纳米氧化铝改性聚酰亚胺薄膜的制备与研究
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纳米氧化铝是一种非常特殊的材料,其和橡胶、塑料等具有良好的相容性,在航天、国防、化工、微电子等领域都有着重要应用。
通过分析不同的纳米氧化铝制备方法,为纳米氧化铝应用奠定根底,加强纳米氧化铝改性工艺研究,推动纳米氧化铝更加广泛的应用。
1 纳米氧化铝的制备方法〔1〕固相制备法?纳米氧化铝的固相制备法是指铝盐或者金属铝加热分解或者直接研磨以后,进行煅烧,对其进行固相,最终得到氧化铝。
在实际应用中,固相法还可以分为非晶晶化法、热解法和燃烧法,非晶晶化法是指非晶态化合铝进行退火处理,合理控制反响条件,最终得到氧化铝纳米晶体[1].热解法是对铝盐进行热分解,然后研磨,最终得到纳米氧化铝粒子。
纳米氧化铝固相制备法,操作工艺简单、本钱低,但是纳米氧化铝颗粒粒径较大,容易发生氧化变形。
〔2〕气相制备法?纳米氧化铝的气相制备法主要是通过电弧加热、电子束加热、激光蒸发、等离子体等物质或者利用气体将铝盐或者氧化铝转换为气体,使气体发生化学或者物理反响,然后进行冷却凝聚成为纳米氧化铝细微粉体。
气相制备法又分为气相水解法和蒸发冷凝法,气相水解法是指在氧、氢火焰中铝盐进行高温水解,然后离析出纳米氧化铝超微粒子。
蒸发冷凝法是指对氧化铝加热使其发生气化,在惰性气体中进行冷却凝结,最终得到纳米氧化铝超微粒子。
气相制备法的纳米氧化铝产物非常精细,反响条件也很容易管理和控制,通过控制不同的反响气体可以得到不团聚或者少团聚的纳米氧化铝超细粉末,颗粒的分布窄、粒径小、分散性较好。
但是纳米氧化铝制备法需要多种精密设备和仪器,本钱相对较高,并且产率较低,无法满足大量生产要求。
〔3〕液相制备法?纳米氧化铝液相制备法是指按照不同材料的组成情况,调制溶液,采用可溶性铝盐,使各种元素呈现离子态,通过水解、升华、蒸发等工艺,使用适宜沉淀剂,使氧化铝金属离子沉淀出去,将结晶物脱水最终得到纳米氧化铝超微粉体。
①沉淀法。
沉淀法是指通过添加适宜的沉淀剂,使铝离子从原料液中形成沉淀物,经过加热分解、枯燥、洗涤、过滤等工艺,得到纳米氧化铝颗粒。
纳米氧化铝薄膜纳米氧化铝薄膜是一种具有广泛应用前景的新型材料,其主要特点是具有高硬度、高耐磨性、高抗腐蚀性、高透明度、高绝缘性等优异性能。
本文将从纳米氧化铝薄膜的制备、性能及应用等方面进行详细介绍。
一、纳米氧化铝薄膜的制备纳米氧化铝薄膜的制备方法主要有物理气相沉积法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、离子束溅射法等。
其中,物理气相沉积法是目前应用最广泛的一种方法。
该方法是将高纯度的氧化铝靶材置于真空室中,通过电子束、离子束或者热蒸发等方式将氧化铝靶材蒸发,使其沉积在基底表面形成薄膜。
二、纳米氧化铝薄膜的性能1.高硬度:纳米氧化铝薄膜具有高硬度,其硬度可达到9H以上,比普通玻璃高出数倍。
2.高耐磨性:纳米氧化铝薄膜具有高耐磨性,能够有效地保护基底表面不受磨损。
3.高抗腐蚀性:纳米氧化铝薄膜具有高抗腐蚀性,能够有效地防止基底表面受到化学腐蚀。
4.高透明度:纳米氧化铝薄膜具有高透明度,其透过率可达到90%以上。
5.高绝缘性:纳米氧化铝薄膜具有高绝缘性,能够有效地隔离电子流,防止电子流的泄漏。
三、纳米氧化铝薄膜的应用1.光学领域:纳米氧化铝薄膜具有高透明度和高硬度等优异性能,可用于制备高透明度的光学薄膜,如太阳能电池板、LED显示屏等。
2.电子领域:纳米氧化铝薄膜具有高绝缘性和高耐磨性等优异性能,可用于制备电子元器件,如电容器、电感器等。
3.机械领域:纳米氧化铝薄膜具有高硬度和高耐磨性等优异性能,可用于制备机械零件,如轴承、齿轮等。
4.生物医学领域:纳米氧化铝薄膜具有高抗腐蚀性和高生物相容性等优异性能,可用于制备生物医学材料,如人工关节、牙科材料等。
综上所述,纳米氧化铝薄膜是一种具有广泛应用前景的新型材料,其制备方法简单,性能优异,应用领域广泛,具有很高的研究和应用价值。
聚酰亚胺薄膜的制备方法聚酰亚胺薄膜是一种高性能、高温、高强、高刚度、高阻水气、高阻化学腐蚀的聚合物薄膜材料。
它具有以下优点:热稳定性、电绝缘性、耐化学性、高强度、低膨胀系数、高收缩温度、优女性能。
