硫代葡萄糖甙总量速测方法氯化钯法
- 格式:pdf
- 大小:148.81 KB
- 文档页数:2
中国瓜菜2021,34(4):62-67收稿日期:2020-08-22;修回日期:2020-12-10基金项目:山西省应用基础研究项目(201701D221188);山西农业大学引进人才博士科研启动费项目(2013YJ47)作者简介:贺霞,女,在读硕士研究生,研究方向为园艺植物生物技术与遗传改良。
E-mail :****************通信作者:张静,女,副教授,研究方向为园艺植物生物技术与遗传改良。
E-mail :**********************青花菜(Brassica oleracea var.italica )又名绿花菜,是十字花科芸薹属甘蓝种的一个变种[1]。
青花菜营养物质丰富,主要含有蛋白质、脂肪、膳食纤维、糖类、胡萝卜素和维生素,并且含有丰富的矿物质,被称为高营养蔬菜[2-3]。
研究表明,青花菜中硫代葡萄糖苷含量丰富,虽然总含量在同科蔬菜中并不是最高,但具有明显抗癌生物活性的萝卜硫素含量很高[4-6]。
硫代葡萄糖苷(glucosinolate ,GLs ,简称硫苷)是一种含硫的植物次级代谢产物,在十字花科蔬菜中种类和含量最丰富,目前已发现120多种[7]。
富含硫苷的食物具有特殊风味和保健作用,这与硫苷的降解产物有关,其降解产物在抗菌抑虫、引发生物抗癌抑癌等方面具有重要的作用[6]。
研究表明,当植物中含有硫代葡萄糖苷的同时,也含有降解硫代葡萄糖苷的酶类,这种酶就是黑芥子酶[8]。
当植物器官被切碎或咀嚼时,硫代葡萄糖苷会与植物内部的黑芥子酶发生酶解反应,使硫代葡萄糖苷水解,从而产生异硫氰酸、腈等一些对人类有害的物质[9]。
此外当外界环境有所改变时硫苷也会有一定的非降解反应[10]。
目前已有的总硫苷含量检验方法主要有BaSO 4重量法、近红外光谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等[11-13]。
本试验采用氯化钯法对总硫苷含量进行青花菜总硫代葡萄糖苷提取工艺的优化贺霞1,张子轩1,张宇光1,张文泽1,白瑞1,张静1,2(1.山西农业大学园艺学院山西太谷030801;2.山西省设施蔬菜提质增效协同创新中心山西太谷030801)摘要:以青花菜中青9号品种为试材,从灭酶处理、干燥处理和提取条件3个方面对青花菜花球中总硫代葡萄糖苷提取工艺进行优化。
硫代葡萄糖苷的检测1 硫代葡萄糖苷的简介硫代葡萄糖苷 ( 以下简称硫苷)是主要分布于十字花科和刺山柑植物中的含硫次生代谢产物。
由β- D- 硫葡萄糖基、硫化肟基团和来源于氨基酸的可变侧链 R 组成。
其生物合成途径分为三部分:前体氨基酸侧链延伸、核心结构形成及次级侧链的修饰。
硫苷以稳定化合物的形式分布于植物营养器官和生殖器官中,当植物组织受到破坏时,分布于细胞质的黑芥子酶将液泡中的硫苷分解成腈、异硫氰酸酯、硫氰酸酯、恶唑烷酮等多种降解产物,反应产物因硫苷种类、金属离子、pH 值等而不同,其过程十分复杂。
