水质硒的测定新方法确认报告

环境介质中硒的检测方法研究进展环境介质中硒的检测方法研究进展硒是一种重要的微量元素，它在生物体内具有重要的生理和毒理效应。

在环境中，硒的含量和分布对生物体的生长和发育有着重要的影响。

因此，准确、快速、灵敏地检测环境介质中硒的含量成为环境科学研究领域的重要课题。

本文将综述近年来环境介质中硒的检测方法研究进展。

常用的环境介质中硒的检测方法包括光谱法、电化学法、质谱法和分子生物学方法等。

光谱法是一种非常常见的检测方法，包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和紫外-可见吸收光谱法等。

其中，原子吸收光谱法是一种常用的定量分析方法，它可以对环境介质中的硒进行灵敏和准确的测定。

电化学法是一种通过测定硒在电极上的电流或电位变化来确定硒含量的方法，如电化学溶出法、电感耦合等离子体质谱法等。

质谱法是一种非常灵敏的检测方法，如气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等，它可以检测并定量硒的各种有机、无机化合物。

分子生物学方法包括聚合酶链式反应（PCR）和荧光原位杂交（FISH）等，这些方法可以对环境介质中的微生物进行检测和定量。

近年来，随着纳米技术的迅猛发展，一些新型的纳米材料在环境介质中硒的检测中得到了广泛应用。

例如，金纳米颗粒、量子点和纳米多孔材料等都可以提高硒的检测灵敏度和选择性。

同时，一些新型的检测技术也在环境介质中硒的检测中得到了应用。

例如，表面增强拉曼光谱（SERS）是一种可以提高硒的检测灵敏度和准确性的方法。

除了上述常用的硒检测方法外，还有一些新的检测方法被提出和应用于环境介质中硒的检测中。

例如，近年来，基于光学传感器的硒检测方法备受关注。

这些光学传感器可以利用硒和特定的荧光染料之间的相互作用来实现硒的检测和定量。

此外，也有研究人员利用生物分子如酶、抗体等对环境介质中的硒进行高效和灵敏的检测。

总的来说，近年来，在硒污染的环境介质中硒的检测方法研究取得了一定的进展。

然而，目前仍然存在一些问题和挑战。

首先，传统的硒检测方法往往需要昂贵的设备和复杂的操作，限制了其在实际应用中的推广和应用。

原子荧光法测定硒实验报告一、实验目的本实验旨在通过原子荧光法测定硒的含量，掌握原子荧光法的基本原理和操作方法，提高实验操作技能。

二、实验原理原子荧光法是一种利用原子或分子的电子跃迁发射特定波长的荧光来测定元素含量的方法。

在原子荧光法中，样品经过氧化、还原等化学反应后，被转化为气态原子或离子，然后通过电磁辐射激发，使其电子跃迁到高能级，再从高能级跃迁到低能级时，发射出特定波长的荧光，通过荧光强度来测定元素的含量。

硒是一种重要的微量元素，对人体健康有着重要的作用。

在本实验中，我们将利用原子荧光法测定硒的含量。

三、实验步骤1.样品制备将待测样品称取0.5g，加入100ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和5ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解，冷却后加入去离子水至刻度线。

2.仪器调试打开原子荧光分析仪，进行仪器调试。

首先进行灯泡预热，然后进行灯泡调谐，调整荧光强度和背景噪声，使其达到最佳状态。

3.样品测定将样品溶液注入原子荧光分析仪中，进行测定。

测定时，先进行空白测定，然后进行样品测定，每个样品测定3次，取平均值。

4.数据处理根据荧光强度计算出硒的含量，计算公式为：C（Se）=K×I（Se）/I（标准）其中，C（Se）为硒的含量，K为比例系数，I（Se）为样品荧光强度，I（标准）为标准荧光强度。

