微波消解ICP-AES同时测定光皮梾木种子(油)中的11种微量元素
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微波消解-ICP-OES法测定小叶榕药材中微量元素付金娥;韦树根;马小军【摘要】【目的】建立一种小叶榕(Ficus microcarpa)药材中微量元素的测定方法。
【方法】采用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-OES)测定小叶榕药材中12种微量元素的含量。
【结果】电感耦合等离子体质谱法测定药材中微量元素的含量线性好、操作简便、快速准确、灵敏度高。
小叶榕药材中含量丰富的微量元素,从高到低依次为 Mg、Fe、Al、Mn、Zn等。
【结论】建立了微波消解-ICP-OES测定小叶榕药材中多种微量元素的分析方法。
%Objective]A method was established to determine the trace elements in Ficus microcarpa.[Methods]ICP-OES was used to determine the content of 12 trace elements in Ficus microcarpa sample digested bymicrowave.[Results]Different kinds of trace elements were found in Ficus microcarpa and their richness listed in order were Mg,Al,Fe,Mn and Zn.The method of ICP-OES showed good linearity,high recovery and high accuracy.[Con-clusion]Different kinds of trace elements have been found in the Ficus microcarpa,which is determined by ICP-OES.【期刊名称】《广西科学院学报》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】4页(P285-288)【关键词】小叶榕;微量元素;电感耦合等离子体发射光谱仪【作者】付金娥;韦树根;马小军【作者单位】中国医学科学院药用植物研究所广西分所,广西南宁 530023;中国医学科学院药用植物研究所广西分所,广西南宁 530023;中国医学科学院药用植物研究所广西分所,广西南宁 530023【正文语种】中文【中图分类】R284.2【研究意义】中药常用的小叶榕,为桑科榕属榕亚属垂叶榕亚组钝叶榕系的植物小叶榕(Ficus micr ocar pa)。
微波消解ICP-AES联用测定食用菌中锌、铁、锰和铜的含量采用微波消解技术处理食用菌样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定锌、铁、锰、铜等微量元素的含量。
实验结果表明:优化的消解剂用量为每0.25 g食用菌子实体4.5 mL HNO 3 + 4.5 mL H 2O 2;该方法适合测定食用菌中的锌、铁、锰、铜等微量元素,具简便、快速、稳定、准确等优点。
方法的检出限为0.77~1.54 μg/L,加标回收率为91.0%~101%,相对标准偏差为0.95%~7.10%。
食用菌;微量元素;微波消解;ICP-AES微量元素在人体内不仅具有重要的生物活性,而且还参与各种酶、激素、维生素、核酸等的合成与代谢过程[1]。
食用菌味美可口,营养价值丰富且含有人体需要的各种微量元素[2]。
因此对食用菌中微量元素的研究有重要的意义。
目前对于微量元素的测定多采用分光光度法、原子吸收法、阳极溶出伏安法、示波极谱法等。
但这些方法大都存在消解时间长、操作复杂、耗酸量大、灵敏度低、检出速度慢、结果偏差大等缺点[3,4]。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy, ICP-AES)具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽、基体效应小、分析速度快等优点,更为重要的是该法测定微量元素可有效消除化学干扰,且可同时测定多种元素[5]。
微波消解技术是近年来兴起的一种样品前处理方法,具有快速、分解完全、元素无挥发损失、酸耗量少等优点,已成为目前测定食品重金属元素的最佳前处理方法[6]。
笔者采用微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食用菌中的锌、铁、锰、铜元素含量,为食用菌中微量元素的检测提供参考。
1 材料与方法1.1材料1.1.1供试样品新鲜香菇(Lentinula edodes)、双孢蘑菇(Agaricus bisporus)、糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)、金针菇(Flammulina velutipes)、黑木耳(Auricularia auricula-judae)、灵芝(Ganoderma lucidum)子实体采集于湛江市赤坎区农贸市场,用蒸馏水洗干净,自然晾干后置于80 ℃烘10 h,粉碎机粉碎后过60目筛,再于80 ℃烘至恒重,贮存于干燥器中备用。
