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作者： 石彬娜[1]
作者机构： [1]福建省鸿山热电有限责任公司发电部化验室,福建泉州362712
出版物刊名： 化工管理
页码： 144-146页
年卷期： 2020年 第16期
主题词： 全硫;精密度;准确度;显著性
摘要：某电厂化验室配备库伦测硫仪和红外测硫仪进行煤质全硫分析。
不同工作原理决定不同测试方法,操作注意事项和维护方法也不同,各有优缺点。
两台仪器有着不同的精密度和准确度,可以通过测试实验进行分析,该厂红外测硫仪精密度显著地优于库伦测硫仪,但准确度没有显著性差异,都能满足日常生产要求,可以进行互相轮换使用。
关于对煤中的全硫红外测定法与库仑滴定法测试结果的比较分析摘要：运用配对比较试验在不同范围的全硫值进行试验，通过t检验和F检验，得出全硫检测中用红外测定法与库仑滴定法之间无显著性差异且差值的置信区间较小的结论。
关键词：测硫仪；煤质分析；全硫测试；红外测定法；库仑滴定法引言煤中硫分是一种极其有害的杂质，是电厂排放二氧化硫污染的主要因素。
煤在炉膛燃烧时，煤中硫分主要生成二氧化硫，随烟气排到大气中去，另外约有1%——2%被氧化成三氧化硫，而不可燃硫则进入烟尘和炉渣。
为严格控制二氧化硫的排放，达到国家环保要求，火力发电厂都进行了脱硫改造，近年来，随着环保要求的提高，对二氧化硫的排放控制越来越严格。
所以准确测定煤中的全硫含量是关系锅炉燃烧调整和二氧化硫能否达到国家排放标准的关键所在，每个燃料化验员义不容辞的责任。
1红外测硫仪的应用对火力发电企业而言，燃煤是发电的主要原料，占发电企业成本70%以上；而且煤种繁杂多变，尤其是近年来，燃煤供应持续紧张，发电企业为保发电采购电煤品种多达二、三十种；同时，发电企业为降低燃煤成本，均采取了掺配煤燃烧的策略。
这些客观因素决定入厂燃煤指标的化验和煤中全硫含量的测定必须是车车取样，批批化验；入厂煤指标的化验和全硫含量的测定必须是全程、全面检定。
化验和分析工作量极大，为了及时很好地完成检验任务，有效提高工作效率，降低化验人员工作量，及时准确提供化验数据，满足运行人员调整需求，结合本厂的实际情况，我们引进了红外吸收全硫测定分析仪。
为了验证该仪器分析结果，特做了以下实验。
该红外测硫仪特点：测试效率高，测量速度快，采用了强制燃烧系统，燃烧时间短，一般为100S；适合于大批量样品的测试。
高温燃烧，氧气助燃，无需催化剂确保试样完全燃烧，重复性好，准确度高。
使用方便：除了称样和送样，由电脑控制完成测量的全过程；测量中实际显示浓度曲线，并能回放曲线；能显示、打印、重算、保存和查询所有结果；具有统计功能，可帮助用户轻松获得结果的平均值、极差、标准偏差、相对标准偏差等重要数据；电子天平与计算机联机时可直接传送试样重量，免去人工输入；试验数据可通过RS232接口传送上网；无需配制化学试剂盒溶液，操作简便。
红外光谱法测定煤灰中硫含量的研究摘要：本文旨在通过研究红外光谱法来测定煤灰中的硫含量。
本研究首先对样品进行了准备，然后使用红外光谱仪测试了样品的硫含量，并对结果进行了分析。
结果表明，红外光谱法可以有效地测定煤灰中的硫含量，并有助于认识煤灰的性质。
关键词：煤灰，红外光谱，硫含量正文：煤灰是一种着火温度低而具有特定性质的煤灰制品，可用作工业生产及冶金行业的燃料和原材料。
