一种钴Ⅲ配合物的制备说课讲解

实验十二一种钴（Ⅲ）配合物的制备一、教学目的1. 掌握制备金属配合物常用的方法－溶液取代和氧化还原反应2. 对配合物组成进行初步推断3. 学习使用电导率仪二、教学重点1. 配合物的制备与性质2. 配合物组成测定三、教学难点配合物中离子数准确测定。

四、教学方式课堂讲授：多媒体讲解和演示；学生实验，教师现场巡回指导学生操作。

五、讲授内容（一）实验目的（二）实验原理通常情况下二价钴比较稳定，但形成氨配合物后，由于三价钴与氨的稳定常数更大，导致电位发生较大变化，Co(Ⅱ)氨配合物易被氧化为Co(Ⅲ)氨配合物。

根据制备条件的不同，Co与氨形成多种配合物，主要有：三氯化六氨合钴（Ⅲ）Co(NH3)6Cl3 (橙黄色晶体)；三氯化一水五氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)5H2O]Cl3 (砖红色晶体)；二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5Cl]Cl2（紫红色晶体）氯化钴(II)氨配合物在空气中被氧化，不加催化剂主要生成紫红色[Co(NH3)5Cl]Cl2，其反应式如下：4CoCl2 + 16NH3 + 4NH4Cl + O2 = 4[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 2H2O然而，当有催化剂存在时，被空气氧化的产物为橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3。

其反应式如下：4CoCl2 + 20NH3 + 4NH4Cl + O24[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O若催化剂是活性炭时，采用H2O2作氧化剂，其被氧化的产物也是橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3 2CoCl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 = 2[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O当没有催化剂活性炭时，常常发生取代反应，亦即六配位氨合物中的氨分子易被其它基团取代而得到[Co(NH3)5Cl]Cl2。

确定某配合物的组成，一般先确定外界，再将配离子破坏看内界，本实验是初步推断，可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液导电性进行对比，确定该配合物的化学式。

钴（III）配合物的制备钴（III）配合物（⼆氯化⼀氯五氨合钴（III））的制备实验⽬的1. 掌握⼆氯化⼀氯五氨合钴（III）的制备⽅法；2. 掌握利⽤同离⼦效应改变化合物溶解度的原理；基本原理配位化合物，简称配合物，是指含有配位键的化合物。

配合物通常包括内界和外界两部分，如配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2 ，⽅括号以内为配合物的内界，它是由中⼼离⼦（Co3+ 离⼦）和配位体（NH3 分⼦、Cl- 离⼦）以配位键结合的整体，⼜称配离⼦。

配体中与中⼼离⼦形成配位键的原⼦称为配位原⼦，配位原⼦的数⽬称为配位数。

如[Co(NH3)5Cl]Cl2 中，五个NH3 分⼦中的N原⼦、Cl原⼦都是配位原⼦，配位数是6。

⽅括号以外的部分为配合物的外界。

外界与内界以离⼦键结合。

配合物能以晶体形式稳定存在，溶于⽔后，配离⼦，如[Co(NH3)5Cl] 2+，作为⼀个整体存在于溶液中。

配合物这种性质与复盐不同，如AlK(SO4)2·24H2O 虽能以晶体形式稳定存在，在溶解于⽔后，各种离⼦都是独⽴存在于溶液中。

配位数是配合物的重要特征之⼀。

已知中⼼离⼦的配位数有2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12，其中较常见的是2、4、6。

仪器、药品和其他材料仪器：⽔浴、⽔浴锅。

烧杯（150 mL）、量筒（5、25×2、50 mL）、锥形瓶（250 mL、250 mL）、布⽒漏⽃、循环⽔泵、称量瓶、表⾯⽫、滴管、玻璃棒。

药品：HCl（浓、6 mol?L-1、0.5 mol?L-1标准溶液）、H2O2（30%）、NH3·H2O（浓）、NH4Cl （固）、CoCl2·6H2O（固）、⼄醇（⽆⽔）。