ICP-AES测定人参中多种微量元素摘要】应用电感耦合等离子光谱(ICP-AES)同时测定植物人参中10种微量元素,采用微波溶样技术对微波消解人参样品条件进行试验测试,并用国家标准物质(GBW07602)作为跟标样品进行10次平行测定,微量元素测定结果RSD(n=10)在0.89%-3.96%之间。
【关键词】电感耦合等离子光谱(ICP-AES)微量元素微波消解人参在我国已有悠久的食用和药用历史,是具有很高利用价值的植物之一,植物对待特定元素是有选择性吸收富集作用,常形成特定富集植物,也真实反映了金属在植物生命过程中所起的作用与环境的关系,这些结论在实际应用中已取得了重要成果。
植物的主要化学成分含量嫩准确反映植物自身元素化学特征,而微量元素特征又是植物生态生物学特征,所以微量元素是反映人参品质的指标之一。
采用微波溶样消解技术与传统加热消解方法相比,其方法快速准确,避免了易挥发元素的损失,尤其是降低了样品的空白值[1],电感耦合等离子光谱(ICP-AES)具有检出限底.线性范围宽,干扰少精密度高等特点,并可进行多元素的同时快速分析,能适应复杂体系的微量或痕量元素分析,已在食品,药物,生物以及环境样品等领域得到了广泛的应用[2-3]。
参照茶叶卫生标准测定方法[4]采用微波消解技术对人参样品进行消解预处理,通过ICP-AES对人参中钾,钠,铅,钙,铁,锰,铜,锌,铝,镁等元素含量进行了测量,其回收率为91—107%。
关键词:ICP-AES,人参,微量元素。
1 试验部分1.1仪器与试剂1.1.1仪器美国TJA公司IRIS-Advantage全谱直读光谱仪,德国Berghof公司MWS-3+ 微波消解系统,MILLIPORE纯净水,比电阻18MO.cm.1.1.2试剂硝酸(GR)过氧化氢(AR).1.2试验方法1.2.1微波消化称取人参0.500g于消解罐中,加入8m了硝酸2ml过氧化氢,按表1程序进行消解处理,同时做空白试验。
ICP—AES法测定美得利粉中的11种微量元素
陆伟东;王光灿
【期刊名称】《中国民族民间医药杂志》
【年(卷),期】1999(000)004
【摘要】讨论了ICP-AES法测定美得利粉中含有的11种微量元素,采用
高纯HNO3-HClO4体系,选择合适的分析线及仪器工作条件,该方法简便,快速,灵敏度高,并得到准确可靠的结果。
【总页数】3页(P239-241)
【作者】陆伟东;王光灿
【作者单位】云南省药物研究所;云南大学实验中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ658.2
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何雅青
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电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锭中11种杂质元素热孜万古丽;全小盾;秦婷;张旭龙【摘要】研究了用酸分解试样后不需分离基体直接用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素的方法.优化了样品前处理条件及仪器检测条件.方法的检出限为0.0012~0.0168 μg/mL,回收率为89%~110%,RSD为2.3%~5.0%.方法简便快速,检出限低,精密度和准确度能满足铅锭中杂质元素的检测要求,具有较强的实用性和可操作性,可用于铅锭中杂质元素的测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)001【总页数】3页(P74-76)【关键词】ICP-AES法;铅锭;杂质元素【作者】热孜万古丽;全小盾;秦婷;张旭龙【作者单位】新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063;新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063;新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063;新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11铅锭是灰白色的金属,应用于军工、原子能技术、冶金、化工、电子、轻工、农药、医药、石油等部门。
国家标准GB/T469—2005规定测定银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍10种杂质元素,铅含量用差减法计算。
目前,没有快速测定铅锭中杂质元素方法的国家标准,现有国家标准GB4103.1~4103.13—2000是多采用分光光度法和原子吸收光谱法,均为单元素分别测定的方法,步骤复杂繁琐,试剂消耗多,检测周期长,无法同时处理同时测定多种元素[1-3]。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法具有简便快速,检出限低等特点,故近年来在矿产、材料、医药分析等方面得到了广泛的应用[4-6]。
