《食品安全国家标准食品添加剂硫酸镁》（征求意见稿）编制说明一、工作简况，包括任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程根据卫生部下达的2010年食品安全国家标准制修订计划项目的有关要求，全国化学标准化技术委员会无机化工分会将于2011年底完成食品添加剂硫酸镁强制性食品安全国家标准（计划编号：20100102）的制定工作。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会和全国食品添加剂标准化技术委员会共同归口。
主要起草单位有：中海油天津化工研究设计院、莱州市莱玉化工有限公司、南通励成生物工程有限公司、南风化工集团股份有限公司。
全国化学标准化技术委员会无机化工分会接到上级部门下达的制定食品添加剂硫酸镁国家标准的计划后，首先查阅了国内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行调查并广泛征求对制定标准工作的意见，在此基础上提出了文献小结。
2010年10月22日～25日，在江苏省南京市溧水县召开了制定食品添加剂硫酸镁国家标准工作方案会，会上生产厂家就各自的生产工艺、产品质量、用户应用情况以及对制定标准的要求发表意见，然后进行讨论，并根据讨论结果，制标工作小组提出了工作方案及工作进度。
2011年5月由负责起草单位提出标准草案征求意见初稿和编制说明，寄给生产厂、用户、检验机构和科研单位征求意见。
在对意见进行汇总的基础上于2011年8月在青海西宁召开了标准讨论会，与会代表对标准草案征求意见初稿进行了讨论，确定了修改意见，具体修改意见为：2中增设“无水硫酸镁”和“三水合硫酸镁”两个产品规格；3.2中增加重金属指标为“不大于10 mg/kg”，无水硫酸镁灼烧减量指标为“不大于2%”，三水合硫酸镁灼烧减量指标为“29.0%～33.0%；4.1.2中“每批产品不超过30 t”修改为“每批产品不超过200 t”；文字修改。
按照修改意见对标准草案征求意见初稿进行了修改之后，提出标准草案征求意见稿，上交至卫生部，并于2011年8月底在卫生部网上广泛征求意见。
二、与我国有关法律法规和其他标准的关系硫酸镁作为食品添加剂，在《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760—2007）规定用作加工助剂。
目前，国内无相关食品添加剂硫酸镁食品安全国家标准，国外标准有：联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）食品添加剂联合专家委员会（JECFA）（2006）（以下简称为JECFA）（未被CAC确认）“硫酸镁”、美国食品化学品法典[FCC6（2008）] （以下简称为美国FCC）“硫酸镁”和日本食品添加物公定书（第八版，2007）（以下简称为日本公定书）“硫酸镁”。
JECFA “硫酸镁”标准的指标设置比较全面，且铅含量的指标要求高于FCC指标，更符合国内食品添加剂硫酸镁产品的实际情况。
为了充分做到与国外先进国家标准接轨，从国内食品卫生安全出发，本次制标修改采用JECFA “硫酸镁”标准，增设“无水硫酸镁”和“三水合硫酸镁”两个产品规格，增加重金属指标，制定强制性食品安全国家标准《食品添加剂硫酸镁》，可以使标准有更加广泛的适用性，并对国内产品的生产和使用情况起到一定的指导作用，达到统一和规范市场的效果，从而引导企业提高产品质量、扩大产品出口，保障人民生命财产安全。
三、国外有关法律、法规和标准情况的说明国外标准有JECFA、美国FCC和日本公定书的《食品添加剂硫酸镁》标准，国内有轻工行业标准《食用硫酸镁》（QB 2555—2002）。
四、标准的制（修）订与起草原则1积极采用国际和国外先进标准的原则；2 有利于促进技术进步，提高产品质量的原则；3有利于合理利用资源，提高经济效益的原则；4 符合用户的需要，保护消费者利益、促进对外贸易的原则；5遵循科学性、先进性、统一性的原则。
五、确定各项技术内容（如技术指标、参数、公式、试验方法、检验规则等）的依据（与国际食品法典委员会相关标准的对比情况，与国际标准不一致的，应当提供科学依据）目前搜集到的国外标准有JECFA、美国FCC和日本公定书的《食品添加剂硫酸镁》标准，国内标准有《食用硫酸镁》（QB 2555—2002），各标准指标设置和方法对比见附表1和附表2。
本次制标修改采用JECFA，设置食品添加剂硫酸镁的感官要求、理化指标及分析方法见表1和表2。
表1 感官要求表2 理化指标及分析方法1 范围美国FCC中规定为：营养剂。
JECFA中规定为：营养剂。
本次制定标准按照GB2760《食品添加剂使用卫生标准》规定为：加工助剂。
2 外观美国FCC对硫酸镁外观的描述为：无色晶体或颗粒晶体粉末。
JECFA对硫酸镁外观的描述为：无色晶体或颗粒晶体粉末，或白色粉末。
日本公定书对硫酸镁外观的描述为：为无色柱状或针状结晶，干燥品为白色。
此次制定后，将外观规定为：白色结晶或粉末，方法为：在自然光下，用目视法判定外观。
3 指标参数的确定3.1 主含量JECFA中以灼烧干基计算，硫酸镁的含量为不小于99.0 %。
本次制定标准考虑我国生产情况以及生产厂家的意见，参考JECFA，以灼烧干基计算，设定硫酸镁的含量为不小于99.0 %。
3.2 重金属（以Pb计）含量JECFA、FCC中未设定重金属指标，日本公定书中重金属含量为不大于10 mg/kg。
在2011年8月西宁标准讨论会上，生产企业普遍认为目前市场上存在铬、汞、铜、镉含量较高的产品，危害着人身的健康安全，建议增加重金属指标，统一和规范市场，保障食品添加剂的安全使用，指标参数与日本公定书一致，为不大于10 mg/kg。