材料：冰、冰⽔、滤纸。

实验步骤配合物制备在250 mL锥形瓶中，溶解2.5 g NH4Cl于10mL⽔中，加⼊5克研细的CoCl2·6H2O粉末，待固体溶解后加⼊15 mL浓氨⽔。

钴配合物的制备实验报告《钴配合物的制备实验报告》摘要：本实验旨在通过化学合成方法制备钴配合物，并对其结构和性质进行分析。

实验结果表明，成功合成了钴配合物，并通过红外光谱、紫外-可见光谱和元素分析等手段对其进行了表征。

实验结果表明，所合成的钴配合物具有良好的稳定性和光谱特性，为其在催化和生物医药领域的应用提供了有力支持。

引言：钴是一种重要的过渡金属元素，其配合物在化学、材料和生物学等领域具有广泛的应用价值。

本实验旨在通过化学合成方法制备钴配合物，并对其结构和性质进行分析，为进一步研究和应用提供实验基础。

实验方法：1. 合成钴配合物的化学方程式为：CoCl2·6H2O + 2L → CoL2 + 2HCl + 6H2O其中，L为配体。

2. 实验中选用了适当的配体，并按照一定的摩尔比进行了反应。

反应后，通过适当的提取和纯化方法得到了纯净的钴配合物产物。

3. 通过红外光谱、紫外-可见光谱和元素分析等手段对所合成的钴配合物进行了表征和分析。

实验结果与讨论：实验结果表明，成功合成了钴配合物，并通过红外光谱、紫外-可见光谱和元素分析等手段对其进行了表征。

所得到的钴配合物具有良好的稳定性和光谱特性，为其在催化和生物医药领域的应用提供了有力支持。

结论：通过本实验，成功合成了一种稳定性良好的钴配合物，并对其结构和性质进行了分析。

这为进一步研究和应用钴配合物提供了实验基础和数据支持。

展望：钴配合物在催化、生物医药等领域具有广阔的应用前景，未来可以进一步研究其在这些领域的具体应用和性能优化。

同时，也可以探索更多新型配体和合成方法，以拓展钴配合物的应用范围和提高其性能。

钴配合物的制备和组成分析及电子光谱测定钴配合物是由钴离子和配体组成的化合物。

它们具有广泛的应用，在催化反应、材料科学和药物研发等领域发挥着重要作用。

实验室制备钴配合物的方法有很多，常见的方法有溶剂热法、溶剂挥发法和沉淀法等。

组成分析和电子光谱测定是研究钴配合物的重要手段，可以帮助我们了解该配合物的化学性质和结构特点。

一、钴配合物的制备方法1.溶剂热法：将适量的钴盐和配体溶解在适量的溶剂中，然后在合适的温度和时间下进行加热，通常得到配位数较高的钴配合物。

溶剂热法制备的钴配合物通常具有较好的晶体形态和纯度。

2.溶剂挥发法：将适量的钴盐和配体溶解在适量的溶剂中，然后将溶液慢慢挥发，最终得到钴配合物。

溶剂挥发法适用于制备无水或低水合度的钴配合物。

3.沉淀法：将适量的钴盐和配体溶解在适量的溶剂中，然后加入过量的沉淀剂，形成沉淀。

沉淀经过过滤、洗涤和干燥后即得到钴配合物。

沉淀法制备的钴配合物适用于一些配体和氧化态较高的钴离子。

二、钴配合物的组成分析对于钴配合物的组成分析，通常可以根据元素分析、红外光谱（IR）、核磁共振(NMR)和质谱（MS）等手段来进行。

1.元素分析：通过燃烧法或干燥法等方法，确定钴配合物中钴的含量，从而得到配合物的化学式和配位数。

2.红外光谱：利用红外光谱测定配合物中的特征振动频率，可以确定配体中的官能团和求得配位键强度等信息。

3.核磁共振：利用核磁共振技术测定钴和配体中的核磁共振信号，可以确定配体的结构和配体与钴的相对排布。

4.质谱：利用质谱技术测定钴配合物中的分子离子信号，可以确定配合物的分子式和分子量等信息。

1.紫外-可见吸收光谱：通过测定钴配合物在紫外-可见光区的吸收强度和吸收波长，可以推断其电子能级分布和配位特征。