煤灰中大量含有有害物质，其中硫元素是最重要的，其含量直接影响煤灰的利用价值。
因此，测定煤灰中的硫元素含量就变得尤为重要。
红外光谱法以其良好的灵敏度和定量性被用于测定煤灰中的硫含量。
本研究以常规重金属吸收粉末为煤灰样品，采用红外光谱法测定样品的硫含量。
结果表明，红外光谱法可以有效测定煤灰中硫元素的含量，可以有效提供准确的信息，从而帮助研究人员认识煤灰的性质。
研究中进一步分析了不同参数对煤灰硫含量的影响，如不同粒度、水分和有害元素掺杂物等。
此外，研究还比较了传统方法和红外光谱测定煤灰中硫含量的准确性，并发现红外光谱法能够精确、快速地测定样品中硫元素的含量，而且准确率较高。
此外，本文还探讨了红外光谱法在工业应用中的应用前景。
研究表明，红外光谱法由于具有良好的灵敏度和定量性，在煤灰的分析中具有重要作用，并可能成为煤灰中硫元素含量测定的有效方法。
开发了一种新型煤灰硫含量测定仪，可以实现实时测量煤灰中硫元素含量，从而更好地控制煤灰的质量和安全。
本研究是利用红外光谱法来测定煤灰中硫元素含量的第一步，其结果表明，红外光谱法可以有效测定煤灰中硫元素的含量，并可能成为未来煤灰中硫元素含量测定的有力工具。
因此，有必要对红外光谱法应用于煤灰中硫元素含量测定做进一步的研究，以充分利用其灵敏度和定量性。
应结合现有技术，优化测定系统样品准备和分析数据流程，以提高获取硫元素含量的准确性和效率。
此外，应研究针对煤灰的特定需求而开发的新型测定仪，以确保准确性和稳定性。
在未来的研究中，将需要为煤灰的硫含量测定提供更完善的研究报告，以及更多的细节和精确的实验结果，以支持煤灰的安全可靠使用。
库仑测硫仪测定煤中全硫的应用探讨本文旨在探讨库仑测硫仪测定煤中全硫的应用。
首先，介绍了硫与煤的关系及相关背景知识；其次，重点讨论了库仑测硫仪测定煤中全硫的原理及步骤；最后，对煤中全硫的应用进行了探讨和分析，得出结论：通过库仑测硫仪测定煤中全硫有助于更好的环境保护和资源的利用。
摘要：本文通过介绍硫与煤的关系及相关背景知识，重点讨论库仑测硫仪测定煤中全硫的原理及步骤，并对应用进行探讨分析，得出结论：库仑测硫仪测定煤中全硫有助于更好的环境保护和资源的利用。
关键词：库仑测硫仪、煤、全硫、环境保护煤中的挥发分析是非常重要的，因为它的含量可以评估煤的质量。
库仑测硫仪是用来测定煤中全硫的一种仪器。
它通过氧化煤中的硫，然后把硫转化成二氧化硫，通过湿式库仑反应计量硫气体。
它可以准确地测定煤中全硫的含量，达到了更高的测量精度。
库仑测硫仪测定煤中全硫有很多优势，它可以快速准确测定煤中全硫的含量，而不必经过大量的实验步骤。
同时，它可以更好地提升煤的质量，以确保更高的可利用能，从而更好地利用资源。
此外，库仑测硫仪测定煤中全硫也有助于更好地保护环境。
煤烧电厂会释放大量氮、硫、碳的污染物，库仑测硫仪可以准确测定煤中的全硫含量，从而更好地控制污染物的排放量。
从以上分析可知，库仑测硫仪测定煤中全硫的应用具有重要的意义，有助于更好的环境保护和资源的利用。
同时，要想应用库仑测硫仪正常工作，操作者需要遵守一些注意事项。
首先，应该采用标准的质控手段，确保测试的准确性，并经常加以校正；其次，在处理样品时注意安全，避免暴露煤尘对人体的危害；最后，还要确保仪器正常运行，及时维护，以避免测量精度下降。
此外，煤中全硫测量还可以采用其他方法。
石油和化学行业采用石油分析仪和气相色谱仪来测量硫及其他挥发性有机物；冶金、有色金属行业则采用火焰原子吸收光谱法和X射线荧光法测定硫。
