高分子相对分子量的测定
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高分子物理实验报告粘度法测定高聚物的相对分子量一、实验目的1.掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的基本原理。
2.学习和掌握用乌式粘度计测定高分子溶液粘度的实验技术以及实验数据的处理方法。
3.用乌式粘度计测定聚乙烯醇溶液的特性粘度,并求出聚乙烯醇试样的粘均相对分子质量。
二、实验原理线型高分子溶液的基本特点之一是粘度比较大,并且其粘度值与平均相对分子质量有关,利用这一点可以测定高聚物的平均相对分子质量。
1.特性粘度与高聚物相对分子质量的关系:[]K Mαη=η式中Mη为高聚物的粘均相对分子质量:K、α为经验常数,它们的值与高聚物-溶剂体系及温度有关,与高聚物相对分子质量的范围也有一定的关系。
2.粘度测定:对于高分子溶液的粘度测定,以毛细管粘度计最为方便。
液体在毛细管中因自身重力作用而向下流动时的关系式为:488hgR t mV LV Ltπρρηπ=-BAt tηρ=-第二项代表重力的一部分转化成了流出液体的动能,称为"动能修正项"。
00r B At t BAt t ρηρ-=-式中,ρo 、t 0分别表示纯溶剂的密度和流出时间。
当毛细管太粗,使溶剂流出时间小于l00s,或者溶剂的比密粘度(η/ρ)太小时,必须考虑动能修正项。
因为所测高分子溶液的浓度通常很稀(c<0.01g/mL),溶液的密度与溶剂的密度近似相等(ρ≈ρo ),所以可以简化为:r tt η=3. "一点法"求特性粘度。
对于一般的线型柔性高分子-良溶剂体系,''0.30.4,12k k β≈+≈联立式可得到一个"一点法"计算特性粘度的公式:[]η≈ 而对于一些支化或刚性高分子-溶剂体系,'k β+偏离12较大,此时可令'k γ=,并假设与相对分子质量无关,可推得另一个"一点法"计算特性粘度的公式:[]()ln 1sp rcηγηηγ+=+在某一温度下,先用稀释法确定了γ值之后,就可通过式子用"一点法"计算相对分子质量。
分子量测定简介分子量(molecular weight)是指化合物中所有原子的相对质量总和。
分子量的测定是化学实验中常见的基本实验之一。
确定分子量可以帮助化学家了解化合物的结构和性质,从而更好地研究和应用化学物质。
在本文档中,我将介绍几种常用的方法来测定分子量。
1. 水蒸气密度法水蒸气密度法是一种常用且简便的测定分子量的方法。
该方法基于气体混合物在一定条件下的分子量比例关系。
通过测量气体混合物和纯净水蒸气的密度,可以计算出气体的分子量。
具体操作步骤如下:1.准备一个空气密度标准装置,该装置包括一个准确测量体积的玻璃管和一个可以控制温度和压力的装置。
2.将待测气体通过减压装置注入标准装置中,同时将水蒸气注入玻璃管。
待混合物达到平衡后,记录下温度和压力。
3.测量混合物的总体积,并记录下来。
4.根据实验参数计算气体的分子量。
2. 比色法比色法是通过测量溶液吸收特定波长的光的强度来确定溶液中物质的浓度,从而计算出分子量。
该方法适用于色谱法、光谱法、红外法等多种分析方法。
具体操作步骤如下:1.选取一款适用于目标溶液的比色计,调整仪器参数并进行校准。
2.将待测溶液转移到比色计中,使用已知浓度的溶液进行参比。
3.调整比色计的检测波长为目标物质的吸收峰波长。
4.测量目标溶液和参比溶液的吸光度,并计算出溶液的浓度。
5.根据溶液的浓度和溶质的摩尔浓度关系,计算出分子量。
3. 粘度法粘度法是一种利用溶液的粘度来测定溶质分子量的方法。
该方法适用于高分子化合物或具有高浓度的分子溶液。
具体操作步骤如下:1.准备一个稳定的粘度计和测量装置。
2.将待测溶液放入粘度计中,注意保持稳定和恒定的温度。
3.测量溶液的粘度,并记录下温度和压力。
4.对已知浓度的相似溶液进行对比测量,计算出待测溶液的相对粘度。
5.根据分子量与溶液相对粘度的关系,计算出分子量。
4. 凝胶渗透色谱法凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography, GPC)是一种常用于高分子化合物分子量测定的方法。
