Varian GC-MS300图文操作指南

Varian GC-MS300的图文操作指南一、Varian GC-MS300气质联用仪：Varian GC-MS300气质联用仪二、功能和用途：1、功能：本仪器提供了待测化合物的分子量、元素组成及分子结构的重要信息，可以鉴定物质的分子结构，分离并鉴定复杂有机混合物；2、用途：本仪器主要用于研究开发新产品并确定其化学结构式，可用于环保检测、未知化合物的解析和混合物的剖析等，可对燃料、农药、食品、毒品、天然物质、合成中间体和化工产品等低沸点及热稳定性化合进行定量分析。

三、操作步骤：1、V ARIAN GCMS 300 开机步骤：a、启动UPS（断电保护电源），见“UPS操作说明”。

b、将He，Ar及CH4 （CH4只有CI检测时开启）气体钢瓶开启，松开小阀，打开总阀，紧小阀，调节分压压力表数值为He：0.5MPa，Ar：0.45MPa，CH4：0.03MPa，(若更换氦气钢瓶，需将分压阀中的残余气体全部放空，才能连接到仪器的气路中)。

c、开启计算机，点选屏幕上方Star Tools bar 的System Control。

d、开启GC 及MS电源。

e、待仪器与计算机完成联机后（出现“嘟嘟嘟”声音），于Quad.42控制画面下，点选Set Instrument Parameters，再点选EI/CI Sourse，点选相应离子源，设置电子能量、离子源温度和传输线温度，其他均为off。

再点选Analyzer，CID气体和检测器设off，manifold 设为40℃，点Pumps down，开启泵电源。

f、在System control 窗口，点选Windows菜单，点Instrument 1 statures，查看联机信息。

当Instrument 1 statures窗口Quad 和3800 图标字体由白色变为黑色，表示联机成功。

待Turbo Speed达90%以上，即完成3800GC及300MS开机步骤。

GC/MS氣相色譜質譜聯用儀作业指导书
儀器名稱
GC/MS氣相色譜質譜聯用儀
廠商/型號
Thermo Fisher/DSQ II
GC/MS测试规范
1.将前处理好的样品放入测试的位置。
2.在面板上设置测试的参数。
3、雙擊 圖示，進入Xcalibur工作站。
4、點擊主介面的 ，進入序列表的編輯介面：
在Ssmple Type中选择Unknown（未知样），输入Sample Name与File Name,在Path中输入保存路径，選擇編輯好的儀器方法Inst Meth和分析方法Proc Meth,輸入相應樣品位置Position，點擊 進行單行樣品測試，點擊 進行多行樣品連續測試，測試完後點擊 進行重處理，點擊OK后會聽到“叮咚”聲音提示。
备注：1.每Leabharlann 清洗一次针管、更换隔垫、衬管。2.每两周排放一次废气。
3.因GC/MS关机后需抽真空4小时左右，而且使用频率高，所以一般不关机。
核准： 审核： 制表：罗正梅
5.处理好后降温。
6.以测试得到的结果，做出报告。
7.退出软件程式，关闭电脑及仪器设备电源。
注意事项：Xcalibur工作站有儀器方法設置（Instrument Setup）、處理方法設置(Processing Setup)、序列表設置(Sequence Setup)、定量瀏覽器(Quan Browser)、定性瀏覽器(Qual Browser)和譜庫瀏覽器(Library Browser)六個介面。

