射、ｌ４扫描电镜等测试方法研究了热处理温度对Ｂｒ一ＴＯａＳ．ｉ，
（Ｓ）ＢＴ薄膜结构与性能的影响。当升／降温速率为０５～ｌ℃ ／ｉ．ｍｎ时，得到的薄膜表面均匀、无裂纹、孔洞。经过７０℃退火处理后，５薄膜的介电性能最佳，即具有较高的相对介电常数和较小的介质损耗。关键词：降温速率；火；升／退钛酸锶钡薄膜；介电性能；结构特征
阻抗测试仪（ｍｅｅｃｎｌｅ）Ｉｐｄｎｅａａｙｒ。ｚ用溶胶一凝胶工艺制备了ＢｏＳｏＴＯ前ａｒｉ，ｓ．
躯体溶液，其粘度为（～）０Ｐ．，Ｈ值为３４ ×ｌ一ａＳｐ
３～４
术已经应用于（ａＳ）ｉ，Ｂ，ｒＴ薄膜的制备过程中，Ｏ包括Ｒｄｒｕｎｙ射频）溅射法，ａｉＦｑｅｃ（ｏｅ一多离子束反应溅射法，脉冲激光沉积，金属有机化学气相沉积法，溶胶一凝胶法和水热电化学方法等＂，】特别是溶胶一凝胶法由于其独特的优点而得到

热处理对TiO2薄膜结构和表面形貌的影响

１实验过程
实验采用成都南光集团生产的ＺＳ０ — Ｇ型镀膜机。基片与蒸发源中心的距离为４ｍ，头与Ｚ７０１／５ｃ探蒸发源中心的距离为４ｍ，片与探头之间的水平距离为１ｍ，片温度２０。膜料采用ＴＯ８ｃ基５ｃ基０ｉ颗
矿（ｎｔｅ和板钛矿（ｒｋｅ，ａａｓ）ａｂｏｉ）一般Ｔｏｔｉ薄膜中只存在金红石相和锐钛矿两种晶体结构ＪＯ。不同相结
构的ＴＯ薄膜具有不同的光催化性能，ｉ有报导认为，具有适当相组成的ＴＯｉ薄膜具有最优的光催化性能。而且颗粒的尺寸越小，的纳米效应越显著，总是希望纳米颗粒尽量不长大或不明显长大。因此，材料人们
出，电子束蒸发，底温度为２０制备的薄膜用基０样品Ａｌ为非晶态；图１ｂ可看出，现锐钛矿由（）出。
咖
稍
批
０
相衍射峰，但衍射峰强度不高，明４０热处理说０的样品Ａ２已经由无定形向锐钛矿转变，只是部但分转变为锐钛矿晶体；由图１ｃ可看出，３的衍射（）Ａ峰比Ａ２的衍射峰尖锐，明６０℃热处理的样品说５
如何制备出具有合适相结构和相组成的ＴＯ薄膜，ｉ同时控制纳米ＴＯ晶粒的长大使ＴＯ薄膜获得良ｉｉ好
使用性能Ｊ已成为一个具有理论和实际应用意义的课题。笔者用电子束蒸发法制备了ＴＯ薄膜，，ｉ对其
进行热处理，究了不同热处理温度对ＴＯ薄膜结构和表面形貌的影响。研ｉ，

热处理对不同相对分子质量iPP挤出拉伸薄膜结晶行为的影响_张典

A⊥ )998,A 是红外光吸收强度,选峰 972cm-1 计算晶
相和非晶相平均取向因子 (fav),D= (A∥/A⊥ )972,利
用 DSC 测定的结晶度(XcDSC),由式 (7)计算非晶相取
向因子 (fα)。
fav=fc×Xc+ (1-Xc)fα
(7)
1 实验部分 1.1 原料
3种不同相对分子质量及其分布的iPP 树脂:其中 F401粒料 (M췍w=415,000,M췍n=80,000,D=5.2)、 T30S 粒料 (M췍w =301,000,M췍n=59,000,D=5.1)均由中国石油兰州石化公司生产,熔体流动速率分别为
Fig.2 DSCgraphsbeforeandafterannealing (a):beforeannealing;(b):afterannealing
Fig.3 是试样退火前后用二维广角 X 射线衍射仪测试后对应的 WAXD 积分曲线,所有试样的 α-iPP 特征峰都比较明显,说明在熔融拉伸过程中主要形成
α(040)
α(130)
(3)
式中:Ac 和 Aα———无定形相和晶相衍射强度;
Iβ(300)———β-iPP 在晶面(300)的衍射强度,对应的2θ=
16°;Iα(110),Iα(040),Iα(130)———α-iPP 在晶面 (110),
(040),(130)的衍射强度,对应的 2θ 分别为14.1°,
利用 Haake挤出拉伸得到厚为 30~50μm 的薄膜。机头狭缝口模尺寸为 5 mm×0.8 mm,各段温度设定为185 ℃,190 ℃,200 ℃,口模为 195 ℃,螺杆转速0.5r/min,牵引速率20cm/min。iPP 薄膜制备条件及命名见 Tab.1。退火是在带温控箱的Instron

(Ba,Sr)TiO3半导化陶瓷PTC效应的改善

(Ba,Sr)TiO 3半导化陶瓷PTC 效应的改善1李小燕1, 曲远方1，高晶21天津大学先进陶瓷与加工技术教育部重点实验室，天津 (300072)2领先大都克（天津）电触头制造有限公司，天津(300111)E-mail: sophia145@摘要：烧结温度、受主掺杂以及液相添加剂都会改变(Ba,Sr)TiO 3陶瓷的PTC 效应。

结合微观结构的变化和理论研究进展，讨论了这三种因素对PTC 效应的影响。

结果表明，低的烧结温度不利于低的室温电阻率和高的升阻比。

高的烧结温度有利于获得高升阻比。

MnO 2含量的增加和BN 的添加，分别从提高有效受主态密度和改善微观结构两方面改善了PTC 效应。

MnO 2的量由0.04mol.%增加到0.05mol.%，同时添加2mol.%的BN ，在保持室温电阻率几乎不变的情况下，升阻比提高了2.5个数量级，阻温系数从4.0 %/ o C 增加到13.8 %/ o C 。

关键词：(Ba,Sr)TiO 3陶瓷，PTC 效应，微观结构中图法分类号：TQ1741 引言自施主掺杂BaTiO 3陶瓷的正温度系数(Positive temperature coefficient, PTC)效应被发现以来，经过半个世纪的研究，对PTC 效应的理解逐步深化。

一般认为PTC 效应是一种晶界效应[1]，与半导化、铁电相变及界面受主态有关，且缺一不可[2]。

针对界面态的主要内容如受主杂质(3d 元素)、氧吸附、钡空位也进行了广泛的研究，但至今为止没有一种界面态可以解释所有的实验现象[3]。

对3d 元素的研究主要集中在Mn 上，因为Mn 具有最深的受主能级，对PTC 效应的增强最为显著。

最具有代表性的解释建立在其晶界偏析上[4]。

另外BN 作为一种烧结助剂，在低温烧结方面得到广泛的研究。

据报道BN 有助于提高表面态密度，强化PTC 效应[5, 6, 7]。

根据上述结论，本实验通过调节MnO 2含量以及添加BN 来提高(Ba,Sr)TiO 3 材料的PTC 效应。

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