气相色谱质谱分析一种未知聚氨酯

气相色谱分析法聚氨酯涂料中TDI 游离单体的◆张卫群陶丽娟(上海涂料研究所,200062)摘要　叙述用气相色谱仪,氢火焰检测器,经过10%SE -30/chr omosorb .W .AW .DMC S 色谱柱将涂料中残留的甲苯二异氰酸酯单体(TDI )分离后,以正十四烷作内标物,进行定量的分析方法。

关键词　气相色谱法　游离甲苯二异氰酸酯单体　聚氨酯涂料1　前言聚氨酯涂料与其它涂料相比,具有高机械耐磨性和韧性,漆膜附着力强,耐化学品性及固化温度可根据需要调整等优良特性,因此在国防、基建、化工防腐、车辆、飞机、木器等各方面都得到广泛应用。

在有些聚氨酯漆中含有一定的游离异氰酸酯,其蒸气刺激眼睛粘膜,具有强烈的催泪作用;吸入人体后,刺激呼吸系统,长期吸入将会损伤肺部,从而影响施工人员的身体健康。

因此,许多国家和地区对聚氨酯产品中游离二异氰酸酯的含量及相应的包装作了规定。

本文的色谱柱和内标物均是气相色谱分析中常用品,在一般的气相色谱分析中应用范围广,可一柱多用;操作简便,分析时间短;尤其是操作过程中对受实验环境湿度的要求较小,因此,不仅适用于标准测定,而且对工业生产的中间分析和终点控制也极其适用。

2　实验部分2.1　材料和试剂载气:氮气,纯度>99.8%;燃气:氢气,纯度>99.8%;助燃气:空气;乙酸乙酯:分析纯,经5A °分子筛脱水、脱醇,含水量<300PP M ;正十四烷:色谱纯;甲苯二异氰酸酯:将工业甲苯二异氰酸酯单体进行一次重蒸后使用。

2.2　色谱条件仪器:日本岛津GC -R1A 气相色谱仪;色谱柱:10%SE -30/chromosoob W AW Dmcs 60～80目,内径3mm ,长1m 的玻璃柱;检测器:氢火焰离子化检测器;进样量:1μL ,(用10μL 微量进样器);汽化温度:150℃;柱温:150℃;检测器温度:150℃;载气流速:50ml /min ;氢气压力:0.05MPa ;空气压力:0.05MPa 。

分析化学实验实验报告
实验目的：
本次实验旨在通过分析化学的方法确定一种未知的物质X的化学成分和含量。

实验原理：
本实验采用了气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对未知物质X 进行了分析。

GC-MS是通过将物质分离并检测其各组分的不同质荷比来确定其化学成分和含量的一种分析方法。

实验步骤：
1. 首先，准备样品并将其加入分析管中。

样品是在实验室中制备的一种未知有机物。

2. 紧接着，将分析管插入气相色谱仪中。

在这里，样品会被注入到一条柱子中并被分离。

3. 接着，样品分子会被单独进入质谱仪中，这里的质谱仪会将不同的分子离子化。

4. 最后，该离子将会经历物质的加速器，并被定向到一个测量器中，该测量器会测量质荷比（m/z）。

通过质谱仪测量这些m/z 可以判断样品的化学成分和含量。

实验结果：
经过GC-MS的分析，我们确定了未知物质X的化学成分和含量。

我们发现未知物质X主要含有乙酸乙酯和二氯甲烷两种有机物，各自的含量分别为75.4%和24.6%。

讨论和结论：
本次实验通过GC-MS的分析方法成功地确定了未知物质X的化学成分和含量。

同时，我们由此也可以判断出该有机物是一种较为简单的有机物。

未来的研究可以通过更多的分析方法来进一步验证我们的结论，从而达到更加准确的测量结果。

简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围
气相色谱和质谱联用仪（GC-MS）是一种用于分析和识别化
合物的仪器。