四、实验结果经过实验测定，得到硒的含量为0.023mg/L。

五、实验分析本实验采用原子荧光法测定硒的含量，该方法具有灵敏度高、准确度高、选择性好等优点，能够快速、准确地测定微量元素的含量。

在实验中，我们通过样品制备、仪器调试、样品测定和数据处理等步骤，成功地测定了硒的含量。

六、实验结论本实验通过原子荧光法测定硒的含量，得到硒的含量为0.023mg/L。

该方法具有灵敏度高、准确度高、选择性好等优点，能够快速、准确地测定微量元素的含量。

本实验的成功实施，不仅提高了我们的实验操作技能，也为今后的科研工作提供了有力的支持。

新项目方法验证能力确认报告（土壤和沉积物硒的测定微波消
解-原子荧光法HJ680-2013）
XXXX有限公司
新项目方法验证能力确认报告
项目名称：土壤和沉积物硒的测定微波消解/原子荧光法
（HJ 680-2013）
项目负责人：
项目审核人：
项目批准人：
批准日期：年月日
HJ 680-2013硒方法验证能力确认报告
土壤和沉积物硒的测定微波消解/原子荧光法
（HJ 745-2015）
方法验证能力确认报告
1. 方法依据及适用范围
本方法依据《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》（HJ 680-2013）。

本方法适用于土壤和沉积物中硒的测定，应随后续标准版本更新而更新。

当取样品量为0.5g 时，本方法测定硒的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。

2.方法原理
样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成硒化氢气体。

在氩氢火焰中形成基态原子，在硒元素灯发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。

3. 主要仪器、设备及试剂
3.1试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验
用水为新制备的蒸馏水。

3.1.1盐酸（HCl），ρ=1.19 g/mL。

3.1.2硝酸（HNO3），ρ=1.42 g/mL。

实验四水体中硒（Ⅳ），硒(Ⅵ)的测定一、实验目的1．学习原子荧光分析仪的操作2．掌握原子荧光法测定水体中硒（Ⅳ），硒(Ⅵ)的原理二、实验原理硒化合物对人体有较强的毒性，其毒性的大小与价态有关。

硒化合物以四价的亚硒酸和亚硒酸盐毒性最大，其次为六价的硒酸和硒酸盐。

因此测定水体中硒的不同价态有着重要的意义。

硒（Ⅳ），硒(Ⅵ)的测定原理：硒在不同酸度下与KBH4反应形成氢化物的行为不同，在2mol/L HCl介质中，硒（IV）被KBH4还原生成H2Se，而硒（VI）在此酸度下不与KBH4反应。

但在以沸水浴加热的6mol/L HCl介质中，硒（VI）能够全部还原成硒（IV）。

由此可在2mol/L HCl介质中直接测定硒（IV），在煮沸的4mol/L HCl介质中测定总硒，再用差减法求得硒（VI）的量。

氢化物发生-原子荧光法测定硒原理：在盐酸和高氯酸溶液中，以硼氢化钾作还原剂，使硒生成硒化氢，以氮气作为载气将生成的硒化氢导入电加热石英管炉中进行原子化。

硒原子受光辐射后被激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时发出荧光。

此时产生的荧光谱线与硒无极放电灯发射谱线产生共振，于波长196.0nm处测定所产生的荧光强度，其荧光强度与试样中硒含量成正比。

硒的标准分析条件：光源：空心阴极灯，灯电流60mA负高压：260～360V炉温：200℃样品消耗量：断续流动法约0.8mL三、仪器和试剂1.无色散原子荧光分折仪2.空心阴极灯3.沸水浴4.硝酸，优级纯5.盐酸，优级纯6.高氯酸，优级纯7.盐酸—高氯酸混合酸液：将300m1浓盐酸加入500m1水中，搅匀，加入50m1浓高氯酸，用水稀释至1L(此溶液作为空白试液用)8.0.8％(g/L)硼氢化钾碱溶液；将4g氢氧化钠溶解于500m1水中，加入8g硼氢化钾，搅拌至溶解完全。

加水至1L，用定性滤纸过滤，滤液贮于塑料瓶中(临用前配制)9.硒标准贮备溶液：准确称取纯度≥99.9％的金属硒0.1000g，溶于少量浓硝酸中，加入高氯酸2ml，于水浴上加热至白烟冒尽以除去硝酸。