在不同行业中，应根据特定情况调整相应的测试手段，以确保测量的准确性。
总之，库仑测硫仪测定煤中全硫是一种高效、准确的测量方法，可以更好地提升煤的质量，有助于环境保护。
煤中全硫测定结果准确性提升方法研究发布时间：2023-02-17T01:28:23.972Z 来源：《科技新时代》2022年19期作者：李建平[导读] 文中介绍了几种常用的煤炭全硫测定方法，包括：红外光谱法、库仑滴定法、李建平安徽省淮北市淮北矿业集团临涣选煤厂煤炭管理部摘要：文中介绍了几种常用的煤炭全硫测定方法，包括：红外光谱法、库仑滴定法、艾士卡法和高温燃烧中和法。
分别阐述了每种方法的测定原理，并提出了提高煤中全硫测定准确性的主要方法。
关键词：煤中全硫测定；准确性；方法0引言现阶段以及未来较长时间内，煤依然是国内主要的矿物燃料，其中钢铁领域煤炭用量仅次于电力行业。
煤中所含的硫为主要的有害物质，煤在炼焦过程中硫元素以SO3、SO2的形式释放出来，排放到大气中会造成严重污染，同时也是酸雨形成的源头。
焦炭中所含的硫也是炼铁、炼钢过程中的主要有害元素，过量的硫元素会增加钢铁的脆性，产生的SO3还会严重腐蚀炉体，加剧锅炉结渣危害。
在冶金行业，焦炭中硫含量超过1.6%之后，硫含量每再增加0.1%，高炉炼铁产量会大幅下降，且铁矿石、石灰石、焦炭的消耗量会以倍数关系增加，因此，通常规定冶金过程使用的焦炭含硫量不超过1%，优质焦炭含硫量则在0.4%～0.7%之间。
煤炭中硫含量过多会直接影响煤的品质和企业的安全生产，无论是煤炭的供应企业还是煤炭的使用企业，都十分注重煤的全硫测定指标。
因此，提高煤的全硫测定准确性意义重大。
1硫在煤中的形态煤全硫指的是硫在煤中以各种形态存在的总和，包括单质硫、硫铁矿硫、元素硫、有机硫、硫酸盐硫，其中硫铁矿硫的含量最高。
在高硫煤中，通常硫铁矿硫含量最高，只有少数煤种中以有机硫为主。
在低硫煤中，一般有机硫的信最高。
有机硫在煤中的结构形式比较复杂，主要以硫醚、二硫化物等形式存在于大有机分子中。
2 煤中全硫测定的方法现阶段，国内常用的煤炭全硫测定方法主要有红外光谱法、库仑滴定法、艾士卡法和高温燃烧中和法4种。
煤质分析中全硫测试结果的准确性分析摘要：火力发电厂燃煤中硫含量的测定非常关键，用库伦滴定法分析简单实用，本文就如何确保其准确性，从对煤样的制备称取、测试分析设备的调控及检测标准和方法的选定等方面进行了详细论述，总结了测定分析积累的经验。
关键词：库仑滴定法；称量精度；仪器调控；仪器校正我国火力发电厂以燃煤为主。
煤中含硫量对电力生产有着重要影响，硫在煤中是一种极为有害的物质，这是因为硫燃烧后生成的SO2和SO3能危害人体健康和造成大气污染，在锅炉中能引起锅炉换热面的腐蚀。
因此，燃煤全硫的测定已列为电厂入厂煤及入炉煤的每天必测项目。
在电力系统中应用最多的测硫方法是库仑滴定法，它操作比较简单，可自动进样、退样。
测定原理是煤样在催化剂的作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成SO2被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所生成的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫含量。
