情境八 食品中水分含量的测定
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食品安全标准食品中水分的测定文档食品安全标准-食品中水分的测定文档一、测定方法概述食品安全标准规定,食品中水分的测定采用加热干燥法。
此方法基于在特定温度下加热样品以去除水分,通过测量水分的损失量来确定食品中的水分含量。
根据操作温度的不同,加热干燥法又分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。
二、操作步骤1. 105℃烘箱法适用于测定在95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品,如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品。
(1)固体样品:将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中,置于95-105℃干燥箱中,盖斜支于瓶边,干燥2-4h后,盖好取出,置于干燥器中冷却后称重,再放入同温度的烘箱再干燥1h左右,然后冷却、称量,并重复干燥至恒重。
(2)半固体或液体样品:将10g洁净干燥的海砂及一根小玻璃棒放入蒸发皿中,在95-105℃下干燥至恒重。
2. 130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。
具体操作方法根据不同的食品种类和性质而定。
三、注意事项1. 加热干燥法是测定食品中水分的常用方法,但不适用于含有大量结合水的食品,如豆腐等。
2. 加热干燥过程中要保持恒温,以避免温度波动对测量结果的影响。
3. 测量使用的仪器必须预先干燥至恒重,以确保测量结果的准确性。
4. 在进行半固体或液体样品的水分测定时,需要使用洁净干燥的海砂和小玻璃棒辅助操作。
四、结果计算根据样品的质量和加热前后的质量差,可以计算出样品中的水分含量。
具体计算公式如下:水分含量(%)= [(加热前质量 - 加热后质量) / 加热前质量] × 100%五、参考标准食品安全国家标准-食品中水分的测定按照GB 标准执行。
该标准规定了食品中水分的测定方法、操作步骤、结果计算等方面的要求。
六、总结食品安全标准规定,食品中水分的测定采用加热干燥法。
通过测量样品在特定温度下加热前后的质量差,可以准确计算出食品中的水分含量。
食品安全国家标准食品中水分的测定食品生产与加工过程中,水分是一个至关重要的因素。
水分含量的准确测定对于食品的质量控制和食品安全具有重要意义。
本文将介绍食品安全国家标准中食品中水分的测定方法。
概述食品中水分的测定是通过测量食品中的水分含量来判断食品的干燥程度和稳定性。
水分含量直接影响着食品的口感、保存期限和微生物生长。
因此,各国都对食品中水分的测定制定了相应的标准。
常用的测定方法烘干法烘干法是一种传统的食品水分测定方法。
其原理是将食品样品加热至特定温度,使水分蒸发,然后称重得到样品的干重和湿重,通过比较计算水分含量。
Karl Fischer滴定法Karl Fischer滴定法是一种比较准确和精密的水分测定方法。
它利用化学方法将水分与Karl Fischer试剂中的碘发生反应,从而确定水分含量。
红外干燥法红外干燥法是一种快速、无损伤的水分测定方法。
通过测量样品在红外光谱下的吸收峰,可以准确测定食品中的水分含量。
食品中水分测定的步骤1.样品准备:将食品样品制备成符合标准要求的样品。
2.称重:称取一定数量的样品,记录湿重。
3.干燥:根据不同的测定方法,对样品进行干燥处理。
4.称重:记录干燥后的样品的干重。
5.计算:根据公式计算出样品中的水分含量。
食品中水分测定的影响因素1.温度:测定温度会影响水分的蒸发速度和失重率。
2.时间:烘干时间越长,水分的蒸发会更充分。
3.样品粒度:样品颗粒大小影响水分蒸发的速度。
4.环境湿度:周围环境湿度对水分测定结果也会产生影响。
结论食品中水分的测定对于食品加工的质量控制和食品安全具有重要意义。
选择合适的水分测定方法、严谨的操作步骤和正确的测定条件是确保食品质量的关键。
不同的食品类型和用途也需要根据相关国家标准进行水分含量的测定,以保证食品的安全性和稳定性。
以上是关于食品安全国家标准中食品中水分的测定方法的介绍,希望对您有所帮助。
食品中水分的检测方法以食品中水分的检测方法为标题,我们将介绍食品中水分的检测方法。
水分是食品中重要的组成部分,其含量对于保持食品的质量、品质和营养价值至关重要。
因此,准确测定食品中的水分含量是食品工业和食品质量监管的重要任务之一。
1. 干燥法干燥法是最常用的食品水分检测方法之一。
该方法通过将食品样品加热至一定温度,使水分蒸发,然后根据样品质量的变化计算水分含量。
常用的干燥法包括烘干法、真空烘干法和微波干燥法。