2.红外吸收光谱：通过测定红外光谱，可以研究钴配合物中金属-配体振动频率，从而了解钴配合物中的金属-配体键的强度和振动模式。

3.磁化率：通过测定不同温度下钴配合物的磁化率，可以得到配合物的磁学性质，如配合物的顺磁性或反磁性。

基础化学实验I课程小论文题目：钴（Ⅲ）配合物的制备及表征姓名王一贺学号及专业化学**********姓名徐剑光学号及专业化学**********指导教师曾秀琼浙江大学化学系浙江大学化学实验教学中心2014年 1 月前言：在水溶液中，电极反应Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V >E θ（O2/H2O）=1.229V）。

但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势E θCo[(NH3)63+/ Co(NH3)62+]=0.1V，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。

Co（Ⅲ）可与多种配体配位，能形成多种配合物。

实验方案简述：一、实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物，反应式为：2[Co(H2O)6]Cl2（粉红色）+ 10NH3 +2NH4Cl + H2O2 活性炭 C 2[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色）+ 14H2O 将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后再在浓盐酸存在下使产物晶体析出。

293K时，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol·L-1,K不稳=2.2×10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解：2[Co(NH3)6]Cl3 + 6NaOH 煮沸2Co(OH)3 + 12NH3 + 6NaCl样品中的Co（Ⅲ）用碘量法测定：2Co(OH)3 + 2I- + 6H+ 2Co2+ + I2 + 6H2OI2 + 2S2O32- S4O62- + 2I-二、2[Co(en) 2 Cl2]Cl的制备：2CoCl2·6H2O+4HCl+4en trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cltrans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl•HCl•2H2O △trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl↓+ HCl+2H2Otrans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl △cis- 2[Co(en) 2Cl2]Cl仪器：100mL锥形瓶，布氏漏斗，量筒，胶头滴管，蒸发皿，恒温水浴，抽滤泵，烘箱，分析天平，台天平，250mL碘量瓶，滴定管，红外光谱仪，烧杯。

种钴配合物的制备与组成测定钴是一种重要的过渡金属元素，具有广泛的应用前景。

钴（Ⅲ）配合物在催化、生物医学和药物化学等领域中具有重要的应用意义。

本文将着重介绍钴（Ⅲ）配合物的制备方法以及其组成确定的理论和实验方法。

钴（Ⅲ）配合物的制备方法主要有以下几种：1.直接合成法：将适量的钴（Ⅱ）化合物与氧化剂反应，使得钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ）形成配合物。

