物质制备实验中试剂的选择与控制(2020.4)PPT课件

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试剂配制操作及注意事项PPT教学课件

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试剂配制及一般注意事项
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配制试剂的顺序
1.计算 2.称量或量取 3.溶解 4.转移 5.洗涤 6.定容 7.摇匀 8.转移至试剂瓶中 9.标签
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注意事项
溶液应用纯化水配制，容器应用纯化水洗三次以上溶液要用带塞（盖）的试剂瓶盛装
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计算
摩尔数的计算百分比的计算
固体：g/v 溶液100ml中含有溶质若干克液体：v/v 溶液100ml中含有溶质若干毫升
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试剂分类
按其使用时限来分：即配即用型、短效型、中效型、长效型
按其毒性：无毒、低毒、中等毒性、剧毒用途：如缓冲液、清洗液、主要组份
三是称量辅助器具。称固体一般可用称量纸，也可用容器；称液体要用容器。
四是称量剩余的固体及不小心洒落的液体要清除干净。固体以毛刷刷去；液体可用吸水纸吸干，并更换纸轻拭。
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对于固体，一般要尽量以小勺捣至成粉末或小颗粒，再以牛角勺轻抖至称量纸上或容器中。
对吸湿性强的固体，尤其注意环境中的湿度，并迅速完成称量。NaOH
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量筒有大少不同的规格。容量瓶比较精确。但不能配成随意的容量。移液器。
注意：玻璃量器均不能高温，以免容量不准。只能吹干。
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容量瓶的使用六忌
一忌用容量瓶进行溶解（体积不准确）二忌直接往容量瓶倒液（洒到外面）三忌加水超过刻度线（浓度偏低）四忌读数仰视或俯视（仰视浓度偏低，俯视浓度偏高）五忌不洗涤玻璃棒和烧杯（浓度偏低）六忌标准液存放于容量瓶（容量瓶是量器，不是容器）

生物实验室常用试剂的配制ppt课件

化能力，要现配现用。
4.甲醛溶液它常用来杀灭细菌、病毒。通常以2～
5%溶液消毒器具。本品又可作实验室熏蒸消毒。
5.漂白粉本品含有效氯为25～30%，有强杀菌力，
能消毒、防腐、防臭和溶解坏死组织，但作用时间短。
十二、麻醉剂它可分挥发性 (如乙醚)和非挥发性 (如
氨基甲酸乙酷)两类。前者作用时间短麻醉深度容易掌握，
等。在用乙醇脱水时，为了避免材料萎缩、僵硬，应从低
到高使用不同的浓度，逐渐脱水，有时还用无水乙醇脱水。
一般组织 (除神经组织，柔软组织外)可从70%乙醇开始经
80%、95%、100%乙醇，使它逐步脱水。对一些柔软组
织如胚胎组织、低等无脊椎动物组织，要从50%或30%或
20%乙醇开始，否则组织收缩较严重。
九、透明剂材料经脱水后，须经透明剂透明，方能
浸蜡包埋或在树胶中封藏。其目的在于使组织中的乙醇或
丙酮被透明剂所替代，使石蜡能很顺利进进入组织和增强
组织的折光系数，便于显微镜的观察，并能和封藏剂混和
进行封藏。透明剂的种 .
类很多，常用的有二甲苯、甲苯、苯、氯仿和香柏油。
如二甲苯是应用最广的廉价透明剂。易溶于乙醇又能溶解
取2g碘化钾，溶解在10mL蒸馏水中，再加1g碘，
待溶解后用蒸馏水稀释到300mL。即成碘液。溶液在光亮
处溶容于易水，变当成加氢入碘K酸I，后须可保大存大在增棕加色I2的玻溶瓶解里度。。因为I2，不易 .
3.鉴定蛋白质用的双缩脲试剂分别配制10%氢氧化钠溶
液和1%硫酸铜溶液，待用。在3毫Байду номын сангаас待测液中加入1mL10%氢
甲醛
.
溶液。甲醛溶液无色透明，有刺激性气味，味灼烈，是良好

制备实验的条件控制优质教学课件PPT

制备实验的条件控制优质教学课件PPT瑞安市第四中学张克龙物质制备实验中的条件控制近三年浙江理综卷和“选考”加试题综合实验考查的知识点分布计算得出硫酸铝晶体的纯度为112.0%，若本测定实验操作正确且误差可忽略，分析纯度偏高的主要原因：所得晶体试样中可能含有Al2(SO4)3或Al2(SO4)3·18H2O 晶体失去部分结晶水或因水解产生碱式硫酸铝等2018年3月温州市二模31题例1.（2017.4节选）ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制成NaClO2固体，以便运输和贮存，过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。