相对两根电极间加有电压（Vdc+Vrf),另外两 根电极间加有-（Vdc+Vrf)。Vdc 为直流电压， Vrf为射频电压。
在保持Vdc/Vrf不变的情况下改变Vrf 值，对应于一个Vrf值，四极场只允 许一种质荷比的离子通过，其余离子 则振幅不断增大，最后碰到四极杆而 被吸收。通过四极杆的离子到达检测 器被检测。改变Vrf值,可以使另外质 荷比的离子顺序通过四极场实 现质量 扫描。设置扫描范围实际上是设置 Vrf值的变化范围。当Vrf值由一个值 变化到另一个值时,检测器检测到的离 子就会从m1变化到m2，也即得到 m1到m2的质谱。
精品课件
•3.喷射式分子分离器接口 常用的喷射式分子分离器接口工作原理是根据气 体在喷射过程中不同质量的分子都以超音速的同 样速度运动，不同质量的分子具有不同的动量。 动量大的分子，易保持沿喷射方向运动，而动量 小的易于偏离喷射方向，被真空泵抽走。分子量 较小的载气在喷射过程中偏离接受口，分子量较 大的待测物得到浓缩后进入接受口。喷射式分子 分离器具有体积小热解和记忆效应较小，待测物 在分离器中停留时间短等优点。
飞行时间质量分析器
精品课件
四级杆质量分析器
四极杆质量分析器由4根平行的圆柱形电 极组成，电极分为两组，分别加上一个直流电压 和一个射频交流电压。当离子由电极间轴线方向 进入电场后，会在极性相反的电极间产生振荡。 只有质荷比在一定范围的离子，才可以围绕电极 间轴线作有限振幅的稳定震荡运动，并到达接收 器。只要有规律地改变所加电压或频率，就可使 不同质荷比的离子依次到达检测器，实现分离的 目的。四极杆质量分析器的优点是具有经典的质 谱图，再现性好，扫描速度快，离子流通量大， 结构简单，易操作，因此应用较广；其缺点是对 高质量数离子有质量歧视效应，分辨率较低，适 用的质量范围也较小。

1．开机2．关机3．7890A配置4．自动调谐及查看真空5．编辑完整的方法6．建立序列及运行序列7．添加图库8．查看图库及定性9．建立标准曲线10．计算及打印报告11．G CMS原理12．仪器日常维护文案大全GCMS开机程序1．打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2．打开电脑电源,并进入windows操作系统.3．打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源) 如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的.不然就说明是漏气.要关MS再重新再开.4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站.5.调出用户户建立的方法:文案大全6. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就可以建立序列,并进行样品检测.GCMS关机程序1．首先回到工作站主介面：文案大全2．“视图”--->“调谐和真空控制”--->“真空”--->“放空”此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来.并把所有的加热源停止加热.令其温度降下来.当分子涡轮泵速度<50% ,所有加热部分温度<100度时.就说明仪器达到关机状态。

文案大全3．先关闭电脑中的仪器工作站软件。

4．关闭MS电源，关闭GC电源。

文案大全7890A配置我们要对仪器进行正确的配置。

因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是通过计算得出来的。

如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。

文案大全毛细管的配置:我们要正确配置毛细管柱的参数。

毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不是测出来的，而是通过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的。

所以毛细管柱的参数必须要正确设置。

文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全自动调谐文案大全文案大全查看真空文案大全文案大全编辑完整的方法文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全建立序列文案大全文案大全运行序列文案大全文案大全添加图库1．设定PBM图库文案大全2．选择谱库文案大全文案大全3．选择结构库文案大全文案大全文案大全文案大全查看谱图及定性文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全快捷定性文案大全文案大全文案大全建立标准曲线1．首先调出数据采集的方法。