3.3 铅（Pb）含量JECFA中设定铅含量约为不大于2 mg/kg，此次制定标准铅含量设定与其一致，也为不大于2 mg/kg。
3.4 硒（Se）含量JECFA中设定硒含量约为不大于30 mg/kg，此次制定标准硒含量设定与其一致，也为不大于30 mg/kg。
3.5 pHJECFA中设定pH（50.0 g/L溶液）为5.5～7.5。
此次制定标准pH设定与其一致，也为5.5～7.5。
3.6 氯化物（以Cl计）含量JECFA中设定氯化物含量为不大于300 mg/kg，此次制定标准氯化物含量设定与其一致，也为不大于300 mg/kg。
3.7 砷（As）含量JECFA中设定砷指标为不大于3 mg/kg，此次制定标准参考JECFA，设定砷指标为不大于3 mg/kg。
3.8 铁（F）含量JECFA中设定铁指标为不大于20 mg/kg，此次制定标准参考JECFA，设定铁指标为不大于20 mg/kg。
3.9 灼烧减量JECFA中设定为：一水合硫酸镁（MgSO4·H2O）的灼烧减量13.0%～16.0%，七水合硫酸镁（MgSO4·7H2O）的灼烧减量40.0%～52.0%，风干品硫酸镁的灼烧减量22.0%～32.0%。
在2011年8月西宁标准讨论会上，生产企业普遍认为目前市场上存在无水硫酸镁、三水合硫酸镁产品，为了统一和规范市场，保证标准更好的市场适用性，因此此次制定标准在JECFA设定“一水合硫酸镁（MgSO4·H2O）的灼烧减量13.0%～16.0%”、“七水合硫酸镁（MgSO4·7H2O）的灼烧减量40.0%～52.0%”和“风干品硫酸镁的灼烧减量22.0%～32.0%”基础之上，增设“无水硫酸镁（MgSO4）”和“三水合硫酸镁（MgSO4·3H2O）”两个产品规格，其灼烧减量指标分别为“不大于2%”和“29.0%～33.0%”。
4 分析方法的确定4.1 鉴别在JECFA、美国FCC、日本公定书中都分别对镁离子和硫酸根离子进行鉴别试验。
本次制标对镁离子的鉴别，在一定量的溶液中，加入一定量氯化铵溶液、碳酸铵溶液，搅拌，不产生沉淀，再加入一定量的磷酸钠溶液，产生白色结晶沉淀，加入一定量的氨水溶液白色结晶沉淀不溶解，来证明是镁离子；对于硫酸根离子的鉴别，在一定量的溶液中，加入一定量盐酸溶液、氯化钡溶液，产生白色沉淀，加入盐酸溶液白色结晶沉淀不溶解。
向试样溶液中加入一定量乙酸铅溶液，产生白色沉淀，再加入乙酸铵溶液，白色结晶沉淀溶解。
再加入盐酸溶液也不出现白色沉淀（区别于硫代硫酸根）。
来证明是硫酸根离子。
4.2 硫酸镁含量的测定在JECFA、美国FCC、日本公定书中都采用滴定法，即在试样溶液中加入pH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液甲，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定镁含量。
《食用硫酸镁》QB2555—2002中按GB/T 13025.6—1999中2.1测定硫酸镁含量，也是用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定镁含量。
本次制标采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定镁含量。
4.3 重金属含量的测定JECFA和美国FCC中无此指标，日本公定书中采用限量比色法，本次制标采用GB/T 23950－2009《无机化工产品中重金属测定通用方法》，此法操作简单、直观、科学、合理，适合企业日常对产品检测分析。
4.4 铅含量的测定美国FCC采用APDC萃取原子吸收光谱法，JECFA采用原子吸收光谱法，本次制标采用APDC萃取原子吸收光谱法对铅进行测定。
4.5 硒含量的测定美国FCC采用的是方法Ⅱ“硒的极限检验”，JECFA采用硒的极限检验法。
本次制标采用硒的极限检验法，与JECFA相同。
4.6 pH用pH计测定50 g/L溶液的pH。
与JECFA相同。
4.7 氯化物含量测定JECFA采用氯化银限量比浊法，此法操作简单、直观、科学、合理，适合企业日常对产品检测分析。
本次制标采用此法。
4.8 砷含量的测定JECFA采用二乙基二硫代氨基甲酸银限量比色法，本次制标采用GB/T 5009.76－2003《食品添加剂中砷的测定——砷斑法》，此法操作简单、直观、科学、合理，适合企业日常对产品检测分析。
4.9 铁含量的测定JECFA采用限量比色法，本次制标采用GB/T 3049—2006《化工产品中铁含量测定的通用方法 1，10—菲啰啉分光光度法》，此法操作简单、直观、科学、合理，适合企业日常对产品检测分析。
4.10 灼烧失量的测定在JECFA、美国FCC、日本公定书中都采用重量法。
本次制标也采用此法，具体方法为：称取一定量的试样，置于在450 ℃±25 ℃下质量恒定的瓷坩埚中，于105 ℃±2 ℃下烘2 h，再移入450 ℃±25 ℃的高温炉中灼烧至质量恒定。
5 批量生产企业用相同原料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的食品添加剂硫酸镁为一批。
每批产品不超过200 t。
6 包装、贮存、运输6.1 食品添加剂硫酸镁应用食品级聚乙烯薄膜袋作内包装，外包装为塑料编织袋。
内袋扎口或热合，外袋应牢固缝合。
![国家食品药品监督管理总局办公厅关于修订硫酸镁注射剂说明书的通知-食药监办药化管[2014]104号](https://img.taocdn.com/s1/m/53eb13dcba4cf7ec4afe04a1b0717fd5360cb2a0.png)