因此,建立对铅锭中杂质元素的快速检测方法也非常必要,为此,采用酸分解试样后不需分离基体直接用ICP-AES法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素含量,解决了以往用分光光度法和原子吸收光谱法不能同时测定多元素的难题。
微波消解ICP-MS法测定土壤中11种重金属元素作者:梁雁辉甘伟威林启灵来源:《绿色科技》2018年第10期摘要:采用微波消解ICP-MS法测定了土壤中Cd、Co、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As、Tl11种重金属元素,利用王水微波消解样品,稀释定容后用ICP-MS法测定消解液中儿种重金属元素。
结果表明:该方法具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9996~0.9999,检出限为0.004~0.090mg/kg;测试国家标准物质GBW07408土壤中的元素,测定值在保证值范围内,相对标准偏差在1.5%~6.8%;利用该方法测定的江门市3种类型的土壤样品,为土壤中重金属元素的测定提供了快速、可靠的分析方法。
关键词:微波消解;电感耦合等离子体质谱;土壤;重金属中图分类号:X833文献标识码:A文章编号:1674-9944(2018)10-0115-031引言土壤是地球最重要的自然资源,是人类赖以生存的物质基础,是自然环境的重要组成部分。
土壤安全是农产品安全的基本保障。
随着经济的发展,我国土壤重金属污染问题日益凸显,而土壤中重金属含量是评价土壤污染状况的重要指标,因此,探索快速、可靠测定土壤中重金属的方法具有重要的现实意义。
目前,测定土壤中重金属的方法主要有火焰原子吸收法(F-AAS)、石墨炉原子吸收法(GF-AAS)、原子荧光法(AFS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)。
F-AAS、GF-AAS和AFS不能同时检测多种元素,如须测试另一元素则要换相应的元素灯并且重新配制校准曲线,过程繁琐,分析速度慢。
ICP虽可同时检测多元素,但对于痕量元素(Cd和Pb)的测定,准确度不高。
由于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的灵敏度高、线性范围宽,检出限低和多元素同时测定等特点,是目前微量和痕量重金属分析最先进的技术。
F-AAS、GF-AAS、AFS和ICP的前处理普遍采用电热板消解法,前处理较为麻烦,化学试剂用量大,赶酸时间长,不适宜处理大批量样品。
ICP-AES法快速测定钨中十几种微量元素菅豫梅;李红【摘要】采用iCAP 6300型ICP光谱仪快速测定钨及其化合物中十几种微量元素.氢气还原氧化钨,氢氟酸和硝酸在电热消解仪中消解样品,饱和硼酸络合氟离子,慢速定量滤纸分离钨基体,选择合适的背景校正方法和各元素最佳波长,ICP- AES法快速同时测定钨中的铁、硅、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铅、铋、锡、镉、锑、铜、铬、钼、锌杂质元素.其定量下限分别为/μg·g-1:0.4、1.2、1.0、0.4、0.1、0.5、0.1、0.3、0.7、0.7、0.8、1.0、0.2、1.4、0.2、0.4、0.6、0.1.含量<20 μg/g 时,3倍标准偏差<5.0 μg/g;含量<50 μg/g时,3倍标准偏差<10.0 μg/g,标准加入回收率为90.9%~119.7%.本方法快速简便,适用于生产分析.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2011(027)006【总页数】5页(P60-64)【关键词】iCAP6300型ICP光谱仪;钨;快速测定;微量元素【作者】菅豫梅;李红【作者单位】自贡硬质合金有限责任公司质检中心,四川自贡643011;自贡硬质合金有限责任公司质检中心,四川自贡643011【正文语种】中文【中图分类】O657.31钨粉、碳化钨、三氧化钨、兰钨等是生产硬质合金的的基本原料,其中微量杂质的测定是原料及产品要求的重要指标。
生产中钨微量元素的检测方法常采用的直流电弧发射光谱法[1],该分析方法测定准确度、精密度较差,方法检测范围窄,该仪器国际上已基本停止生产。
另外还有化学分析方法,如方波极谱法连续测定铅、镉量[2]、新酮试剂光度法测定铜量[3]、钴试剂光度法测定钴量[4]、原子吸收分光光度法测定镁量[5]等,由于样品处理繁琐,分析周期长,不适合日常批量生产分析。
而ICP-AES电感耦合等离子体是当今世界上常用的多个微量元素连续测定的先进仪器,其检测范围和检测准确度、精密度远远高于直流电弧发射光谱仪。
微波消解ICP-AES法测定蔬菜中的多种微量元素
哈斯朝鲁;巴图;额尔登桑
【期刊名称】《内蒙古石油化工》
【年(卷),期】2013(039)017
【摘要】利用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定蔬菜(香菜、菠菜、生菜、油菜、芹菜、莜麦菜、牛心菜)中10种微量元素的含量.结果显示:以上7种蔬菜中人体必需的微量元素Ca、Mg、Fe、Zn等元素的含量相对较高,而对人体有害的重金属元素Pb、As的含量相对较低,都低于国家限定值.加标平均回收率在90.92%~109.96%之间,检出限在≤0.008μg/L.