★★★★★Microlab 300半自动生化分析仪中文使用手册目录1. 安全注意事项1.1 简介1-2 1.2 操作者资格1-2 1.3 维修人员资格1-2 1.4 标志的描述1-2仪器上的标志1-2 手册中的标志1-2 1.5 电子部分1-3 1.6 机械部分1-3 1.7 灯泡1-3 1.8 化学部分1-3 1.9 生物污染成分1-4样品1-4 废液1-4 生物污染成分1-4 试剂1-4 1.10 附加事项1-5防火1-5 结果的准确性/精密度1-5 应用1-5 操作和保养1-5 安装要求1-6 仪器闲置时的处理1-6 2. 序言2.1 系统外观2-2 2.2 使用手册2-4 2.3 包装运输2-5 2.4 安装2-52.5 验收2-63. 系统描述3.1 概述3-2 3.2 盖子3-2 3.3 吸液器3-3 3.4 测量单元3-4 3.5 泵单元3-5 3.6 打印单元3-6 3.7 屏幕3-73.8 键盘3-83.8.1 硬键3-83.8.2 软键3-93.8.3 字母键3-93.8.4 键头键3-9 3.9 仪器的后面板3-10 3.10 值的输入和软件设置3-113.11 技术数据3-124. 理论4.1 概述4-2 4.2 吸光度4-2 4.3 动力法原理4-3 4.4 终点法原理4-44.4.1 标准终点法4-44.4.2 带试剂空白终点法4-44.4.3 带试剂空白和样品空白的终点法4-54.4.4 双波长终点法4-5 4.5 两点法原理4-64.6 非线性实验4-65. 运行仪器5.1 开机前准备5-2 5.2 开机5-4 5.3 冲洗比色池5-5 5.4 系统参数编程5-65.4.1 前言5-95.4.2 硬件5-115.4.3 滤光片5-135.4.4 仪器5-145.4.5 保护5-16 5.5 建立质控程序5.5.1 质控编程5-175.5.2 修改或清除质控5-195.6 注册定标液5-226. 测试6.1 实验选择6-2 6.2 测量6-36.2.1 水空白6-36.2.2 试剂空白6-46.2.3 定标液6-5附加信息6-76.2.4 质控6-8附加信息6-96.2.5 样品6-10附加信息6-116.2.6 样品空白6-12仅做样品空白6-12样品空白和试剂空白6-136.2.7 测量结果的标志6-156.2.8 测量类型的变换6-166.2.9 屏幕上的软键6-176.2.10 信息屏幕6-18动力学实验信息6-19 6.3 结束测量6-206.4 评估实验6-217. 质量控制7.1 概述7-27.2 统计7-28.实验和定标液编程8-2 8.1 概述8-2 8.2 用户定义的实验编程8-28.2.1 简介8-58.2.2 设置8-6动力法8-6终点法8-7两点法8-78.2.3 范围8-8 8.3 定标液编程8-98.3.1 定标液8-101点定标8-122点定标8-12多点定标8-13因数定标8-138.3.2 标准液8-148.4 在编程菜单和数据菜单的软键8-169. 使用密码9.1 概述9-29.2 修改密码9-310. 保养10.1 半天保养10-2 10.2 每天保养10-4 10.3 更换打印纸10-5 10.4 更换色带10-6 10.5 更换保险10-7 10.6 更换或调节灯泡10-8 10.7 打印保养表10-13 10.8 出错记录10-1310.9 维修10-1411. 故障11.1 常见故障11-211.1.1 样品和试剂的问题11-3样品11-3试剂、定标液和质控物11-311.1.2 分析仪的问题11-311.2 解决方法11-411.2.1 屏幕提示11-411.2.2 数据标志11-511.2.3 无样品吸入11-611.2.4 吸样量不足11-611.2.5 通讯错误11-711.2.6 没有结果11-711.2.7 结果不稳定11-8跳点11-8重复性差11-8结果太低11-9结果太高11-911.2.8 空白错误11-911.2.9 温度错误提示11-10附录A.1 外接键盘A-2A.1.1 安装外接键盘A-2A.1.2 键盘功能A-3A.2 订货信息A-4索引#开放通道个数5-141点定标8-122点定标8-12A吸光度4-2附加信息（定标液）6-7附加信息（质控）6-9附加信息（样品）6-11调节灯泡10-8修改质控5-19样品号自动增加功能5-14，6-10 自动打印结果5-14B仪器的背面3-10波特率5-11双波长终点法4-5C 定标8-10定标曲线8-14测量类型的改变6-16修改密码9-3修改质控6-9修改密码5-16检查选择框3-11，8-4 仪器的清洁6-20色带10-6质控6-8D 每日常规检查5-2日期5-9日期格式5-9E 编辑框3-11，8-4 终止日保养10-4每天工作结束的方法5-5带试剂空白的终点法4-4带试剂空白和样品空白的终点法4-5环境条件3-12方程4-2出错记录10-13评估实验6-21外接键盘5-11外接打印机5-11F 因数定标8-13滤光片5-13滤光片轮5-13标志6-15，6-18 保险丝10-7H 半日保养10-2I 动力法信息6-19信息屏幕6-18安装2-5内置打印机5-4K 键盘3-8动力法4-3L 实验室名称5-9语言5-9Levey-Jennings 图7-2列表框3-11，8-4 语言版本5-10M 保养列表10-13 测量纽6-17测量实验6-2多点定标8-13N 非线性4-3P 病人名称5-14电源要求3-12打印纸10-5标准编程8-9质控编程5-17系统参数编程5-6用户定义实验编程8-2Q 质量控制7-2R 反应图6-17屏幕上的反应6-19试剂空白6-4清除质控5-19换灯泡10-8结果格式5-14S 样品6-10样品空白测量6-12样品码5-14运输2-5标准终点法4-4质控的统计信息7-2T 实验选择6-2时间5-9气泡体积5-14两点法4-6V 确认定标6-5确认质控（按质控）7-2确认质控（按实验）7-2W 验收2-6 水空白6-31．安全注意事项1.1 简介在开始安装和使用仪器之前，应阅读本安全注意事项以及相关章节。