聚酰亚胺薄膜在航空航天、电子、光学、防弹材料等领域具有广泛的应用。
聚酰亚胺薄膜的制备方法有许多种,如化学合成法、挤出法、流延法、干燥膜法等。
在本文中,我们将详细介绍聚酰亚胺薄膜制备的化学合成法。
一、化学合成法化学合成法是聚酰亚胺薄膜制备中最为常用的一种方法。
化学合成法分为两步法和一步法。
下面我们依次介绍这两种合成方法。
1、两步法两步法是聚酰亚胺薄膜制备中最为常见的方法之一。
该方法是将二酐和二胺先于非溶剂条件下反应合成聚酰亚胺在硫酸中成膜,再经过去离子水和有机溶剂处理,最后得到聚酰亚胺薄膜。
该方法流程如下:(1)聚酰亚胺的合成:将二胺与二酐以1:1的摩尔比反应,在无溶剂的条件下反应,一般温度为室温或略高于室温。
反应过程中需不断搅拌,保证反应的均匀性。
(2)成膜:将反应得到的聚酰亚胺溶液浸泡在硫酸中成膜,往往需要在50℃以上进行。
硫酸中的聚酰亚胺可快速凝固,并在表层形成一层二氧化硫和硫酸酰氯,可起到增强耐水、防水的作用。
(3)去离子水处理:去离子水处理可使薄膜中的杂质去除,提高薄膜质量。
将薄膜浸泡在去离子水中,一般需要浸泡数小时,取出进行干燥。
(4)有机溶剂处理:有机溶剂处理可以去除膜层中的残余硫酸和杂质,以及对膜层进行修整。
在有机溶剂中浸泡薄膜,经过几个小时后取出,进行干燥。
2、一步法一步法是聚酰亚胺薄膜制备中比较新的方法之一,该方法将二酐和二胺在有机溶剂中一次反应,即可得到聚酰亚胺薄膜。
一步法比两步法更为简单,反应时间更短,但薄膜的机械性能和化学稳定性较低。
一步法的流程如下:(1)溶液制备:将二胺和二酐以1:1的摩尔比加入有机溶剂中,如N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)或苯等。
在室温下搅拌反应几小时。
功能性聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备及性能研究的开题报告一、研究背景及意义随着纳米科技的发展和应用,纳米材料的制备及应用逐渐成为热点领域。
在材料科学领域中,聚酰亚胺是一种重要的高分子材料,具有优良的机械性能、高温稳定性和耐化学腐蚀性等特点。
而纳米复合材料的制备则可以通过添加适量的纳米材料,进一步提升材料的性能。
因此,本文拟研究的功能性聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备及性能研究,旨在通过添加不同比例的纳米材料,提高聚酰亚胺薄膜的性能,探讨其在实际应用中的潜在优势。
二、研究内容和方法本文拟采取以下研究内容和方法:1. 聚酰亚胺薄膜的制备:采用溶液浇铸法或刷涂法制备功能性聚酰亚胺薄膜,并在制备过程中添加一定比例的纳米材料。
2. 性能分析:通过扫描电镜、透射电镜、红外光谱仪、热重分析仪等测试设备,对制备的聚酰亚胺纳米复合薄膜的材料结构、微观形貌、化学结构、热稳定性等性能进行研究分析。
3. 性能测试:通过对聚酰亚胺纳米复合薄膜的摩擦性能、抗腐蚀性能、机械性能等进行测试和分析,探讨纳米复合薄膜在实际应用中的优势和潜在应用领域。
三、研究计划1. 2022年1-2月:开题报告及文献综述阶段。
初步建立研究方案,搜集相关文献、研究背景和前沿进展。
2. 2022年3-5月:材料制备及性能分析阶段。
完成聚酰亚胺薄膜的制备工作,并进行结构分析和性能测试。
3. 2022年6-8月:性能测试及数据分析阶段。
对制备的聚酰亚胺纳米复合薄膜的性能进行测试分析,并对测试数据进行相关性分析和实验数据的处理和归纳。
4. 2022年9-11月:撰写论文及研究总结阶段。
根据阶段性研究成果撰写论文,总结研究成果,提出未来研究方向。
四、研究预期成果本研究旨在制备具有优良性能的功能性聚酰亚胺纳米复合薄膜并探讨其应用领域。
预计具有如下成果:1. 制备纳米复合薄膜的条件和制备工艺,并对制备材料的性能进行分析,包括膜的结构、微观形貌、化学结构、热稳定性等。
2. 测试了纳米复合薄膜的摩擦性能、抗腐蚀性能、机械性能等指标,并探讨了其实际应用的潜力和优势。