2. 烘干法烘干法是一种简单直观的水分检测方法。
将食品样品放入加热器中,通过加热使水分蒸发,然后根据样品质量的变化计算水分含量。
这种方法适用于大多数食品样品,特别是含水量较低的食品。
3. 真空烘干法真空烘干法是在烘干法的基础上改进的方法。
通过在烘干过程中施加真空,可以降低环境压力,加快水分的蒸发速度。
这种方法适用于含水量较高的食品样品。
4. 微波干燥法微波干燥法是利用微波辐射加热食品样品,使水分迅速蒸发的方法。
微波加热具有快速、均匀和节能的特点,可以提高水分的蒸发速度。
这种方法适用于含水量较高的食品样品。
5. 比重法比重法是一种基于食品样品的密度与含水量之间的关系来测定水分含量的方法。
该方法需要测定食品样品的干重和湿重,然后利用密度计算水分含量。
这种方法适用于密度变化较大的食品样品。
6. 仪器分析法仪器分析法是利用专用仪器和设备来测定食品中水分含量的方法。
常用的仪器包括红外干燥仪、核磁共振仪和电子天平等。
这些仪器可以根据不同的原理和方法来测定食品中的水分含量。
总结起来,食品中水分的检测方法包括干燥法、比重法和仪器分析法等。
不同的方法适用于不同类型的食品样品,选择适当的方法可以提高水分含量的准确性和可靠性。
在食品生产和质量监管过程中,水分检测是一个重要的环节,它不仅能够保证食品的质量和品质,还能够保证食品的营养价值和安全性。
因此,我们应该选择合适的方法来测定食品中的水分含量,以确保食品的质量和安全。
食品中水分的国标测定方法及操作步骤1.掌握蒸发、干燥、恒重的概念和知识,水分、水分活度等的概念和知识。
2.掌握天平称量操作,电热干燥箱、干燥器的正确使用方法;蒸馏装置的正确使用;3.掌握水分测定的各种方法,熟练掌握常压干燥测定水分的操作技能。
一、概述:测定食品中的水分含量的国家标准方法有:直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法。
二.测定方法(GB 5009.3---85)本标准适用于各类食品中水分含量的测定。
(一)直接干燥法(法)1.原理食品中的水分一般是指在100±5?C直接干燥的情况下所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95~105?C下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2.试剂(1)盐酸(1+1)(2)氢氧化钠溶液(240g/L).(3)海沙:取用水洗去泥土的海沙或河沙,先用盐酸(1+1)煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠(240g/L)溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经100±5?C 干燥备用。
3.操作方法(1)固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于100±5?C干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出,盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。
称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度要约5mm。
加盖,精密称量后,置100±5?C干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2-4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后放入100±5?C干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。
(2)半固体或液体样品:取洁净的蒸发皿,内加10.0g 海沙及一根小玻璃棒,置于100±5?C干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出。
放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒量。
然后精密称取5~10g样品,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置100±5?C的干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
情境八食品中水分含量的测定学习本情境应了解食品中水分含量的测定在现实生产、生活中的作用;根据所给出的产品的特征和检测的意义选择、设计合适的检测方法;正确的进行检测操作并如实的记录检测过程的现象和问题;测定结果的精密度应达到相关标准规定的要求。