气相色谱质谱联用仪GC-MS标准操作规程1、开载气先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气表到500KP—900KP2、分别打开GC、MS电源3、双击实时分析工作站（ID ADMIN）确定，听到两声响声。

4、打开真空控制，抽真空，点击自动启动，约4-5min，自动关闭5、点击ETAIL设定基本实验参数（进样口、柱、MS）6、稳定1-2小时7、点击TUNING （调谐）离子源选择EI 、MONITOR选water air 进行峰监测，打开灯丝，观察m/z 18 28 32 处的离子强度，检测是否漏气（28处的峰高不得高于18峰的2 倍）（28：32=4：1）输入69 ，打开标准品，再打开灯丝（关时先关灯丝后关标准品）（注意：当开机时间很长时，18峰可能小于28峰，此时可以从69峰检测是否漏气，只要69峰仍为最高峰就说明不漏气）8、DETECTOR 常用0.70KV9、点击START AUTO TUNING （等待约3min左右），且要保存调谐报告。

（关机重新起机时使用，连续工作不用自动调谐）10、开始编辑实验方法，点击DATA ACQUISITION 进入实验方法编辑参数对话框，分别编辑GC和MS的参数。

GC参数：柱温、进样口温度、进样模式（选分流或不分流）、设置载气参数、程序升温控制参数。

MS参数：离子源温度、进样口温度、溶剂切除时间、微扫宽度、DETECTOR 两种通常选择相对于调谐方式的。

THREAHOLD 通常在500左右。

保存方法文件。

11、样品注册点击SAMPLE LOGIN输入相关信息（必须输入数据名文件和调谐文件）确定。

12、点击STANDBY 至READY时进样13、后处理样品分析。

14、关机（AUTOSHUTDOWN）15、关闭电源及载气。

1.10.2 出現調整圖譜後，打開 MS 前門，使用一字起子調整正面中間下方 RF 調整旋 鈕，將電腦畫面下方之圖形調整至對角直線，並將計量表調整至最小(無固定 值，盡量調小即可)。完成後按下 Done。
將此計量表調至最小
將此線調整至左下至 右上對角直線
4000 GC/MS 中文操作手冊
文件編號：GCMS-4000 版次：V6.02 第 5 頁
4000 GC/MS 中文操作手冊
文件編號：GCMS-4000 版次：V6.02 第 2 頁
1. 層析質譜儀(GCMS)開機步驟
1.1 打開 He 氣鋼瓶總源頭(注意:當鋼瓶總壓低於 200 psi 時需更換鋼瓶,輸出壓則固定在 80 psi,同時需檢視氣體鋼瓶過濾桶是否飽和)。 1.2 打開電腦,並點選工具列(tool bar)上的系統控制鍵(System Control)。
4000 GC/MS 中文操作手冊
文件編號：GCMS-4000 版次：V6.02 第 10 頁
Autosampler：此為軟體自動偵測出之模組，無須更改。 Syringe size (μL)：10μL 如使用不同 Size 之注射針，請於此處設定。有三種 Size 可供選擇 5、10 及 100μL。 Injection Mode：注射模式之選擇，自動注射器具備有七種注射模式，可依 User 之需求自行設定。若具備有分流/不分流之注射器時，建議選擇 Std Split/Splitless 模式。 Sample Depth（%） ：定義為注射針深入樣品瓶之深度。0%代表注射針深入至樣 品瓶瓶蓋 Septum 下方，而 100%則代表注射針深入至樣品瓶底部。通常建議設定 為 90%。 Solvent Depth（%） ：定義為注射針深入洗針瓶之深度。0%代表注射針深入至洗 針瓶瓶蓋 Septum 下方，而 100%則代表注射針深入至洗針瓶底部。通常建議設定 為 90%。 Default clean：此部分無須更改。 Clean Mode： (i) Pre-inj Solvent Flushes：定義為注射前使用洗瓶洗針之次數。 (ii) Pre-inj Sample Flushes：定義為注射前使用樣品洗針之次數。 (iii) Post-inj Solvent Flushes：定義為注射後使用洗瓶洗針之次數。 (iv) Clean Solvent Source：自動注射器（8400/8410）具有三個洗針瓶，可依 User 所 需調整洗針次序 。 例如於設定 I&II 時則代表洗針時會先以一號洗瓶清洗後再以二 號洗瓶清洗。