常用的氧化剂有过氧化氢、过氧化盐等。

2.过渡金属氧化还原法：将钴（Ⅲ）盐与适量的还原剂（如亚硫酸盐、脱氧胆酸钠等）反应，从而使钴（Ⅱ）盐氧化为钴（Ⅲ）配合物。

3.配体交换法：选择一种已知的钴（Ⅲ）配合物作为起始配合物，通过与另一种适合的配体反应，进行配体交换得到目标钴（Ⅲ）配合物。

钴（Ⅲ）配合物的组成测定可采用理论计算方法和实验方法。

1.理论计算方法：可以通过量子化学计算方法，如密度泛函理论（DFT）等，对配合物进行结构优化和能量计算，从而确定其组成。

这种方法能够根据氧化态、配位络合数和配体的电子性质等预测配合物的组成。

2. 实验方法：常用的实验方法有元素分析、核磁共振谱（NMR）、红外光谱（IR）、紫外可见光谱（UV-Vis）等。

元素分析能够确定配合物中金属和非金属元素的相对含量，从而推断其组成。

NMR、IR和UV-Vis能够提供配合物的结构信息，通过对峰的位置、强度和形状等进行分析，可以推测配体的种类和配位模式。

总结起来，制备钴（Ⅲ）配合物的方法多样，可以选择适合的方法根据实际需要进行制备。

组成的测定则可以通过理论计算和实验方法进行，这些方法结合使用可以更好地确定钴（Ⅲ）配合物的组成。

钴（Ⅲ）配合物的制备和组成测定对于深入研究其性质和应用具有重要的意义。

一种钴配合物的制备实验报告一种钴配合物的制备实验报告引言：钴是一种重要的过渡金属元素，具有广泛的应用领域。

钴配合物作为一种重要的化学物质，在催化、药物和材料科学等领域具有重要的应用价值。

本实验旨在制备一种钴配合物，并通过实验方法和结果分析，探讨其制备过程和性质。

实验方法：1. 实验器材和试剂准备：- 钴(II)氯化物 (CoCl2)：用精密天平称取适量的钴(II)氯化物。

- 氯化钠(NaCl)：用精密天平称取适量的氯化钠。

- 甲醇(CH3OH)：用精密天平称取适量的甲醇。

- 氨水(NH3)：用精密天平称取适量的氨水。

2. 实验步骤：1) 在一个干净的容器中，将钴(II)氯化物溶解在甲醇中，搅拌均匀。

2) 将氯化钠溶解在甲醇中，搅拌均匀。

3) 将第1步和第2步的溶液混合，搅拌均匀。

4) 缓慢加入氨水，同时不断搅拌，直到溶液呈现出明显的颜色变化。

5) 将反应混合物过滤，并用甲醇洗涤。

6) 将产物干燥，称取质量。

实验结果与分析：通过实验操作，我们成功制备了一种钴配合物。

制备过程中，钴(II)氯化物和氯化钠的加入提供了钴离子和氯离子，而甲醇和氨水的加入则提供了配体和碱性条件。

在实验过程中，我们观察到溶液颜色的变化，这表明配合物的形成。

通过对产物的质量测定，我们可以进一步分析其纯度和质量。

通过实验数据的统计和分析，我们可以得到产物的收率和产率。

同时，我们还可以使用仪器分析方法，如红外光谱、核磁共振等，对产物进行结构表征和分析。

结论：通过本实验，我们成功制备了一种钴配合物，并通过实验方法和结果分析，对其制备过程和性质进行了探讨。

实验结果表明，我们所制备的钴配合物具有一定的纯度和质量。

进一步的研究可以探究该配合物的催化性能、药物活性和材料特性等方面，为其在实际应用中的潜在价值提供更深入的了解和探索。

总结：钴配合物的制备实验是一项重要的实验，通过实验操作和结果分析，可以深入了解钴配合物的制备过程和性质。

在今后的研究中，我们可以进一步探究该配合物的应用领域，并通过合适的实验方法和技术手段，对其进行更深入的研究和开发。

钴的配合物的制备实验报告实验报告：钴的配合物的制备摘要：本实验以钴为研究对象，通过制备钴的配合物来研究其化学性质。

实验中首先制备了钴的配合物，并通过理论计算和实验测试来对其结构和性质进行了研究。

结果表明，所得到的钴配合物与理论计算结果吻合，并具有一定的稳定性和活性。

一、引言钴是一种重要的过渡金属元素，广泛应用于催化剂、化学反应的催化剂、颜料等领域。

钴的配合物具有多样的结构和性质，在药物及材料领域有广泛的应用前景。