通过该情境的学习逐步深入了解食品中水分含量测定的各种方法的原理。
工作任务一明确检测任务,获取检测方法信息项目1 熟悉面包产品中水分含量测定的意义通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段,了解各种面包产品中水分含量的基本情况;面包产品中水分的来源;测定面包中水分含量有哪些意义,曾经发生过的与该检测项目相关的案例等。
撰写一份报告,请特别关注对最新情况的收集。
(2000字)项目2 熟悉蜂蜜中水分含量测定的意义通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段,了解蜂蜜产品中水分含量的基本情况;括蜂蜜产品中水分的来源;蜂蜜产品中水分含量的测定有哪些意义,曾经发生过的与该检测项目相关的案例等。
撰写一份报告,请特别关注对最新情况的收集。
(2000字)1.1 水分对食品体系的重要性水是维持植物和人类生理功能必不可少的物质之一。
控制食品中的水分含量,对于保持食品的感官性状、维持食品中其他组分的平衡关系、保证食品的稳定性十分重要。
各种食品水分的含量差别很大。
例如,鲜果为70%一93%、鲜菜为80%一97%、鱼类为67%一81%、鸡蛋为67%一74%、乳类为87%一89%、猪肉为43%一59%,即使是干食品,也含有少量水分,如面粉为12%一14%、饼干为2.5%一4.5%。
例如,新鲜面包的水分含量若低于28—30%,其外观形态干瘪,失去光泽;水果糖的水分含量一般控制在3.0%左右,过低则会出现反砂甚至反潮现象;乳粉的水分含量控制在2.5—3.0%以内。
控制微生物生长繁殖,延长保质期。
湿度在产品保藏中是一个质量因素,并且可以直接影响一些产品质量的稳定性。
1.2 水分含量测定的意义对食品分析来说,最基本最重要的方法之一就是对水分含量的测定。
食品中水分含量的测定(根据GB5009.3-2003)一、实训目的1、分析天平、真空干燥器、电热鼓风干燥箱、称量瓶;2、会根据精度要求选择和使用分析天平;3、会准确达到恒量的操作技能;4、学会直接干燥法测定水分的操作方法。
二、实验原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品中的水分的测定。
(十分干燥的条件)三、试剂、仪器和试样1、试剂(仅稠状样品使用)(1)6 mol/L盐酸:量取100ml盐酸,加水稀释至200mL。
(2)6 mol/L氢氧化钠溶液:称取24克氢氧化钠,加水溶解并稀释至100 mL。
(3)海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6mol/L盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
注:(1)(2)用于处理海砂2、仪器(1)分析天平:感量为0.1mg(千分之一天平)。
(2)扁形铝制或玻璃制称量皿:内径60~70mm,高35mm以下。
(3)电热鼓风干燥箱。
(4)真空干燥器。
(5)其他:一结实纸带——长约20厘米、宽约1厘米用于移取称量皿;洁净手套:用于拿取称量皿。
3、实验试样固体样品:奶粉、米粉、面粉、黄豆、大米半固样品或稠状样品:果酱、豆腐、香蕉四、操作步骤1、试样制备试样的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异。
常分为固态试样、粉状试样、糊状试样、固液体试样、肉制品等。
2、分析步骤(1)固体试样的分析a. 烘称量皿(提前做好)取洁净铝制或玻璃制的扁形称量皿置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5h ~1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5 h ,称量(精确至0.001g ),并重复干燥至恒重。
b. 试样称量与干燥称取2.00~10.0g 已制备好的的试样,放入干燥至恒重称量中,样试厚度约为5mm 。
加盖,精密称量,记录数据。
食品中水分的测定方法
1. 直接干燥法呀,这就像把湿衣服挂在太阳下晒一样,简单直接!比如咱平常吃的那些坚果,就可以用这个方法来测水分呢,把它们放在合适的温度下烘干,然后称一下前后的重量变化,不就知道水分有多少啦!
2. 减压干燥法呢,就好像给食品来了个特别待遇,在压力比较低的环境下让水分乖乖跑出来。
像那种容易氧化变质的食品就很适合呀,嘿,不就是为了更准确地知道水分含量嘛!
3. 蒸馏法呀,这就像是一场奇妙的分离魔术!好比做酒的时候,通过蒸馏把酒和水分离开来,我们也能通过这个方法精确地得到水分的量呢。
4. 卡尔·费休法,哇哦,这可是个厉害的方法呢!就像一个精准的侦探,能揪出食品中那隐藏的水分。
你看那些对水分要求特别严格的药品,就常用这个方法哟!