粘度法测定高聚物分子量实验报告篇一:粘度法测定高聚物的相对分子质量实验报告课程名称:大学化学实验P 指导老师:成绩:__________________ 实验名称:黏度法测定高聚物的相对分子质量实验类型:一、实验目的和要求(必填)二、实验内容和原理(必填)三、实验材料与试剂(必填)四、实验器材与仪器(必填)五、操作方法和实验步骤(必填)六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析(必填)八、讨论、心得一、实验目的1、掌握用乌氏黏度计测定聚合物溶液黏度的原理和方法。
2、测定聚合物聚乙二醇的黏均相对分子质量。
二、实验原理聚合物溶液的特点是黏度特别大,原因在于其分子链长度远大于溶剂分子,加上溶剂化作用,使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。
黏性液体在流动过程中,必须克服内摩擦阻力而做功。
黏性液体在流动过程中所受阻力的大小可用黏度系数(简称黏度)来表示(kg·m-1·s-1)。
纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力,记作η0,聚合物溶液的黏度η则是聚合物分子间的内摩擦、聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。
在相同温度下,通常η>η0,相对于溶剂,溶液黏度增加的分数称为增比黏度,记作ηsp,即ηsp=(η-η0)/η0 溶液黏度与纯溶剂黏度的比值称作相对黏度,记作ηr,即ηr=η/η0ηr反映的也是溶液的黏度行为;而ηsp则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应,仅反映了聚合物分子与溶剂分子间和聚合物分子间的内摩擦效应。
聚合物溶液的增比黏度ηsp往往随质量浓度C的增加而增加。
为了便于比较,将单位浓度下所显示的增比黏度ηsp /C称为比浓黏度,而1nηr/C则称为比浓黏度。
当溶液无限稀释时,聚合物分子彼此相隔甚远,它们的相互作用可忽略,此时有关系式limc?0spclimrcc?0[η]称为特性黏度,它反映的是无限稀释溶液中聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦,其值取决于溶剂的性质及聚合物分子的大小和形态。
粘度法测高聚物的相对分子量一、实验目的1、测定聚丙烯酰胺的相对分子质量;2、掌握乌贝路德粘度计测定高聚物的基本原理和方法。
二、基本原理高聚物稀溶液的粘度,主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。
其中因溶剂分子之间的内摩擦表现出来的粘度叫纯溶剂粘度,记作η0;此外还有高聚物分子相互之间的内摩擦,以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦。
三者只和表现为溶液的粘度η。
在统一温度下,一般来说η﹥η0。
相对于溶剂,其溶液的粘度增加的分数,称为增比粘度,记作ηsp ,即00sp ηηηη-=而溶液的粘度与纯溶剂粘度的比值成为相对粘度,记作ηr ,ηr 也是整个溶液的粘度行为,ηsp 则意味着已扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。
二者关系为sp r 011ηηηη=-=- 对于高分子溶液,增比粘度ηsp 往往随溶液的浓度c 增加而增加。
为了便于比较,将单位浓度下所显示出的增比粘度,即ηsp /c 称为比浓黏度;而㏑ηr /c 称为比浓对数粘度。
ηsp 和ηr 都是物因次的量。
为了进一步消除高聚物分子间的内摩擦效应,必须将溶液浓度无限稀释,使得每个高聚物分子彼此相隔极远,其相互干扰可以忽略不计。
这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。
这一粘度的极限值即为[]0limspc cηη→=[η]被称为特性粘度,其值与浓度无关。
实验证明,当聚合物、溶剂和温度确定以后,[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M 有关,它们之间的半经验公式可以用Mark Houwink 方程式表示:[]K M αη=式中K 为比例常数,α是与分子形状有关的经验常数。
它们都与温度、聚合物和溶剂性质有关,在一定的相对分子质量范围内与相对分子质量无关。
本实验采用方便快捷的乌贝路德粘度计对溶液粘度进行测定。
根据所得数据,采用外推法以得出溶液粘度。