自来水厂硒检测标准
自来水厂硒检测的标准可以参考以下几个方面：
1. 国家标准：可以参考《 GB/T 5750-2006 生活饮用水卫生标准》，该标准对于自来水中硒的限量要求为0.01mg/L。

2. 世界卫生组织（WHO）标准：根据WHO关于水质的指南，自来水中硒的安全饮用水指导值为0.01mg/L。

3. 地方标准：根据不同地区的水质标准，自来水中硒的限量要求也会有所不同。

可以查阅当地环保部门或水务公司发布的相关标准。

自来水厂在进行硒检测时，还可以参考相关的方法和技术。

常用的硒检测方法包括原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

这些方法能够准确、快速地测量水样中的硒含量。

海水—硒的测定—二氨基联苯胺分光光度法1FHZDZHS0024 海水硒的测定二氨基联苯胺分光光度法F-HZ-DZ-HS-0024海水—硒的测定—二氨基联苯胺分光光度法1 范围本方法适用于河口水和海水中硒的测定。

检出限：0.4μg/L。

2 原理水样经酸性高锰酸钾消化，硒（V1）用盐酸还原为硒（1V）。

在酸性条件下，硒（1V）与3，3’-二氨基联苯胺四盐酸盐形成黄色络合物，在pH6～8条件下用甲苯萃取，于420nm处测定吸光度。

3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水或等效纯水。

3.1 无水硫酸钠（Na2SO4）：500℃灼烧4h。

3.2 活性炭：20～40目，于300℃下活化4h。

3.3 甲苯（C7H8）：经活性炭吸附，滤纸过滤后使用。

3.4 盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。

3.5 盐酸溶液，0.1mol/L：移取8.3mL盐酸（ρ1.19g/mL）加水稀释至1L。

3.6 氢氧化铵（NH3·H2O），ρ0.90g/mL。

3.7 高锰酸钾溶液，c（KMnO4）=0.1mol/L：称取1.58g高锰酸钾（KMnO4），溶于90mL水中，稀释至100mL。

混匀。

3.8 氢氧化钠溶液，0.1mol/L：称取2g氢氧化钠（NaOH）：溶于水中，稀释至500mL，混匀。

3.9 乙二胺四乙酸二钠溶液（EDTA-2Na），0.2mol/L：称取74gEDTA-2Na（C10H14N2Na2O8·2H2O）溶于水中，并稀释至1L，混匀。