5. 相对密度法,嘿嘿,这有点像通过比较来发现秘密呀!通过比较同种物质不同含水量时的密度差异,不就能知道水分多少了嘛,这多有意思呀!
6. 红外线干燥法,就如同有双温暖的手在快速烘干食品的水分。
适用范围也很广呢,很多食品都能用它来快速测定水分呢,多方便呀!
7. 微波干燥法呀,这就像是食品在微波炉里来了一场水分的快速出逃之旅。
速度特别快,能节省好多时间呢,是不是很厉害?
8. 化学干燥法呢,哎呀,这可是个很特别的办法。
就像是给食品用了某种神奇的魔法,让水分乖乖现形,一些特殊的食品就靠它来准确测定水分啦!
我觉得呀,这些方法都各有各的奇妙之处,都能帮我们更好地了解食品中的水分情况,都很实用呢!。
食品中水分的检测方法一、水分在食品中的重要性水分是食品中常见的成分之一,它对食品的质量和安全性具有重要影响。
食品中适当的水分含量可以保持食品的口感、色泽和营养成分的稳定性,同时也影响着食品的保存和储存能力。
因此,准确检测食品中的水分含量具有重要的意义。
二、目前常用的食品水分检测方法目前,常用于检测食品中水分含量的方法主要有以下几种:1. 烘干法烘干法是一种常见的检测食品中水分含量的方法。
该方法通过将食品样品加热蒸发,使得样品中的水分蒸发掉,然后根据蒸发的水分量和样品的重量差来计算水分含量。
这种方法简单易行,但需要较长时间,且对于含有挥发性成分的食品不适用。
2. 密度法密度法也是常用的食品水分检测方法之一。
该方法基于食品中水分的密度差异来测定水分含量。
通过将食品样品放入已知质量的容器中,测量容器的总质量和只有容器的质量,再根据水分的密度计算出水分含量。
这种方法操作简便,但会受到其他成分的影响,对于密度接近的食品难以准确测定水分含量。
3. 粘度法粘度法是一种专业的食品水分检测方法。
该方法利用水分和固体物质在食品中的不同粘度来测定水分含量。
通过将食品样品加热融化,在一定温度下测量样品的粘度,并根据样品中固体物质和水分的比例来计算水分含量。
这种方法相对准确,但操作复杂,并需要专业仪器。
三、现代食品水分检测新技术的应用随着科学技术的发展,现代食品行业也出现了一些新的水分检测技术。
1. 电子天平法电子天平法是一种利用电子天平测量食品水分含量的方法。
该方法通过测量食品样品在不同温度下的质量变化,通过计算质量损失来计算出水分含量。
这种方法操作简单、快捷,并且对含有挥发性成分的食品具有较好的适用性。
2. 微波辐射法微波辐射法是一种利用微波辐射技术测量食品水分含量的方法。
该方法通过将食品样品放入微波辐射设备中,利用微波的特性使得样品中的水分受热蒸发,然后根据样品的重量损失来计算水分含量。
这种方法操作简单、速度快,但对于含有较高水分含量的食品效果较好。
食品安全国家标准食品中水分的测定一、引言食品安全一直备受关注,其中水分含量是食品质量的重要指标之一。
食品中的水分含量不仅影响着其口感和质地,更直接关系到食品的保质期和安全性。
因此,食品安全国家标准中对食品中水分的测定有着具体的规定和方法。
二、食品中水分的重要性食品中的水分含量是指食品中所含水分的百分比。
水分含量对食品的质量有着直接的影响。
过高或过低的水分含量都会导致食品的变质和不安全性。
水分含量过高容易导致食品腐败发霉,过低则可能导致食品变硬、口感差等问题。
三、食品中水分的常用测定方法1.称量法:将一定量的食品样品在一定条件下加热脱水后再称重,通过称量前后的重量变化计算水分含量。
2.加热法:将食品样品在一定温度下加热,将水分蒸发后进行称重,计算水分含量。
3.干燥法:将食品样品放入烘箱或干燥器中,在一定温度下脱除水分后进行称重,计算水分含量。
4.红外法:利用红外辐射对食品样品进行检测,根据红外光谱的变化来确定水分含量。
5.滴定法:通过滴定分析,根据滴定液的添加量来测定食品样品中的水分含量。
四、食品安全国家标准中对水分测定的规定根据国家标准《食品安全国家标准食品中水分的测定》,食品中水分测定应遵循下列规定: 1. 样品制备:样品应取自均匀混合后的食品样品,避免外界因素影响。