六、数据分析
• 定量分析：点击Chromatogram下的Extract Ion Chr omatogram
六、数据分析
• 定量分析：Quantitate菜单下的Calculate,用外标法 自动计算样品浓度
七、关机
• Tune and Vacuum Control/调谐和真空控制界面 ，点击Vent后，需要等 到涡轮泵转速降至10 percent以下，同时离子源和四极杆温度降至100 ℃以下，大概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭GC、MSD电源， 最后关掉载气。
Agilent GC-MS 仪器操作及日常维护培训
伟易达检测中心
2010.03
主要内容:
一、开机 二、真空控制及调谐 三、方法编辑 四、数据采集 五、外标法 六、数据分析 七、关机 八、日常维护保养
一、开机
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis” 的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示:
三、方法编辑
• 点击Edit scan patams,进入扫描质量数设定，根据 被测组分的分子量，设定质量扫描范围：
三、方法编辑
点击Zones,查看离子源和四级杆的设定温度和实际温度： 离子源：230℃ 四级杆：150℃
三、方法编辑
• 运行方法时同时打印测试结果报告：
三、方法编辑
• 保存方法：
• 设定各标线点的浓度和级别，及内标的浓度：
• Calibrate/校准下的Edit compounds/编辑各成分：可编辑各 组分的积分时间，保留时间，查看各组分的定量及定性离 子等
五、外标法
五、外标法
• 点击Edit compound下的Calibrate:查看各个组分的线性相关 系数，及编辑各个组分的浓度和响应值：

GC-MS操作规程
GC-MS操作规程
1.打开氦气、氮气气瓶，减压阀压力控制在0.5~0.6Mpa（不使用吹
扫可只开氦气）打开氮气两通阀
2.依次打开吹扫自动进样器、浓缩仪、气相、质谱电源开关（开质
谱电源时要打开侧板，按住离子源外壳）
3.打开电脑，点击采集软件、吹扫软件，联机
4.待MS的离子源、涡轮泵温度达到设定值时，点击应用—关闭
5.在GC面板上打开辅助加热区和进样口后，在采集界面点击试图
—真空控制—真空—抽真空（3-4小时以上）（注：每半个月必须抽真空一次）
6.点击调谐，自动生成并打印调谐报告，保存纸质报告
7.点击视图—仪器控制界面，依次调用或编辑采集（GC、MS）方法、
采集序列方法、吹扫方法、吹扫序列方法
8.依次保存并运行采集方法和序列，下载并激活吹扫方法和序列
9.在吹扫界面点击开始键，开始检测
10.吹扫序列或单个样品结束测定，点击结束键，关闭吹扫软件，关
闭吹扫电源、氮气两通阀和气瓶
11.在GC-MS采集界面点击视图—真空—放空，待到离子源和涡轮泵
温度降到100℃以下，关闭采集软件，关闭GC-MS电源、氦气气瓶
12.打开定性软件，对序列或单个样品进行化合物定性分析
13.打开定量软件，对序列或单个样品进行化合物定量分析。

GC/MSD气相质谱联用仪操作规程一、开机1、打开载气（He）钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa。

2、打开计算机，登录进入Windows XP系统。

3、打开GC、MSD主机电源，等待仪器自检完毕。

4、在桌面双击图标，进入MSD化学工作站。

5、查看仪器状态及真空泵运行状态。

5.1 在为MSD抽真空之前，请确保您的系统满足如下全部条件：5.1.1 放空阀关闭（顺时针旋紧放空阀）5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好（前面板手紧螺母必须上好，但不要太紧）5.1.3 连接MSD到一个接地电源。

5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。

5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。

5.1.6 启动GC，但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。

5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。

5.1.8 如果使用氢气作载气，载气流必须是关闭的。

5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。

5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。

没有载气流，加热柱子，将导致柱子的损坏。

二、调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，则建议将此时间延长至4小时。

1、使用自动调谐：1.1 自动调谐：在全扫描范围内的得到最大灵敏度。

1.2 标准谱图调谐：在全扫描范围内得到标准灵敏度。

虽较自动调谐灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合与谱库检索和定性。

1.3 快速调谐：调谐质量轴、峰宽和EM电压，以得到最佳灵敏度和分辨，以及精确测定质量数。

当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内，一般使用快速调谐做为日常调谐。

2、使用手动调谐：手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数，以便满足特殊分析的需要。

用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。

三、GC配置编辑1、自动进样器配置设定：1.1进样量1.2溶剂清洗模式2、模块配置设定2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。