3.10 盐酸羟胺溶液，200g/L：称取20g盐酸羟胺（NH2OH·HCl），溶于水中，并稀释至100mL，混匀。

3.11 3，3’-二氨基联苯胺四盐酸盐溶液（DAB），5g/L：称取0.5gDAB（C12H18Cl4N4·2H2O）加水溶解，若有残渣须过滤。

最后用水稀释至100mL。

当日配制。

注：DAB在空气中和光照下易分解，需避光密封保存。

硒含量的测定方法
嘿，朋友们！今天咱来聊聊硒含量的测定方法。

这可真是个有趣的事儿呢！
你想想看，硒就像个神秘的小精灵，藏在各种东西里面，我们得想办法把它给找出来。

那怎么找呢？这就得靠一些特别的手段啦。

比如说，有一种方法就像是拿着一个超级放大镜，仔细地去观察和分析。

我们把要检测的东西放进去，然后通过一系列的操作和化学反应，让硒这个小精灵现形。

这就好比是在一个大迷宫里找出口，我们得顺着正确的路线，一步一步地去探索。

还有一种方法呢，就像是一个聪明的侦探，通过各种线索和迹象来推断硒的存在。

它会利用一些特殊的仪器和技术，就像侦探的破案工具一样，一点点地揭开硒的神秘面纱。

哎呀，这硒含量的测定可真是不简单啊！就好像是一场刺激的冒险。

我们得小心翼翼地操作，不能有一点马虎，不然就可能错过那个小精灵啦。

你说，如果我们能轻松地掌握这些方法，那该多有意思呀！我们可以知道哪些食物里硒含量高，哪些东西需要特别注意硒的含量。

这就像是我们有了一双神奇的眼睛，能看到别人看不到的东西。

而且哦，这测定硒含量可不是随便玩玩的。

这就跟我们出门要带钥匙一样重要呢！要是不知道硒的含量，那可就麻烦啦。

就好比我们不知道回家的路，那不是要迷路了嘛。

所以啊，大家可得好好了解这些测定方法。

虽然可能会有点复杂，但是一旦掌握了，那可就厉害啦！就像学会了一门绝世武功，能在这个领域里大展身手呢。

总之呢，硒含量的测定方法是非常重要的，我们可不能小瞧它。

大家都行动起来，一起去探索这个神奇的硒世界吧！
原创不易，请尊重原创，谢谢!。

方法验证报告项目名称：水质硒的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硒的测定；方法检出限为 0.4 ug/L，测定下限为 1.6 ug/L。

二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成硒化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。

三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2硒元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。

2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。

2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。

2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。

2.4 硒标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；硒标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备硒储备液；硒标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以硒储备液制备硒中间液；硒标准使用液：ρ（Sb）=10 μg/L，以硒中间液制备硒使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。

3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。

3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。

每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。

量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。

方法验证报告项目名称：水质硒的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硒的测定；方法检出限为 0.4 ug/L，测定下限为 1.6 ug/L。

二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成硒化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。

三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2硒元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。

2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。

2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。

2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。

2.4 硒标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；硒标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备硒储备液；硒标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以硒储备液制备硒中间液；硒标准使用液：ρ（Sb）=10 μg/L，以硒中间液制备硒使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。

3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。

3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。

每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。

量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。

***检测有限公司方法验证报告方法名称：《城镇污水水质标准检验方法》CJ/T 51-2018 总汞、总砷、总硒、总锑的测定原子荧光法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1 目的对实验室选用的《城镇污水水质标准检验方法》（CJ/T 51-2018 总汞、总砷、总硒、总锑的测定原子荧光法）进行验证，以证实实验室能够正确运用这些方法，并能证实该方法适用于预期的用途，在误差的允许范围之内，可在本实验室内运行。

2 方法内容2.1方法原理汞：用硝酸、硫酸、过量的高锰酸钾将样品消解，使汞全部转化为二价汞，多余的高锰酸钾用盐酸羟胺还原，然后用原子荧光光度计进行测定用硼氢化钾将二价汞还原为气态汞，用氩气作为载气将其导入电热适应路中进行原子化，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。

与标准系列比较，求得样品中汞的含量。

砷和锑：用硝酸、硫酸将样品消解，加入硫脲，再用硼氢化钾或硼氢化钠将样品中所含砷还原成砷化氢和锑化氢，由载气（氩气）导入原子化器中进行原子化分解为原子态砷和锑，在特制砷和锑空心阴极灯照射下，被激发下产生原子荧光，其荧光强度与砷和锑的含量成正比。

与标准系列比较，求得样品中砷和锑的含量。

硒：用硝酸、硫酸将样品消解，再用硼氢化钾或硼氢化钠将样品中所含硒还原成硒化氢，由载气（氩气）导入原子化器中进行原子化分解为原子态硒，在特制硒空心阴极灯照射下，被激发下产生原子荧光，其荧光强度与硒的含量成正比。

与标准系列比较，求得样品中硒的含量。

2.2试剂硝酸、盐酸、硫酸、重铬酸钾、氢氧化钾、硼氢化钾等。

3仪器的验证5人员能力验证情况5.1该项目人员配备情况该项目目前配备2名专业技术人员，并通过考核，见表3：5.2 人员培训及考核情况人员已经通过培训并考核合格，详见人员档案。

