综合化学实验
实验报告
实验名称： 表面活性剂的合成、纯化、表征及在精细化学产品中的应用
姓名： 路 璞 学号： 1011080312
专业： 应用化学 班级： 0803班
同 组 人： 刘慧 刘晓蕾 刘国普
指导教师： 赵永光 张建平 赵 莹
完成时间： 2011.12.01
河北科技师范学院理化学院综合化学实验室
目 录
摘 要 3
1 绪论 4
2 实验原理 4
3 仪器、药品 5
3.1 实验仪器 5
3.2 实验药品 5
4 实验过程 5
4.1 十二烷基硫酸钠的制备 5
4.2 十二烷基硫酸钠的纯化 5
4.3 十二烷基硫酸钠表面张力及CMC的测定 5
4.4 十二烷基硫酸钠在精细化工工业中的应用 6
4.4.1 餐具洗涤剂的工业制备及性能测定 6
4.4.2 牙膏的制备及检验 6
4.4.3 水基涂料的制备及检验 7
5 结果与讨论 7
6 结论 8
参考文献 9
摘 要
十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸醋类表面活性剂的典型代表，具有广泛的用途。本文采用氨基磺酸法制备十二氨基硫酸钠，并对粗产品进行纯化，测定其表面张力。在此基础上研究十二烷基硫酸钠在精细化工中的应用，制备餐具洗涤剂、牙膏和水基涂料，并对其性能进行研究。结论：该方法能够很好的制备出十二烷基硫酸钠，制备出的精细化工产品符合要求。
关键词：氨基磺酸法；十二烷基硫酸钠；餐具洗涤剂；牙膏；水基涂料
1 绪论
具有明显“两亲” 性质的分子，即含有亲油的足够长的(大于10-12个碳原子)烃基，又含有亲水的极性基团(通常是离子化的)。由这一类分子组成的物质称为表面活性剂，如肥皂和各种合成洗涤剂等，表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的，若按离子的类型分类，可分为三大类：①阴离子型表面活性剂，如羧酸盐(肥皂)，烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠)，烷基磺酸盐(十二烷基苯磺酸钠)等；②阳离子型表面活性剂，主要是胺盐，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺；③非离子型表面活性剂，如聚氧乙烯类。
（一）.Kraft点，浊点（昙点）
温度对增溶作用的影响：
• ★ Kraft点：对于离子型表面活性剂，温度增加到某个温度，表面活性剂的溶解度急剧升高，这一温度即Kraft点。
• ★浊点（昙点）：对于非离子型表面活性剂，温度增加到某个温度，表面活性剂的溶解度急剧下降，溶液出现浑浊，这一温度即浊点。
• 表面活性剂的复配：表面活性剂相互间，或与其它化合物配合使用能提高增溶能力，降低用量。
（二）.CMC
★Def：表面活性剂在水中随着浓度增大，表面上聚集的活性剂分子形成定向排列的紧密单分子层，多余的分子在体相内部也三三两两的以憎水基互相靠拢，聚集在一起形成胶束，这开始形成胶束的最低浓度称为临界胶束浓度。
表面活性剂在溶液中开始形成胶束的最低浓度称为临界胶束浓度。
胶束形状：
球状、棒状、层状
★ 胶束的作用：乳化作用；泡沫作用；分散作用；增溶作用；催化作用
润湿：液体和固体表面接触时，原来的固－气界面消失，形成新的固－液界面的现象。是溶液表面张力下降，溶液表面具有吸附现象的结果。
增溶:脂溶性强的物质在与本身性质相似的胶束中，溶解度可明显增大，形成透明溶液，这一作用称为增溶。增溶体系为热力学上稳定的各向同性溶液。
一定浓度的表面活性剂溶液中溶解的被增溶物质的饱和浓度称为：增容量
乳化：互不相溶的两液相，一相液体以液滴状态分散于另一相中，形成非均匀相液体分散体系（称为乳剂），这一作用称为乳化作用。表面活性剂在此又称为乳化剂，它使一相液体以非常微小液滴状态均匀分散于另一相中。
泡沫：使空气进入溶液中，液体薄膜包围着气体形成泡，由于溶液浮力而升到溶液表面，最终逸出液面形成双分子薄膜。是气体分散在液体中的分散体系。
★ 影响CMC的因素：
1）表面活性剂的结构：
主要包括表面活性剂的碳氢链链长（C↑，CMC↓），碳氢链分支数目（分支多，烃链间作
用力↓，CMC↑）、极性基位置（极性基位于烃链中间，CMC↑）、碳氢链中其它取代基（烃链中有极性基团时，CMC↑）、亲水基团（CMC离子> CMC非离子）
第十章 表面活性剂
第一节 概述
一、表面活性剂的概念