【总页数】3页(P1-3)
【作者】哈斯朝鲁;巴图;额尔登桑
【作者单位】内蒙古师范大学化学与环境科学学院,内蒙古呼和浩特010022;内蒙
古师范大学化学与环境科学学院,内蒙古呼和浩特010022;内蒙古师范大学化学与
环境科学学院,内蒙古呼和浩特010022
【正文语种】中文
【中图分类】S12
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1.微波消解-ICP-AES法测定蔬菜中重金属含量 [J], 丛俏;蔡艳荣
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5.微波消解ICP-AES法测定马奶酒中多种微量元素 [J], 巴图;额尔登桑;吴冰瑜因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
微波消解-ICP-AES同时测定维吾尔医药中多种元素含量古丽克孜·阿日甫
【期刊名称】《光谱实验室》
【年(卷),期】2005(022)005
【摘要】为了解维吾尔医药的药效与微量元素之间的关系,用ICP-AES同时测定了5种维吾尔医药中的10种微量元素,用微波消化法处理样品,进行了方法的准确度和精密度试验,方法简便、快速,准确,结果令人满意.
【总页数】4页(P987-990)
【作者】古丽克孜·阿日甫
【作者单位】新疆分析测试中心,乌鲁木齐市北京南路40号,830011
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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ICP-AES检测市售调味料酒中营养元素刘红;陈燕芹;李玉华;罗树常【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2016(041)007【摘要】建立调味料酒中多种营养元素同时测定的ICP-AES法。
料酒预处理后采用硝酸和过氧化氢体系在微波消解仪中消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪采用标准曲线法直接检测料酒中钙、镁、锶、磷、铁、锰、铜、锌、铬、钼和钴11种营养元素含量并对仪器工作条件进行了优化,经过优化后,11种元素的仪器的检出限为0.0002~0.168 mg/L,方法的检出限为0.0001~0.084 mg /L,相对标准偏差(RSD)在0.43%~1.59%之间,回收率结果在96.1%~104.4%之间。
结果显示:以大米或粳米作为原料的料酒中,钙、镁和磷等营养元素的含量较高,铁、锰、锌含量次之。
该法适用于调味料酒中营养元素的快速检测,可满足日常分析的需求。
【总页数】4页(P128-131)【作者】刘红;陈燕芹;李玉华;罗树常【作者单位】贵州省应用化学特色重点实验室,贵州毕节 551700;贵州工程应用技术学院化学化工实验教学中心,贵州毕节 551700;贵州省应用化学特色重点实验室,贵州毕节 551700;贵州省应用化学特色重点实验室,贵州毕节 551700【正文语种】中文【中图分类】TS207.3【相关文献】1.市售调味料酒产品品质的评价 [J], 李英;吴梦;郭壮;郭宗明2.微波消解-ICP-AES法同时测定四种市售食醋中的10种无机元素 [J], 李利华3.南京市部分市售调味酱的微生物检测与分析 [J], 汪洪涛;李小华;杨爱萍4.调味料酒中挥发酯检测方法的研究 [J], 龙亮5.市售饮料酒中锌铜铬含量调查分析 [J], 高永堂;黄爱国;李虹因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
微波消解--ICP-OES 法测定植物样品中磷锌钡铁锰镁钙锶等八项微量元素唐兴敏;任小荣;方雅琴【摘要】采用HNO3-H2 O2混合酸密闭微波消解处理植物样品,电感耦合等离子体发射光谱法( ICP-OES)测定植物样中P、 Zn、 Ba、 Fe、 Mn、 Mg、 Ca、Sr等8种微量元素,确定植物样品中多种元素同时测定的方法。
各元素的检出限为0.02~0.92μg/g,加标回收率为92.6%~105.1%,精密度为1.46%~5.94%。
经国家植物一级标准物质验证,方法具有较好的准确性和重现性,操作流程短,检出限低,基体干扰小,可用于植物样品的批量分析。