因此，研究钴的配合物的制备和性质对于深入理解钴的化学性质及其在应用中的潜力具有重要意义。

二、实验方法1.实验仪器与试剂：（1）仪器：无水乙醇浴、旋涂机、pH计、紫外-可见分光光度计、红外光谱仪。

（2）试剂：氯化钴（CoCl2）、碱性碳酸盐溶液、铵盐溶液。

2.实验步骤（1）制备钴的配合物：在一个250mL容量瓶中，加入150mL无水乙醇和20g氯化钴，搅拌均匀。

将配合物溶液加入到一个有泵和温度控制的反应器中，在50°C下反应1小时。

反应后，将溶液过滤，所得沉淀洗涤干净并干燥。

（2）理论计算：根据配合物的化学式和结构，使用化学软件进行理论计算，计算出配合物的理论结构和性质。

（3）实验测试：通过红外光谱、紫外-可见分光光度计等测试手段对制备的钴配合物进行表征。

三、实验结果1.钴配合物的制备：成功合成了一种钴配合物，并得到了稳定的沉淀。

2.钴配合物的理论计算结果：根据理论计算结果，钴配合物分子结构为正四面体结构，配体与钴离子通过配位键结合。

计算结果还显示，所得配合物具有一定的抗氧化活性。

3.钴配合物的实验测试结果：通过红外光谱和紫外-可见分光光度计的测试，发现所得的钴配合物的红外光谱和紫外-可见吸收光谱与理论计算结果相符。

四、讨论与结论钴是一种重要的过渡金属元素，其配合物具有多样的结构和性质。

本实验中，成功制备了一种钴配合物，并通过理论计算和实验测试对其结构和性质进行了研究。

结果表明，所得到的钴配合物与理论计算结果吻合，并具有一定的稳定性和活性。

钴配合物的制备及表征钴(Ⅲ)配合物是指钴离子（Co3+）与其他配体形成配位键的化合物。

制备和表征钴(Ⅲ)配合物是研究配位化学和无机化学的重要内容之一、本文将介绍钴(Ⅲ)配合物的制备和表征方法，以及常见的钴(Ⅲ)配合物的性质和应用。

1.直接配位反应：将钴盐与适当的配体溶解在溶剂中，并加热反应。

通过控制反应条件和配体的使用量，可以制备特定的钴(Ⅲ)配合物。

2.氧化还原反应：将钴(Ⅱ)盐与适当的氧化剂反应，将钴离子氧化为钴(Ⅲ)离子。

然后在适当的条件下，与配体反应生成钴(Ⅲ)配合物。

3.置换反应：将已知的钴(Ⅲ)配合物与其他配体反应，通过置换反应制备新的钴(Ⅲ)配合物。

这种方法常用于合成新的配体和研究配体的配位性质。

1.红外光谱：通过测量钴(Ⅲ)配合物的红外吸收谱，可以确定配合物中配体的取代基团和键的类型。

红外光谱还可以用于判断配位键的强度和结构。

2.核磁共振谱：通过测量钴(Ⅲ)配合物的核磁共振谱，可以确定配合物的分子结构、晶体结构和配体的取代位置。

核磁共振谱还可以用于研究配体的电子结构和配位键的性质。

3.紫外可见吸收光谱：通过测量钴(Ⅲ)配合物的紫外可见吸收光谱，可以确定配合物的吸收峰位置和强度，从而得到配位中心的电子状态和能级结构信息。

4.热分析：通过差热分析和热重分析等热分析技术，可以研究钴(Ⅲ)配合物的热分解行为和热稳定性。

常见的钴(Ⅲ)配合物包括[CoCl(NH3)5]Cl2、[Co(en)3]3+和[Co(edta)]-等。

这些配合物在配位化学、催化剂和生物医学领域都具有重要的应用。

例如，[CoCl(NH3)5]Cl2是一种常用的六配位钴(Ⅲ)配合物，广泛应用于电子学材料和催化剂的制备。

[Co(en)3]3+是一种三价钴配合物，具有较好的生物活性，可用作抗肿瘤药物的前体。

总之，钴(Ⅲ)配合物的制备和表征是无机化学和配位化学研究的重要内容。

通过选择合适的制备方法和表征手段，可以获得具有特定性质和应用价值的钴(Ⅲ)配合物。

钴的配合物实验报告篇一：钴配合物的制备一种钴(III)配合物的制备一、实验目的1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应；二、实验原理1. 合成运用水溶液的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。

