X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项

X射线衍射仪使用方法及注意事项x射线衍射仪使用方法及注意事项一、开机1.接上100~240VAC的电源，按下机器背后右下角)黑色电源钮至“1”;然后按“Enter”2.直到出现windows登陆画面，输入密码“password“”输入password 直接按“OK ;3.启动桌面DIFFRAC.Measurement出现login视窗后，不用输入password 直接按“OK；电脑密码424424（可以忽略）4. 轻拉黑色把手至仪器门打开，置入样品，下推仪器门并听到上锁声音，检查所有参数正常；即可测量，测量结果保存为“.raw” V3格式，尽量使用1、2、3等命名。

二、全岩石分析1.将新鲜原样粉碎至300目，或者置于玛瑙研体中研磨至无明显颗粒感(每次研磨要清理研钵和小勺):2.把研磨后的粉末置于样品板上，用玻璃片将样品粉末在样品板凹槽中压实，至样品表面光有，并与样品板一致呈同一水平面，即制成全岩片;3.将全岩片置于 D2 Phaser行射仪中，入射狭缝采用0.6mm.探测器使用8mm狭缝，并在样品上方放置低角度附件(铁片1mm朝下):设置扫描角度2Thea=4.5~50度，步长0.02度，每步时间0.5秒，进行测量并保存实验结果，在打开机器门换样品之前请确认X-ray是关闭，即每测完一个样品，先点击X-ray的“off” 按钮，再去换样品。

三、粘土矿物XRD分析1.将新鲜原样粉碎至200目，或置于玛瑙研钵中研磨至无明显颗粒感;2.取约3g 样品粉末置于100ml烧杯中，加入适量(约100mL不要太满，影响后面加试剂)蒸馏水并搅拌溶解;3.用超声破碎仪处理岩石溶液(一定要把探头浸在溶液中再开始超声，每超声完一个样品需要用蒸馏水超声清洗探头)，使粘土颗粒充分分散后将溶液静置4小时，（甲）若溶液悬浮，用注射器抽取上方粘土溶液约5cm (50ml左右)置于离心管，以3000转/min速度离心30分钟;4.（乙）若不悬浮，根据全岩分析结果，加入适量EDTA、双氧水并水浴加热去除其中的碳酸盐和少量有机质(需要水浴加热并不断搅拌，若有机质太多，建议先抽提)，直至溶液不再冒气泡且不见油花，反复洗涤，直至悬浮，重复步骤3;5.用吸管将离心后所得的粘土颗粒涂抹于的玻璃片上，待其自然晾干后制成均匀、光滑的粘土自然定向片，入射狭缝采用0.2mm探测器使用3mm狭缝，并在样品上方放置低角度附件:设置扫描角度2Theta=3.5°~15°，步长0.02°，每步时间0.4或0.5秒，进行测量并保存实验结果“样品名nraw";6. 将粘土定向片置于饱和乙二醇的干燥器中，用烘箱将干燥器加热50℃，持续7-9小时【取8小时】，然后将粘土定向片置于衔射仪中进行测量(扫描角度2Theta=3.5°~ 30°)并保存实验结果“样品名e.raw";7.将步骤6所得的粘士定向片在马弗炉中450-500"C加热2.5小时后，再次置于衍射仪中进行测量(扫描角度2heta3.5°~ 15°)并保存实验结果“样品名t.raw”三次结果都放在一一个文件夹中。

X-射线衍射仪安全操作规程1.开机前检查仪器是否正常。

2.依次打开循环冷凝水电源开关及面板开关，控制一定的循环水温度。

3.打开X-射线衍射仪主机电源开关（左下侧），Power灯亮。

4.打开计算机进入Pmgr程序。

依次用鼠标单击，打开以下三个窗口：Displayor XRD System Parameter Setup Program（系统参数窗口）、Untitled-Right Gonio System （测试条件设置窗口）、Right Gonio System （测试窗口）。

5.压片。

要求样品表面应平整，样品槽外清洁。

6.打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。

7.依次在Display or XRD System Parameter Setup Program、Untitled-RightGonio System、Right Gonio System窗口中输入样品名称、扫描条件等。