通过长期的试验工作，总结出用库仑法测定煤中全硫，要得到准确的测定结果，应做到以下几点：一、煤样的制备方法与称量精度为保证煤样燃烧完全，在制备煤样时，样品粒度宜细不宜粗，必须将煤样放入磨煤机磨制足够的时间，分析煤样最好再用玛瑙研钵研细。
另一方面，库仑法测硫称样量少，它是一种高精度的分析方法，而且是在法拉第定律基础上计算被测物质的含量，一般可以用1～3mg甚至更少的纯物质试样量进行库仑滴定。
但煤炭是化学组分和粒度组分十分不均匀的一种混合物，日本科研人员通过测算发现，粒度与试样量间有如下关系：煤样粒度/mm 最少试样量/mg0.048（300目）～20.074（200目） 50.105（140目） 10～200.149（100目） 30～500.200（80目）＞50所以在库仑测硫中，用万分之一的天平称取50mg，称准至0.0002g，即不影响精密度，也不影响准确度。
二、分析化验仪器设备的调控1、控制好高温炉炉温从SO2和SO3的可逆平衡来考虑，必须保持较高的燃烧温度才能提高SO2的生成率，但温度太高会缩短燃烧管的寿命，所以将炉温控制在1150～1200度。
基于数理统计的煤中红外测硫的方法调整试验评价翟鹏宇;陆超;洪新华;李国超;王晓盼;石素娟【摘要】针对红外测硫法测定无烟煤和高硫煤时出现的燃烧不完全或超出量程的情况,提出采用称取0.2g左右一般分析试验煤样作为调整方法,运用数理统计对调整方法进行试验评价.结果表明:在F检验、t检验下该调整方案的精密度及准确度符合国家标准要求,可以用于测定无烟煤和高硫煤的含硫量.【期刊名称】《科技视界》【年(卷),期】2019(000)006【总页数】3页(P9-11)【关键词】红外光谱法;精密度;准确度【作者】翟鹏宇;陆超;洪新华;李国超;王晓盼;石素娟【作者单位】中电华创电力技术研究有限公司,中国上海200086;中电华创电力技术研究有限公司,中国上海200086;中电华创电力技术研究有限公司,中国上海200086;平顶山姚孟发电有责任公司,河南平顶山467000;平顶山姚孟发电有责任公司,河南平顶山467000;平顶山姚孟发电有责任公司,河南平顶山467000【正文语种】中文【中图分类】TQ5290 引言煤中全硫测定方法标准一直为环保、煤炭、电力、冶金、商贸等行业与部门所关注[1]。
目前，大多发电类科研院所和企业普遍采用库伦滴定法和红外光谱法。
库伦滴定法因硫酸盐中的硫酸根分解不完全、电解过程效率不能达到100%等，造成测定数值出现偏低现象，影响测定结果的准确性。
红外光谱法具有自动化程度高、人员工作强度低、测试效率高等优点[2]，普遍为各大科研院所接受。
现今，众多燃煤质检单位所承接的煤样普遍面临煤种较多、来源复杂且质量差异较大的情况。
经前期调研，一些单位在测定某些无烟煤及高硫煤时，根据GB/T 25214-2010[3]称取0.3g左右的一般分析试验煤样进行测定，易发生煤样燃烧不完全、全硫含量过高超出量程等导致结果偏低现象，进而影响测定结果的准确性，因此有针对性的将煤样称样量做了适当降低处理（如采用称取0.2g左右，事实上GB/T 25214-2010并未精确限定称量样品质量的范围）。
高温燃烧红外光谱法与库仑滴定法测煤中硫的区别
王晓辉;张敏
【期刊名称】《煤质技术》
【年(卷),期】2011(000)006
【摘要】从工作原理、称样质量、试验是否需要催化剂、燃烧所需气体及燃烧温度等方面论述了高温燃烧红外光谱法和库仑滴定法之间的区别.