一定条件下的任何纯液体都具有表面张力,20℃时，水的表面张力为72.75ｍＮ·ｍ-1。当溶剂中溶入溶质时，溶液的表面张力因溶质的加入而发生变化，水溶液表面张力的大小因溶质不同而改变，如一些无机盐可以使水的表面张力略有增加，一些低级醇则使水的表面张力略有下降，而肥皂和洗衣粉可使水的表面张力显著下降。使液体表面张力降低的性质即为表面活性。表面活性剂是指那些具有很强表面活性、能使液体的表面张力显著下降的物质。此外，作为表面活性剂还应具有增溶、乳化、润湿、去污、杀菌、消泡和起泡等应用性质，这是与一般表面活性物质的重要区别。
二、表面活性剂的结构特征
表面活性剂分子一般由非极性烃链和一个以上的极性基团组成，烃链长度一般在8个碳原子以上，极性基团可以是解离的离子，也可以是不解离的亲水基团。极性基团可以是羧酸及其盐、磺酸及其盐、硫酸酯及其可溶性盐﹑磷酸酯基﹑氨基或胺基及它们的盐，也可以是羟基、酰胺基、醚键﹑羧酸酯基等。如肥皂是脂肪酸类（R-COO-）表面活性剂，其结构中的脂肪酸碳链(R-)为亲油基团，解离的脂肪酸根（COO-）为亲水基团。
三、表面活性剂的吸附性
1．表面活性剂分子在溶液中的正吸附 表面活性剂在水中溶解时，当水中表面活性剂的浓度很低时，表面活性剂分子在水-空气界面产生定向排列，亲水基团朝向水而亲油基团朝向空气。当溶液较稀时，表面活性剂几乎完全集中在表面形成单分子层，溶液表面层的表面活性剂浓度大大高于溶液中的浓度，并将溶液的表面张力降低到纯水表面张力以下。表面活性剂在溶液表面层聚集的现象称为正吸附。正吸附改变了溶液表面的性质，最外层呈现出碳氢链性质，从而表现出较低的表面张力，随之产生较好的润湿性、乳化性、起泡性等。如果表面活性剂浓度越低，而降低表面张力越显著，则表面活性越强，越容易形成正吸附。因此，表面活性剂的表面活性大小，对于其实际应用有着重要的意义。
第４３卷第１期 ２００６年２月 染料与染色 ＤＹＥＳ ＵＦＦＳ ＡＮＤ Ｃ０ＬｏＲ加０Ｎ 、，０Ｉ－４３ ＮＯ．１ Ｆｅｂｒｕａｒｙ ２００６ 研究论文
表面活性剂复配物在提高Ｃ．１．分散蓝７９ 高温分散稳定性中的作用 丁晓燕 何瑾馨 （东华大学化学化工学院教育部纺织科技重点实验室，上海２ ０ ０ ０ ５ １） 摘要：本文采用激光柱度仪Ｌｓ１ ５ ５２ ０测定分散染料ｃ．１，分散蓝７９高温处理后的平均粒径变化以衡量染浴中高 温分散稳定性。实验结果证明：分散荆Ｍ Ｆ和木质素磺酸盐在提高其高温分散稳定性上具有协同作用。阴／ 阴或阴／非离子表面活性剂复配物的使用可以改善ｃ．Ｉ．分散蓝７９高温稳定性，浊点较低的非离子表面活性剂 用量较高，会对提高分散染料的稳定性有负面影响。 关键词：ｃ．Ｊ．分散蓝７９；高温分散稳定性；表面活性荆 中图分类号：ＴＱ６１３．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７２一ｌ１７９（２００６）０１－００５３－３ 分散染料在水中的溶解度很低，染色使用时需要 借助分散剂分散在水中形成胶体分散体系，而胶体分 散体系是热力学不稳定体系。分散染料上染涤纶的 染色过程是一个热过程，所以如何保持分散染料的高 温稳定性成为染色性能的重要参数。分散染料体系 的高温稳定性与很多因素有关系，包括染料的结构和 晶型、分散剂种类和用量、染料颗粒的分布、无机盐、 商品化过程等等 。本文主要研究不同表面活性剂 复配后ｘ，－ｊ－ｃ．Ｉ．分散蓝７９的高温分散稳定性的影响。 Ｃ．Ｉ．分散蓝７９是常用的ｌ一种偶氮分散染料，具有一定 的代表性。 测定分散染料高温分散稳定性的方法有很多，如 滤纸抽滤法、循环染色法、显微镜观测法、萃取法等等 Ｉ３． ・引。分散染料高温处理过程中，染料粒子布朗运动 加快，染料颗粒外层形成的阴离子电荷层遭到破坏， 从而使染料粒子发生聚集，粒径增大。本文根据这一 原理，测定染浴高温处理后染料平均粒径的大小来衡 量染浴中分散染料的高温分散稳定性。 １ 实验 １．１仪器与原材料 主要仪器： 高温高压染色样机（佛山市科伦机电设备有限公 司）；激光粒度仪ＬＳ１３３２０（美国贝克曼库尔特公司）； 染料： Ｃ．Ｉ．分散蓝７９滤饼（浙江联化科技股份有限公司 提供）。 药品： 分散剂ＭＦ（安阳双环助剂厂）；改性木质素磺酸钠 ｃ（安阳双环助剂厂）；烷基聚氧乙烯醚磺酸盐（ＡＥＳ） （浙江皇马集团）；吐温２０（Ｔｗｅｅｎ一２０）（浙江皇马集团）ｔ 乳化－￣ｌＪ６００”（浙江皇马集团）；烷基聚氧乙烯醚（ＡＥＯ ９）（ＢＡＳＦ公司）。乳化剂Ｆ＝Ｌ厂一４０（上海助剂厂）。 １．２实验方法 １．２．１ Ｃ．Ｉ．分散蓝７９研磨 本实验以质量比，分散染料滤饼：分散剂：蒸馏 水：中２ｒａｍ玻璃球珠－二ｌ：２：５：２０进行染料滤饼研磨ｌ８ 小时待用。其中分散剂使用ＭＦ、改性木质素磺酸钠 Ｃ以及ＭＦ与改性木质素磺酸钠Ｃ质量比ｌ：１的混合 物。取样测量研磨后的染料平均粒径。 将三种研磨配方所得染料配制成浓度为０．５ｇ／Ｌ 的染浴，装入染色杯，放入摇摆式红外线高温染色打 样机里高温高压处理６０分钟。工艺曲线如下：