2 硫苷生理功能2.1增强植物抗逆性硫苷及其降解产物具有抵御草食动物、抗病虫及抗病原微生物能力,在植物的防卫反应中发挥重要的作用。
硫苷降解产物烯丙基异硫氰酸酯、2- 苯乙基异硫氰酸酯、n- 丁基异硫氰酸酯及 1-氰基 - 2- 苯乙烷对芸苔属专食性昆虫卵具有致死作用。
其中 2- 苯乙基异硫氰酸酯致死剂量最低,烯丙基异硫氰酸酯、n- 丁基异硫氰酸酯次之,1- 氰基- 2- 苯乙烷最高。
较适应寄主植物中异硫氰酸酯含量比适应寄主植物高,因而可推测硫苷组成及浓度对专食性昆虫有影响。
异硫氰酸酯对土传病虫害防治效果因其含量、病虫对其敏感性,在土壤中的释放速率及残留时间等而不同。
当植株中 2- 苯乙基硫苷含量增加时,蚜虫数量减少,植株抗虫性增强。
2.2诱虫作用硫苷是黄曲条跳甲进行寄主选择的主要因素,同一蔬菜品种中硫苷含量与其选择性呈显著相关。
除此之外,硫苷还能刺激小菜蛾产卵,其产卵量与硫苷含量变化趋势基本相符。
因而,硫苷具有诱虫作用。
2.3致甲状腺肿大硫苷是菜籽饼中最主要的抗营养因子,其降解产物异硫酸氰盐及恶唑烷酮能够引起畜禽甲状腺肿大,并且甲状腺受损存在种间差异。
2.4抗癌吲哚族硫苷降解产物对 S180 小鼠具有抗肿瘤作用。
葡萄糖莱菔子苷(硫苷中一种)降解产物萝卜硫素是蔬菜抗癌效果最好的植物活性物质,诱导人或动物体内 Phase酶II (如谷光苷肽 - S- 转移酶、苯醌还原酶和UDP- 葡萄糖醛酸转移酶)数量的增加,抑制 Pha-seI 酶的产生,从而阻断致癌物产生的代谢途径,抑制癌细胞分裂和生长。
作者机构: 本所化验组
出版物刊名: 刑事技术
页码: 18-20页
主题词: 氯化钯;定量检验;国外资料;加热法;检验法;血液检验;铁氰化钾;醋酸铅;中性水溶液;
等量混合
摘要:<正> 一氧化碳中毒的血液检验,过去一般用加热法、氢氧化钠法、铁氰化钾—鞣酸及分光镜检验法。
这些方法只能解决常量定性分析,对血中一氧化碳定量及腐败血中一氧化碳定性,需要进一步解决。
我们根据国外资料,结合实际案件,采用氯化钯法定性定量,能排除腐败血中产生硫化氢的干扰,定量方法简单准确。
现将氯化钯法介绍如下:。
青花菜硫代葡萄糖苷含量测定及其近红外光谱快速测定模型探究摘要:硫代葡萄糖苷是青花菜中一种重要的营养成分,对于青花菜质量的评估具有重要意义。
本探究通过对青花菜中硫代葡萄糖苷含量的化学测定和近红外光谱快速测定两种方法的比较,建立了一种基于近红外光谱的青花菜硫代葡萄糖苷含量快速测定模型。
起首,通过基于氯化铵溶液提取和硫酸亚铁还原的方法,接受高效液相色谱法确定了青花菜中硫代葡萄糖苷的含量。
结果表明,最佳提取条件为:氯化铵溶液的浓度为80%,提取温度为60℃,提取时间为30min,青花菜的破坏程度为40目。
接下来,收集了160个青花菜样本的近红外光谱数据,并进行了预处理和特征提取。
最后,接受支持向量机、随机森林和偏最小二乘回归三种模型对数据进行建模和优化,得到了基于偏最小二乘回归模型的最佳猜测结果。
该模型的猜测精度达到了96.87%,同时具有较高的速度和好用性,可以作为青花菜硫代葡萄糖苷含量快速测定的可行方法。