【总页数】2页(P54-55)
【作者】王晓辉;张敏
【作者单位】河北出入境检验检疫局京唐港办事处化矿实验室,河北唐山063611;河北出入境检验检疫局京唐港办事处化矿实验室,河北唐山063611
【正文语种】中文
【中图分类】TQ533.1
【相关文献】
1.库仑滴定法测定煤中全硫的影响因素及煤中有机硫的的脱除展望 [J], 张学英
2.红外光谱法和库仑滴定法测定煤中全硫的比对研究 [J], 姜超
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5.红外光谱法测煤中全硫的误差来源与消除 [J], 黄云秋
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GBT煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法有多种，常用的测定方法有高温燃烧测定法、氧
化测定法、X射线荧光光谱法和红外光谱法等。
下面将详细介绍这几种方法。
1.高温燃烧测定法
高温燃烧法是测定煤中全硫含量的常用方法。
该方法通过将煤样在高
温下燃烧，使得煤中的硫转化为SO2，并使用化学吸收法、草酸钠法等化
学方法对SO2进行吸收和浓度测定，从而计算出煤中的全硫含量。
2.氧化测定法
氧化测定法是通过将煤样与氧、氧化剂反应，将煤中的硫氧化为SO2，再使用化学吸收法测定SO2浓度，从而计算出煤中的全硫含量。
常用的氧
化剂有硝酸铁、高锰酸钾等。
3.X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法是一种非破坏性测定方法，可以快速测定样品中的
元素含量。
测定煤中全硫含量时，可以通过将煤样研磨成粉末，然后在X
射线激发下，测定其荧光光谱，从而计算出煤中的全硫含量。
4.红外光谱法
红外光谱法是一种利用煤样的红外吸收特性来测定煤中全硫含量的方法。
这种方法通过将煤样粉碎成粉末，然后在红外辐射下进行测定。
煤中
的硫化物具有特定的红外吸收峰，通过测定吸收峰的强度和位置，可以计
算出煤中的全硫含量。
这些方法各有优缺点，根据实际需求和条件选择合适的测定方法。
同时，在使用这些测定方法时，我们还需要注意样品的选取、煤样的制备、仪器的操作参数等方面的细节，以保证测定结果的准确性和可靠性。
煤中硫的测定几种方法与评价摘要:目前,煤中全硫测定方法在国家标准中有三种,即艾士卡法、高温燃烧中和法和库仑法。
本文对各个方法进行了介绍,分析了它们各自的优缺点,并对最为常用的库仑法在测定过程中,如何提高测定结果的精确度给出了几点建议。
关键词:全硫库仑法影响因素煤中均含有数量不等的硫。
硫是一种有害元素,含硫量高的煤,在利用过程中会带来很大的危害。
根据GB/T 214-2007《煤中全硫的测定方法》中规定了煤中全硫的测试国家标准中有三种方法:艾士卡法、高温燃烧中和法和库仑法。
1、艾士卡法艾士卡法测定煤中硫是用艾士混合剂(简称艾氏剂,由无水碳酸钠和轻质氧化镁混合而成)与煤样混匀,共同缓慢燃烧,煤中的硫转化为硫酸钠和硫酸镁。
它们的反应机理虽然至今尚未完全搞清,但一般可作如下推测:煤被氧化的同时,煤中的有机硫也随着煤炭结构的破坏被氧化成二氧化硫及少量的三氧化硫,煤中的无机硫化物同样被氧化成二氧化硫及少量的三氧化硫。
