IEC62321 XRF

IEC62321系列标准解析作者：邹志贤陈键敏张伟乐谭健峰来源：《科学与财富》2019年第22期摘要：2015年6月4日欧盟官方发布RoHS2.0修订指令（EU）2015/863，要求从2019年7月22日起所有输欧电子电气产品（除医疗和监控设备）均需要满足该限制要求。

本文全面解析欧盟RoHS标准限用物质测试的国际标准IEC62321标准体系，详细介绍了IEC62321标准体系的出台背景、标准体系的建立；讨论和分析了最新发布标准的注意事项，同时给出RoHS 指令中限量物质的限量值及测试要求，为实验室的日常工作开展提供一定的指导性。

关键词：RoHS；IEC62321；X射线一、引言在2000年荷蘭在一批市场销售的游戏机的电缆中发现镉，使人们首次注意到电气、电子设备中含有对人体健康有害的重金属。

为了预防电子电气设备中的元器件、材料含有环境管理物质中禁止使用物质、计划废除物质以及削减物质（限用物质）的混入和使用，以及保护地球环境以及减轻对生态系统日益恶化的影响，保护人类健康，维护人类社会的可持续健康发展，欧盟议会及欧盟委员会于2003年2月13日在其《官方公报》首次发布了《电子电气设备中限制使用某些限用物质指令》（简称《RoHS指令》）。

鉴于此，2004年，国际电工委员会（IEC）委托欧洲环境委员会（ACEA）组织国际上有关RoHS方面专家编制电子电气产品六种管控物质（铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）国际标准测试程序，即IEC62321的制订工作。

二、标准体系建立国际电工委员会IEC在2008年12月11日发布并实施了关于电子电气产品中限用物质的测试方法IEC 62321： 2008。

IEC 62321： 2008是一个‘独立’的标准，主要内容如下：1.范围；2.规范性引用文件；3.术语、定义及缩略语；4.测试方法——概要；5.样品机械制备；6.X射线荧光光谱法（XRF）筛选；7.CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES和ICP-MS测量聚合物、金属和元器件中的汞；8.ICP-OES， ICP-MS和AAS测量聚合物中的铅和镉；9.ICP-OES， ICP-MS和AAS测量金属中的铅和镉；10.ICP-OES， ICP-MS和AAS测量元器件中的铅和镉；GC-MS测定聚合物中的多溴联苯和多溴联苯醚。

2. IEC62321-2013 和 IEC62321：2008的关系
• Future parts in the IEC 62321 series will gradually replace the corresponding clauses in IEC 62321:2008. Until such time as all parts are published, however, IEC 62321:2008 remains valid for those clauses not yet re-published as a separate part. • IEC 62321-2013在后续的部分会逐步替代与IEC 62321:2008相同的内容。但是IEC 62321:2008还没 被替代的章节任然有效，直到IEC 62321-2013所有 部分出版。
1. IEC简介
• The International Electrotechnical Commission (IEC) is a worldwide organization for standardization comprising all national electrotechnical committees (IEC National Committees). • The object of IEC is to promote international co-operation on all questions concerning standardization in the electrical and electronic fields.
• IEC由各国国家电工委员会组成，旨在电子电气领 域内所有涉及标准化的问题上促进国际合作。

iec 62321系列标准
IEC 62321是一个由国际电工委员会（IEC）制定的电子电气产品中有害物质的测试方法标准系列。

这个系列的标准包括简介和概述，机械制样，XRF扫描方法以及RoHS十种管控物质（铅，汞，镉，六价铬，多溴联苯，多溴联苯醚、DEHP、BBP、DBP、DIBP）的测试方法。

这个标准系列在2013年5月被拆分为多个具体的标准，并导入了新的测试方法或仪器。

例如，IEC 62321-8和IEC 62321-7-2分别描述了通过GC-MS或Py/TD-GC–MS测定聚合物中的邻苯二甲酸酯和通过比色法测定聚合物和电子材料中的六价铬的新方法。

此外，这个系列的标准也在不断更新和扩展。

例如，2021年8月30日，IEC首次发布了电子电气产品中六溴十二烷的测试标准IEC 62321-9: 2021。

同时，在2020年的6月24日，IEC也首次发布了电子电气产品中多环芳烃的测试标准IEC 62321-10: 2020。

总的来说，IEC 62321系列标准旨在为电子电气产品中有害物质的测试提供统一的方法和标准，以保障产品的安全性和环保性。

建立校准曲线
用试剂空白和至少三个标准溶液校准仪器。 a) CV-AAS 测定目标元素Hg的吸光度读数。校准曲线显示Hg的吸光度和它的浓度之间的关系。 b) CV-AFS 测定目标元素Hg的荧光强度读数。校准曲线显示Hg的荧光强度和它的浓度之间关系。 c) ICP-OES 测定目标元素Hg和那些内标准的散射强度读数。校准曲线显示Hg的散射强度与内标准的比值 和的Hg浓度之间的关系。 d) ICP-MS 测定目标元素Hg和那些内标准的质/荷(m/z)比强度读数。校准曲线显示Hg的m/z比与内标准的 比值和的Hg浓度之间的关系。 备注:1%(m/v)金(Au)溶液也可以用来代替高锰酸钾。
测试程序
湿法消解
a) 称大约1 g 的样品放入反应皿,加30mL 浓硝酸。 反应皿装有回流冷却装置及配有10ml 0.5mol/L硝酸溶液的吸收装置(在回流冷却装 置顶部)。执行程序升温为:在室温下消解一小时然后在90℃下消解两小时。冷却至 室温,吸收管的容量计入反应装置,获得的溶液转入250 mL 容量瓶中(如果试样被彻 底消解),加入5%(m/m)的硝酸至刻度。 b) 采用ICP-OES 和ICP-MS 方法,样品溶液可以用水稀释至适当浓度进行测试。在250 mL填满至刻度前加入250μl内标准溶液。 c) 如果试样未完全消解(如印刷电路板),试样用过滤器过滤,且固体残留物用15ml5% (m/m)的硝酸清洗四次。获得溶液转入250mL 容量瓶中,加入5%(m/m)的硝酸至刻度。 d) 任何样品遗留物都应用离心机或滤纸将它们分离。残渣应用合适的测量手段（如 XRF、碱熔法，其他酸消解方法等）来检测以确定不含目标元素。 注: 湿法消解建议用于金属材料和电子装置的消解。除了含有大量Si、Zr、Hf、Ti、 Nb 或W 的金属材料,对于这些金属和聚合物,推荐用微波消解。