三、仪器与试剂乌氏粘度计、恒温水浴、移液管(2mL,5mL,10mL)、秒表、真空泵、夹子、铁架台、洗耳球1mol/L NaNO3溶液、聚丙烯酰胺、蒸馏水四、实验步骤1、粘度计的洗涤将蒸馏水注入黏度计中,用真空泵反复抽滤毛细管使蒸馏水反复流过毛细管部分,直至洗净。
一、实验目的1、掌握用粘度法测定高分子化合物相对分子量的原理。
2、用乌氏粘度计测定聚乙烯醇溶液的特性粘度,计算其粘均相对分子量。
二、实验原理高分子化合物相对分子量对于高分子化合物溶液的性能影响很大,是个重要的基本参数。
一般高分子化合物是相对分子量大小不同的大分子的混合物,相对分子量常在103~107之间,所以通常所测高分子化合物相对分子量是平均相对分子量。
测定高分子化合物相对分子量的方法很多,不同方法所测得的平均相对分子量有所不同。
粘度法是常用的测定相对分子量的方法之一,粘度法测得的平均相对分子量称为粘均相对分子量。
高分子化合物溶液的粘度比一般较纯溶剂的粘度大得多,其粘度增加的分数称为增比粘度,其定义为:式中,称为相对粘度。
增比粘度随粘液中高分子化合物的浓度c增加而增加。
为了便于比较,定义单位浓度的增比粘度/c为比浓粘度,它随溶液浓度c改变而改变。
当浓度c趋于零时,比浓粘度的极限值为[],[]称为特性粘度,即:式中溶液浓度c习惯上取质量浓度(单位为或)。
特性粘度[η]可以作为高分子化合物的平均相对分子量的度量。
根据实验结果证明,任意浓度下比浓粘度与浓度的关系可以用经验公式表示如下:因此,利用/c对c作图,用外推法可求出[η]。
当c趋近于0时,(ln)/ c的极限值也等于[η],可以证明如下:当溶液浓度c很小时,忽略高次项,则得:当溶液浓度较小时,(ln)/c对c作图,也得一条直线,其截距也等于[η],见图S3-1。
[η]单位和数值,随溶液浓度的表示法不同而异,[η]的单位为浓度单位的倒数。
在一定温度和溶剂条件下,特性粘度[]与高聚物的相对分子质量M间关系通常用下列经验方程式表达:式中K和α 是与温度、溶剂及高聚物本性有关的常数。
通常对于每种高聚物溶液,要用已知平均相对分子量的高聚物求得K、α值。
然后,用此K、α值及同种待测高聚物溶液的特性粘度实验值,可求得此待测高聚物的粘均相对分子量。
在确定K、α值时,已知的平均相对分子量是用其他方法测得的。
高分子的相对分子质量1. 介绍高分子是由许多重复单元组成的大分子化合物。
在化学领域中,一个重要的概念是相对分子质量,也称为分子量。
它提供了一个评估分子大小的指标。
相对分子质量在高分子化学中同样适用。
在本文中,我们将深入探讨高分子的相对分子质量及其计算方法。
2. 相对分子质量的定义相对分子质量是指分子中所有原子的相对质量总和。
对于高分子来说,它表示了高分子链中所有单元的质量总和。
相对分子质量通常用字母M表示。
3. 高分子相对分子质量的计算方法高分子的相对分子质量可以通过以下公式计算:M = m/n其中,M是相对分子质量,m是高分子的质量,n是高分子中重复单元的个数。
该公式的推导基于一个假设:每个重复单元具有相同的质量。
4. 高分子链中的重复单元在高分子中,重复单元是指形成高分子链的基本单元。
不同类型的高分子具有不同的重复单元。
例如聚乙烯的重复单元是乙烯分子,聚苯乙烯的重复单元是苯乙烯分子。
5. 高分子的相对分子质量与分子量在化学中,相对分子质量和分子量是相互关联的。
分子量是相对分子质量的质量单位表示。
在国际单位制中,分子量用单位g/mol表示。
6. 相对分子质量的应用相对分子质量在高分子化学中有着广泛的应用。
例如: - 确定高分子化合物的结构和性质 - 评估高分子材料的性能和性质 - 在高分子反应过程中计算摩尔比和配比7. 相对分子质量和分子量的测定方法确定高分子相对分子质量和分子量的方法有多种。
以下是几种常用的测定方法: 1. 聚合度测定:通过测定高分子链中重复单元的数量来计算相对分子质量。
2. 凝胶渗透色谱:通过高效液相色谱技术测定高分子的分子量分布。
3. 溶液黏度法:根据高分子在溶液中的流动性质来计算相对分子质量。
8. 高分子相对分子质量的影响因素高分子的相对分子质量受到许多因素的影响,包括: - 聚合度:高分子链中重复单元的数量。
- 分子结构:不同的分子结构会导致不同的分子质量。
- 聚合反应条件:聚合反应的温度、催化剂等条件也会影响相对分子质量。