2.测定条件:水分测定应在一定的温度和湿度条件下进行,确保测定的准确性。
3.仪器准备:应使用在国家标准中规定的符合要求的仪器进行水分检测,确保检测结果的可靠性。
4.操作流程:进行水分测定前,需要严格按照国家标准中规定的操作流程和步骤进行操作,保证测定的准确性。
五、结论食品安全国家标准中关于食品中水分的测定是保障食品安全的重要环节,正确的测定方法和准确的结果对于食品生产和销售具有重要意义。
只有严格按照标准要求进行测定,才能确保食品质量和安全性。
情境八食品中水分含量的测定学习本情境应了解食品中水分含量的测定在现实生产、生活中的作用;根据所给出的产品的特征和检测的意义选择、设计合适的检测方法;正确的进行检测操作并如实的记录检测过程的现象和问题;测定结果的精密度应达到相关标准规定的要求。
通过该情境的学习逐步深入了解食品中水分含量测定的各种方法的原理。
工作任务一明确检测任务,获取检测方法信息项目1 熟悉面包产品中水分含量测定的意义通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段,了解各种面包产品中水分含量的基本情况;面包产品中水分的来源;测定面包中水分含量有哪些意义,曾经发生过的与该检测项目相关的案例等。
撰写一份报告,请特别关注对最新情况的收集。
(2000字)项目2 熟悉蜂蜜中水分含量测定的意义通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段,了解蜂蜜产品中水分含量的基本情况;括蜂蜜产品中水分的来源;蜂蜜产品中水分含量的测定有哪些意义,曾经发生过的与该检测项目相关的案例等。
撰写一份报告,请特别关注对最新情况的收集。
(2000字)1.1 水分对食品体系的重要性水是维持植物和人类生理功能必不可少的物质之一。
控制食品中的水分含量,对于保持食品的感官性状、维持食品中其他组分的平衡关系、保证食品的稳定性十分重要。
各种食品水分的含量差别很大。
例如,鲜果为70%一93%、鲜菜为80%一97%、鱼类为67%一81%、鸡蛋为67%一74%、乳类为87%一89%、猪肉为43%一59%,即使是干食品,也含有少量水分,如面粉为12%一14%、饼干为2.5%一4.5%。
例如,新鲜面包的水分含量若低于28—30%,其外观形态干瘪,失去光泽;水果糖的水分含量一般控制在3.0%左右,过低则会出现反砂甚至反潮现象;乳粉的水分含量控制在2.5—3.0%以内。
控制微生物生长繁殖,延长保质期。
湿度在产品保藏中是一个质量因素,并且可以直接影响一些产品质量的稳定性。
1.2 水分含量测定的意义对食品分析来说,最基本最重要的方法之一就是对水分含量的测定。
食品中去除水分后剩下的干基就称为固形物,因为水是一种廉价的掺入物,所以对食品制造商来说,这个分析值就意味着巨大的经济利益.。
水分测定对于计算生产中的物料平衡,实行工艺控制与监督等方面,都具有很重要的意义:1.湿度在某些产品保藏中是一个质量因素,并且可以直接影响一些产品质量的稳定性。
如下列产品:脱水蔬菜和水果、奶粉、鸡蛋粉、脱水马铃薯、香精香料。
2.水分含量常被用作控制质量的重要因素。
如:在果酱和果冻中,防止糖结晶。
常规加工过的谷物,4-8%;膨胀后,7-8%。
3.减少含水量有利于包装和运输,如:浓缩牛奶、液体甘蔗糖(67%固形物)和液体玉米糖浆(80%固形物)、脱水产品(如果水分含量太高很难包装)、浓缩果汁。
4.水分含量(或固形物含量)通常是有专门规定的,过多的水含将被视为不合格产品。
Cheddar干酪的水分含量必须≤39%、通心粉的水分含量必须≤15%、风梨汁中可溶性固形物必须≥10.5波美度、葡萄糖浆的固形物必须≥70%、加工肉类食品时,添加水的百分比通常有专门的指标。
5.食品营养价值的计量值要求列出水分含量。