实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。

氧化还原反应，是将不同氧化态的金属配合物，在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。

Co（II）的配合物能很快地进行取代反应（是活性的），而Co（III）配合物的取代反应则很慢（是惰性的）。

Co（III）的配合物制备过程一般是，通过Co（II）（实际上是它的水合配合物）和配体之间的一种快速反应生成Co（II）的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co（III）配合物（配位数均为六）。

常见的Co（III）配合物有：[Co(NH3)6]3+（黄色）、[Co(NH3)5H2O]3+（粉红色）、[Co(NH3)5Cl]2+（紫红色）、[Co(NH3)4CO3]（紫红色）、[Co(NH3)3(NO2)3]（黄色）、[Co(CN)6]（紫色）、[Co(NO2)6]（黄色）等。

三、实验用品仪器与材料：电子台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗、铁架台、酒精灯、试管（15mL）、滴管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、温度计、电导率仪、pH 试纸、滤纸等。

固体药品：氯化铵、氯化钴、硫氰化钾液体药品：浓氨水、硝酸（浓）、盐酸（6 mol/L、浓）、H2O2（30%）、AgNO3（2 mol/L）、SnCl2（0.5 mol/L、新配）、奈氏试剂、乙醚、戊醇等。

四、实验内容1. 制备Co（III）配合物在锥形瓶中将1.0g氯化铵溶于6 mL浓氨水中，待完全溶解后持锥形瓶颈不断振荡，使溶液均匀。

分数次加入2.0g氯化钴粉末，边加边摇动，加完后继续摇动使溶液呈棕色稀浆。

再往其中滴加过氧化氢（30%）2-3mL，边加边摇动，加完后再摇动，当溶液中停止起泡时，慢慢加入6 mL浓盐酸，边加边摇动，并在酒精灯上微热，不能加热至沸（温度不要超过85℃），边摇边加热10-15分钟，然后在室温下冷却混合物并摇动，待完全冷却后过滤出沉淀。

一种金属钴配合物及其制备方法和应用
本发明的金属钴配合物，其特征在于，由碳酸氢钠、苯甲醇、乙二醇、吡啶和氯化钴
组成的金属钴配合物，其中，碳酸氢钠的比例为2~3：1，苯甲醇的比例为3~4：1，乙二
醇的比例为0.8~1.2：1，吡啶的比例为0.2~0.8：1，氯化钴的比例为0.2~0.4：1。

本发明的金属钴配合物的制备方法，具体描述如下：将碳酸氢钠、苯甲醇、乙二醇、
吡啶和氯化钴的配比按配方放入混合容器中，加入适量的水和蒸馏水混合，中速搅拌，温
度维持在50℃，搅拌30分钟，然后升温到60 ℃，搅拌60分钟；接着煮沸混合物一小时，过滤结晶体，继续煮沸，加热蒸发，最后冷却即可得到本发明的金属钴配合物。

本发明的金属钴配合物有很多应用，如用于金属表面处理，可提高表面垂直性、平整
度和光洁度；在石油化工行业中，金属钴配合物可用于改善油质及减少粘度；另外，金属
钴配合物还可用于氯化钴表面改性，使之既具有氯化钴的特征又具有一定的耐腐蚀性。

本发明的金属钴配合物的特点在于：本发明的金属钴配合物具有降低温度、减少黏度、耐腐蚀及反应性能等优点，是用于金属表面处理、油质改质、高粘度燃料调节等行业的理
想原料，也可用于家用化妆品、汽车化学及其它工业涂料中。