关键词:青花菜;硫代葡萄糖苷;近红外光谱;高效液相色谱;偏最小二乘回归;猜测模型。
青花菜硫代葡萄糖苷是一种富含硫元素的营养成分,具有很高的营养价值和生理活性,对人体健康有浩繁好处。
因此,青花菜中硫代葡萄糖苷含量的测定对于青花菜质量的评估和营养价值的确定具有重要意义。
传统的测定青花菜中硫代葡萄糖苷含量的方法是接受高效液相色谱法,该方法检测灵敏度高、精度较好、可靠性较高,但需要耗费大量的时间和精力,操作复杂,成本较高。
近年来,随着近红外光谱技术的不息进步,其快速、无损、精准的特点,为青花菜中硫代葡萄糖苷含量的测定提供了一种新的方法。
本探究接受基于氯化铵溶液提取和硫酸亚铁还原的方法,确定了青花菜中硫代葡萄糖苷的含量,并比较了化学测定和近红外光谱测定两种方法的差异。
结果表明,两种方法的测定结果具有很高的一致性,且近红外光谱测定具有更高的速度和效率。
为了建立一种基于近红外光谱的青花菜硫代葡萄糖苷含量快速测定模型,本探究收集了160个青花菜样本的近红外光谱数据,并对数据进行了预处理和特征提取。
快速测定低硫甙油菜籽的简易方法:氯化钯目测比色法
李延莉;戈兰英
【期刊名称】《上海农业科技》
【年(卷),期】1994(000)002
【摘要】我国在70年代末、80年代初开展了油菜品质改良的育种工作,目标之一是要降低油菜籽中硫代葡萄甙(简称硫甙),以至经榨油后的菜籽饼能作为蛋白饲料使用。
目前常规品种每克菜籽饼含硫甙高至100微克分子左右,经改良后的优质新品种每克菜籽饼中的硫甙含量要求降至40微克分子(μmol)以下。
如何正确地区分这一界限的优质油菜籽,是油菜品质分析测试研究工作者的任务之一。
【总页数】2页(P40,39)
【作者】李延莉;戈兰英
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】S565.403.2
【相关文献】
1.氯化钯法测定油菜籽粒中硫甙含量结果的研究 [J], 尚毅;谭小力
2.高频燃烧红外吸收法测定油菜籽中硫甙试验研究 [J], 袁波;王雪;吴光进
3.蒽酮比色法快速测定油菜籽中硫代葡萄糖甙 [J], 王建清;陈曼玲
4.油菜籽中脂肪酸、硫甙含量快速测定联用法初探 [J], 吕梅
5.影响氯化钯法测定油菜籽中硫甙含量的因素研究 [J], 魏晓飞;王在贵;杨世高
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
硫代葡萄糖甙的定量分析研究进展
何榕;姜子涛;李荣
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2006(027)007
【摘要】硫代葡萄糖甙是存在于十字花科植物中的次生代谢产物,可作为杀虫剂、抗微生物制剂和天然熏蒸消毒剂,其降解产物异硫氰酸酯除具有强烈的辛辣气味可作为调味品外,还具有抑菌、抗病毒和抗癌活性.硫甙吸引了众多食品化学、医药、生物学家的研究兴趣.介绍了硫甙的结构和化学性质,并对硫甙的测定方法进行了综述.
