直读光谱仪分析超低碳钢中的碳磷硫

光电直读光谱仪测定碳素钢中C、Si、Mn、P、S元素含量的不确定度评定1 目的用光电直读光谱法测定碳素钢中C、Si、Mn、P、S元素的含量。

2 试验部分试验设备：光电直读光谱仪WLD—4C（北京现代瑞利）试验方法：依据GB/T4336—2002《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析法（常规法）》进行试验。

试验过程：先用标准试样对直读光谱仪进行校准，然后用光谱磨样机将试样表面加工成光洁平面，置于直读光谱仪的激发台上，加电激发，平行测试5次。

3 不确定度来源分析从整个操作过程分析，影响光谱分析元素不确定度的因素有以下几个方面：（1）人员。

包括测试人员的质量意识、技术水平、熟练程度及身体素质。

测试人员对试样的激发操作点不同引起测试结果偏差。

（2）仪器。

光谱仪的稳定性；光源的性能及其再现性；氩气系统的稳定程度（包括净化程度、压力、流量等）；试样加工设备及电源稳压系统的精密度和所有这些设备的维护保养状态；引起光谱仪的工作曲线的不确定度；标准试样的不确定度，导致分析曲线的不确定度。

（3）试样。

包括试样成分的均匀性，重复性，热处理状态及组织结构状态。

标准试样及控制试样成分的均匀性，成分含量标准的可靠性、其组织结构与被测试样的组织结构的同一性以及制样表面的光洁度。

（4）分析方法。

分析方法本身的不确定度。

校准曲线的制作及其拟合程度，操作规程（包括仪器参数的选择，干扰元素的修正方式等）。

（5）环境。

实验室的温度、湿度、噪声和清洁条件等。

4 建立数学模型建立与被测量有影响的量的函数关系：y=x+b式中：y —修正值x —测量值 b —校正值5 分析计算各相对标准不确定度5.1 由测试人员引起的不确定度光谱分析试验由同一测试人员进行试验，不存在技术水平、操作熟练程度方面的偏差，因此由人员引起的不确定度可以忽略。

5.2 直读光谱仪的相对标准不确定度根据直读光谱仪的计量校准证书，可以得出当K=2时的各元素的扩展不确定度，见表1：表1 直读光谱仪校准证书中各元素的不确定度元素 C Si Mn P S 标准值/%1.27 0.517 1.27 0.040 0.026 扩展不确定度 /%(k=2) 0.020.0100.0220.0030.004分别计算可以得到相对标准不确定度：311,110874.727.1202.0)()()(-⨯=⨯=⋅=C w k C U C u rel ；311,110671.9517.02010.0)()()(-⨯=⨯=⋅=Si w k Si U Si u rel ；311,110661.827.12022.0)()()(-⨯=⨯=⋅=Mn w k Mn U Mn u rel ；211,110750.3040.02003.0)()()(-⨯=⨯=⋅=P w k P U P u rel ；211,110692.7026.02004.0)()()(-⨯=⨯=⋅=S w k S U S u rel 。

火花源原子发射光谱法是一种用于测定钢中超低碳、氮、磷和硫的方法。

以下是该方法的简要介绍：
1.原理：火花源原子发射光谱法利用火花放电产生的能量将钢中的元素激发成原子态，然后测量各元素的原子发射光谱，根据光谱线的强度来确定各元素的含量。

2.样品制备：将钢样切割成小块，然后进行研磨和抛光，以获得光滑的表面。

这有助于提高测量的准确性和稳定性。

3.实验过程：将制备好的钢样放置在火花源原子发射光谱仪的样品台上，然后进行激发和光谱测量。

在测量过程中，需要控制激发条件和光谱测量参数，以确保结果的准确性和可靠性。

4.结果分析：通过比较光谱线的强度与标准样品的强度，可以确定钢中各元素的含量。

由于该方法具有较高的灵敏度和精度，因此可以用于测定钢中的超低碳、氮、磷和硫等元素。

需要注意的是，火花源原子发射光谱法是一种相对较新的技术，其应用和发展还受到许多因素的影响。

因此，在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法和设备，并进行严格的实验操作和控制，以确保结果的准确性和可靠性。

大多数的直读光谱仪都应用在冶炼或铸造工艺的炉前分析方面，要想得到一个准确的分析结果，除了光谱仪本身性能好以外，正确使用、操作、维护和管理仪器，才能充分发挥它的作用，得到准确的分析结果。

在分析过程中产生误差是难免的。

误差来源很多，就光电光谱分析来讲，除了标准样品和分析样品的成分不均匀，组织状况不一致外，光谱的性能不稳定和样品表面处理不当，以及氩气纯度不够都会产生误差。

所以对每一位分析者来讲，了解产生误差的原因以及进一步研究消除误差的方法是非常重要的。

光谱仪的定义光谱分析：对试样中所含分析元素进行激发，进行定量分析的方法。

光电测光法：采用光电倍增管检测光强度的测定法。

电：作为形成放电间隙的试样和对电的总称。

放电时间：设定从放电开始到激发强度稳定这一段的非积分时间。

标准试样：用于制作检量线用的试样直读光谱仪分为火花直读光谱仪，光电直读光谱仪，原子发射光谱仪，原子吸收光谱仪，手持式光谱仪，便携式光谱仪等等，广泛应用于铸造，钢铁，金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检，质检等单位，接下来为您解读直读光谱仪的相关原理。