已知：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O2ClO2＋H202＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2OClO2熔点－59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃请回答：冰水浴冷却的目的是____________(写两种)。

温度条件控制增大ClO2的溶解度减少H2O2的分解降低NaClO2的溶解度[回归课本1] 《实验化学》P93[回归课本2] 《实验化学》P95控制温度，加快反应速率；避免反应过于剧烈，减少副反应，减少物质的挥发与分解,提高产率[回归课本3] 《化学反应原理》P84实验室制备氢氧化铁胶体时，采用的方法是向沸水中滴加氯化铁溶液，并加热至沸腾以促进铁离子的水解。

控制温度，促使平衡正向移动，增大产率例1.（2017.4节选）ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制成NaClO2固体，以便运输和贮存，过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。

已知：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O2ClO2＋H202＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2OClO2熔点－59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃请回答：(2) 空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因浓度条件控制过慢，ClO2浓度过高导致分解过快，ClO2吸收不充分[回归课本4] 《化学2》P73原因：增大浓度，有利于物质析出（盐析）饱和食盐水[回归课本5] 《化学1》P76 原因：浓度改变引起平衡移动，除杂，又不引入新的杂质调节溶液的pH例1.（2017.4节选）ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制成NaClO2固体，以便运输和贮存，过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。

试剂配制操作与注意事项PPT教学课件

放置天平的房间要控制温湿度，放置天平的台子要平。
水平仪在天平的正后方，视线要与其垂直，视水平仪水泡置于正中之时，即可。要细心、耐心地调好。切忌动作粗暴。
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天平
一是预先插电预热，至电子天平的屏幕显示稳定后再称量。
二是配制时，除极少数特殊情况外，一般是从侧面加入试剂原料。
9.8249=9.82, 9.82671=9.83 9.8350=9.84, 9.8351 =9.84 9.8250=9.82, 9.82501=9.83
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量器的使用
量器主要有：带刻度烧杯、带刻度试管、带刻度吸管、量杯、量筒、容量瓶、移液管、移液枪、微量进样器。
前面四个都是比较粗略的量器，基本上只作一个估计值。对于一些不需精确浓度的试剂的配制是可行的。
配制好的试剂应及时盛入试剂瓶，试剂瓶上必须有标明名称、浓度与配制人，配制日期，复核人，复核日期的标签，有效期限
溶液储存时应注意不要使溶液变质配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，应把酸倒入水中
防护措施：不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道
应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质
三是称量辅助器具。称固体一般可用称量纸，也可用容器；称液体要用容器。
四是称量剩余的固体及不小心洒落的液体要清除干净。固体以毛刷刷去；液体可用吸水纸吸干，并更换纸轻拭。
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对于固体，一般要尽量以小勺捣至成粉末或小颗粒，再以牛角勺轻抖至称量纸上或容器中。
对吸湿性强的固体，尤其注意环境中的湿度，并迅速完成称量。NaOH
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化学试剂及标准品的说明及选择课件

• SLSI级：等同于美国SEME C8标准，控制0.3μm颗粒，控制三十多个金属元素，单项金属元素杂质控制在1PPb以下。
• MOS<VLSI<ULSI<SLSI 金属元素含量逐步递减 • 适用于半导体生产过程中所有产品的清洗和蚀刻以及痕量金属元素残留
分析 • Trace select、Suprapur级，金属元素杂质含量在ppb级别; Trace
用途：用于液相色谱（LC）样品制备、LC样品分析、LC-MS分析
化学试剂及标准品的说明及选择
➢农残级试剂
农残级试剂具有以下优点： • 极低的农残背景值（≤5 pg/ml ），不挥发性组分极少 • GC控制（ECD-PND检测）质量可靠，稳定性高 • 适用于分析有机氯农药、有机磷农药、多氯联苯（PCBs）及其他用GC/ECD和GC/PND检测的化合物符合各种杀虫剂残留量分析的要求和对低挥发性杂质的要求
• GR grade，ACS grade • 符合国际标准要求（如ACS，Reag.Ph Eur, ISO） • 金属元素杂质含量低（大多是ppm级）用途：优级纯试剂可用于大多数常规实验，这类产品还可应用于生产领域。
化学试剂及标准品的说明及选择
➢特纯与合成试剂
extra pure, purum, for synthesis
拿到产品时可能会觉得瓶子是空的，这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上，而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。 • 请您按照以下操作来获取瓶内所有产品： • 1．擦拭瓶外壁和盖子，等其晾干。 • 2．称量整个瓶子（等到天平读数稳定），记录数据，精确至0.1mg。 • 3．用合适的溶剂（能溶解产品并容易挥发）将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。 • 4．中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。 • 5．在同一台天平上称量空瓶连盖的重量，精确至0.1mg。 • 6. 两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。 7. 用溶剂定容至容量瓶刻度，即可计算所配溶液的浓度。