它将气相色谱（GC）和质谱（MS）两种技术结
合起来，能够提供更准确和可靠的化合物分析结果。

气相色谱用于化合物的分离和纯化，根据化合物在不同条件下在固定相和流动相之间的分配系数来实现分离。

GC主要适用
于挥发性和半挥发性有机化合物的分析，如石油、化妆品、食品、环境样品等。

质谱用于化合物的识别和鉴定，通过将化合物分离成各种离子，根据离子的质量和相对丰度来确定化合物的结构和特性。

MS
主要适用于有机化合物的定性和定量分析，可以检测低浓度和复杂混合物中的化合物。

GC-MS联用仪结合了气相色谱和质谱的优点，可以同时提供
样品的分离和识别信息。

它的主要用途和测试范围包括但不限于以下几个方面：
1. 环境分析：可以用于水、空气、土壤等环境样品中有机物的检测和分析，包括农药、挥发性有机化合物和多环芳烃等。

2. 食品安全：可以检测食品中的农药残留、添加剂、食品中的致癌物质、香精等有机物，保障食品的安全与质量。

3. 药物分析：可以用于药物代谢产物的鉴定和分析，包括药物的定性和定量分析。

4. 化学研究：可以用于新化合物的鉴定和结构确认，研究复杂混合物的成分和化学反应机理。

总之，GC-MS联用仪在环境、食品、药物和化学研究等领域都有广泛的应用，可以提供准确、可靠的化合物分析结果。

气相色谱定性和定量分析实验报告气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域的定性和定量分析。

本实验旨在通过气相色谱仪对样品进行定性和定量分析，并探讨其在实际应用中的意义和局限性。

实验一：定性分析在定性分析中，我们使用了一台高效液相色谱仪（HPLC）进行实验。

首先，我们准备了一系列标准品和未知样品，包括有机化合物和无机化合物。

然后，将样品注入气相色谱仪中，并设置好适当的温度和流速条件。

样品在色谱柱中被分离，并通过检测器检测到其相对峰面积和保留时间。

通过对比标准品和未知样品的色谱图，我们可以确定未知样品中的化合物成分。

根据保留时间和相对峰面积的对比，我们可以推断未知样品中的化合物种类和含量。

这种定性分析方法可以帮助我们快速准确地确定样品中的化学成分，为后续的定量分析提供依据。

实验二：定量分析在定量分析中，我们使用了气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行实验。

与定性分析类似，我们首先准备了一系列标准品和未知样品，并将其注入GC-MS 中。

通过GC-MS的联用分析，我们可以获得更加准确和详细的样品信息。

GC-MS技术结合了气相色谱和质谱技术的优势，可以对样品中的化合物进行高效、灵敏的定量分析。

通过质谱仪的检测，我们可以获得化合物的分子量和结构信息，进一步确定样品中的化合物种类和含量。

这种定量分析方法可以广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域，为科学研究和工业生产提供有力支持。

实验结果与讨论在实验中，我们成功地对标准品和未知样品进行了定性和定量分析。

通过对比色谱图和质谱图，我们准确地确定了未知样品中的化合物种类和含量。

实验结果表明，气相色谱技术在化学分析中具有较高的分辨率和灵敏度，能够有效地分离和检测复杂的样品。

然而，气相色谱技术也存在一些局限性。

首先，样品的挥发性和稳定性对分析结果有一定影响。

某些化合物可能在分析过程中发生分解或损失，导致定性和定量分析的误差。

气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用(精)气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术是一种非常强大的分析工具，它结合了气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力，广泛应用于化学、生物、环境等领域。

以下是关于GC-MS联用技术的介绍和应用。

一、气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术是将气相色谱与质谱联接在一起的一种技术。

气相色谱是一种分离和分析复杂混合物的方法，它利用不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡进行分离。

质谱则是一种鉴定化合物的方法，它通过将化合物离子化并分析其碎片离子来鉴定化合物的结构。

GC-MS联用技术将气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力相结合，可以实现复杂混合物中各组分的分离和鉴定。

在GC-MS联用技术中，样品首先通过气相色谱进行分离，然后通过接口将分离后的组分引入质谱进行分析和鉴定。

接口是GC-MS联用技术的关键之一，它需要能够将气相色谱分离后的组分进行有效地转移和导入质谱，同时还需要保持样品在转移过程中的稳定性和一致性。

二、气相色谱-质谱联用技术的应用GC-MS联用技术的应用非常广泛，以下是一些主要的应用领域：1.化学分析：GC-MS联用技术在化学分析领域应用最为广泛，它可以用于鉴定化合物的结构、测定化合物的分子量、研究化合物的反应机理等。