开启X-射线管高压，机身左下面板中X-rays on指示灯亮，开始对样品进行扫描。

测试完毕，X-射线管自动关闭。

8.重复操作进行下一个样品的测试。

9.测试结束，退出Pmgr程序（本着先开后关的原则依次关闭程序窗口）。

10.依次关闭主机电源及循环水电源，操作完毕。

（切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭）11.测试过程中切记以下注意事项：i.开关门时要轻开轻关，避免震动；ii.一定要在X-射线管自动关闭后，即X-rays on指示灯灭后，才可开启机门；iii.测试过程中切忌打开或试图打开机门；iv.切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭主机电源及循环水电源；v.注意室内通风；12.遇到异常情况，立即采取相应安全措施，并与仪器负责人联系，解决出现的问题。

2006年1月12日。

X射线衍射仪操作指南说明书1.引言X射线衍射仪是一种常用的实验设备，用于研究物质的晶体结构和分析物质的组成。

本指南旨在提供详细的操作步骤和注意事项，确保用户正确、安全地操作X射线衍射仪。

2.设备介绍2.1 仪器组成X射线衍射仪主要包括X射线发生器、样品支架、X射线探测器和数据采集系统等组成部分。

在操作前，仔细检查仪器的各个部分是否完好无损。

2.2 安全注意事项- 在使用X射线衍射仪时，应戴上防护眼镜和手套，避免直接暴露于X射线辐射下。

- 在进行样品装载和校准时，务必将X射线发生器关闭，以避免意外辐射。

- 仪器应设置在通风良好的地方，避免有毒气体积聚。

3.操作步骤3.1 样品准备- 选择适当的样品，并确保其表面平整、无气泡和杂质。

- 样品可以是固体材料、粉末或薄膜等，根据实验需求选择不同的样品形式。

3.2 样品装载- 打开样品支架，并轻轻将样品放置在支架上。

- 确保样品与支架接触良好，避免产生移动或晃动。

3.3 开启仪器- 按照制造商提供的说明书，正确开启X射线发生器、探测器和数据采集系统。

- 等待仪器完成初始化，确保各个部分正常运行。

3.4 校准仪器- 使用标准样品进行校准，根据实验需求选择恰当的标准样品。

- 调整参数，使得标准样品的峰位和峰形达到最佳状态。

3.5 收集数据- 设置数据采集系统，选择合适的扫描范围和速度。

- 开始数据采集，保持实验环境稳定，避免外界因素对实验结果的影响。

3.6 数据分析- 使用适当的数据分析软件对采集到的数据进行处理和解析。

- 分析衍射峰的位置、强度和形状，推导出样品的晶体结构和组成。

4.操作注意事项- 在整个操作过程中，要保持操作台面整洁干净，避免灰尘和杂质影响实验结果。

- 禁止在没有经过校准和许可的情况下调整仪器参数。

- 遵循仪器使用说明书，避免操作失误导致仪器损坏或人员受伤。

5.故障排除在遇到以下情况时，应立即停止使用仪器，并联系维修人员进行维修：- 仪器出现异常响声或烟雾等异常情况。

X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项一、准备与开机1、打开仪器的总电源开关，然后启动循环冷却水系统。