物理化学实验班级:姓名:学号:兰州交通大学实验一.电泳一、目的要求1. 学会制备Fe(OH)3溶胶;2. 观察胶体的电泳现象,了解宏观电泳法测ζ电势的技术;3. 掌握测定胶粒的运动速度和电荷符号的方法。
二、实验原理胶体溶液(溶胶)是分散相线度为1nm-100nm(1nm=10-9m)的高分散多相体系。
在胶体的分散体系中,由于胶粒本身电离,或胶粒向分散介质选择地吸附一定量的离子,以及胶粒与分散质之间相互摩擦生电,使得几乎所有的胶体颗粒都带一定量的电荷。
由于整个胶体分散系统呈电中性,因而在胶粒四周的分散介质中,必定具有电量相同而符号相反的对应离子存在。
因此胶粒表面和介质间就形成一定的电势差。
紧密层与扩散层间交界处称为滑移面(或stern面),显然称为溶剂化层,它与胶粒一起运动,由溶剂化层界面到均匀液相内部的那一微观段为滑动面,从滑动面到本体间存在的电势差叫做ζ电势。
ζ电势越大,胶体体系越稳定,因此ζ电势大小是衡量胶体稳定性的重要参数。
图14-1 Fe(OH)3溶胶示意图ζ电势的大小与胶粒的大小、浓度、介质的性质、pH值及温度等因素有关,是表征胶粒特性的重要物理量之一,在研究胶体性质及实际应用中起着重要的作用。
在外加电场的作用下,荷电胶粒与分散介质间会发生相对运动,胶粒向正极或负极(视胶粒所带电荷为负或正电而定)移动的现象,称为电泳。
同一胶粒在同一电场中的移动速度与ζ电势的大小有关,所以ζ电势也称为流动电势或电动电势。
测定ζ电势,对解决胶体体系的稳定性具有很大的意义。
在一般溶胶中,ζ电势数值愈小,则其稳定性亦愈差,此时可观察到聚沉的现象。
因此,无论是制备胶体或者是破坏胶体,都需要了解所研究胶体的ζ电势。
原则上,任何一种胶体的电动现象(如电渗、电泳、流动电势、沉降电势)都可用来测定ζ电势,但最方便的则是用电泳现象来进行测定。
电泳法又分为两类,即宏观法和微观法。
宏观法原理是观察溶胶与另一不含胶粒的导电液体的界面在电场中的移动速度。
测定高分子化合物相对分子质量的方法
高分子化合物的相对分子质量是其最基本的物理化学性质之一,对于研究其结构与性能具有重要意义。
常用的测定方法包括端基分析法、沸点升高法、冰点降低法、蒸汽压下降法、渗透压法、光散射法和超离心沉降法等。
其中,端基分析法是最常用的一种方法,通过测定高分子化合物中末端官能团的含量来确定其相对分子质量。
该方法操作简单、准确度高,适用于各种类型的高分子化合物。
沸点升高法是通过测定溶液的沸点变化来计算溶质分子量的。
该方法适用于不挥发性物质,如聚合物。
但是,由于溶液中的其他因素也可能影响沸点,因此需要在实验过程中进行校正。
冰点降低法则是通过测量溶液的冰点下降来计算溶质分子量的。
该方法适用于水溶性聚合物,但同样需要对实验结果进行校正。
蒸汽压下降法是通过测量溶液的蒸汽压来计算溶质分子量的。
该方法适用于揮发性物质,如低聚物和单体。
但是,由于溶液中的其他因素也可能影响蒸汽压,因此需要在实验过程中进行校正。
渗透压法则是通过测量溶液的渗透压来计算溶质分子量的。
该方
法适用于水溶性聚合物,但同样需要对实验结果进行校正。
高分子分子量的主要测定方法凝胶渗透色谱法(GPC)是目前最常用的测定高分子分子量的方法之一、该方法通过溶液在固定温度下通过分子量递增的多孔型固定相上进行分离,然后测定溶液通过时间和多孔固定相间时间之比,从而计算出分子量。
该方法适用于多种高聚物,不受化学结构和溶剂的影响,具有精密度高、准确度好的特点。
流变法是通过测定高聚物在应力或应变下的变形特性来间接测定分子量。
根据流变曲线的形状和参数,可以计算出高聚物的分子量。
常用的流变方法有旋转流变法、振动流变法和剪切流变法等。
流变法可以对高聚物的流变性质进行全面的研究,但在测定分子量时,需要进行一定程度的假设和简化。
光散射法是通过测量光散射的强度和角度来计算高聚物的分子量。
高分子分子量越大,其颗粒的大小也越大,因此散射光的强度也越大。
通过测量散射光的强度和角度,可以得到高聚物的分子量分布。
光散射法不需要特殊的样品处理,适用于固态和溶液态样品,但需要较昂贵的设备和较复杂的分析计算方法。
核磁共振法(NMR)是通过测量高聚物中的特殊核的共振峰来计算分子量。
NMR可以提供高分辨率的谱图和详细的结构信息,对于一些特殊结构的高聚物尤为适用。
但由于测定时间长、灵敏度低等限制,目前核磁共振法在测定高分子分子量方面的应用较少。
除了这些主要的测定方法外,还有一些其他的方法可以用来测定高分子分子量,比如粘度法、沉降法、电泳法等。
这些方法各有特点,选择合适的测定方法取决于样品的性质、测量的目的和仪器设备的可用性等因素。