【总页数】4页(P206-209)
【作者】何榕;姜子涛;李荣
【作者单位】天津商学院食品科学与工程系,天津,300134;天津商学院食品科学与工程系,天津,300134;天津商学院食品科学与工程系,天津,300134
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.油菜籽和油菜饼粕中硫代葡萄糖甙的定量测定研究进展 [J], 张寒俊
2.油菜籽(饼)中硫代葡萄糖甙测定方法研究进展 [J], 吴新杰;李强生;陈凤祥;侯树敏;费维新;黄晓荣;胡宝成
3.油菜籽饼中硫代葡萄糖甙总量的定量分析 [J], 刘列钧;徐波
4.MRI定量分析及影像组学在直肠癌淋巴结转移评估中的研究进展 [J], 许梅海;申
炜
5.超声心动图定量分析早期心功能受损的研究进展 [J], 袁文悦;宋宏宁;郭瑞强因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
油菜籽中硫代葡萄糖苷检测技术硫代葡萄糖苷(简称硫甙或硫苷)是存在于十字花科植物中的一类含硫次生代谢产物,本身无毒,但在与其伴生存在的芥子酶的作用下,降解成有毒的异硫氰酸酯、硫氰酸盐、腈类化合物等,引起动物甲状腺肿大等,饼粕难于饲用或降低其饲用价值。
因此,硫苷是油菜品质检测的重要指标。
硫苷的测定方法有多种,根据被分析的对象,硫苷分析方法可分为两类:第一类是测定硫苷降解产物,间接计算硫苷的含量;第二类是直接测定完整硫苷或其衍生物;根据分析目的不同,硫苷的分析方法又可分为总量法和分量法:总量法是测定样品中所有硫苷总含量,而不考虑其侧链(R-)的差异;分量法是测定样品中硫苷的每一种硫苷组份的含量,以研究样品中硫苷组成类型的差异及不同硫苷组份的生物效应。
按化学方法分类则有重量法、银盐滴定法、碘量法、比色法、色谱法和近红外光谱法。
高效液相色谱法、专用速测仪法(分光光度法)和近红外光谱法是目前国内外油菜籽中硫苷含量测定最常用的方法,下面对这三种方法作重点介绍。
一、高效液相色谱法1.方法原理用70%甲醇水溶液提取硫苷,在阴离子交换树脂上纯化并酶解脱去硫酸根,反相C18柱分离,紫外检测器检测硫代葡萄糖苷。
2.仪器设备(1)分析天平(2)研钵或粉碎机(3)漩涡混合器(4)水浴锅(5)离心机(6)高效液相色谱仪3.结果表示检测结果显示为色谱峰,根据标准样品对检测结果进行定性和定量换算。
硫苷测定结果表示方法有三种,一是干基饼粕中硫苷含量;二是含8.5%水杂饼粕中硫苷含量;三是含8.5%水杂油菜籽中硫苷含量。
该方法的优点是测定准确、可测定硫苷分量和总量,适于国家及部级质检中心用于出据第三方公正数据的检测及品种审定和区域试验材料硫苷含量的精确测定。
缺点是仪器设备昂贵、测试费用高、条件严格,硫酸酯酶等大部分试剂及消耗品均需进口,且分离测定时间长,不适用于菜籽收购过程中的现场快速测定。
二、专用速测仪法(分光光度法)1.方法原理油菜籽中硫苷与特异性酶和专用显色剂反应生成有特征吸收峰的有色产物,采用分光光度法测定硫苷含量。
油菜籽及其饼粕中硫代葡萄糖苷总量快速测定方法的研究褚庆华;倪昕路
【期刊名称】《中国粮油学报》
【年(卷),期】2004(019)001
【摘要】本研究对油菜籽及其饼粕中硫代葡萄糖苷总量的检测方法进行了研究和试验,将葡萄糖释放--酶鉴定法作为快速检测的首选方法.在试验中发现了葡萄糖释放--酶鉴定法和硫酸根离子沉淀法检测结果之间呈线性相关并建立了线性方程,对这两种方法的适用性进行了比较.