2.生物研究：GC-MS联用技术在生物研究领域也有广泛的应用，它可以用于鉴定生物体内的代谢产物、研究生物酶的催化反应、分析生物组织的成分等。

3.环境科学：GC-MS联用技术在环境科学领域的应用也十分重要，它可以用于检测环境中的有害物质、研究污染物的迁移和转化规律、评估环境污染的影响等。

4.食品科学：GC-MS联用技术在食品科学领域的应用也十分广泛，它可以用于检测食品中的添加剂、农药残留、有害物质等，保障食品的安全性和卫生质量。

5.医药领域：GC-MS联用技术在医药领域也有广泛的应用，它可以用于研究药物代谢、药物疗效及副作用等。

三、总结气相色谱-质谱联用技术是一种非常强大的分析工具，它的应用领域非常广泛，涉及到化学、生物、环境、食品、医药等多个领域。

气相色谱-质谱法测定聚氨酯泡沫中3种阻燃剂陶琳;田野;刘胜;王乐;王辉;许宏民【摘要】提出了气相色谱-质谱法测定聚氨酯泡沫中的三(1,3二氯异丙基)磷酸酯、三(2-氯乙基)磷酸酯和三(2-氯丙基)磷酸酯等3种阻燃剂含量的方法.聚氨酯泡沫样品用丙酮进行索氏抽提,在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式.3种阻燃剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.4～1.5 mg·kg 1之间,测定下限(10S/N)在1.3～5.0 mg·kg-1之间.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.2％～93.6％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.62 ％～3.3％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)011【总页数】4页(P1520-1523)【关键词】气相色谱-质谱法;聚氨酯泡沫;阻燃剂【作者】陶琳;田野;刘胜;王乐;王辉;许宏民【作者单位】淄博出入境检验检疫局,淄博255000;张店疾病预防控制中心,淄博255000;淄博出入境检验检疫局,淄博255000;淄博出入境检验检疫局,淄博255000;淄博出入境检验检疫局,淄博255000;淄博出入境检验检疫局,淄博255000【正文语种】中文【中图分类】O657.63聚氨酯泡沫凭借优越的防水绝热、耐化学腐蚀、良好的机械性能被广泛地应用于纺织、家具和家电等领域[1-3],然而聚氨酯泡沫属于极易燃物质,按照美国法规要求,含有聚氨酯泡沫的婴儿产品必须符合加州家具可燃性规格标准117(TB117)。

根据TB117要求,家具中的聚氨酯泡沫能承受明火的时间至少为12 s。

为了符合标准,许多制造商将阻燃剂添加至泡沫内。

聚氨酯泡沫中最常用的3种阻燃剂为三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯(TDCPP)、三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)和三(2-氯丙基)磷酸酯(TCPP)。