%Microwave digestion method was used to decompose the plant samples and plasmaoptical emission spectrometry ( ICP-OES) was used to determine eight elements of P、Zn、Ba、Fe、Mn、Mg、Ca、Sr in sample solution .The detection lim-its of the method for the elements are from 0.02 μg/g to 0.92μg/g.Recoveries for different elements are between 92. 6%and 105.1%with precision of 1.46%~5.94%RSD.The method reappearing is good .This method has a good ve-racity and repeatability ,based a new method to determine manifold trace elements of plants in the same time .【期刊名称】《资源环境与工程》【年(卷),期】2013(000)006【总页数】4页(P831-834)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体发射光谱;植物样品;微量元素【作者】唐兴敏;任小荣;方雅琴【作者单位】湖北省地质实验研究所,湖北武汉430034;湖北省地质实验研究所,湖北武汉 430034;湖北省地质实验研究所,湖北武汉 430034【正文语种】中文【中图分类】O657.31植物样品有机质含量高,用传统的普通酸电热板消解及高压密闭消解消耗时间长,空白值高。
微波消解-ICP-MS测定傣药嘎哩啰树皮中的11种无机元素
傣药嘎哩啰是中药材中的一种,有着广泛的药用价值。
为了研究傣药嘎哩啰的品质和成分,需要对其中的无机元素进行检测,而微波消解-ICP-MS是一种常用的分析方法。
微波消解是一种样品前处理技术,能够将有机和无机物质转化为可溶解的离子形式,使其易于测定。
该技术通过在高温高压下加入酸性消解液,可使样品中的无机元素转化为离子状态,便于进行后续的分析。
ICP-MS是一种高灵敏、高准确度的元素分析技术,能够同时
检测多种元素。
该技术基于电离质谱原理,将样品离子化后,利用磁场和电场对离子进行筛选和分析。
针对傣药嘎哩啰的样品,首先采用微波消解技术将样品中的无机元素转化为离子状态,然后利用ICP-MS检测样品中的元素。
该方法可以同时检测多种元素,包括钙、铁、锌、铜、锰、铝、铅、镉、砷、汞和硒等。
通过测定傣药嘎哩啰树皮中的11种无机元素,可以评估该品
种的安全性和质量,并为其临床应用提供科学依据。
此外,该方法也可以应用于其他中药材的分析,有助于保障中药材的药用品质。
总之,微波消解-ICP-MS技术具有高效、准确的特点,是一种
常用的无机元素分析方法。
通过该方法对傣药嘎哩啰进行分析,不仅可以了解其成分,还有助于保障中药材的质量和安全。
微波消解-ICP-OES 法测定“秦美”与“红阳”猕猴桃中的矿物元素魏永生;张睿玲;耿薇【摘要】By wet microwave digestion procedure with HNO3 / H2 O2 to prepare samples,the mineral ele-ments in two kinds of kiwi fruit,named Qinmei and Hongyang from Zhouzhi County in Shaanxi,were de-tectedand analyzed by inductively coupled plasma optical emission spectrometer(ICP-OES). The results showed there were 15 kinds of mineral elements in kiwi fruit. They are Al,B,Ba,Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn, Na,P,S,Si,Sr and Zn. The RSD of the result was between 0. 05% ~ 9. 02% ,the recovery rate was from 94. 3% to 108. 6% .%利用 HNO3/ H2 O2湿法微波消解制样、再结合全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES),对产自陕西省周至县的“秦美”与“红阳”两种猕猴桃中的矿物元素组成进行了测定与分析。
共检出Al、B、Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、S、Si、Sr、Zn 等15种矿物元素,测定结果相对标准偏差为0.05%~9.02%,加标回收率在94.3%~108.6%。