总之,高分子分子量的测定方法各有特点和适用范围,需要结合具体情况选择合适的方法进行测定。
随着科学技术的发展和仪器设备的改进,高分子分子量测定方法也将越来越精确和方便。
高分子材料相对分子量
高分子材料的相对分子量是该材料重要特性之一,它决定了该材料的性能特征。
高分子材
料是指分子量超过一定值(一般超过一千以上)由若干种存在机械界面、相互作用构成的
聚集体。
由于它的大分子量,它具有良好的力学强度、耐温性、耐热性和耐腐蚀性等优良
性能,因此,广泛应用于工业、医药、军事等领域。
高分子材料的相对分子量可以用超临界气体体积测定,也可以用固定容积抗拉伸测定法进
行测定。
在实际实验中,测量工具和技术也是很重要的,可以更好地反映实际加工性能,
确定材料所需的处理特性,保证材料的应用效果。
高分子材料的相对分子量不仅反映它的物理性质,同时也反映了它的化学性质。
也就是在
一定分子量范围内,材料的结构和物理性能会发生很大的变化,从而导致其性能发生变化。
如果分子量超过一定范围,材料的结构会发生明显变化,从而会出现不同程度的结晶错位现象,影响材料本身的强度和稳定性,发挥不同的特性。
从以上可以看出,高分子材料的相对分子量极其重要。
只有掌握高分子材料的相对分子量,才能使它发挥最优性能,满足更多的应用要求,保证材料的质量和性能。
因此,在新材料
的研究、开发和应用中,高分子材料的相对分子量的控制是非常必要的。
高分子材料的分子量测定及其应用分析高分子材料是目前市场中应用最为广泛的材料之一,它具有许多优秀的物理、化学和机械特性。
但是,高分子材料具有复杂的分子结构和链长分布,这使得对高分子材料进行测量和分析变得困难和复杂。
分子量是一种重要的高分子材料特性参数,它对材料的性能有着决定性的影响。
因此,准确地测量高分子材料的分子量对于深入研究其性能和应用具有重要意义。
本文将对高分子材料分子量的测定方法及其应用进行分析。
一、高分子材料的分子量测定方法高分子材料的分子量是指分子链的长度,是其物理、化学和机械特性的决定因素。
高分子材料的分子量分为三类:数平均分子量、重平均分子量和粘度平均分子量。
同时,测量分子量的方法也因物料性质的不同、测定的目的和精度的要求不同而相应地有所不同。
主要的测量方法有以下几种:1、凝胶渗透色谱法(GPC)凝胶渗透色谱法是一种广泛用于对高分子材料的分子量和分子量分布进行测定的方法。
通过分子在各样品中的分布区由大到小,进行流经空气部分、多孔填料部分、凝胶部分以及再流经空气部分的分离。
根据分离的结果,通过对流过时间T或峰值面积的测量来计算出不同分子量级别的分子量分布。
此方法对于精确测量高分子材料的分子量分布和平均分子量具有优良的特性。
2、运动粘度法运动粘度法是通过分析流体的运动学性质来测定材料的分子量的方法。
根据牛顿法则:流体的粘度随着分子量的增加而增加,通过分析材料的运动粘度与聚合物浓度之间的关系,可以测定材料的分子量。
此方法虽然比GPC测量时间短,但非常灵敏且容易产生误差,所以需要小心地执行。
3、光散射法光散射法也是一种常用的高分子材料分子量测定技术,通过光路被颗粒所散射的角度及频率进行计算,从而获得所需的分析数据。
光散射法可以精确计算出高分子材料的分子量,同时具有广谱性和抗溶剂的特点,可用于分子量分布广且分子量范围大的高分子材料。
4、马尔科夫铁力特(MALDI-TOF)法MALDI-TOF法是一种非常新颖原理分析方法,通常使用的是飞行时间二极管(TOF)探测器进行检测。
分子量是指分子的质量,通常以摩尔质量或者分子量单位表示。
在化学和材料科学中,分子量是一种重要的物理性质,它能够影响物质的热力学、动力学以及物理性质。
分子量可以分为相对分子量、平均分子量和分子质量分布三种类型,而分子量的测定也是化学实验与研究中的一个重要方面。
1. 相对分子量相对分子量是指分子的相对质量,通常以摩尔质量(Molar Mass)表示,单位为g/mol。
摩尔质量等于物质的质量与物质的物质的摩尔数之比。
相对分子量的计算需要根据化学式中各个原子的相对原子质量以及其在分子中的个数来确定。
在化学反应中,相对分子量是计算摩尔的基础,也是计算摩尔比等一系列重要化学量的基础。
2. 平均分子量平均分子量是指一个含有多个不同分子量组分的物质的平均分子量。
在聚合物材料中,平均分子量通常分为数平均分子量(Mn)、权平均分子量(Mw)以及PDI值(PDI,Polydispersity Index)。