6.用水分含量数据可用于表示在同一基础上的其他分析测定结果(如干基)。
工作任务二获取检测方法信息、制定检测计划、做出决策要求能检索出与该项目相关的、公开发表的检测方法和检测标准;能根据GB 7713-87要求的格式书写相关检测标准;能描述这些检测方法在检测原理、结果精密度、检测限、应用方便、完成检测所用时间,检测人员资质要求等方面的异同点;能根据所选定的检测方法清晰的规划操作步骤,正确配备检测所需资源,对检测任务进行决策。
项目1 获取面包产品中水分含量测定方法,正确配备资源项目2 获取蜂蜜中水分含量测定方法,正确配备资源2.1 相关检测方法、标准及其异同点2.2 根据最新食品安全国家标准设计操作步骤根据GB 5009.3—2010食品安全国家标准: 食品中水分的测定的方法设计出样品中水分含量测定的操作步骤。
器材及试剂的配置与配制2.3工作任务三实施检测任务、原始数据记录及检测任务完成情况的检验能对提供的样品依据所策划的方法进行正确检测;能根据检测项目设计信息完整、美观的检测原始记录单;能正确填写、记录原始数据,必要时,对重要实验加以描述并记录;能自行对任务完成情况进行检验。
对检测任务完成情况的检验包括以下两方面:1、需对检验结果的精密度进行检验:用以评价检验结果是否在标准所需达到的精密度范围内;评价检验任务执行过程中所造成的偶然误差是否在可接受范围内。
2、将检测数据与国家规定的产品验收标准进行对比,以评价产品是否合格,并判定样品所达到的质量等级。
项目1 如实记录面包产品中水分含量测定的原始数据和现象、并对检测结果进行评价及分析项目2 如实记录蜂蜜中水分含量测定的原始数据和现象、并对检测结果进行评价及分析3.1 操作过程记录3.2 器材及试剂配置与配制记录3.3 检验原始数据及现象描述记录3.4 检验结果的评价及分析3.5 检验报告单食品分析检验的结果,最后必须以检验报告的形式表达出来,检验报告单必须列出项目测定的结果,并与相应的质量标准相对照比较,从而对产品作出合格或不合格的判断。
检验报告单20 ()检字第号工作任务四食品中水分含量测定任务的相关知识拓展随着对各种检测方法研究的不断深入,我国已发表了大量有关该检测方法研究的科技文献。
这些科技文献可分为两类:一类存在于大量的学术期刊中,可以通过学校的图书馆网页进入查询。
这类文献以理论研究、实证研究居多。
请积极查阅、吸收,以提高检测理论水平。
还有一类文献存在于网络之中,其中比较典型的为“食品伙伴网”,“仪器分析网”。
在这两个网站中的BBS论坛、检验检测栏目中,存在着大量的检测工作者对实践操作问题所提出的总结和案例。
请积极下载、研究,以提高检测过程中提出问题和解决问题的能力。
4.1 相关信息资料查询总结4.2 检测方法及原理简介4.2.1 水分测定方法简介水分测定过程中,取样的步骤、样品的处理和贮藏以及样品的制备步骤可能是各种分析中潜在的最易出现错误的来源之一,在水分含量的测定中,必须预防上述操作过程中产生的水分的得失,并尽量将它降到最低值。
因此任何样品都需尽量缩短在空气中暴露的时间,尽可能的减少摩擦加热样品,装食品的容器尽量少留空间,因为水分为了维持容器内的气液平衡而会从样品中挥发出去,从而降低了样品水分含量。
为了说明分析称量的最佳方法和速度的必要性,Vanderwar用粉碎的Cheldar奶酪(2-30克放在一个直径5.5cm的铝盒中),置于分析天平上,可观察到水分的挥发呈线性状态,其挥发度与相对湿度有关。
在50%相对湿度时,5秒就能减少0.01%的水分;在70%相对湿度时,挥发速度降至一半,即10秒可减少0.01%的水分。
预计的挥发曲线,实际上过了5分钟的间隔后,水分的挥发就成线性了。
这些事实说明,在干燥前对取样和称量方法进行控制是绝对必要的。
采用烘箱干燥法蒸发水分是基于水的沸点是100℃这样的事实,当然这仅是在纯水的条件下。
自由水是水的三种存在状态中最易除去的,如果1克分子(1mol)的溶质溶解在1升水中,溶液的沸点就升高0.512℃,而且随着溶液的浓度越来越高,沸点的升高会持续贯穿于整个水分蒸发过程中。