【总页数】5页(P79-83)
【作者】褚庆华;倪昕路
【作者单位】上海出入境检验检疫局,上海 200135;上海出入境检验检疫局,上海200135
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.油菜籽(饼粕)中硫代葡萄糖甙总量速测方法-氯化钯法 [J], 王宁惠
2.原子吸收法在有机分析中的应用(Ⅰ)——油菜籽中硫代葡萄糖苷的测定 [J], 田笠卿
3.测定油菜籽及饼粕中硫代葡萄糖苷的现状 [J], 褚庆华;邬宏
4.油菜籽及其饼粕中硫代葡萄糖苷总量快速测定方法的研究 [J], 褚庆华
5.菜籽饼粕中硫代葡萄糖苷的危害与脱毒措施研究 [J], 臧海军;张克英
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
硫代葡萄糖苷的测定一、硫代葡萄糖苷的结构硫代萄糖苷是一种含硫的阴离子亲水性植物次生代谢产物。
1970年,Marsh和Waser 等对硫代葡萄糖苷晶体的X射线分析证明: 所有的硫代葡萄糖苷都有一个核心结构是β-D-葡萄糖连接一个磺酸盐醛肟基团和一个来源于氨基酸的侧链。
根据侧链R的氨基酸来源不同,可以将硫代葡萄糖苷分为脂肪族硫代葡萄糖苷(侧链来源于蛋氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸),芳香族硫代葡萄糖苷(侧链来源于酪氨酸和苯丙氨酸)及吲哚族硫代葡萄糖苷(侧链来源于色氨酸)。
不同的侧链决定了水解产物的不同,抗癌活性也存在差别。
硫代葡萄糖苷的分类主要依据侧链R的不同。
二、硫代葡萄糖苷的性质硫苷本身是一类稳定的化合物,但在芥子酶或胃肠道中的细菌酶的催化作用下会发生降解并生成多种降解产物。
硫苷与芥子酶隔离共存于植物体内。
当植物的器官受损或对植物加工时他们相接触导致硫苷降解。
硫苷和它的降解产物都具有活跃的生物化学特性。
(1)在食品中赋予产品特殊的风味,从而影响食物的适口性。
如芥末辣根的辛辣味,雪菜味等。
(2)硫苷的降解产物如OZT及硫氰酸盐等,这些降解产物能抑制甲状腺素的合成和吸收,从而引起甲状腺肿大。
三、硫代葡萄糖苷在植物中的分布在天然植物中已发现120多种不同的硫代葡萄糖苷,它们存在于11个不同种属的双子叶被子植物中,最重要的是十字花科,所有的十字花科植物都能够合成硫代葡萄糖苷。
硫代葡萄糖苷存在于这些植物的根、茎、叶和种子中,但主要存在于种子中。
另外,许多非十字花科的双子叶被子植物中也同样含有一种或两种硫代葡萄糖苷。
硫代葡萄苷在一些十字花科植物中的含量大约占干重的1%,在一些植物种子中的含量达到10%。
硫代葡萄糖苷在芸苔属蔬菜中的含量一般是500~2 000 μg/g,西兰花、花椰菜、甘兰分别含有5~6种以上的硫代葡萄糖苷,其中包括吲哚族硫代葡萄糖苷和芳香族的硫代葡萄糖苷。
四、硫代葡萄糖苷的测定(一)、分光光度法一、原理:GS在蔬菜中内源酶----芥子酶的作用下水解产生葡萄糖,用3,5—二硝基水杨酸法测定所产生的葡萄糖量,计算出GS的含量。
中国瓜菜2021,34(5):64-67收稿日期:2020-08-18;修回日期:2020-11-10基金项目:山西省重点研发计划重点项目(201703D211001-04-01);山西省应用基础研究项目(201701D221188);山西农业大学引进人才博士科研启动费项目(2013YJ47)作者简介:张子轩,男,在读硕士研究生,研究方向为园艺植物生物技术与遗传改良。
E-mail :*****************通信作者:张静,女,副教授,研究方向为园艺植物育种与生物技术。
E-mail :**********************萝卜(Raphanus stivus L.)为十字花科(Crucife-rae )萝卜属(Raphanus )一、二年生草本植物,栽培历史悠久,是重要的蔬菜作物[1]。