纳米氮化铝/聚酰亚胺复合薄膜的制备与性能研究曹振兴a ,刘立柱a ,c,翁凌a ,李子帙b ,王诚a(哈尔滨理工大学a.材料科学与工程学院; b.应用科学学院;c.工程电介质及其应用技术省部共建教育部重点实验室,哈尔滨150040)摘要:以均苯四甲酸二酐(PM DA)和4,4 -二氨基二苯醚(ODA )为原料,分别采用机械搅拌法与高速砂磨法制备了一系列不同氮化铝(A lN )掺杂量的氮化铝/聚酰亚胺复合薄膜(AlN /P I)。
测试了复合薄膜的力学性能、热稳定性及电性能,并采用扫描电镜(SEM )观察了薄膜的断面形貌,系统分析了无机含量以及两种制备方式对复合薄膜各项性能的影响。
结果表明:与机械搅拌法制备的薄膜相比,砂磨法制备的薄膜中AlN 的粒径更小,分散更均一,且在热分解温度、击穿强度以及拉伸强度上都有所提高。
关键词:聚酰亚胺;氮化铝;砂磨法中图分类号:T M 215.3;T Q323.7文献标志码:A文章编号:1009-9239(2011)03-0010-04Pre p aration and Performance Testin gof AlN/PI Com p osite FilmCao Zhenxin g a ,Liu Lizhu a ,c ,Wen g Lin g a ,Li Zizhi b ,Wan g Chen g a(a.Colle g e o f M ateri al Science and En g i neeri n g ;b.Coll e g e o f A pp li ed Science ;c.K e y L aborator y o f En g i neeri n g Diel ect ric and It s A pp licat ion,M i nistr y o f Educati on ,H ar bi n Uni v ersi t y o f Scienceand T echnolo gy ,H arbin 150040,Chi na )Abstract :Using 4,4'_oxydianiline(ODA)and pyr o mellitic dianhydride(PMDA)as r aw mater ials,a sequence of different doping content of(mass percent)AlN/PI composite films were prepared by mechanical stir ring method and high speed sanding method.The mechanical properties,thermal stabilit y and electr ical breakdo wn p erformance of the films were tested,and the fr actur e sur faces of the films wer e observed b y scannin g electron microsco py (SEM).The effects of inor g anic content and two p r e p aration methods on the p ro p erties of the combined films were studied s y stematicall y .The results show that co m p ared with the film p re p ar ed b y mechanical stir rin g method,the size of AlN par ticle in the film pr epared by sanding method is smaller and the dispersion is mo r e homo geneous.And the thermal decomposition temper ature,electr ic breakdown and tensile str ength of the films are also im p roved.Ke y words :p o l y imide;AlN;sandin g method收稿日期:2010-09-10修回日期:2011-02-15作者简介:曹振兴(1986-),男,黑龙江人,硕士生,研究方向为新型高分子绝缘材料,(电子信箱)caozh en xin g0102@ ;刘立柱(1964-),男,黑龙江人,教授,博士,主要从事新型绝缘材料的合成及复合材料结构表征。