每种原子都有自己的特征谱线，因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成，这种方法叫做光谱分析。

据了解，当某种元素在物质中的含量达5-10克，就可以从光谱中发现它的特征谱线，从而把它检查出来。

研究人员在做光谱分析时，可以利用发射光谱或吸收光谱，使检测过程更加灵敏、迅速。

首先我们先看下直读光谱仪基本原理：金属试样与电之间进行电弧。

由于被测分析试样激发后产生的光通过聚光透镜由入口狭缝进入，导向凹面衍射光栅上，只读取在凹面光栅上分光的光中所需的光谱线，使用仪器上的光电倍增管或CC D将光转化成电流。

由此产生的光谱进行光电测定，进行需测元素的定量方法。

光谱分析仪是根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。

不同物质由不同元素的原子所组成，而原子都包含着一个结构紧密的原子核，核外围绕着不断运动的电子。

直读光谱仪进行碳元素分析的秘诀光谱仪常见问题解决方法直读光谱仪（OES）是一种分析硼、碳、硫等低检测限元素的理想解决方案。

然而，传统观点认为使用OES有效分析铸铁为一项更具挑战性的任务。

为确保正确的机械性能，球墨铸铁需要一种特定形式的碳构造。

使用OES执行所需的高能预燃时序可产生一个潜在分析问题：其将燃烧一些游离碳并导致读数不精准。

为避开显现这一问题，铸造厂及其他金属行业公司实行运营成本较高的方法。

然而，接受OES精准分析铸铁中的碳元素不仅切实可行而且简单有效，仅需正确的样品制备即可。

以下是我们OES专家Wilhelm Sanders为您演示的方法：冷却时间的紧要性您必需避开显现石墨化现象，确保为OES供应良好样品。

使用火花光谱仪时，白口化对于获得正确的碳结果至关紧要。

当铸铁样品中形成球墨状碳时，就会形成单质碳，从而影响碳的均匀性，为了获得精准的结果，您需要使样品中碳以尽可能一致的方式溶解。

如需使用模具，您须确保其完全由导热性能好的材料制成（例如铜）并保持干净，以免以前测试中所形成的残留减缓冷却过程。

冷却时间至关紧要时间过长将显现石墨化现象并破坏任何取得精准碳结果的机会。

使用圆盘光谱磨样机时，砂纸为关键因素样品制备过程中的一个常见错误在于使用配备错误砂纸类型的磨样机。

若要分析钢铁、镍、钴或钛基金属，您应使用氧化铝。

氧化锆或碳化硅适用于分析铝浓度低的金属。

每隔5—10个样品更换砂纸，以确保火花光谱仪的佳性能并避开对样品造成污染。

如样品表面并非完全由金属材料制成，也可能发生交叉污染。

任何残留氧化物及其他物质均会对结果造成影响。

然而，铸铁样品制备的佳方法是使用杯型砂轮磨样机。

避开显现漂移OES光谱仪的灵敏度无法长期保持稳定。

环境因素及部件老化可能导致其分析性能随时间变化。

为避开显现这一情况，公司可侧重于使用在热膨胀系数小的材料或尝试稳定其测试环境中的温度及压力。

日立分析仪器OES光谱仪的设计能让您摆脱选择逆境。

137管理及其他M anagement and other论直读光谱法测定钢铁中碳硫元素结果的准确性付春梅（西宁特殊钢股份有限公司，青海 西宁 810001）摘 要：钢铁冶炼作为工业化发展中的重要环节，随着技术的创新，也发生了较大变革。

在面对多样化冶炼种类时，为准确了解材料中元素含量，做好检测工作是非常必要的。

而现阶段应用最广泛的检测方法以直读光谱法为主。

文章就对直读光谱法运用原理展开分析探讨，并对其在碳硫元素检测中的作用予以详细说明。

关键词：直读光谱法；碳硫元素；结果准确性中图分类号：TG115.33 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）12-0137-2收稿日期：2020-06作者简介：付春梅，女，生于1987年，汉族，甘肃酒泉人，大专，助理工程师，研究方向：化学分析。

1 直读光谱仪与直读光谱仪原理1.1 直读光谱仪直读光谱仪又被称之为原子发射光谱仪，简称OES，其是在二战后期衍生的一种元素分析设备，目的是满足二战后欧洲一些国家钢铁生产的需要。

当时直读光谱仪较为笨重，占地面积较大，直到上世纪60年代后，计算机技术的进步，才使得直读光谱仪得到了优化，解决了传统应用中的问题，提升自动化水平，为现代钢铁企业冶炼生产提供保障[1]。