萝卜的肉质根发达,主要由次生木质部构成,为主要的食用器官,具有较高的药用和食用价值。
十字花科蔬菜中含有多种营养物质,如糖类、维生素类和萝卜硫素等,多项研究表明萝卜硫素具有显著的抗癌活性[2]。
硫代葡萄糖苷(glucosinolate ,GLs ,简称硫苷)是十字花科植物中一种重要的次生代谢产物[3],是抗癌化合物的前体物质,是最主要的抗癌活性物质,对食道癌、直肠癌、乳腺癌、肺癌和胃癌等有抗性[4]。
除此之外,硫苷在植物的风味品质调节以及植物抗虫、抗逆性等多个方面有显著的作用,是植物防御体系中的重要组成部分[5-6]。
硫代葡萄糖苷存在于多种十字花科蔬菜作物中,例如被誉为“蔬菜皇冠”的青花菜[5],营养成分位居同类蔬菜之首,硫代葡萄糖苷的含量较高,且不同青花菜品种间及花球和叶片中总硫苷含量差异较大[7]。
目前,有关青花菜和甘蓝品种及不同部位硫苷含量的研究较为广泛[8],而萝卜肉质根中硫代葡萄糖苷含量的研不同萝卜品种总硫代葡萄糖苷含量分析张子轩1,陈奕州1,白瑞1,李梅兰1,2,张静1,2(1.山西农业大学园艺学院山西太谷030801;2.山西省设施蔬菜提质增效协同创新中心山西太谷030801)摘要:为比较不同萝卜品种及同一品种萝卜肉质根不同部位的硫代葡萄糖苷含量,以11个品种萝卜为试材,将萝卜肉质根分为上中下三部分,采用氯化钯-分光光度法对总硫苷含量进行测定。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010456857.X(22)申请日 2020.05.26(71)申请人 中国农业科学院油料作物研究所地址 430062 湖北省武汉市武昌区徐东二路2号(72)发明人 周琦 黄凤洪 万楚筠 魏芳 吕昕 李文林 刘昌盛 贾潇 郑畅 邓乾春 郑明明 (74)专利代理机构 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11465代理人 齐宝玲(51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/06(2006.01)G01N 30/86(2006.01)(54)发明名称一种菜籽硫代葡萄糖苷的提取检测方法(57)摘要本发明公开了一种菜籽硫代葡萄糖苷的提取检测方法,属于油料作物深加工领域。
本发明通过恒温水浴、超声提取、固相萃取柱及微孔滤膜等技术的综合应用对菜籽中硫代葡萄糖苷的提取纯化方法进行了改进,并利用离子对提取法建立了一种准确、高效的菜籽硫代葡萄糖苷分析方法,该方法不仅可以满足已知的14种菜籽硫代葡萄糖苷的检测需要,还首次对新发现的6种存在于菜籽中的硫代葡萄糖苷成分进行了提取和定性表征。
本发明解决了传统菜籽硫代葡萄糖苷作为风味前体物质降解机理不清的问题,改善了菜籽硫代葡萄糖苷在提取工艺中的稳定性,在菜籽油加工的原料选择和育种方向等领域具有极大的应用潜力和经济价值。
权利要求书1页 说明书9页 附图3页CN 111624270 A 2020.09.04C N 111624270A1.一种菜籽硫代葡萄糖苷的提取检测方法,其特征在于,所述菜籽硫代葡萄糖苷包括5-甲硫戊基硫苷、4-(甲基亚磺酰基)丁基硫苷、4-甲硫丁基硫苷、3-(甲基磺酰基)丙基硫苷、白介子硫苷、3-甲硫丙基硫苷中的一种或多种;且所述提取检测方法的步骤包括:步骤I、原料预处理,将菜籽样品在-80℃冷冻保持24-48h后,研磨过筛,得到菜籽粉末样品;步骤II、硫代葡萄糖苷的提取,将步骤I得到的菜籽粉末样品溶于70%甲醇水溶液中,再将混合液在75℃下水浴20~40min,离心收集上清液,得到菜籽提取液;步骤III、硫代葡萄糖苷的纯化,利用固相萃取柱和微孔滤膜对步骤II得到的菜籽提取液进行纯化过滤,得到进样试液;步骤IV、利用液相色谱-质谱联用仪对步骤III得到的进样试液进行检测。
硫代葡萄糖苷测定方法
嘿,朋友们!今天咱要聊聊硫代葡萄糖苷测定方法这个超有意思的事儿!