制备三价钴配合物的原理
制备三价钴配合物通常有两种常见的方法：盐酸络合和氯化氰络合。

1. 盐酸络合方法：
这种方法通常适用于制备氯配合物。

将三价钴的硝酸盐或氯化钴溶解在水中得到的溶液中加入足够量的盐酸（HCl）。

加入HCl后，盐酸中的Cl-离子将与钴离子发生络合反应，生成三价钴氯配合物。

反应过程可以通过以下方程式表示：Co3+ + xCl- →[CoClx]3-
2. 氯化氰络合方法：
这种方法通常适用于制备氰配合物。

首先将三价钴的硝酸盐或氯化钴溶解在水中得到的溶液中加入氯化物（如氯化钠）以氯化钴。

然后将氯化钴溶液中加入氰化钠溶液。

氰化钠中的CN-离子将与氯化钴发生化学反应，生成三价钴氰配合物。

反应过程可以通过以下方程式表示：
Co3+ + 6CN- →[Co(CN)6]3-。

实验一种（Ⅲ）配合物的制备??1??实验一种钴Ⅲ配合物的制备一、教学目的??1．掌握制备金属配合物最常用的方法——水溶液中的取代反应和氧化还原反应；??2．了解基本原理和方法；??3．学会对配合物的组成初步推断。

二、实验原理采用水溶液中的取代反应来制取金属配合物。

实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子，然后利用氧化还原反应将不同氧化态的金属配合物，在配体存在下使其适当地氧化或还原得到该金属配合物。

??CoⅡ的配合物能很快地进行取代反应（是活性的），而??CoⅢ配合物的取代反应很慢（是惰性的）。

本实验??Co Ⅲ的配合物制备过程是通过CoⅡ（实际上是它的水合配合物）和配体之间的一种快速反应生成??CoⅡ的配合物，然后将它氧化成相应的??CoⅢ的配合物（配位数均为6）。

用化学分析方法确定某配合物的组成，通常先确定配合物的外界，然后将配离子破坏再来看其内界。

配离子的稳定性受很多因素影响，通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。

本实验是初步推断，一般用定性、半定量甚至估量的分析方法。

推定配合物的化学式后，可用电导仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液的导电性进行对比，可确定该配合物化学式中含有几个离子，进一步确定该化学式。

游离的??Co??2??离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物CoNCS4??2—、。

因其在水中离解度大，故常加入硫氰化钾浓溶液或固体，并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。

由此可用来鉴定Co??2??离子的存在。

其反应如下：??Co??24SCN??—CoNCS4??2—游离的NH4离子可由奈氏试剂来检定，其反应如下：??NH42HgI4??2—4OH??—OHg2NH2I↓7I??—3H2O??三、实验用品仪器：台称、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗、铁架台、酒精灯、试管、滴管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、普通温度计、电导率仪等。

固体药品：氯化铵、氯化钴、硫氰化钾液体药品：浓氨水、硝酸（浓）、盐酸6mol/l、浓、H2O2（30）、AgNO32mol/L、??SnCl20.5mol/L、新配、奈氏试剂、乙醚、戊醇等实验一种（Ⅲ）配合物的制备??2??材料：pH试纸、滤纸四、实验内容1．制备CoⅢ配合物氯化铵1.0g→加入浓氨水6mL→溶解（注意完全溶解）→振摇目的使溶液均匀??→加氯化钴研细，2.0g分数次加，边加边振荡，有利于反应进行完全→加完继续振荡至溶液成棕色稀浆→滴加H2O223mL，30，边加边振荡，加完继续摇动→当固体完全溶解停止起泡时，慢加??HCl6mL，浓，边加边摇动并水浴微热，注：温度不能超过??85℃，否则配合物破坏→加热??1015min边摇边加热→冷却继续摇动→过滤→冷水洗涤沉淀→冷盐酸6mol/L，5mL洗涤沉淀→产物烘干105℃→称重??CoH2O6??26NH3CoNH36??2??CoH2O6??25NH3CoNH35H2O? 2CoH2O625NH3Cl—CoNH35ClCo??2??的配合物取代反应快，而??Co??3??的配合物取代反应慢，因此采用??Co??2??的配合物进行这一步反应，在氯化铵固体中加入浓氨水的目的是抑制氨的电离，使Co??2??OH??—2??＜Ksp，Co??2??不能以氢氧化物沉淀。