空气中mdi和tdi的气相色谱测定法现代化的工业制造过程中，聚氨酯和其他聚合物材料的制造已经成
为了不可或缺的一部分。

其中，聚氨酯的制造大多需要使用到二异氰
酸酯。

该化合物的主要成分是TDI和MDI，但它们同时也是一种强烈
的刺激性气体。

因此，通过测定空气中TDI和MDI的浓度，对生产线
上的聚氨酯制造进程进行监测和控制就成为了必要的环节。

气相色谱法是一种高效且精确的测定TDI和MDI浓度的方法。

该方法
的主要思路是，将空气样品通过吸附管预处理后进行气相色谱分析。

在此基础上，我们可以将具体步骤总结为以下几个环节。

1. 空气样品预处理
在测定TDI和MDI浓度之前，我们需要对空气样品进行预处理。

首先
将空气吸入到长管吸附装置中，然后通过吸附器的吸附材料去除不必
要的干扰物质。

由于TDI和MDI在空气中的稳定性比较差，所以在收
集样品时，需要格外注意sealed。

2. 气相色谱仪测定
将经过预处理的空气样品通过气相色谱仪进行测定，采用的是合适的
色谱柱和检测器以达到最优化的结果测量结果。

从中我们可以实现对TDI和MDI浓度测量。

由于该方法的灵敏度和准确性都很高，所以非
常适合于监测和控制聚氨酯生产线上的制造过程。

综上所述，空气中TDI和MDI的测定是制造聚氨酯所必须的一项技术。

气相色谱法的出现为此提供了一种快速、高效、准确的解决方案。

我们只有在保证生产线运行平稳的同时，才能保证聚氨酯产品的质量和生产效率。

检测技术原理
当涉及到技术的检测过程时，以下原理经常被应用：
1. 光谱分析：光谱分析通过测量物质与电磁辐射的相互作用来检测样品。

当光源通过样品时，物质的成分和结构会导致不同波长的光被吸收或散射。

通过测量光的吸收或散射特性，可以确定样品中存在的化合物或物质。

2. 电化学检测：电化学检测利用电化学方法来检测样品中存在的化学物质。

这种方法包括测量样品电导率、测量电势变化或测量电流等。

通过测量样品中的电化学特性，可以确定样品的组成和浓度。

3. 质谱分析：质谱分析是一种用于确定样品中存在的化合物的方法。

它基于分子或离子在电磁场中的运动，通过对缓冲区进行分析，可以分辨出样品中不同的化合物。

4. 气相色谱-质谱联用：气相色谱-质谱联用是一种将气相色谱
和质谱技术结合起来的分析方法。

气相色谱将混合物中的化合物分离，然后质谱分析器对分离的化合物进行识别和定量分析。

5. 核磁共振：核磁共振是一种用于确定样品中化学成分和结构的技术。

它基于原子核在外部磁场中的行为，通过测量核自旋和核磁共振信号来确定样品中的化合物。

这些技术原理在不同领域的检测中被广泛应用，从环境监测到食品安全和医学诊断等各种应用中都发挥着重要的作用。

a理位緬验-佗字分册PTCA(PART B:CHEM.ANAL.)5试验与研究DOI:10.11973lhjy-hx202005001热脱附■气相色谱-质谱法检测聚氨酯防水涂料中化学物质向无规共聚聚丙烯管的迁移情况刘昌宁，李万勇，朱志远，余奕帆，王澜，朱德明（中国建材检验认证集团苏州有限公司.苏州215008）摘要：选择3种涉水无规共聚聚丙烯（PPR）管材和3种聚氨酯防水涂料作为迁移试验样品，并确定了迁移试验的方案和试验用试件的制备方法。

将所制备的试件置于烘箱中.在不同的温度下进行周期为14d的迁移试验。

在试验到达14d时.立即抽取管外气体和管内气体各0.5mb进行气相色谱-质谱法（GC-MS）分析；随即将预置在管内的吸附管取出进行热脱附-质谱分析；然后用乙酸乙酯20mL反复冲洗PPR管，收集全部冲洗液进行GC-MS分析；最后，将冲洗过的PPR管沿内径中心切开，分别用乙醇和丙酮擦拭内外表面后置于环境舱中1d后，采集舱内气体并进行热脱附-质谱分析。

在上述各测试中，选择聚氨酯防水涂料中在50°C时就发生迁移且含量较高、分离较完全的3种甲苯类化合物（3-乙基甲苯、2-乙基甲苯和1,3,5-三甲苯）作为迁移参照物（MRPU）。

试验结果表明：①检测的温度条件是决定材料之间迁移的决定性因素。

当温度不小于50°（：时.聚氨酯防水涂料中的化学成分能迁移至PPR管内；当温度不大于40°C时.则未发现有迁移发生.由此可确定聚氨酯防水涂料中化学组分发生迁移的临界温度为40〜50°C。

②3种PPR管在相同温度下迁移的结果完全相同，由此可知PPR管本身对迁移的影响很小，或者可说其影响远小于温度的影响。

③如果PPR管经保护层处理.则聚氨酯防水涂料中的化学组分不能迁移至管内。

关键词：气相色谱-质谱法；热脱附；聚氨酯防水涂料；无规共聚聚丙烯管；迁移中图分类号：0657.63文献标志码：A文章编号：1001-4020（2020）05-0497-07给排水工程作为城市功能不可或缺的脉络之一，它与居民日常生活息息相关，水更是人类维持生存的基本前提.因此随着建筑行业的持续发展、城市化水平的不断提高和人们对饮用水健康安全需求的逐渐提高.人们对给排水系统中输配水设备及其防护材料提出了更高的要求。

Value Engineering• 193 •毛细管气相色谱法测定聚氨酯涂料中的游离甲苯二异氰酸酯(T D I)Determination of Toluene Diisocyanate (TDI) in Polyurethane Coatings by Capillary Gas Chromatography罗舒君淤L Y O S h u-j u n;张荣于Z H A N G R o n g(①江苏联合职业技术学院南京分院，南京210019;②南京市建筑工程学校建材试验中心，南京210019)(①Nanjing Branch of Jiangsu Union Technical Institute，Nanjing210019, China;②Nanjing Building Engineering School Building Materials Testing Center,Nanjing210019 ?China)摘要：采用毛细管气相色谱法测定聚氨酯涂料中的甲苯二异氰酸酯(T D I)。