【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】4页(P942-945)【关键词】猕猴桃;矿物元素;微波消解;ICP-OES【作者】魏永生;张睿玲;耿薇【作者单位】咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳 712000;咸阳彩虹中学,陕西咸阳 712021;咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳 712000【正文语种】中文【中图分类】TQ041+.7;TS207.3猕猴桃因富含多种维生素、氨基酸、叶酸、叶黄素、天然糖醇类物质以及优良的膳食纤维和丰富的抗氧化物质,具有能减少肠胃不适、改善消化不良、解决胃虚弱、治疗呼吸疾病、提高免疫力等功效[1-2]。
微波消解-ICP-OES法测定小叶榕药材中微量元素付金娥;韦树根;马小军【期刊名称】《广西科学院学报》【年(卷),期】2014(000)004【摘要】【目的】建立一种小叶榕(Ficus microcarpa)药材中微量元素的测定方法。
【方法】采用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-OES)测定小叶榕药材中12种微量元素的含量。
【结果】电感耦合等离子体质谱法测定药材中微量元素的含量线性好、操作简便、快速准确、灵敏度高。
小叶榕药材中含量丰富的微量元素,从高到低依次为 Mg、Fe、Al、Mn、Zn等。
【结论】建立了微波消解-ICP-OES测定小叶榕药材中多种微量元素的分析方法。
%Objective]A method was established to determine the trace elements in Ficus microcarpa.[Methods]ICP-OES was used to determine the content of 12 trace elements in Ficus microcarpa sample digested bymicrowave.[Results]Different kinds of trace elements were found in Ficus microcarpa and their richness listed in order were Mg,Al,Fe,Mn and Zn.The method of ICP-OES showed good linearity,high recovery and high accuracy.[Con-clusion]Different kinds of trace elements have been found in the Ficus microcarpa,which is determined by ICP-OES.【总页数】4页(P285-288)【作者】付金娥;韦树根;马小军【作者单位】中国医学科学院药用植物研究所广西分所,广西南宁 530023;中国医学科学院药用植物研究所广西分所,广西南宁 530023;中国医学科学院药用植物研究所广西分所,广西南宁 530023【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.微波消解-ICP-OES法测定藜麦中的微量元素∗ [J], 邓文聪;王妮;付治国;范建凤2.微波消解-ICP-OES 法测定刺梨和无籽刺梨果实中微量元素 [J], 张源和;马娜;何敬愉;管艳艳;黄玉;袁慧杰;李松;赖志辉3.微波消解-ICP-OES法测定蕨根淀粉中8种微量元素 [J], 毛振宁4.微波消解ICP-OES法测定香菇中微量元素 [J], 吴标;吴雪雨;王耀耀;张乔丹;胡文涛;董玮玮;陶兆林5.微波消解ICP-OES法测定香菇中微量元素 [J], 吴标;吴雪雨;王耀耀;张乔丹;胡文涛;董玮玮;陶兆林因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
第44卷,第5期2017年10月湖南林业科技Hunan Forestry Science &TechnologyY〇1.44,N〇.5Oct. ,2017微波消解IC P-A E S同时测定光皮楝木种子(油)中的11种微量元素吴红1’2’3,肖志红u,刘汝宽U2,张爱华u’3,李昌珠u(1.湖南省林业科学院,湖南长沙410004 ; 2.湖南省生物柴油工程技术研究中心,湖南长沙410004;3•中南林业科技大学,湖南长沙410004)摘要:本文建立了一种光皮株木种子(油)中多种微量元素同时测定的微波消解-电感耦合等离子体(ICP- AES)分析施,以HN〇3和H A为消雛,采用微波消解的诚皮株柳子,通过ICP-AES粒了触株木种子(油)中的营养兀素如K, Ca, Na, Mg, P, Fe,Cu,Zn,Se和有害兀素Pb和As等11种微量兀素含量的方法。