上述硫的氧化物再与碳酸钠作用,转化为亚硫酸钠及硫酸钠,前者在空气中的氧的作用下又转化为硫酸钠。
而原煤中的硫酸钙等也将与碳酸钠进行复分解,转化为硫酸钠。
氧化镁的作用是防止硫酸钠在较低的温度下熔化,使煤样与混合剂保持疏松状态,从而增加煤样与空气的接触面积,把煤样逐渐氧化成二氧化碳和水等析出。
此外,硫的氧化物也有可能直接与氧化镁作用,生成硫酸镁和亚硫酸镁,亚硫酸镁在空气中的氧的作用下氧化成硫酸镁。
也有人认为氧化镁还有催化作用,能与氧作用而生成过氧化镁,过氧化镁再放出氧,使煤样得到充分燃烧。
艾士卡法测定全硫的主要反应如下:(1)煤的氧化作用煤→CO2+H2O+N2+SO2+SO3(2)氧化硫的固定作用2Na2CO3+2SO2+O2(空气)→2Na2SO4+2CO2Na2CO3+SO3→Na2SO4+CO2MgO+SO3→MgSO42MgO+2SO2+O2(空气)→2MgSO4(3)硫酸盐的转化作用CaSO4+Na2CO3→CaCO3+Na2SO4(4)硫酸盐的沉淀作用MgSO4+Na2SO4+2BaCl2→2BaSO4+2NaCl+MgCl22、高温燃烧中和法高温中和法是把煤样在高温下于氧气流中燃烧,使煤中各种形态的硫都氧化或分解成硫氧化物,然后用中和滴定法测定生成的硫氧化物。
库仑滴定法测定煤中全硫说到库仑滴定法测定煤中全硫，这可是个有趣的话题呢。
大家都知道，煤是我们生活中不可或缺的能源，热腾腾的火锅、舒舒服服的暖气，统统离不开它。
可有一个小问题，那就是煤里含有的硫。
硫太多的话，烧起来就会冒黑烟，污染空气，这可不是好事。
为了解决这个烦人的问题，咱们就得找个靠谱的方法来测测煤里的全硫含量。
库仑滴定法就是这样一个神奇的工具，听起来复杂，其实说白了就是用电来测量化学反应。
想象一下，实验室里，灯光明亮，仪器闪闪发光，咱们准备开始这场“硫的寻宝”之旅。
得准备好煤样，像挑选新鲜水果一样，要选择那些质量好、样子靓的煤块。
把它们磨成粉，细得像面粉一样，嘿，这样才能更好地进行反应。
然后，加入适量的溶剂，一般是氢氧化钠溶液，哦，别忘了，这可不是喝的水哦，是专门用来中和反应的。
就要在电解池里，来个电解反应。
就像开派对一样，电流开始流动，煤里的硫会被氧化成硫酸根离子，嘿，开始热闹了。
在这个过程中，电解池就像个大舞台，咱们的煤样在这里舞动，电流在这里狂欢。
滴定的时候，电流的大小和反应时间可都是关键。
库仑滴定法就像在做一场高难度的杂技，每一步都得小心翼翼。
监测电流变化，这时候得像盯着热锅上的蚂蚁一样紧张。
电流一旦稳定，就代表反应进行得差不多了，咱们可以开始记录数据。
说到记录数据，这可是库仑滴定法的“重头戏”哦。
每一个电流的变化、每一次滴定的结果，都得仔细记下。
就像写日记一样，回头看看，这些数据可是帮咱们了解煤中全硫含量的“金钥匙”。
一旦计算出来，哇，心里那个激动啊！这下煤的全硫含量就一目了然，不再是个“黑箱”操作了。
不过，说实话，实验过程中总是会遇到一些小插曲。
有时候电流不稳定，或者样品处理得不够细致，这些都可能影响最终结果。
要是遇到这种情况，别慌，深呼吸，调整设备，重新来过，实验室可不是战场，冷静应对才是王道。
每一次实验都是一次学习的机会，就算结果不理想，也能从中吸取经验，真是一举两得嘛。
得到结果后，咱们可得仔细分析了。