通过优化，得到最佳测定参数为汽化温度：150益、柱温：150益、分流比40:1。

在此条件下进行了三种不同浓度水平的回收率测定和精密度试验,加标回收率在94.67%〜109.20%之间，相对 标准偏差在2.54%〜6.43%之间。

Abstract:Toluene diisocyanate (T DI)in polyurethane coatings was detected by capillar^^gas chromatography.The optimum separation conditions were measured as followed:the vaporization and the column temperature was 150益，the split ratio was40:1.The recovery and precision w，ere also m e a s m’ed wdth three different concentration levels.The recovery rate and the R S D w e e found in the range of94.67%〜109.20% and2.54%〜6.43% respectively under the optimum separation conditions.关键词：甲苯二异氰酸酯(T D I);毛细管气相色谱;聚氨酯涂料K e y w o r d s:toluene diisocyanate(T D I);capillary gas chromatography;polyurethane coatings中图分类号:〇657.7文献标识码:A文章编号：1006-4311(2017)12-0193-02〇引言甲苯二异氰酸酯(T D I)是一种存在于聚氨酯涂料中的 有害物质，为无色或淡黄色液体，有强烈的刺激气味。

气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术，简称质谱联用，即将气相色谱仪与质谱仪通过接口组件进行连接，以气相色谱作为试样分离、制备的手段，将质谱作为气相色谱的在线检测手段进行定性、定量分析，辅以相应的数据收集与控制系统构建而成的一种色谱-质谱联用技术，在化工、石油、环境、农业、法医、生物医药等方面，已经成为一种获得广泛应用的成熟的常规分析技术。

1、产生背景色谱法是一种很好的分离手段，可以将复杂混合物中的各种组分分离开，但它的定性、鉴定结构的能力较差，并且气相色谱需要多种检测器来解决不同化合物响应值的差别问题；质谱对未知化合物的结构有很强的鉴别能力，定性专属性高，可提供准确的结构信息，灵敏度高，检测快速，但质谱法的不同离子化方式和质量分析技术有其局限性，且对未知化合物进行鉴定，需要高纯度的样本，否则杂质形成的本底对样品的质谱图产生干扰，不利于质谱图的解析。

气相色谱法对组分复杂的样品能进行有效的分离，可提供纯度高的样品，正好满足了质谱鉴定的要求。

气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass sepetrometry , GC-MS）技术综合了气相色谱和质谱的优点，具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度、强鉴别能力。

GC-MS可同时完成待测组分的分离、鉴定和定量，被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定。

2、技术原理与特点气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相（载气）和固定相中分配系数的差异，使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出，从而达到分离分析的目的。

保留时间是气象色谱进行定性的依据，而色谱峰高或峰面积是定量的手段，所以气相色谱对复杂的混合物可以进行有效地定性定量分析。

其特点在于高效的分离能力和良好的灵敏度。

由于一根色谱柱不能完全分离所有化合物，以保留时间作为定性指标的方法往往存在明显的局限性，特别是对于同分异构化合物或者同位素化合物的分离效果较差。

质谱技术是将汽化的样品分子在高真空的离子源内转化为带电离子，经电离、引出和聚焦后进入质量分析器，在磁场或电场作用下，按时间先后或空间位置进行质荷比（质量和电荷的比，m/z）分离，最后被离子检测器检测。