化学试剂的取用ppt课件

新知讲授量筒的错误读数情况：
俯视读数
正确读数
仰视读数
高看读数偏高，低看读数偏低。
读数＞实际
视线与液体凹液面最低处相平
读数＜实际
新知讲授 ③少量：胶头滴管吸取
先挤压胶头，再伸入液体，不能出现气泡
垂直于试管上方，不能伸入试管内
滴瓶中滴管配套使用，不用清洗
新知讲授
实验1-4 (1)在试管中加入适量澄清石灰水，滴加1~2滴酚酞溶液，观察溶液颜色的变化? (2)用10mL量筒量取2mL稀盐酸，加入盛有碳酸钠粉末(或石灰石)的试管中，观察有什么现象发生?(反应可能会很剧烈，要注意安全）
实验内容
现象
(1)澄清的石灰水中滴加酚酞溶液无色溶液变红
(2)碳酸钠粉末与稀盐酸反应
有大量气泡产生
课堂小练
1、根据下图所示仪器回答：（1）写出仪器名称： A 烧杯 B 试管夹； C 量筒 D酒精灯。（2）填写仪器编号回答下列问题： ①配制溶液时，用来溶解固体的容器 A ； ②用于作热源的仪器是 D ； ③加热试管内溶液时，用于夹持试管的仪器是 B ； ④用来量度液体体积的是 C 。
当心火灾——氧化物
新知讲授
3、实验基本操作
①固体试剂的取用
1.固体试剂存放：广口瓶
2.取用：块状：镊子颗粒、粉末状：药匙或纸槽
3.①块状试剂正确取用： 1、试管横放， 2、用镊子夹取石灰石放在试管口 3、然后使容器慢慢竖立起来。
块状：一横二放三慢竖
新知讲授 ②粉末状试剂正确取用： 1、试管横放， 2、用药匙或纸槽将碳酸钠粉末小心送入试管底部 3、然后使试管直立起来。
答: 防止瓶塞被污染后再污染试剂瓶中的液体试剂。 2、倾倒液体时，细口瓶为什么要紧挨着试管口？应该快速倒还是缓慢地倒？

化学试剂及标准品的说明及选择ppt课件

用途：用于液相色谱（LC）样品制备、LC样品分析、LC-MS分析
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农残级试剂
农残级试剂具有以下优点：极低的农残背景值（≤5 pg/ml ），不挥发性组分极少 GC控制（ECD-PND检测）质量可靠，稳定性高适用于分析有机氯农药、有机磷农药、多氯联苯（PCBs）及其他用GC/ECD和GC/PND检测的化合物符合各种杀虫剂残留量分析的要求和对低挥发性杂质的要求
一般我们经常出售的Dr，Cerilliant,Chemservice,cambridge(剑桥)的标准品都属于此类。
有证标准物质（CRM）附有证书的标准（参考）物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位，而且每个特性值都附有给定置信水平的不确定。
如NIST，IRMM标准物质，Sigma网站上查到的CRM标识产品
3
用途
评价化学分析结果的准确度和精密度；校准测量仪器；检查和验证人员的测量过程；用于能力验证实验；在商业贸易中的应用；用于产品、过程质量控制。
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用途举例——色谱外标
外标法：用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。工作曲线法较为常用。
(2)按学科或专业分类可分为地质学、物理化学等十几类，了Iso采用这种方法汇编了标准物质指
南。
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相关名词
均匀性homogeneity 以相同的结构或成分存在，并具有一种或多种性能的物料的一种状态。对具有一定规格的样品，不论此标准样品是否取自同一包装（如瓶、包），通过检验，其被测定特性值都落在规定的不确定度范围内，就该标准样品的这一特性而言称为均匀。