华南理工大学分析测试中心控制代号：SCUTATC-300-02第1页共3页 VARIAN 4000 GC/MS/MS SYSTEM 气相色谱-质谱联用仪第一版第1次修改 发布日期：2007年 月 日本仪器的技术要求应符合中华人民共和国国家计量检定规程JJG003-1996 要求的各项技术指标。

使用术语应符合中华人民共和国国家标准GB6041-85术 语的规定。

操作人员应熟悉本仪器的操作规程。

1. 适用范围本方法适用于易挥发、热稳定的气体、液体、固体样品的分离及定性定量分 析，样品气化温度为常压下300°C 以下(气化时不分解)。

分子量范围：(10〜1000) u2. 引用标准有机质谱分析方法通则(JJG003-1996)3. 术语、符号、代号详见《有机质谱分析方法通则》(JJG003 —1996)4. 方法、原理详见《有机质谱分析方法通则》(JJG003 —1996)5. 试剂和材料试剂：色谱级正己烷、三氯甲烷、甲醇。

6. 仪器设备仪器：VARIAN 4000 GC/MS/MS SYSTEM 气相色谱-质谱联用仪 分子量范围：(10 ~ 1000) u内离子源工作模式：灵敏度：EI 全扫描：Ipg 八氟荼，信噪比大于60:1, CI 全扫描：5pg 二苯酮，信噪比大于50:1；外离子源离子化模式：灵敏度：EI 全扫描：2pg 八氟荼，信噪比大于20:1, PCI 全扫描：50pg 二苯酮，信噪比大于10:1, NCI 全扫描：Ipg 十氟二苯酮，信 噪比大于50:1 o第2页共3页VARIAN 4000 GC/MS/MS SYSTEM气相色谱-质谱联用仪第一版第1次修改发布日期：2007年月日附件：GERSTEL TDS3热脱附VELOCITY XPT W/ FOAM ELIMINATOR 吹扫与捕集系统COMBIPAL-LIQ&HEADSPACE 三合一自动进样器7.1环境：18°C〜25°C,相对湿度小于75%。

（PE）GC-MS联用仪操作规程产地：美国PE 启用：2009.12开机顺序1.检查仪器的硬件是否全部联好，确认He钢瓶的不锈钢供气管道无泄露后，将He钢瓶上的主阀开足，再调节输出减压阀上有70psig（约0.5MPa）He供气压力（ppc的配置）。