色谱分析和其他分析方法的对比.1.气相色谱与光谱、质谱法比较气相色谱法的最大优点是易分离。

分析多组份混合物，光谱(红外，紫外光谱)、质谱法就不及色谱法。

而且一般来说色谱法的灵敏度与质谱接近，比光谱要高，造价却比光谱、质谱仪都低。

色谱法的缺点主要是难以对未知物分析定性，如果没有已知的纯样品或已知纯样品的色谱图，就很难判断某一色谱峰究竟代表何物。

而质谱则既能分析多组份混合物，且可测定出未知物的分子沮。

用光谱法可以测出分子中含有那些官能团。

这些都是气相色谱法所不及的。

所以把色谱与质谱、光谱结合起来联用，就可以解决未知物的分析问题，发挥更大的作用，成为目前解决复杂混合物强有力的先进手段之一。

这种结合包括收集色谱分离后的单组份或窄馏份，用光谱、质谱定性。

色谱一质谱联用，色谱一光谱联用等。

国内利用毛细管色谱一质谱联用仪成功地解决了一些油品的组份分析。

不论从速度或效果看，都是十分理想的。

比如最好的鉴别仪器是在线微波水分仪等等。

2．近红外光谱分析法与常规分析技术不同，近红外光谱是一种间接分析技术，必须通过建立校正模型（标定模型）来实现对未知样品的定性或定量分析。

具体的分析过程主要包括以下几个步骤：一是选择有代表性的样品并测量其近红外光谱；二是采用标准或认可的参考方法测定所关心的组分或性质数据；三是将测量的光谱和基础数据，用适当的化学计量方法建立校正模型；四是未知样品组分或性质的测定。

由近红外光谱分析技术的工作过程可见，现代近红外光谱分析技术包括了近红外光谱仪、化学计量学软件和应用模型三部分。

三者的有机结合才能满足快速分析的技术要求，是缺一不可的。

与传统分析技术相比，近红外光谱分析技术具有诸多优点，它能在几分钟内，仅通过对被测样品完成一次近红外光谱的采集测量，即可完成其多项性能指标的测定（最多可达十余项指标）。

光谱测量时不需要对分析样品进行前处理；分析过程中不消耗其它材料或破坏样品；分析重现性好、成本低。

对于经常的质量监控是十分经济且快速的，但对于偶然做一两次的分析或分散性样品的分析则不太适用。

气相色谱质谱法原理气相色谱质谱法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）是一种常用的分析技术，它将气相色谱技术和质谱技术相结合，具有高分辨率、高特异性和高灵敏度等优点。

GC-MS可以用于分析各种复杂的有机化合物、生物分子和环境污染物等，被广泛应用于医药、环保和食品安全等领域。

气相色谱技术基本原理气相色谱技术是一种基于物质分子在不同物理化学条件下迁移速度不同导致分离的分析方法。

其基本原理是将样品中的化合物经过样品前处理后注入到气相色谱柱内，在固定相（如液态或固态）和移动相（如惰性气体）的作用下，样品中的化合物会按照它们在柱内运动时与固定相的亲和力大小不同的顺序分离出来。

也就是说，这些化合物在柱内行进的速度会因其对固定相的亲和力不同而有所不同，从而使得它们到达柱底的时间也不同。

通过检测到达柱底的时间和峰的形状，可以确定样品中存在的化合物。

气相色谱技术分为两种模式：定量分析和定性分析。

在定量分析中，分析物的峰面积和峰高度与相应的标准化合物的峰面积和峰高度进行比较，从而确定分析物的浓度。

在定性分析中，则是通过比较分析物的保留时间和质谱图谱与已知标准物质的保留时间和谱图特征来确定分析物的种类。

质谱技术基本原理质谱技术是一种基于各种化合物的不同质量-电荷比（m/z）谱图特征来确定化合物种类和结构的分析方法。

基于原子核或电子与化合物分子相互作用的反应，质谱仪可以将复杂物质（如生物大分子和复杂有机化合物）分解成基本的离子，然后对其进行分离、检测和识别。

质谱技术主要分为四个步骤：样品分解、分离、检测和识别。

在质谱技术中，通过将化合物或样品分子在火花放电、化学离子化等不同条件下转化为离子，在质谱仪内加速、分离和检测得到一系列质量-电荷比谱图。

质量分析器是检测样品离子分子在磁场中运动轨迹的设备，根据磁场以及离子的质量和电荷来测定离子的m/z值，对多个m/z值所得到的信号进行收集并在时间轴上以强度作图，得到的是质谱图谱。

河南农业2018年第9期（上）河南省农药检定站 主办利用气相色谱质谱联用技术分析农药产品中的未知成分河南省农药检定站 马丽娜近年来，随着质谱技术的发展，其应用领域也越来越广。

由于质谱分析具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快、分离和鉴定同时进行等优点，因此，质谱技术广泛应用于化学、化工、环境、能源、医药、运动医学、刑侦科学、生命科学、材料科学等各个领域。