通过对消解条件和ICP工作条件的优化,测定了包括各种元素线性范围、检出限、回收率和精密度等。
结果表明,各元素的校准曲线都具有良好的线性关系,相关系数大于0• 999,回收率在92.91%~ 109.44%, RSD均小于2.3%。
微波消解-ICP-AES方法快速、简便、准确,适于光皮株木种子(油)中多种微量元素的同时测定。
关键词:光皮树种子;微波消解;微量元素;电感稱合等离子体中图分类号:TH 843 文献标识码:A 文章编号:1003-5710 (2017) 05-0038-04doi: 10.3969/j.issn. 1003-5710.2017.05.008Determination of trace elements in Swida wilsoniana seeds (oil) withmicrowave digestion and ICP-AESW UHong1’2’3,XIAOZhihong1’2,LIU Rukuan1’2, ZHANGAihua1’2,3,LI Changzhu1’2(1. Hunan Academy of Forestry, Changsha 410004, China;2. Hunan Engineering & Technology Research Center of Biodiesel, Changsha 410004, China;3. Central South University of Forestry and Technology, Changsha 410004, China )Abstract: An inductively coupled plasma ( ICP ) method was developed for the determination of K, Ca, Na, Mg, P, Fe, Cu, Zn, Se, Pb and. As in Swida wilsoniana seeds. Samples were digested with HN03 and H202 followed by dilution with ultrapure water and then analyzed by ICP. 9 kinds of trace elements were found in Swida wilsoniana seeds and oilsin which the contents of K, Ca, Na, Mg, P were rich while the contents of Pb and As were undetectable. The results showed that the relative standard deviation of precision were less than 2.3%, the correlation coefficient prior to 0.999 and the element recovery of standard addition were 92.91% ~ 109.44%. The method of microwave digestion - ICP can determine various kinds of elements in Swida wilsoniana seeds, which will provides some reference on Swida wilsonianaoil for edible use.Key words: Swida wilsoniana seed; microware digestion; trace element; ICP-AES光皮株木(SwicJa)为山茱萸科木 本油料作物[1]。
因树皮青灰色,斑块剥落而得收稿日期:2017-07-23项目来源:国家科技支撑(2015BAD15B02)和湖南省重大专项(2016NK1001)作者简介:吴红(1984-),女,湖南新化县人,助理研究员,博士研究生,主要从事生物油脂方面的研究通讯作者:李昌珠,研究员,博士生导师;E-mail:lichangzhu2013@第5期吴红,等:微波消解ICP-AES同时测定光皮株木种子(油)中的11种微量元素39名。
光皮株木主要分布于我国长江以南各省,其 生活力强,根系发达,对土壤要求不严,耐干旱 和耐贫瘠,可在钙质土的山坡上生长,在酸性土 壤上亦可以生长良好。
光皮株木油在民间已有多 年食用的历史[2],武汉医学院曾报道光皮株木 油的动物实验结果,表明其具有减轻动脉粥样硬 化和减少胆固醇在动脉中堆积的作用。