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：水质全盐量的测定重量法HJ/T 51-1999负责人：审核人：日期：水质全盐量的测定重量法HJ/T 51-1999方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本方法依据是《水质全盐量的测定重量法》（HJ/T 51-1999），本方法能力验证应随标准更新而更新。

本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定，取100.0ml水样测定，检测下限为10mg/L。

2、方法原理水质中的悬浮物是指水样通过孔径0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于105±2℃烘干至恒重的固体物质。

3、主要仪器、设备及试剂3.1试剂3.1.1蒸馏水或同等纯度的水。

3.2仪器3.2.1万分之一天平。

3.2.2全玻璃微孔滤膜过滤器。

3.2.3CN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。

3.2.4吸滤瓶，真空泵。

3.2.5瓷蒸发皿，容积125ml。

4、样品采集及测定4.1样品采集和保存所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。

再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。

在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。

然后，采集具有代表性的水样500mL，盖严瓶塞。

采集的水样应尽快分析测定。

如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。

注℃不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。

4.2样品测定4.2.1蒸发皿恒重将蒸发皿洗净，放在105℃士2℃烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量，反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量的重量差不超过0.5 mg），放入干燥器中备用。

4.2.2水样过滤将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液10~15ml，滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。

4.2.3蒸干移取过滤后水样100.0ml于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。

若水中全盐量大于2000mg/L，可的情减少取样体积，用水稀释至100ml。

4.2.4有机物处理如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失，再置于蒸气浴上蒸干，反复处理数次，直至残渣变白或颜色稳定不变为止。

xxxxxx公司方法验证报告标题：汞原子荧光分光光度法仪器：公司名称头个字母缩写-YQ- 原子荧光分光光度计文件编号：参考方法/标准：HJ 694-2014《水质汞、砷、硒、铋、锑的测定原子荧光法》本次方法验证人员及时间: 2021年0月0日编制：日期：审核：日期：批准：日期：目录1.依据 (1)2.仪器试剂条件参数 (1)2.1仪器参数条件 (1)2.2试剂 (1)2.3光谱条件 (1)3. 原理 (2)4.样品采集、保存和试样制备 (2)5人员确认 (2)6.方法检出限的统计依据 (2)7. 绘制标准曲线 (3)8.最低检出限和测定下限 (3)9.精密度和正确度 (4)10.结论 (5)11.附件 (5)RB/T 214-2017 检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求国市监检测[2018]245号市场监管总局生态环境部关于印发《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》的通知《CNAS-CL01：2018 检测和校准实验室能力认可准则》《GB/T 27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南》《GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》《HJ 168-2020 环境监测分析方法标准制修订技术导则》2.仪器试剂条件参数2.1仪器参数条件，见表1。

表12.2试剂，见表2。

表22.3光谱条件仪器名称：原子荧光分光光度计载气(Ar)流量：ml/min 载液：盐酸还原剂：硼氢化钾经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成汞原子，汞原子受元素汞灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光握度与试液中待测元素含量在一定范围内成正比。

4.样品采集、保存和试样制备4.1样品采集参照HJT 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。

样品保存参照H 493的相关规定进行。

水中硒含量的测定硒是一种强烈的致癌物，因此控制饮用水中的硒含量是很重要的。

天然水中硒的含量极微。

水中硒含量增多，主要源于工业废水污染。

硒化物对人和动物都有毒害作用，饮用含硒的水会引起龋齿，同时硒化物在体内蓄积而引起急、慢性中毒。

临床表现为食欲不振、四肢无力、皮炎、皮肤瘙痒、脱发等。

为什么要化验水中的硒含量?天然水中硒的含量极微。

水中硒含量增多，主要源于工业废水污染。

硒化物对人和动物都有毒害作用，饮用含硒的水会引起龋齿，同时硒化物在体内蓄积而引起急、慢性中毒。

临床表现为食欲不振、四肢无力、皮炎、皮肤瘙痒、脱发等。

硒是一种强烈的致癌物，因此控制饮用水中的硒含量是很重要的。

硒含量(石墨炉原子吸收法)的测定原理是什么?将试样注入石墨炉中，在石墨炉中形成的硒态原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的试样吸光度与标准溶液的吸光度进行比对，即可确定试样中硒的浓度。