比如说,你看咱平常吃的那些西兰花呀、芥菜呀,里面可都有硫代葡萄
糖苷呢。
那怎么知道它们里面到底有多少呢?这就需要用到一些特别的测定方法啦!
就像咱去探索一个神秘的宝藏,得有合适的工具和方法才能找到宝贝呀,硫代葡萄糖苷的测定方法就是打开这个宝藏的钥匙。
其中一种常见的方法就是高效液相色谱法。
哎呀呀,这名字听起来是不
是很高大上?其实原理很简单啦,就好比是在一个大队伍里,把硫代葡萄糖苷这种“特殊队员”给精准地挑出来。
比如说,老王在一群人中一眼就认出了老朋友老李,这就是高效液相色谱法的神奇之处呀!
还有分光光度法呢,这就像是我们用眼睛去分辨不同颜色一样。
通过一
些化学反应,让硫代葡萄糖苷显示出特别的信号,然后我们就能知道它的存在和数量啦。
你想想,这多有趣呀,不是吗?
另外呀,还有一些其他的方法,各有各的厉害之处。
就像我们每个人都有自己的特长一样,这些方法都是科学家们精心研究出来的呢。
我觉得吧,硫代葡萄糖苷测定方法就像是一把神奇的尺子,能让我们更清楚地了解这些食物的奥秘。
我们可以通过这些方法,知道哪些食物含的硫代葡萄糖苷多,对我们的身体有好处呀。
所以呀,大家是不是对硫代葡萄糖苷测定方法更感兴趣了呢?赶紧去了解更多吧!。
分光光度法测定硫代葡萄糖甙
1 方法原理
加入分散剂羧甲基纤维素钠溶液,硫甙与氯化钯反应生成有色硫甙钯溶胶清液。
硫甙含量越高,溶液颜色越深。
因此硫甙含量可通过比色定量。
2 实验与方法
2.1 试剂与仪器
2.1.1 试剂8mmol/L氯化钯;0.15 %羧甲基纤维素钠溶液。
其它试剂均为分析纯。
2.1.2 仪器微机化分光光度计,四孔或六孔
恒温水浴锅。
2.2 测定步骤
准确称取经研碎的油菜籽或菜饼100mg,移入10ml具塞刻度试管中,沸水浴中干蒸10min,加沸蒸馏水6~8ml,再蒸煮30min。
取出冷却后定容至10ml,过滤。
取滤液2ml于10ml比色管,加4ml 0.15 %的羧甲基纤维素钠,摇匀后再加2ml 8m mol/1的氯化钯显色溶液,在22±3℃放置2h,在微机化分光光度计540mm 处用lcm 比色皿,以氯化钯——羧甲基纤维素钠空白溶液作参比溶液,测其消光度.
2.3 标准曲线的制作
准确称取100mg硫甙含量分别为
10~mol/g、20~mol/g 30~mol/g、40~mol/g、50~mol/g左右的标
准油菜籽(液相色谱法测定)于10ml 具塞刻度试管中,同样品测定一样 进行下去,以硫甙含量为横座标,消光度为纵座标作标准曲线(图1)。
2.4 硫甙含量的计算
据硫甙标准曲线:A=0.0596+0.00428C 得
硫甙含量C(umo1/g)=00428.00596.0 A。
油菜籽中硫代葡萄糖苷检测技术硫代葡萄糖苷(简称硫甙或硫苷)是存在于十字花科植物中的一类含硫次生代谢产物,本身无毒,但在与其伴生存在的芥子酶的作用下,降解成有毒的异硫氰酸酯、硫氰酸盐、腈类化合物等,引起动物甲状腺肿大等,饼粕难于饲用或降低其饲用价值。
因此,硫苷是油菜品质检测的重要指标。