2.1 数平均分子量(Mn)数平均分子量是指通过统计平均的方法确定的平均分子量。
数平均分子量可以通过测定分子量分布曲线的面积或者体积来计算得到。
数平均分子量的计算方式为每个分子量与其分布函数值的乘积之和再除以所有分布函数值的和。
2.2 权平均分子量(Mw)权平均分子量是指通过物质的质量分布来确定的平均分子量。
权平均分子量的计算方式为每个分子量的平方与其分布函数值的乘积之和再除以所有分布函数值的和的平方根。
2.3 PDI值PDI值是聚合物材料中用于描述分子量分布宽窄程度的参数。
PDI值的计算方式为权平均分子量与数平均分子量的比值,PDI值越小表明分子量分布越集中,PDI越大则表示分子量分布越广泛。
PDI值的大小对于聚合物材料的性能和应用具有重要影响。
3. 分子量的测定分子量的测定方法有许多种,常见的包括凝胶渗透色谱法(GPC)、质谱法、光散射法等。
在实际应用中,根据测定的目的和物质特性选择合适的测定方法非常重要。
总结:分子量是化学材料科学中的一个重要性质,对于材料的性能和应用具有重要影响。
高聚物相对分子量测定方法高聚物的分子量及分子量分布,是研究聚合物及高分子材料性能的最基本数据之一。
它涉及到高分子材料及其制品的力学性能,高聚物的流变性质,聚合物加工性能和加工条件的选择。
是在高分子化学、高分子物理领域对具体聚合反应,具体聚合物的结构研究所需的基本数据之一。
科标分析实验室科研团队集成多名资深行业专家,拥有博士、硕士等高学历人才数名,提供专业分子量测定服务,为客户提供检测数据,检测方法,检测图谱等论文需要的资料。
(1)端基分析法(end-group analysis,简称EA)如果线形高分子的化学结构明确而且链端带有可以用化学方法(如滴定)或物理方法(如放射性同位素测定)分析的基团,那么测定一定重量高聚物中端基的数目,即可用下式求得试样的数均相对分子质量。
式中:m-试样质量;Z-每条链上待测端基的数目;n-被测端基的摩尔数。
如果用其他方法测得,反过来可求出Z,对于支化高分子,支链数目应为Z-1。
(2)沸点升高和冰点降低法(boiling-point elevation,freezing-point depression)利用稀溶液的依数性测定溶质相对分子质量的方法是经典的物理化学方法。
对于高分子稀溶液,只有在无限稀的情况下才符合理想溶液的规律,因而必须在多个浓度下测ΔT b(沸点升高值)或ΔT f(冰点下降值),然后以ΔT/C对C作图,外推到c->0时的值来计算相对分子质量。
式中:A2称第二维里系数。
(3)膜渗透压法(osmometry,简称OS)当高分子溶液与纯溶剂倍半透膜隔开时,由于膜两边的化学位不等,发生了纯溶剂向高分子溶液的渗透。
当渗透达到平衡时,纯溶剂的化学位应与溶液中溶剂的化学位相等,即或由Floy-Huggins理论,从Δμ1的表达式可以得到由于C2项很小,可忽略,式中:χ)A2表征了高分子与溶剂相互作用程度的大小。
对于良溶剂,χ1;对于θ溶剂,χ1;对于非溶剂,χ1因而测定高分子溶液的渗透压π后,不仅可得到,还可得到A2、χ1、Δμ1等。
高分子化合物相对分子质量高分子化合物是一类相对分子质量较大的化合物,由许多重复单元组成的聚合物。
这些化合物通常由碳、氢、氧、氮等元素组成,其相对分子质量可以达到数千甚至数百万。
高分子化合物广泛应用于各个领域,如塑料、纤维、橡胶、涂料等,对人们的生活和工作产生了深远影响。
高分子化合物的相对分子质量决定了其物理和化学性质。
一般来说,相对分子质量越大,高分子化合物的性质越复杂。
高分子化合物的相对分子质量可以通过化学实验或计算得到。
在实验中,可以通过测定高分子化合物的体积、密度等参数,然后利用摩尔质量和摩尔体积的关系计算得到相对分子质量。
而在计算中,可以根据高分子化合物的化学结构和组成,利用化学方程式和元素周期表上的相对原子质量计算得到相对分子质量。
高分子化合物的相对分子质量对其性能和用途有重要影响。
相对分子质量较小的高分子化合物通常具有较低的熔点和沸点,而且易溶于一些常用溶剂。
相对分子质量较大的高分子化合物通常具有较高的熔点和沸点,而且溶解度较低。
此外,高分子化合物的相对分子质量还会影响其力学性能、热学性能、电学性能等。
相对分子质量较大的高分子化合物通常具有较高的强度和硬度,而且耐磨性和耐化学腐蚀性能也较好。
高分子化合物的相对分子质量还与其制备方法和工艺参数有关。