水样经O．45μm滤膜过滤，测得的是溶解态硒；不经过滤则测得的是溶解态硒和悬浮态硒的总和，即总硒。

硒含量的测定(石墨炉原子吸收法)是如何进行的?(1)绘制标准眙线①按下表取一组硒标准溶液分别注入一组10mL具塞比色管中，加入O．1mL(1+1)硝酸和O．5mL硝酸镍溶液，用Ⅱ级试剂水稀释至10mL。

中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。

以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。

②按设计要求，开始石墨炉升温等操作，向石墨管中注入空白、工作标准溶液，记录吸光度。

③绘制吸光度一浓度校准曲线。

(2)水样测定①水样采集。

水样用聚乙烯瓶采集。

分析硒总量的水样，采集后立即加浓硝酸酸化至含酸度1％(正常情况下可每1000mL水样加10mL浓硝酸)；分析溶解态硒的水样，采集后立即用O．45μm滤膜过滤，滤液酸化后储于聚乙烯瓶中。

②水样消解。

取混合均匀的水样50～200mL，加5～10mL浓硝酸，在电热板上加热蒸发至1mL 左右，如果试样混浊不清，颜色较深，应再补加2mL浓硝酸，继续消解至水样清澈透明，呈浅色或无色，并蒸发至干。

饮用水中甲基汞、砷、硒的测定随着我国工业的不断发展，我国水质的重金属污染十分的严重，很多对身体有害的重金属残留在饮用水中。

作为生物非必需的有害元素汞就广泛的存在于人们生活的环境中，其毒性的大小随其形态的不同而不同。

水是人们生活中必不可少的物质，所以对于饮用水中汞的测定就显得尤为重要。

基于这种现实情况本文就主要测定了饮用水中甲基汞和其他重金属的含量，并叙述了测定所需的实验仪器和试剂，及水样预处理的方法和过程，同时结合了操作简单、无毒害的固相萃取技术优化了水样中甲基汞的富集条件。

标签：饮用水；甲基汞；固相萃取技术；水样预处理；前言：随着全国环境化学研究技术水平的不断提高，对人们生活中的必须物质的检测越来越得到了重视，饮用水标准的检验也不容忽视。

色谱和元素特效检测器的联用技术在物质元素形态的测定中得到了广泛的应用，在甲基汞元素的测定中也应用到了此项技术。

其高选择性的液相色谱和高灵敏度的荧光光谱的联用是最适合我国国情的前沿技术，本文运用这项技术对饮用水中甲基汞进行测定，其测定结果准确、可靠。

能很好的反应出饮用水中是否存在甲基汞及其他元素以及各个元素的含量。

1.饮用水中甲基汞的测定实验1.1实验所需仪器和试剂形态预处理装置：SA-20、原子荧光光度计：AFS-930、固相萃取装置：BSPE-12[1]。

C18固相萃取小柱：100mg/ml、汞标准溶液、各浓度甲基汞标准溶液、乙基汞标准溶液、乙腈、乙酸铵、二乙基二硫代氨基甲酸钠、超纯水。

1.2 水样预处理实验的第一步是对实验测定所需的水样进行预处理，用50%乙腈将0.1%DDTC活化，并用超净的水冲洗。

并用500ml饮用水的水样进行平衡，用超纯水来淋洗检测的干扰物质，最后用5%乙腈和60mM乙酸铵和10mM半胱氨酸洗脱液2ml洗脱，收集流出液，保存等待检测[2]。

用配比好的4ml 50%乙腈活化c18固相萃取小柱，然后用4ml 0.1DDTC溶液将萃取小柱改性，最后将乙腈、乙氨酸、半胱氨酸以一定的速率洗脱，收集洗脫以后的溶液等待检测。