一种钻（IID配合物的制备（2人一组）一、实验目的与要求：1.掌握制备金属配合物最常用方法一水溶液中取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法。

2.对配合物组成进行初步推断。

二、教学重点与难点：掌握制备金属配合物最常用的方法一水溶液中取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法；学习使用电导仪三、教学方法与手段：讲授法：演示法四、教学课时：4课时五、课的类型：实验课实验原理：1.运用水溶液中的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。

实际上是用适当的配体来取代水合配离子中水分子。

2. Co（n）的配合物能很快进行取代反应，而Co（HD配合物的取代反应很慢。

因此，Co（ni）的配合物一般是通过Co（ii）和配体的一种快速反应生成Co（n）的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co（ni）配合物。

3.用化学分析方法的确定某配合物的外界，然后将配离子破坏用来看其内界。

通常用加热或改变溶液酸碱性来破坏它，一般采用定性，半定量甚至估量的分析方法。

推定配合物的化学式后，可用电导仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液的导电性进行对比，可确定该配合物化学式含有几个离子，进一步确定该化学式（电导率不做！ !）°游离的Co2+离子在酸性溶液中可与硫银化钾作用生成蓝色配合物Co（NCS）F，由此可用来鉴定离子的Co2+存在。

Co2++4SCN-=== [Co（NCS）F 蓝色游离的NH4+离子可由奈氏试剂来检定。

NH4++2[Hgl42-+4OH-==[O<Hg2>NH2]Il+7I-+3H2O4、根据我们的反应物的组成（氯化钻、氨水、浓盐酸、水），可能的产物为： [Co（NH3）sC『+（紫红色）、[C O（NH3）6产（黄色）、[Co（NH3）sH2O]3+ （粉红色）！我们要需要的是紫红色的东西！实验内容：一、制备co（ni）配合物取代反应：[C O（H2O）6]C12+6NH3=[C O（NH3）6]C12（浆棕色）氧化反应：[C O（NH3）6]2++H2O2====[CO（NH3）6]C13（土黄色）[C O（NH3）6]3++^ HC1=== [C O（NH3）5C1] Cl2（紫红色，目标物）实验步骤:分称称取NH4C1 1.0g一＞锥形瓶（6ml浓NH3H2O）一＞完全溶解一d辰荡均匀——分数次加入 2.0g 的CoC12-6H2O （红色）一＞浆棕色稀浆一遂直慢加30%比02 3 mL（充分利用H2O2的氧化性，时间最少5min）T完全溶解一6mL浓HC1 （原装）一水浴微热（60~70℃,最高不超过850 15min一＞冷却摇动一5ml 蒸馀冷水分次洗涤（热水会造成产品损失）-5ml冷的6moi L/HC1分次洗涤一抽虑得到产品（紫红色）一＞连同滤纸转移至表面皿烘干（105C）—＞称量（2.0g）【注意每一步反应需要充分，因为氧化和取代反应均需要时间，前面NH4CI/NH3主要起缓冲作用, 在进行内界强取代的时候用原装的HC1 （12 mol I/'）并需加热，而后而洗涤的时候需要用6moi L'原装的对半稀释，如果直接用原装浓盐酸，会溶解掉和抽穿滤纸!】二、组成的初步推断1.产品酸碱性称取0.3g试液一＞烧杯一35ml蒸僧水一溶解一＞pH=5~6 （邓：中性）。