在高分子化合物的合成过程中,单体的摩尔比例、反应温度、反应时间等都会对相对分子质量产生影响。
一般来说,反应温度越高,反应时间越长,相对分子质量越大。
此外,不同的合成方法和工艺参数也会对高分子化合物的结构和性能产生影响。
在应用中,高分子化合物的相对分子质量也是一个重要参数。
相对分子质量较大的高分子化合物通常具有较高的粘度,对应用中的加工性能和润滑性能有一定影响。
此外,相对分子质量较大的高分子化合物还可以用于制备高性能材料,如高强度纤维、高耐磨涂料等。
高分子化合物的相对分子质量是其重要的物理和化学参数之一,决定了其性质和用途。
通过合理选择合成方法和工艺参数,可以控制高分子化合物的相对分子质量,从而获得具有特定性能和用途的高分子材料。
高分子材料分子量高分子材料分子量是指高分子材料中分子的平均质量。
高分子材料是由长链分子组成的材料,其中的分子量可以从几万到几百万不等。
高分子材料的分子量对其性能和用途有着重要的影响。
高分子材料分子量的测定方法有多种,常用的包括凝胶渗透色谱法(GPC)和质谱法。
凝胶渗透色谱法是一种常见的分子量测定方法,通过溶液中分子在凝胶柱中的渗透行为来测定分子量分布。
质谱法则是通过测量高分子材料中的分子离子来确定其分子量。
高分子材料的分子量对其性能和应用有着重要的影响。
一般来说,高分子材料的分子量越大,其力学性能、热稳定性和化学稳定性越好。
较高的分子量可以使高分子材料具有较高的拉伸强度、抗断裂能力和耐磨性。
此外,高分子材料的分子量还可以影响其熔融流动性、溶解性和加工性能。
分子量越大,高分子材料的熔融温度和熔融粘度一般越高,溶解性和加工性能也相对较差。
高分子材料的分子量还对其应用领域有着重要的影响。
低分子量的高分子材料通常用于涂料、胶粘剂和填料等领域,而高分子量的高分子材料则多用于塑料、纤维和橡胶等领域。
高分子材料的分子量还可以影响其热塑性和热固性。
分子量较低的高分子材料通常是热塑性的,可以通过加热软化和成型;而分子量较高的高分子材料则多是热固性的,加热后会发生交联反应而固化。
高分子材料分子量的控制对于材料的制备和性能优化至关重要。
在高分子材料的合成过程中,可以通过调节反应条件、催化剂选择和单体配比等手段来控制分子量。
此外,还可以通过分子量分布的控制来调整高分子材料的性能。
分子量分布是指高分子材料中分子量的分布情况,可以分为窄分子量分布和宽分子量分布。
窄分子量分布的高分子材料通常具有相对均一的性能,而宽分子量分布的高分子材料则具有更广泛的应用领域。
高分子材料的分子量是决定其性能和用途的关键因素之一。
通过合适的测定方法和控制手段,可以实现对高分子材料分子量的精确测定和调控,从而优化材料的性能和应用。
高分子材料的分子量研究是高分子化学和材料科学领域的重要课题,对于推动材料科学的发展和应用具有重要意义。
粘度法测定大分子化合物的分子量并探究其影响因素一、实验目的1.测定聚乙烯醇的粘均相对分子量并掌握其原理。
2.掌握三管粘度计(乌氏粘度计)测定高聚物溶液粘度的原理和方法。
3.熟悉恒温水槽的装置和控温原理。
4.通过对改变的倾斜角度,探究Ubbelohde 粘度计的不同倾斜角度对测定结果的影响,并得出结论。
二、实验原理本次实验采用粘度法测定大分子化合物的分子量,与其他方法相比较,粘度法设备简单,操作方便,并有很好的实验精度,是常用的方法之一。
大分子化合物溶液的特点是粘度特别大,原因在于其分子链长度远大于溶剂分子,加上溶剂化作用,使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。
粘性液体在流动过程中,必须克服内摩擦阻力而做功。
粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数η(简称粘度)来表示(kg·m -1·s -1)。
大分子化合物的稀溶液的粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。
纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力,记作η0,高聚物溶液的粘度则是高聚物分子间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。