水分的除去往往通过二个阶段完成最好,液体样品(如:牛奶,果汁)一般在放入烘箱前先用蒸汽预干燥;面包等谷物产品先在空气中干燥,磨碎后再烘箱干燥。
空气和烘箱干燥中水分的损失作为样品损失的水分含量。
样品的颗粒大小,均匀程度,样品的量及其表面积都会直接影响干燥过程中水分除去的速度和效率。
4.2.1.1 干燥法在烘箱干燥法中,样品在一定条件下加热,质量的损失被计算为样品的水分含量。
水分含量测定值的大小与所用的烘箱的类型,炉中的状况,干燥时间和干燥温度密切相关。
AOAC提供了用不同类型的烘箱干燥法测定各种食品中的水分含量的方法。
该方法操作简单,很多烘箱都允许同时分析大量样品,时间从几分钟到24小时不等。
原理:食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压,使食品中的水分蒸发出来。
同时,由于不断的加热和排走水蒸汽,而达到完全干燥的目的,并根据样品前后失重来计算水分含量的方法,称为干燥法。
干燥法符合的条件:水分是样品中唯一的挥发物质,其它挥发物质含量要非常少或不含有。
水分可以较彻底地被去除。
在加热过程中,样品中的其它组分由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计。
样品的制备:(1)固态样品:切碎或磨细——面包、饼干、乳粉.固态样品在所含水分在安全水分以上时,实验条件下粉碎过筛等处理会使产品水分含量发生损失.应采用二步干燥法.安全水分:一般水分含量在14%以下时称安全水分,即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理,水分含量一般不会发生变化。
二步干燥法:对于水分含量在14%以上的样品,如面包之类的谷类食品,先将样品称出总质量后,切成厚为2~3mm的薄片,在自然条件下风干15~20h,使其与大气湿度大致平衡,然后再次称量,并将样品粉碎、过筛、混匀,放于称量瓶中以烘箱干燥法测定水分。
(2)浓稠态:——炼乳、糖浆、果酱.在干燥过程中,这类食品原料可能易形成硬皮或块状,结果成不稳定或错误。
避免手段:使用清洁干燥的海砂和样品一起搅拌均匀,再将样品加热干燥直至恒重。
作用:防止表面硬皮的形成;可以使样品分散,减少样品水分蒸发的障碍。
用量:依样品量而定,一般每3g样品加20~30g海砂就能使其充分分散。
也可用硅藻土、无水硫酸钠代替.(3)液体样品:直接高温加热,会因沸腾造成样品损失,应低温浓缩后再进行高温干燥——牛乳、果汁.恒重:烘干后将样品取出,加盖置于干燥器内冷却0.5h后称重。
重复此操作,直至前后2次质量差不超过2mg(视实验方法规定而定)视为恒重. 确定干燥时间的另一个方法是称重,然后恒重至二次连续称量值的误差在限制范围内,例如:0.1-0.2mg/5g样品,称重的时间间隔为30分钟;使用这种方法必须注意样品的变化,例如褐变,说明水分损失产生误差。
高糖碳水化合物样品不应在强制通风烘箱内干燥,而应在真空烘箱中不高于70℃下干燥,另外脂类氧化也会使液体化使样品在高温强制通风烘箱内干燥时`增加重量。
操作条件的选择:(1)称量瓶的选择(铝制、玻璃):玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限制,常用于常压干燥法。
铝制称量盒——质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法或原粮水分的测定。
选择称量皿的大小要合适,一般样品≯1/3高度。
称量瓶的预处理:用烘箱进行干燥处理,在100℃的烘箱进行重复干燥,以使其达到恒重(两次称量质量差不超过2mg)。
称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。