2013年 7月,中国卫生部《食品安全法》和《新食品原料 安全审查管理办法》批准光皮株木油作为新型的 食品原料后,这种新型的木本油料植物得到了进 一步的重视和推广。
当前,有部分学者开展了光皮株木油脂方面 的研究[3_5],从油脂利用的角度,在光皮株木油 的制备[M]、油脂清洁转化为生物柴油[84]和光 皮株木油生物柴油的理化性质[1(1]等方面进行了 广泛而深入的研究,且取得了较大的进展,为光 皮株木油的深度利用奠定了良好的基础。
随着光 皮株木油的食用化进程,开展光皮株木油及其原 料种子中微量元素如维生素[11]、甾醇以及营养矿 质元素[12]和有害矿物元素方面的研究显得十分重 要。
尤其是光皮株木矿质元素方面的研究目前还 是空白。
鉴于矿质元素在人体内重要的生理和毒 理作用[13],有必要对光皮株木种子中所含元素进 行全面分析。
无机元素的测定方法主要有原子吸收分光 光度法[14]、原子荧光法[15]、电感耦合等离子 (IC P)法[16]、电感耦合等离子体-原子发射光谱 法[17]等。
其中,IC P法具有灵敏度高、线性范围 宽、抗干扰能力强、分析速度快等优点,现已广 泛应用于食品和药品等领域的多元素同时分析测 定[18_19]。
微波消解技术在分析化学领域应用很广 泛[2°]。
这种方法特别适用于消解生物样品[21]、食品[22]、饮料、人体及动物器官等。
其显著特点 是热损耗少、能量利用率高;消解能力强,样品 分解彻底,一般在几分钟即可消解完全;试剂用 量少;空白值低。
本实验采用I C P法对光皮株木 种子(油)中的11种无机元素进行测定,旨在较 为全面的了解其化学成分,为光皮株木资源髙值 化利用和将光皮株木油的深度利用提供依据。
1试验材料1.1材料光皮树种子采自湖南省林业科学院杜家冲实验林场。
种子经风干后用万能粉碎机破碎过100目筛而得。
测定无机元素时样品在烘箱105 ^烘干至恒重。
各元素标准溶液均为国家标准样品,含有K,Ca,Na,Mg,P,Fe,Cu,Zn,Se,Pb和 As的单兀素标准溶液均为1000 pg/mL (sigma公司);实验用水均为双蒸超纯水,高纯氩气(99.999%)。
1.2仪器赛默飞iCAP6000电感耦合等离子体(美国Thermo Fishier公司),MARS6微波消解仪(美国CEM公司),ME204分析天平(瑞士梅特勒托利多公司),Milli-Q超纯水机(Millipore公司),101-1电热鼓风干燥箱(上海昕仪),髙速万能粉碎机(北京环亚天元机械技术有限公司)。
2实验方法与结果2.1标准溶液的配置分别精确量取多种无机元素标准溶液,用1%的HN03水溶液将K,Ca,Na,Mg,P等元素配置成浓度梯度为 〇(J<g/mL,10|X g/mL,20|Jg/mL, 40 j O-g/mL,60 |X g/mL,80 (ig/mL,100 |X g/mL。
将Fe,Cu,Zn,Se,Pb*A S等元素配置成浓度梯度为 0 H g/mL,0•05 ng/mL,0.10 (Jg/mL, 0.20 (Jg^rnL,0.40 (ig/mL,0.80 pg/mL,1.0 ng/mL系列浓度的混合标准溶液。
2.2微波消解制备光皮树种子测试液准确称取光皮楝木种子样品粉末〇.4 g放入聚四氟乙烯微波消解瓶中,加入浓硝酸6 mL HN03、在通风橱中常温消解1h,加入2 mL H202,拧紧消解罐盖,装入微波消解仪中,按消解程序:先经10 min由室温升温至150 T,150 T维持2 min 消解,然后3 min由150 ^升温至200 ^0, 200 t 维持8 min消解。
消解完毕后,冷却至室温,取出消解罐,在通风橱中将酸挥尽,用去离子水溶液定容至100 mL容量瓶中。
分析波长,K (766.49 nm) ,Ca (317. 93nm) ,Na (589. 59 nm) ,M g (279.08 nm),P (213.62 nm),Cu(324.75 nm),Fe (259. 94 nm),Zn (213.86 nm),Se (I96.09nm) ,Pb (220. 35 nm),As (189.04 nm) 〇2.3 ICP-AES 测定条件40湖南林业科技44卷IC P-A E S工作条件优化如下:射频功率1 150W,A r气流量12 L/m in,辅助气流量0.5 L/m in,雾化器压力0.23 M P a,冲洗栗速50 r/m in,分析泵速50 r/m in,积分时间短波长15 s,长波长5 s,延迟时间1s,样品冲洗时间30 s,样品测定次数3次。
测量方式:标准曲线法;读数方式为峰面积。
2.4标准曲线根据试样中待测元素的水平配制对照品溶液,依次测定11种无机元素的系列质量浓度对照品溶液,按测定条件以对照品质量浓度为横坐标U),对照品峰面积为纵坐标(1〇,绘制标准曲线,得各元素的回归方程、相关系数和线性范围。