农药是重要的农业生产资料，按用途可分为杀虫剂、除草剂、杀螨剂、杀鼠剂和植物生长调节剂等。

我国是农业生产大国，农药年产量仅次于美国，年施用量也居于世界前列，对农药的大量使用与滥用对农业生产及生态环境的负面影响日益突出。

利用气相色谱质谱联用技术对农药的结构组成、农药残留、环境污染和毒性等方面进行分析研究，意义重大。

一些生产厂家为了提高农药的效果，在产品中添加高毒农药和其他的农药成分，对生态环境造成极大危害。

本文简要介绍如何利用气相色谱质谱联用技术分析农药产品中的未知成分。

一、实验条件（一）仪器和试剂气相色谱质谱联用仪，VARIAN- 2000；丙酮（色谱纯）。

（二）质谱操作条件离子源为EI 源；传输线温度250 ℃；离子阱温度230 ℃；质谱检测方式为全扫描35~500 amu.（三）气谱条件气相色谱条件：色谱柱DB-5 MS 30 m×0.25 mm×0.25µm； 柱箱条件：初始80 ℃保持2 min，升温25~150 ℃/min，升温5~200 ℃/min，升温10~280 ℃/min 保持16 min 完成分析。

载气为高纯氦气（99.999%），载气流速1 mL/min，进样口温度为240 ℃，分流比50：1，进样量1µL。

（四）样品处理对于乳油剂型要考虑所占的百分含量，如20%异丙威乳油，称取0.25 g 样品（精确至0.000 2 g），于50 mL 容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，过滤。

对于水剂考虑水分的含量，如40%水胺硫磷水剂，称取0.12 g 样品 （精确至0.000 2 g），放在100 ℃的电热板蒸干后，于50 mL 容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，过滤。

实验三气相色谱-质谱联用仪定性分析液体混合物一、实验目的1.了解质谱检测器的基本组成及功能原理2.了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。

二、实验原理气相色谱法（gas chromatography, GC是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。

气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。

随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。

气相色谱一质谱联用（GC-MS是最早实现商品化的色谱联用仪器。

目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。

1.质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。

质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子-离子反应。

质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。

机械泵作为前级泵将真空抽到10-1- 10-2Pa, 然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4- 10-5Pa。

虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。

气相色谱-质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。

接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。

接口一般应满足如下要求：（a）不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；（b）使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；（c）不改变色谱分离后各组分的组成和结构。

气相色谱质谱分析气相色谱质谱（GC-MS）联用技术的基本原理是将气相色谱用于样品的分离，然后通过质谱用于样品的分析和鉴定。

气相色谱是一种在高温下将样品中的化合物分离出来的方法，通过一系列化学条件的调整，不同化合物会在气相色谱柱上有不同的保留时间，从而实现对样品的分离。

而质谱则是通过将化合物分子打碎，测量分子碎片的质谱图，从而确定化合物的成分和结构。

气相色谱质谱仪的配置通常包括气相色谱仪、质谱仪和数据系统。

气相色谱仪一般由进样系统、色谱柱、温控系统和检测器组成。

进样系统可用于将样品引入到气相色谱柱中，色谱柱则是用于样品的分离。

温控系统用于控制色谱柱的温度，以实现样品的分离。

检测器则用于检测样品分离后的化合物，并将其转化为电信号。

质谱仪则由离子化室、扇形扫描器、质谱检测器和数据系统等组成。

气相色谱质谱联用技术在许多领域都有重要的应用，比如环境分析、食品安全、药物分析等。

在环境分析中，气相色谱质谱联用技术可用于检测空气、水和土壤中的有机污染物。

在食品安全方面，可用于检测农产品中的农药残留和食品添加剂。

在药物分析中，可用于药物代谢产物的研究、药物的检测和定量分析等。

气相色谱质谱分析的步骤包括样品的前处理、进样和分离、质谱测量及数据处理等。

首先，样品需要进行前处理，例如提取、浓缩等，以提高分析的灵敏度和准确性。

然后，样品可通过进样系统引入气相色谱仪中，进行分离。

在分离过程中，需要确定最佳的色谱柱和色谱条件，以实现样品的分离和分析。

分离完成后，化合物将进入质谱仪中，通过碰撞诱导解离（CID）或电离法进行离子化和打碎，然后测量分子碎片的质谱图，从而确定样品中化合物的成分和结构。

最后，通过数据系统对质谱图进行解析和处理，以提取有用的信息。

在实际应用中，为了提高GC-MS分析的灵敏度和准确性，还可以采用一些增强技术，例如固相微萃取（SPME）、衍生化反应等。

同时，对于复杂样品的分析，也可以采用多级质谱（MS/MS）技术，以进一步提高分析的特异性和灵敏度。