2、开启CCD冷却系统，等待温度稳定至-7℃。

3、开启仪器的开关（绿色按钮），仪器稳定后，开动X-RAY ON 开关，X-RAY指示灯亮，X-射线正常启动，面板READY和ON指示灯亮。

4、打开CCD电源开关。

5、挑选大小合适的晶体，粘在玻璃纤维顶端插在铜座上，固定于样品台上。

二、数据收集1、双击BIS程序，服务器开启。

2、双击APEX sever程序，点击Instrument＞Status，点Manual，通过控制面板上的A和B，调节单晶至中心位置。

3、双击APEX II程序，点击collect,升压至50kV，25mA。

4、点击Unit Cell，测试晶胞参数，设置数据收集策略。

5、Collect＞Append Strategy，点Execute，开始收集数据。

6、全部测试完成后，将电压、电流降至20kV，5mA。

三、数据处理1、在APEX II程序界面中点击Integrate，分辨率设为0.74Å，开始数据还原。

2、点击Scale，做吸收校正。

3、点击Xprep，确定空间群，产生.ins及.hkl文件。

4、点击Solve Structure，解析晶体结构。

四、关机（通常情况下不需要关机）1、按X-RAY OFF键，X-射线关闭，关闭仪器的电源开关和循环冷却水系统，最后关闭仪器的总电源开关，实验结束。

2、在记录本上记录使用情况。

五、注意事项1、室内温度应恒定在23度左右，保持室内恒湿。

2、不按open door键不可直接开样品腔门；X射线开启后，不得打开样品腔门。

X射线衍射仪操作手册说明书一、简介X射线衍射仪是一种常用于材料分析、结晶学研究等领域的实验设备。

本操作手册将详细介绍X射线衍射仪的操作方法，以及使用该仪器进行实验时需要注意的事项。

二、设备准备1. 确保X射线衍射仪的电源已连接并正常工作。

2. 将待测样品放置在试样台上，确保其稳定性。

三、操作步骤1. 打开仪器电源，待仪器初始化完成后，进入操作界面。

2. 在操作界面上，选择相应的实验模式。

3. 调节衍射角度，使之达到所需测量范围。

4. 调节X射线管电流和电压，根据样品特性进行调整。

5. 点击“开始测量”按钮，仪器将开始进行衍射实验。

6. 实验完成后，保存并导出实验数据，同时关闭仪器电源。

四、实验注意事项1. 在操作X射线衍射仪时，必须佩戴防护眼镜，以避免X射线辐射对眼睛造成伤害。

2. 切勿触摸X射线管和探测器等关键部件，以免损坏仪器或导致安全事故。

3. 使用合适的样品支架或样品夹固定待测样品，确保其在实验过程中的稳定性。

4. 在实验过程中，应控制X射线管的电流和电压，避免超出仪器的额定范围。

5. 遵循操作手册中的指导，按照正确的步骤进行操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。

五、故障排除1. 若仪器不能正常启动，请检查电源连接是否松动或供电是否正常。

2. 若实验数据异常，请检查样品的摆放是否正确，以及X射线管的参数设置是否适合样品特性。

3. 若发现异常噪音或仪器运行不稳定，请立即停止使用，并联系维修人员进行检修和维护。

六、安全注意事项1. X射线衍射仪属于辐射设备，请确保在使用时遵循相关的辐射防护规定。

2. 经过长时间使用后，X射线管会产生一定的热量，请避免长时间连续使用，以免对仪器造成损坏。

3. 仪器操作过程中，注意避免与其他实验设备或物品产生干扰，以免影响测量结果。

七、维护保养1. 定期对X射线衍射仪进行清洁，特别是X射线管和探测器等关键部件，以保持仪器的正常工作。

2. 注意定期校准和调节仪器，确保其精确度和测量准确性。

使用X射线衍射仪的操作流程1. 简介X射线衍射是一种常用的材料结构分析技术，通过测量X射线与晶体或非晶体材料相互作用的方式，获取材料的结构信息。