1.2 直读光谱仪原理直读光谱仪利用的是原子发射光谱分析原理，具体流程为：样品在电弧或电火花作用下生成原子蒸汽，蒸汽被计划后会产生不同的发射光谱，这些发射光谱会通过光导纤维快速传递到光谱仪中，利用分光室内的色散仪将不同波段的射线光谱，传入光管内完成测量，按照光谱强度正比值及内部预制校准曲线即可了解被测样品中元素种类和含量。

最终结果会以百分比形式展现出来。

现代直读光谱仪按照工作原理可分为经典光谱仪和新型光谱仪两种。

前者利用经典空间色散原理识别元素，确定含量，属于狭缝光谱仪；后者是借助调制原理来达到检测目标，属于分光光谱仪。

2 碳元素分析中影响准确性的因素2.1 试验分析一是仪器准备。

浅议火花源直读光谱仪测定不锈钢中C、Mn、Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、S各元素含量不确定度的评定白红昆（昆明中铁大型养路机械集团有限公司工程研究中心，昆明650215）摘 要：在实验的基础上，本文通过采用火花放电原子发射光谱法对不锈钢中C、Mn、Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、S等元素含量的检测，分析和计算出检测过程中测量不确定度各分量，对各元素的扩展不确定度最终予以评定。

为提高实验室检测能力提供了可靠的参考依据。

关键词：测量不确定度、测量不确定度评定、火花源直读光谱仪、不锈钢、元素1 前言利用火花源直读光谱仪对不锈钢中各元素的含量进行测定，已经在炼钢、机械制造等SPECTRO LAB M10型直读光谱仪（产地：德国）。

2.2 Cr、Ti不确定度选用的光谱分析标准物质为光谱控样YSBS37364-10 1Cr1℃，最大温度变化±1℃；相对湿度：20-80% 3 直读光谱仪对数据的处理采用全自动操作，测试结果直接显示在计算机其中：x—仪器显示各元素化学成份平均值； y—被测量样品各元素化学成份值。

M10型直读光谱仪在出厂前，已经通过对一系列标准样工作曲线进行校正目前，行业得到了广泛的应用。

在实际检测过程中，由于受到制样过程、标准物质、仪器设备、检测环境等因素的影响，测量结果与被测量的真值之间往往存在着一定的偏差。

为提高测量结果的准确度，有必要对测量结果进行不确定度评定，提高测量数据的可靠性、准确性。

本文通过火花放电原子发射光谱法对不锈钢中C、Mn、Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、S等元素含量的检测，探讨对测量不确定度如何进行科学、合理的分析和计算，以及评定过程所需参数的采集方法和计算方法，使评定结果具有了较高的可行性和准确性。

2 实验部分 2.1 主要仪器测试仪器为 选用样品测定C、Mn、8Ni9Ti ；测定Si、P、Ni、Mo不确定度选用的光谱分析标准物质为光谱控样YSBS37361-10 00Cr17Ni14Mo2；测定S不确定度选用的光谱分析标准物质为冶金标准样品YSBS37201-09 38CrMoAl 。

直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度评定周春丽内蒙一机集团计量检测中心冶金分析室摘要：直读光谱仪分析法检测钢中各元素含量已经在各炼钢、铸造、机械制造等部门广泛应用，但对于其测量不确定度评定的报道，目前还没有系统的研究。

本文对直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度的产生原因进行了分析，并对一个标准钢样中碳的不确定度进行了评定。

通过该方法，可以应用于直读光谱仪对钢中其它元素测量时测量结果不确定度的评定。

关键词：不确定度；碳元素；直读光谱仪分析法测量的目的是为了确定被测物的值，要求测量结果准确、一致，然而在实际测量时，由于分析方法的不完善、标准物质的均匀性、仪器设备条件的限制、检测环境、检测人员技术水平的差异等因素，使得测量结果与其绝对真值之间存在偏差，测量不确定度就是对测量结果“可疑程度”的定量表征。

国际标准化组织（ISO）、国际计量局（BIPM）、国际电工委员会（IEC）等七个国际组织于1993年制定、1995年修订的〈测量不确定度表示指南〉发布以后，受到世界范围内各组织、各国家的采用。

我国1999年发布了JJF1059-1999〈测量不确定度评定和表示〉计量技术规范，大大推动了测量不确定度的应用。

尤其是搞中国国家实验室认可的计量检测单位，所申报的各项计量、检测方法均要求给出该方法的不确定度。

目前在计量设备、仪器的检定、校准方法中有关不确定度评定的文章很多，但在检测方面，仪器分析方法的分析结果不确定度评定还是刚刚起步。

本文对直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度的产生原因进行了分析，并对钢样中碳的测定不确定度评定进行了研究，并得到了最终结果。

1. 实验部分1. 1主要仪器ARL—3460型直读光谱仪（瑞士ARL公司生产）1. 2环境条件环境温度16-30℃，最大温度变化±2℃/小时, 相对湿度20-80%。

1.3测量方法1.3.1试样制备利用切割机和光谱磨样机，将试样制作成直径大于16mm、拥有光滑均匀平面的待测样。