在相同温度下,通常η>η0,相对于溶剂,溶液粘度增加的分数称为增比粘度,记作ηsp ,即(1)而溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度,记作ηr ,即(2)ηr 反映的也是溶液的粘度行为,而ηsp 则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应,仅反映了高聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦效应。
高聚物溶液的增比粘度ηsp 往往随质量浓度c 的增加而增加。
为了便于比较,将单位浓度下所显示的增比粘度ηsp /c 称为比浓粘度,而lnηr /c 则称为比浓对数粘度。
当溶液无限稀释时,高聚物分子彼此相隔甚远,它们的相互作用可以忽略,此时有关系式(3)[η]称为特性粘度,它反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦,其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态。
由于ηr 和ηsp均是无因次量,所以他们的单位是浓度c单位的倒数。
高分子分子量的主要测定方法
用途
高聚物的分子量及分子量分布,是研究聚合物及高分子材料性能的最基本数据之一。
它涉及到高分子材料及其制品的力学性能,高聚物的流变性质,聚合物加工性能和加工条件的选择。
也是在高分子化学、高分子物理领域对具体聚合反应,具体聚合物的结构研究所需的基本数据之一。
表征方法及原理
1.粘度法测相对分子量(粘均分子量Mη)
用乌式粘度计,测高分子稀释溶液的特性粘数[η],根据Mark-Houwink公式[η]=kMα,从文献或有关手册查出k、α值,计算出高分子的分子量。
其中,k、α值因所用溶剂的不同及实验温度的不同而具有不同数值。
2.小角激光光散射法测重均分子量(Mw)
当入射光电磁波通过介质时,使介质中的小粒子(如高分子)中的电子产生强迫振动,从而产生二次波源向各方向发射与振荡电场(入射光电磁波)同样频率的散射光波。
这种散射波的强弱和小粒子(高分子)中的偶极子数量相关,即和该高分子的质量或摩尔质量有关。
根据上述原理,使用激光光散射仪对高分子稀溶液测定和入射光呈小角度(2℃-7℃)时的散射光强度,从而计算出稀溶液中高分子的绝对重均分子量(MW)值。
采用动态光散射的测定可以测定粒子(高分子)的流体力学半径的分布,进而计算得到高分子分子量的分布曲线。
3.体积排除色谱法(SES)(也称凝胶渗透色谱法(GPC))
当高分子溶液通过填充有特种多孔性填料的柱子时,溶液中高分子因其分子量的不同,而呈现不同大小的流体力学体积。
柱子的填充料表面和内部存在着各种大小不同的孔洞和通道,当被检测的高分子溶液随着淋洗液引入柱子后,高分子溶质即向填料内部孔洞渗透,渗透的程度和高分子体积的大小有关。
大于填料孔洞直径的高分子只能穿行于填料的颗粒之间,因此将首先被淋洗液带出柱子,而其他分子体积小于填料孔洞的高分子,则可以在填料孔洞内滞留,分子体积越小,则在填料内可滞留的孔洞越多,因此被淋洗出来的时间越长。
按此原理,用相关凝胶渗透色谱仪,可以得到聚合物中分子量分布曲线。
配合不同组分高分子的质谱分析,可得到不同组分高分子的绝对分子量。
用已知分子量的高分子对上述分子量分布曲线进行分子量标定,可得到各组分的相对分子量。
由于不同高分子在溶剂中的溶解温度不同,有时需在较高温度下才能制成高分子溶液,这时GPC柱子需在较高温度下工作。
4.质谱法
质谱法是精确测定物质分子量的一种方法,质谱测定的分子量给出的是分子质量m对电荷数Z之比,即质荷比(m/Z)过去的质谱难于测定高分子的分子量,但近20余年由于我的离子化技术的发展,使得质谱可用于测定分子量高达百万的高分子化合物。
这些新的离子化技术包括场解吸技术(FD),快离子或原子轰击技术(FIB或FAB),基质辅助激光解吸技术(MALDI-TOF MS)和电喷雾离子化技术(ESI-MS)。
由激光解吸电离技术和离子化飞行时间质谱相结合而构成的仪器称为“基质辅助激光解吸-离子化飞行时间质谱”(MALDI-TOF MS 激光质谱)可测量分子量分布比较窄的高分子的重均分子量(Mw)。
由电喷雾电离技术和离子阱质谱相结合而构成的仪器称为“电喷雾离子阱质谱”(ESI- ITMS 电喷雾质谱)。
可测量高分子的重均分子量(Mw)。
5.其他方法
测定高分子分子量的其他方法还有:端基测定法,沸点升高法,冰点降低法,膜渗透压法,蒸汽压渗透法,小角X-光散射法,小角中子散射法,超速离心沉降法等。