X射线衍射仪是进行X射线衍射实验的设备，下面将介绍使用X射线衍射仪的操作流程。

2. 准备工作在进行X射线衍射实验之前，先进行准备工作： - 确保实验室环境安全，并穿戴好相应的安全防护装备，如实验室服、手套、护目镜等。

- 检查X射线衍射仪的工作状态，确保其正常运行。

- 准备样品，将样品放置在样品台上，并固定好。

3. 设置实验参数在进行实验之前，需要设置好一些实验参数，以确保获取准确的实验结果： -选择合适的衍射角度范围，一般在2θ角度范围内进行测量。

- 设置X射线的波长，根据样品的特性选择合适的波长。

- 调整X射线管电压和电流，根据需要选择合适的数值。

4. 开始实验完成准备工作和实验参数设置后，即可开始实验：- 打开X射线衍射仪的电源，确保其正常工作。

- 启动实验软件，连接X射线衍射仪。

- 在实验软件中选择相应的实验模式，如晶体衍射模式或非晶体衍射模式。

- 点击开始实验按钮，开始进行X射线衍射实验。

5. 数据处理与分析完成实验后，可以进行数据的处理与分析： - 将实验得到的衍射图谱导入数据处理软件中，如Origin、Matlab等。

- 对衍射图谱进行背景去除、峰识别、曲线拟合等处理。

- 根据实验需求，进行结构参数的计算和数据分析，如晶胞参数、晶格常数、晶体结构等。

6. 结果和讨论根据数据的处理与分析，得到实验结果，并进行结果的讨论：- 总结实验结果，给出相应的结论。

- 讨论实验结果与预期值的差异及原因。

- 分析实验结果的意义和可能的应用。

7. 实验注意事项在进行X射线衍射实验时，需要注意以下几点： - 使用X射线衍射仪时要佩戴护目镜，避免对眼睛造成伤害。

- 在操作X射线衍射仪时要注意相关安全规范，避免发生意外事故。

- 对于不了解的样品，应先进行安全评估，并在安全环境下进行实验。

射线衍射仪分析仪安全操作及保养规程射线衍射仪分析仪是常用于物质结构研究的一种实验仪器，专用于分析材料内部的晶体结构。

在使用射线衍射仪分析仪时，必须严格按照安全操作规程操作，才能保证实验顺利、安全。

本文将介绍射线衍射仪分析仪的安全操作规程和保养技巧。

安全操作规程1.操作前应全面了解射线衍射仪分析仪的使用说明、操作规程及预防措施。

2.带领专业人员操作，严禁无专业人员或未经过专业培训人员操作仪器。

未经专业人员培训，不得进行仪器内部硬件的维护，禁止‘私自动手’。

3.首次启动使用之前，对仪器进行检查、调整操作并耐心等待体系稳定，检查后方能投入使用。

4.确保电压、电流、温度均符合使用要求。

5.操作过程中，应严格遵守射线使用安全规范，穿戴防护用品，使用剂量计，防止射线泄漏造成人员伤害和组织细胞损伤。

6.维护干爽清晰，通风良好，在操作过程中应注意调控环境中相对温湿度。

7.操作结束后，应关闭电源，切断气源，清理工作区域，归位检查。

保养规程1.射线衍射仪分析仪作为精密的大型科研仪器，在使用前需进行认真保养。

2.在使用过程中，应对仪器进行定期的维护和保养，保证仪器运转的稳定可靠性。

3.维护过程中专业人员应确保清理细致到位，保持优良的维护习惯，避免单纯的治标不治本措施。

4.对仪器内部设备进行磨损、老化、损坏等情况进行定期检查，及时排除装置上的故障。

5.仪器存放时，保持构造完整，避免受潮、受热、受阳光直射等不良环境引起的严重损坏。

结束语射线衍射仪分析仪的操作、使用与保养是重要的问题。

严格遵守安全操作规程和保养规程，既可以确保仪器的长期稳定使用，也可以保证操作过程人员的安全，并延长仪器寿命，强化经济效益和生命效益。

尤其是在建设科技厂房、实验室等大型场所中应格外重视使用射线器材的保养。

X射线衍射仪安全操作规程为防止放射性污染，保护环境，保障人体健康，落实辐射工作安全责任，根据《中华人民共和国放射性污染防治法》有关规定和《放射性同位素与射线装置安全许可管理办法》第十六条，本实验室制定如下放射性 X 射线工作人员岗位职责。