水中硒的标准检验方法一、实验原理1、硒在水中會被分解成硒酸根和氢硒酸根，因此測定水中总硒的检验方法主要是基于硒的氧化分解的還原法：2、硒可以通過紅外光吸收定量測定，其原理是用紅外光照射，硒吸收能量，由此升华成高能态，有氣體和液體兩種形態，若以七氟碘等硒還原劑，可使高能态硒還原為其他低能态，相同光演算其他高能态，再從底級到高級，使它歸位；3、去除物質中硫和溶解性碳物質的干扰，然后加入碘酸量盤，用碘酸量桿承擔，使硒和碘能完全還原，然后加入硫酸根鐵量桿，待硫酸根鐵全部被還原掉，通過碘的量取出硒的濃度。

4、測定原理是用石墨為極材，兩端以同樣的電壓為極材，將煙測定物品的電解液、硝酸鹽和硫酸鹽順序加入，然后通過極材潤濕層，對硝酸鹽和硫酸鹽與硒進行反應，使硫酸鹽與硫酸鹽反應，生成溶液，然后用滴定法测定溶液中的硒，以量錶刻度計算濃度。

二、試驗器材與條件測定硒急需以下器材及相應的藥品：高精度的分析天平，pipit pipet，1000mL容量的玻璃化量瓶，100ml&&50ml玻璃量瓶，Stabi-solution分析酸性滴定溶液，硼酸，硫酸鋁，硫酸鋇，氮酸，四硝酸鹽，四硫酸鹽，七氟碘，墨點石墨電極，標準硒樣品。

三、試驗方法1、準備4ml樣品，加入20ml石綿攪拌器，加入100ml分析酸性滴定溶液，充分攪拌，再加20ml硝酸鹽及20ml硫酸鹽攪拌均勻；2、用紅外分析仪測定樣品的硒的吸收強度；3、保濕墨點石墨電極，將電極放入滴定溶液中，采用分解法調節電壓，保持電壓恒定，將硝酸鹽與硫酸鹽攪拌均勻，同時將7氟碘溶液滴定加入，直至滴定溶液微黃；4、繼續滴定，直至滴定溶液無色，此時可將標準硒樣品滴定至該濃度，復合樣品硒濃度；5、將滴定溶液飽和滴定后，用容量瓶滴定到50ml，將滴定溶液電位化；6、使用量取器將滴定溶液中的硒的濃度取出，用量錶刻度計算濃度。

四、結果測定結果表明，樣品中的硒含量為XXX mg/L。

水质汞、砷、硒、锑和铋的测定方法确认报告一、方法依据HJ 694-2014 原子荧光法。

二、方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、铋和锑）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。

三、.仪器原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。

元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）。

可调温电热板。

恒温水浴装置：温控精度±1℃。

抽滤装置：0.45μm孔径水系微孔滤膜。

分析天平：精度为0.0001g 。

采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。

实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。

四、.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

硝酸（GR）、盐酸（GR）、高氯酸（GR）；氢氧化钠、硼氢化钠、硫脲、、抗坏血酸、重铬酸钾（GR）；汞、砷、硒、锑、铋标准溶液各1支（100μg/mL）;高纯氩气（≥99%）。

五、分析方法步骤1、样品预处理1.1可滤态汞、砷、硒、铋、锑样品样品采集后尽快用0.45μm滤膜过滤，弃去初始滤液50mL ,用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。

测定汞的样品，如果水样为中性，每升水加5mL盐酸；测定砷、硒、锑、铋时，水样每升加入2mL盐酸。

可保存14d。

1.2汞、砷、硒、铋、锑总量样品除样品采集后不经过滤外，其他的处理方法和保存期同可滤态样品。

2、试样的制备2.1 汞量取5.0 mL混匀后的样品于10mL比色管中，加入1mL盐酸-硝酸溶液，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h ，期间摇动1~2次并开盖放气。

冷却后定容至标线，混匀，待测。

2.2 砷、硒、锑、铋量取50mL 混匀后的样品于150mL锥形瓶中，加入5mL硝酸-高氯酸混合酸溶液，于电热板加热至冒白烟，冷却。