2.按此顺序即计算机、打印机、AutoSystem XL GC和TurboMass打开其电源开关。

待XL GC自检程序结束，进入Ready状态后，再使计算机进入TurboMass主页。

3.在TurboMass主页上，用鼠标按动 图标，进入Tune页面。

4.在Tune页面上，选择Other中下拉式菜单的pump项启动抽真空的软件，同时可观察和听到前级泵与涡轮分子泵的启动情况和正常的运转声响。

5.大约需要3分钟就能使涡轮分子泵达到全速的80%，此时所连接的继电器打开，就能正常操作质谱。

6.按动真空规图标，从Pirani规上应见到从FAIL到OFF，并在30秒钟内开始有读数。

注意：如果在3分钟后Pirani规还没有读数，整个系统没有启动，表明系统有严重漏气，应立即关闭整个抽真空的软件，以避免涡轮分子泵出现故障。

1.通常在2分钟之内，即可看到Pirani规达到其低真空读数的极限值，而涡轮分子泵将达到全速的80%，同时，Penning规启动并显示出其高真空的读数。

2.在载气He流量在1ml/min时，真空度达到2.5⨯10-5Torr以下，即可进行质谱操作检查空气/水的本底。

注意：1)在He流量为2ml/min时，真空度会稍差些。

2)当真空度大于1 ⨯10-4Torr时，切勿按动键来开启灯丝，否则会烧毁灯丝。

关机顺序1.在Tune页面上，用鼠标再次按动EI的灯丝，或在Sample List的主页上，选择Run项下拉式菜单的Shutdown项来关灯丝。

两种方法均要确认在MS状态栏中的Filement或键的绿灯熄灭。

如用CI源时，要关掉化学反应气体。

2.在Accquisition Control Panel页面上的GC项下拉式菜单上选Release Control，使GC脱开计算机控制。

GC-MS维护规程
1.载气
每天检查钢瓶是否漏气
及时更换分子筛过滤器
1.2. 进样垫的维护与检修(在下列情况时，进行进样垫的检修和维
护)
进样次数约100次时，进行定期更换
保留时间、面积的重现性变差时
检测出鬼峰时
３.玻璃衬管的维护与检修(在下列情况时，进行玻璃衬管的检修和维护)
在一系列分析开始前
保留时间、面积的重现性变差时
检测出现鬼峰时
当更换玻璃衬管或有载气漏气时更换“O”形环
4.捕集管和分子筛
每六月更换PURGE和SPLIT的捕集管和分子筛
5.机械泵
当泵内油变浑浊、漏油、噪音大、真空度不够时需换油，一般半年一次
6.清洗离子源
灵敏度差、不能自动调谐、噪音大时需清洗离子源
7.灯丝
灵敏度差、不能自动调谐、噪音大时需更换灯丝8.PFTBA
用完后及时补加。

Varian GC-MS300的图文操作指南一、Varian GC-MS300气质联用仪：Varian GC-MS300气质联用仪二、功能和用途：1、功能：本仪器提供了待测化合物的分子量、元素组成及分子结构的重要信息，可以鉴定物质的分子结构，分离并鉴定复杂有机混合物；2、用途：本仪器主要用于研究开发新产品并确定其化学结构式，可用于环保检测、未知化合物的解析和混合物的剖析等，可对燃料、农药、食品、毒品、天然物质、合成中间体和化工产品等低沸点及热稳定性化合进行定量分析。

三、操作步骤：1、VARIAN GCMS 300 开机步骤：a、启动UPS（断电保护电源），见“UPS操作说明”。

b、将He，Ar及CH4 （CH4只有CI检测时开启）气体钢瓶开启，松开小阀，打开总阀，紧小阀，调节分压压力表数值为He：，Ar：，CH4：，(若更换氦气钢瓶，需将分压阀中的残余气体全部放空，才能连接到仪器的气路中)。

c、开启计算机，点选屏幕上方Star Tools bar 的System Control。

d、开启GC 及MS电源。

e、待仪器与计算机完成联机后（出现“嘟嘟嘟”声音），于控制画面下，点选Set Instrument Parameters，再点选EI/CI Sourse，点选相应离子源，设置电子能量、离子源温度和传输线温度，其他均为off。

再点选Analyzer，CID气体和检测器设off，manifold 设为40℃，点Pumps down，开启泵电源。

f、在System control 窗口，点选Windows菜单，点Instrument 1 statures，查看联机信息。

当Instrument 1 statures窗口Quad 和 3800 图标字体由白色变为黑色，表示联机成功。

待Turbo Speed达90%以上，即完成3800GC及300MS开机步骤。

g、点Tools，选Bakeout system，烘烤系统。

东莞龙昌数码科技有限公司 QA实验室Dongguang Lungcheong technology Ltd. QA Lab受控文件 严禁复印文件类型 :指引 文件编号 : WI-LABC-020 页号 : 1 OF 34文件名称: GC-MS 操作指引 制订部门:化学测试组 生效日期:2010-09-18文件版本 : 4.0 更 改 日 期2010-09-16编制:周星星审核:批准:版 本 号 4.0文 件 更 改 历 史 更 改 原 因 首版发行1.0 目的 规范 GC-MS 操作过程，使授权操作人员能正确操作 GC-MS，保证测试结果准确 性。

2.0 范 围 适用于实验室使用 GC-MS 所测试项目操作过程。

3.0 权 责 实验室 GC-MS 授权操作人员按照指引正确操作 GC-MS 并出具测试数据。

4.0 名 词 解 释 无 5.0 流程 5.1 仪器操作条件 5.1.1 GC-MS 操作的最佳环境温度范围为 15 至 35℃、环境湿度范围为 40%至 80%，工作电压 220±10V，在此工作条件下操作可确保仪器性能达到最佳和延长使 用寿命，同时仪器需要足够的空间进行正常的热对流和通风。

5.1.2 载气氦气的使用条件 5.1.2.1 要确保供气管道气密性，如有漏气需用检漏液查找漏气部位，拧紧漏气部位 部件或更换部件，用检漏液再次确认是否漏气，正常后抽真空一段时间后再进行参照 5.4 进行空气和水检查。