1. 进行放射性工作的实验人员按照培训计划定期参加有关的法规教育和放射防护安全知识的培训，并组织考核。

2. 对直接从事 X 射线晶体衍射仪相关操作的工作人员进行安全和防护知识教育培训，并进行考核；考核不合格的，不得上岗。

工作人员佩戴个人剂量计，建立放射工作人员个人剂量档案。

3. 实验人员进入 X 射线衍射仪实验室时必须穿专用工作服、离开 X 射线衍射仪实验室时必须除去专用工作服。

不得在工作场所外着该实验服。

4. 必须在指定区域内进行实验，所有涉及的工作台、仪器必须用标签表明用于 X 射线衍射仪实验。

5. 在 X 射线衍射仪实验室操作时禁止进食、饮水、吸烟。

6. 实验人员操作 X 射线时要严格、专心、谨慎，实验前做好计划，实验后做好检测和记录，严防出错。

万一出现事故，必须按照应急方案进行处理。

7. 在 X 射线晶体衍射仪操作规程中明确辐射分区要求，正确设置电离辐射标志和电离辐射警告标志。

仅允许放射工作人员进入。

其他区域为非限制区，人员的活动不作限制。

8. 使用经过防护性能鉴定的 X 射线晶体衍射仪，建立射线装置台账及维修保养录。

9. 设置安全联锁装置，防止其他人员在 X 射线晶体衍射仪处于工作状态时误入该室。

10. 配备必需的防护用品和监测仪器，每二个月完成一次自行监测工作。

运行过程中定期委托有资质单位进行监测，频率为 1 年 1 次。

11. 每年至少一次对安全和防护状况进行年度评估。

发现安全隐患的，应当立即行整改。

1。

X射线衍射仪操作规程
实验室工作人员必须熟练掌握仪器的使用方法，以确保人身安全和仪器的正常运转，并维护和保养实验设备。

（一）开机
（1）合上墙壁控制柜总电源开关；
（2）开启水冷系统，冷水机需预热30min，水温≤20℃；
（3）将X射线主机后面的电源开关转至“on”位置，之后开启主机前面的电源开关；
（4）开启真空系统；
（二）使用
（1）要观察工作环境的温度和湿度的变化，使之在工作范围内；（2）用各种附件时要掌握各种附件的原理和使用方法，正确使用以保证设备和附件的正常运行；
（3）在调试仪器时，防止X射线直射人体。

（三）关机
（1）在电脑XG operation操作面板上，点“Min. value”，将电压，电流分别降低到20KV和10mA，之后关闭X射线；
（2）10min后关闭真空；
（3）30min后关闭衍射仪电源，关闭水冷系统；
（4）关闭墙壁控制柜电源。

x衍射操作规程X射线衍射是一种常用的材料表征技术，用于研究晶体结构和晶体学参数。

X衍射操作规程描述了在实验室中进行X衍射实验的步骤和注意事项。

以下是一个大致的X衍射操作规程，包括准备工作、实验操作和数据分析。

一、准备工作1. 准备样品：选择适当的晶体样品，并准备好均匀且表面光滑的样品。

注意，样品的尺寸应足够大以覆盖整个检测器，以获得准确的衍射图样。

2. 准备X射线衍射仪：确保所有仪器和设备都正常工作，包括X射线管、钢琴线、样品台、检测器等。

检查盖板和样品台，确保其位置和旋转平稳。

3. 校准仪器：校准仪器的位置、角度和对准程度，以确保实验的准确性。

二、实验操作1. 打开X射线衍射仪的电源，并对系统进行预热，通常需要一段时间。

2. 调整X射线管电压和电流：根据样品的特性和需求，选择合适的电压和电流。

3. 设置扫描范围和步长：根据需求，设置扫描范围和步长。

通常，初次实验时可以设置较大的范围和较小的步长，以获得更详细的数据。

4. 选择适当的滤波器：根据样品和需求，选择合适的滤波器，以去除背景噪音并增强信号。

5. 放置样品：将样品固定在样品台上，并确保样品台的位置和角度正确。

6. 开始扫描：点击开始按钮，开始进行X衍射扫描。

扫描过程中，要保持样品台的稳定性，避免触摸或移动样品。

7. 记录数据：实时监控和记录衍射图样，并根据需要保存图像或数据文件。

三、数据分析1. 清洗数据：在实验结束后，检查数据是否完整和准确。

如有需要，可以剔除异常值或运动伪影。

2. 解释衍射图样：根据衍射图样的特征，对晶体结构和晶体学参数进行解释。

使用X射线衍射软件，例如FullProf Suite等进行拟合和分析。

3. 提取数据：根据需要，提取晶体学参数，如晶胞参数、晶体结构因子等。

可以使用专业软件进行自动提取，或手动从衍射图样中读取。

4. 数据分析和结果展示：根据提取的数据，进行进一步的分析和计算，展示结果并进行讨论。

在进行X射线衍射实验时，还需要注意以下事项：1. 安全操作：使用X射线时，必须遵守安全操作规程，保护自己和他人的安全。