硫苷的测定方法有多种,根据被分析的对象,硫苷分析方法可分为两类:第一类是测定硫苷降解产物,间接计算硫苷的含量;第二类是直接测定完整硫苷或其衍生物;根据分析目的不同,硫苷的分析方法又可分为总量法和分量法:总量法是测定样品中所有硫苷总含量,而不考虑其侧链(R-)的差异;分量法是测定样品中硫苷的每一种硫苷组份的含量,以研究样品中硫苷组成类型的差异及不同硫苷组份的生物效应。
按化学方法分类则有重量法、银盐滴定法、碘量法、比色法、色谱法和近红外光谱法。
高效液相色谱法、专用速测仪法(分光光度法)和近红外光谱法是目前国内外油菜籽中硫苷含量测定最常用的方法,下面对这三种方法作重点介绍。
一、高效液相色谱法1.方法原理用70%甲醇水溶液提取硫苷,在阴离子交换树脂上纯化并酶解脱去硫酸根,反相C18柱分离,紫外检测器检测硫代葡萄糖苷。
2.仪器设备(1)分析天平(2)研钵或粉碎机(3)漩涡混合器(4)水浴锅(5)离心机(6)高效液相色谱仪3.结果表示检测结果显示为色谱峰,根据标准样品对检测结果进行定性和定量换算。
硫苷测定结果表示方法有三种,一是干基饼粕中硫苷含量;二是含8.5%水杂饼粕中硫苷含量;三是含8.5%水杂油菜籽中硫苷含量。
该方法的优点是测定准确、可测定硫苷分量和总量,适于国家及部级质检中心用于出据第三方公正数据的检测及品种审定和区域试验材料硫苷含量的精确测定。
缺点是仪器设备昂贵、测试费用高、条件严格,硫酸酯酶等大部分试剂及消耗品均需进口,且分离测定时间长,不适用于菜籽收购过程中的现场快速测定。
二、专用速测仪法(分光光度法)1.方法原理油菜籽中硫苷与特异性酶和专用显色剂反应生成有特征吸收峰的有色产物,采用分光光度法测定硫苷含量。
氯化钯溶液浓度测定方法宝子,咱今天来唠唠氯化钯溶液浓度咋测定哈。
一种方法呢,是用重量分析法。
这就像是给溶液里的钯来一场“大搜捕”。
咱把溶液里的钯通过一些化学反应,让它变成一种固体沉淀出来。
比如说,加一些合适的试剂,让钯离子乖乖地变成钯的化合物沉淀。
然后呢,把这个沉淀小心地过滤出来,再烘干,称重。
根据化学反应方程式,咱就能算出原来溶液里氯化钯的量啦,浓度也就知道咯。
不过这个方法有点小麻烦,就像在沙子里找小珍珠一样,每个步骤都得特别小心,不然误差就可能偷偷跑出来捣乱。
还有哦,容量分析法也挺好用的。
这就像是给溶液里的氯化钯来一场“问答游戏”。
咱可以用一种已知浓度的试剂去和氯化钯溶液反应。
就像两个人互相交换东西一样,按照一定的化学计量关系来。
最常见的就是用EDTA这种试剂啦。
当反应恰好完全的时候,就像两个人都把东西交换完了,这个时候根据消耗的已知浓度试剂的量,就能算出氯化钯的浓度了。
这个方法就像是两个人在精准地做交易,稍微多一点或者少一点都不行呢。
另外呀,现在还有一些仪器分析的方法。
比如说原子吸收光谱法。
这就像是给溶液里的钯原子拍个“小照片”,通过仪器能准确地知道有多少钯原子在溶液里。
这个方法可高级啦,就像用高科技的探测器来寻找宝藏一样。
不过呢,仪器分析方法一般需要比较专业的仪器,就像那些昂贵的玩具一样,不是哪里都有的。
宝子,这些测定氯化钯溶液浓度的方法各有各的优缺点。
如果在实验室里,条件允许的话,仪器分析方法可能又快又准。
但如果条件有限,重量分析或者容量分析也是很靠谱的老办法呢。
不管用哪种方法,都要认真仔细,可不能让那些调皮的小误差影响了结果哦。