总氮检测作业指导书
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总氮检测作业指导书
1.试剂和材料
均使用分析纯试剂和无氨蒸馏水。
1.1碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠于无氨水中,布溶时可加热溶解,稀释至1000ml,将此溶液放在聚乙烯瓶中,可储存一周。
1.2 10%(V+V)盐酸:将10ml盐酸加入100ml无氨水中。
1.3硝酸钾标准贮备液
1.4硝酸钾标准使用溶液。
2.测定
2.1取10.0ml实验室样品作为试料于25ml比色管中,加入5.00ml碱性过硫酸钾,塞紧磨口塞,用纱布裹紧比色管塞后应系牢。将比色管放入压力锅内,加热到120~124℃开始计时,使比色管在过热水蒸气中加热0.5h后,自然冷却,移去外盖,取出比色管并冷却至室温。
2.2加入10%盐酸1.00ml,用无氨水稀释至25ml标线,摇匀。
2.3以无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度,并在工作曲线上查出氮的含量。 3.工作曲线的绘制
分别吸取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、8.00ml硝酸钾标准溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。用校正吸光度绘制工作曲线。
4.分析结果的表述
总氮的浓度由下式计算:
c=m×10.0/V
式中:
c——总氮的浓度;
m——扣除空白后的校正吸光度从工作曲线上查出的氮的含量;
V——消解时所取试料的体积,ml。