5.1.2.2 氦气的纯度需达 99.999%以上，不含碳氢化合物，使用 13 瓶氦气后需更换指引文件页号 : 2 OF 34 文件版本 :4.0编号： WI-LABC-020 文件名： GC-MS 操作指引气体净化组合捕集阱。

5.2 开机 5.2.1 打开载气钢瓶（He）,设置分压阀压力至 0.5Mpa（0.4～0.6Mpa），拧紧放空 阀。

5.2.2 开启计算机，打开气相色谱和质谱电源，,前级泵开始抽真空，用手向右侧推真 空腔的侧版直至侧面板被紧固地吸牢，等听到滴一声，质谱面板显示“pump down”,分子涡轮泵启动抽真空，这时可松开手，等待仪器自检完毕。

1.开机27. 关机28. 7890A 配置29. 自动调谐及查看真空30. 编辑完整的方法31. 建立序列及运行序列32. 添加图库33. 查看图库及定性34. 建立标准曲线35. 计算及打印报告36. GCMS 原理37. 仪器日常维护GCMS开机程序1 . 打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2. 打开电脑电源并进入windows操作系统.3. 打开GC电源•再打开MS电源（第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源）如果是MS部分不漏气的话，分子涡轮泵的速度会很快升上去的•不然就说明是漏气•要关MS再重新再开GCHS4. 双击电脑桌面上的图标•打开GCMS工作站.5. 调出用户户建立的方法：6. 方法调出后，仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就可以建立序列，并进行样品检测.盘隹Qp—DI±FAiUl_T. ■. / DHFAUIL.T- S现型阳中止爼）扯证虹）虫全:K希U LLJ 刃口垃、曲肋Q[牺用方除仏）• • 塚存方Y送（S3 力诜用存対Hfl>-- iS仃方『去..打阳方法垃）飆I搁St T方漓（E：i ■ ■力播的再wnr耳CA）.在工祚站固戸ZE点击“右法**----- > "调用芳法“ ------------------------ >在&调用方法”面口屮琲中用户要凋用的方洼陌盘击“230 1350150 1ZDO[□- LIEU |出现此框时.请点击" ■用”，E点击和确定",肉芋源利四极秆凶温度就会升到设定的汛L333…也幵航..岸.Niir .■ :: . b*. . . !■■■-：:（&_ 土趨曜砂血虽DEFAT.IL.T. M来熏ftTLrfck校正懣屈氓〕取询力T去处左（EJ ...邑送柱-1UE 出0L)导ttl W ...&A «ivi« <hoa Qs J .. 设■牺的缺*•盹逐<TJ. •| D_j| r«fKp*c i_J ^nvdef ■ _A雪盘QU«l电打出I_j em-trp t3 0Q1 d I 空「X.iwn舟漏d 4* f tilkl t. »5OT5 却気OLDJ , OT3--4a. n10吧E«荻际<S 设宦他PR*UIE 子4® 106仇:观。

Agilent 6890N-5975 GC-MS气-质联用仪操作规程1 气相色谱－质谱联用仪的开启1）打开He钢瓶，调节输出压力为0.5Mpa。

2）打开计算机。

3）打开气相色谱及5975质谱电源。

待气相色谱完成自检，5975质谱真空泵工作正常工作。

（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭）4）进入化学工作站。

5）从view菜单选tune/vacuum control。

6）在V acuum的下拉菜单中选择pump down开始抽真空；同时分别设定离子源和四级杆的温度。

7）约40min，气质开机完成。

2 关机（1）在Instrument Control界面中选取V iew/Diagnostics/V accum Control。

（2）在Diagnostics界面选取V accum /V ent，仪器进入放空状态。

（3）约40Min后，达到关机所需的温度，此时放空完成关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，最后关闭He钢瓶。

3 方法的输入设定(1) 在Method的下拉菜单中选择Edit Entire Method进入方法编辑界面。

(2) 对check method section to edit 和method to run 等界面中的选项都选中并点击OK 按钮。

(3) 在Inlet and Injection界面中，sample项选择GC; Injection source项选择GC-ALS; Injection Location项选择front; 选中use MS，点击OK钮确定。

(4) 在Instrument[Edit]界面中，点击Inlet图标。

进样量低于3ul，一般1ul。

溶剂冲洗A、B设置3次。

在Mode栏选择Split、Gas栏选择He，分流比60：1；选中Heater ℃，并在Setpoint 栏中输入气化室温度，进样口要小于400度，Purge Flow to一般50-60mL/Min，0.75-2Min。