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b．LiI易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
c．LiI在空气中受热易被氧化。 (1) 步骤Ⅱ，调pH＝7，为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为__L_iO__H___。
B (2) 步骤Ⅲ，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。
下列说法正确的是________。
A．为得到较大的LiI·3H2O晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶 B．为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤
三氯化六氨合钴是一种重要的配合物原料,实验室制备实验流程如下：
CoCl2.6H2O NH4Cl
H2O △ ①
溶液
浓氨水 H2O2 10℃
活性炭
②
约60℃ ③
含Co(NH3)63+离冷却、过滤子和活性炭的混浊液A
[Co(NH3)6]Cl3 溶于含浓HCl的沸水操作1 和活性炭
[Co(NH3)6]Cl3溶液
请回答：（1）步骤Ⅴ中加入95%乙醇的作用是
降低产品的溶解度，促使其析出。
加入几粒KNO3晶体的目的是提供晶种，以利于晶体的析出。
（2）步骤ⅠⅤ中加热煮沸的目的是将过量的H2O2分解除去
8。
回归教材—化学2 P72 —实验化学 P27 —实验化学 P93
9
回归教材—实验化学P89
—实验化学 P93
酒精—水
杂质在水中的溶解度较大，晶体在乙醇中溶解度小；除去晶体表面附着的杂质，降低晶体因为溶解而造成的损失
酸、盐 ......
同离子效应......
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高铁酸盐在能源、环保等方面有着广泛的用途。工业上制备K2FeO4的常用方法有：
FeCl3 溶液
NaClO NaOH
氧化
40%NaOH 溶液
除20-1浙江高考
30．(10分)碘化锂(LiI)在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备 LiI·3H2O和LiI，流程如下：
已知：
a．LiI·3H2O在75～80℃转变成LiI·2H2O，80～120℃转变成LiI·H2O，300℃以上转变成无水LiI。
水洗（热水/冷水）、酸洗、盐溶液洗、无水酒精洗、酒精水溶液洗、滤液洗……
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归纳总结
洗涤剂
选择依据
冷水
晶体难溶于水且晶体的溶解度随温度升高变化大；除去晶体表面附着的可溶性杂质，同时减少晶体由于溶解而造成损失
热水
晶体的溶解度随温度升高变化不大；除去晶体表面附着的杂质
酒精
晶体易溶于水，难溶于酒精，杂质易溶于酒精。利用乙醇的挥发性带走晶体表面的水分便于干燥
相关反应的方程式如下：
(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O= FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2 SO4+H2SO4
6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4= 4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3+12H2O
2Fe(OH)3+ 3H2C2O4+3 K2C2O4=K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
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小整理：晶体的洗涤
洗涤剂的选择依据：晶体、杂质、洗涤剂之间的关系
1、洗涤的目的是什么？（为什么要洗）
洗去沉淀表面的杂质/将附着在沉淀表面的产品洗脱/将附着在反应器内壁的产品全部收集到过滤器中……
2、洗涤沉淀的方法？（怎么洗）
普通过滤/减压过滤……
3、怎样判断沉淀是否洗净？（判断洗净）
4、洗涤剂的选择？（用什么洗）
C．宜用热水洗涤
D．可在80℃鼓风干燥
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例题• 2018-4
某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁
(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。
(NH4)2Fe(SO4)2·
6H2O
—溶酸—解化→—稍—过—量△—H2—C—2O→—4 抽—滤—干、—燥洗—涤—→
FeC2O4·
（4）由溶液A制备AlCl3·6H2O的装置如下图： ①通入HCl的作用是________和_______。
抑制AlCl3水解；增加c(Clˉ)，有利于AlCl3·6H2O结晶。
②洗涤时，合适的洗涤剂是浓盐酸。
感悟：析出的沉淀在溶液中存在溶解与沉淀的平衡。
5
回归教材—反应原理P84
6
同离子效应
2H2O
—O—2→ 灼烧
Fe2O3
还原 ——→
Fe
①
②
③
④
⑤
已知：FeC2O4·2H2O难溶于水，150℃开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。思考1：步骤①溶解及酸化的试剂是什么？稀硫酸。
思考2：步骤②试剂的作用是什么？为什么要过量？
将原料中的Fe2+转化为草酸亚铁晶体；确保Fe2+全部转化，提高原料的利用率思考3：步骤③洗涤的试剂是什么？
热水。
感悟：洗涤的核心思维：围绕产品和杂质。
3
某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁 (FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。
已知：FeC2O4·2H2O难溶于水，150℃开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
请回答： (1) 下列操作或描述正确的是___B_D____。 A．步骤②， H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解 B．步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果 C．步骤③，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4 D．步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100℃
浓HCl 操作2
产物晶体
已知：[Co(NH3)6]Cl3在水中电离为Co(NH3)63+和Cl步骤②加入双氧水的目的是：作氧化剂，将+2 价Co氧化为+3价Co。。
[Co(NH3)6]Cl3溶液中加入浓盐酸的目的是增：加Cl-的浓度，促进晶体析出；
实验操作1为：趁热过滤
。
7
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O），常作为有机反应的催化剂，溶于水，难溶于乙醇。实验室可用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O（摩尔盐）等为原料制备，具体流程如下：
4
链接选考—2017.11
某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl3·6H2O及明矾大晶体，具体流程如下：
已知：AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明矾在水中的溶解度如下表。
温度/℃ 0 10 20 30 40 60 80 90
溶解度/g 3.00 3.99 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109