Fe2O3和Al的混合物中各组分含量的测定-武汉大学化学试验教学中心
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Fe2O3和Al的混合物中各组分含量的测定
武汉大学化学与分子科学学院刘伟
摘要
已知有一混合固体，其中含Fe2O3约50%，含Al约10%，现要测出其中各组分的含量。
我们可以根据Fe和Al与
EDTA络合的稳定常数的不同来用EDTA将它们分别滴定出来。
查表得K AlY=16.3, K FeY=25.1。
控制不同的pH值，
连续滴定出Fe和Al。
在pH=2时，K FeY’ =11.59，而K AlY’=2.79。
此时，可以用EDTA将混合物中的Fe滴定出来，
而Al不产生干扰。
然后调节pH=4—5时，K AlY’=9.85，可以加入过量的EDTA，使其与Al 络合，然后用锌的标准
溶液将过量的EDTA滴定完，这样就可以将Al测定出来。
关键词
稳定常数K，pH，返滴定。
引言
用EDTA连续滴定出Fe和Al，在pH=2时用磺基水杨酸作指示剂，可以直接滴定出Fe，然后在pH=4—5时，加入过量的EDTA，以XO作指示剂，用锌的标准溶液进行返滴定，从而测出Al的含量。
主要试剂和仪器
1、0.01mol/L的EDTA 溶液和0.01mol/L锌标准溶液。
2、200g/L的六亚甲基四胺溶液。
3、100g/L磺基水杨酸和2g/L二甲酚橙。
4、250mL的容量瓶。
实验过程
1、锌标准溶液的配制
准确称取0.1730g的标准锌，加6mL(1+1)HCl中，立即盖上表面皿，待锌完全溶解以后，以少量的
水冲洗表面皿和烧杯内壁，转移到250mL的容量瓶中，定容为250mL。
2、配制0.01M的EDTA标准液以及EDTA标准液的标定
称取1.86g左右的EDTA钠盐，加500mL蒸馏水溶解，转移到试剂瓶中，摇匀。
取25.00mL标准锌溶液于锥形瓶，加入2滴XO指示剂，滴加200g/L六亚甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色，再加5mL的六亚甲基四胺溶液。
用EDTA标准液滴定，至溶液由紫红色转变为黄色为终点，记录消耗EDTA的体积。
平行滴定3次，计算EDTA的平均浓度。
3、Fe2O3和Al混合样品中Fe2O3和Al含量的测定
（1）、准确称取约0.4克左右的混合试样与烧杯中，加10mL（1+1）的HCl溶液，盖上表面皿，放在电炉上加热至试样溶解，冷却后，以少量的水冲洗表面皿和烧杯内壁，转移到250mL的容量瓶中。
（2）、准确移取25mL的试液于250m的锥形瓶中，加入10滴100g/L磺基水杨酸，10mL 的pH=2的缓冲溶液，将溶液加热至70o C，用EDTA标准溶液缓慢地滴定至由酒红色变为淡黄色。
平行滴定3次，计算Fe2O3的含量。
（3）、于滴定后铁后的溶液中加1滴XO指示剂，加入15.00mL过量的EDTA标准溶液，滴加200g/L六亚甲基四胺溶液至呈现黄色。
加入10mL六亚甲基四胺溶液，加热至60o C，立即用锌标准溶液滴定至由黄色变为酒红色。
平行滴定3次，计算Al的含量。
实验数据的记录与处理
1、锌标准溶液
M(Zn)=0.1730g，C(Zn2+)=0.010583mol/L。
2、EDTA标准溶液的标定
计算公式：C(EDTA)=C(Zn2+)·V(Zn2+)/V(EDTA)
3、Fe2O3和Al混合样品中Fe2O3含量的测定
2323
4、Fe2O3和Al混合样品中Al含量的测定
计算公式：W(Al)=10(C(EDTA)·V(EDTA)—C(Zn2+)·V(Zn2+))·M(Al)/m
结果与讨论
Fe2O3和Al混合样品中含48.72%的Fe2O3和7.10%的Al。
用这种方法来测Fe2O3和Al混合样品中各组分的含量，在pH=2时，用EDTA来滴定试样中的Fe时，滴定终点的颜色变化不太明显。
在返滴定测Al时，溶液的pH值不好控制，且在pH较小时(如果pH值较大时，铁容易水解。
)，XO与Zn2+的显色不灵敏，导致终点不好把握。
因此，这种方法会产生较大的误差。
如果在返滴定测Al时，用Cu的标准溶液来滴定过量的EDTA，以PAN作指示剂，由于Cu2+与PAN的显色比较灵敏，终点就容易把握，
测量的误差也较小。
在测铝时还有另一种方案，就是用F-来置换EDTA，然后再用Zn标准液来滴定EDTA。
由于Fe也可以与F络合，
这也会造成较大的误差。
用酸碱或氧化还原滴定法也可以测出Fe2O3和Al混合样品中各组分的含量。
只是用酸碱滴定法时，要进行过滤，操作较麻烦，并且会损失较多的样品，误差较大。
而用氧化还原滴定法，配制的标准溶液较多，操作也很麻烦。