绝缘材料2005No.623聚酰亚胺/纳米氧化铝复合薄膜的研究赵斌,饶保林(桂林工学院教育部有色金属材料及其加工新技术重点实验室,广西桂林541004)摘要:采用溶胶-凝胶法制备了聚酰亚胺/Al 2O 3纳米复合薄膜,通过测定胶液在贮存过程中粘度的变化研究了纳米复合胶液的贮存稳定性,采用热失重分析、拉伸强度和体积电阻率等测试方法研究了纳米复合薄膜的性能。
结果表明,当Al 2O 3含量不大于14%时,纳米Al 2O 3前驱体的存在对纳米复合胶液的贮存稳定性影响不大或基本上没有影响;与纯PI 薄膜相比,Al 2O 3含量不大于5%时,纳米复合薄膜的表观分解温度、拉伸强度以及常态下的体积电阻率均有明显提高;纳米Al 2O 3的存在有利于改善高温电性能。
关键词:聚酰亚胺薄膜;氧化铝;纳米复合;溶胶-凝胶法中图分类号:T M 215.12;TQ323.7文献标识码:A 文章编号:1009-9239(2005)06-0023-04Stud y on p ol y imide/alumina nanocom p osite filmsZHAO Bin,RAO Bao _lin(K ey L aboratory of N onf err ous M ater ial s and N ew Pr ocessing T echnol ogy ,M inist ryo f Educat ion,De p art ment o f M at eri al and Chemi cal En g ineer in g ,G ui li n Univ ersi t y o f T echnol o gy ,Guil i n 541004,China )Abstract :Pol y imide/Al 2O 3nanocom p osite films are p re p ared b y sol_g el p rocess.The viscosities of sol resin are investigated to study the storage stability of PI/Al 2O 3sol.T he properties of the films are studied b y TGA 、tensile stren g th and electrical volume resistivit y .T he results i ndicate that nano _si zed alumina premonitori ly has little or no effect on the storage stabil ity of PI /Al 2O 3sol when the alumina content is not more than 14%.Com p aredwi th the p ure p ol y imi de fi lms,the apparent decomposition temperature,tensile strength and volume resistivity at normal conditions i ncreased remarkabl y when the alumina content is not more than 5%;Nano _si zed alumina is i n favor of the im p rovement of electrical p ro p erties in hi g h tem p eratures.Ke y words :p ol y imide fi lm;alumina;nanocom p osite;sol_g el p rocess收稿日期:2005-07-19作者简介:赵斌,女,讲师,研究方向为耐高温高分子材料(Email:eva_bin @ )。
纳米氧化铝改性聚酯亚胺树脂性能的研究的开题报告一、研究背景与意义聚酯亚胺树脂(PEI)因其具有独特的高温稳定性和化学稳定性而被广泛应用于高性能材料的制备中。
然而,PEI的性能与其应用领域密切相关。
为了扩展PEI的应用,必须对其进行改性。
与此同时,纳米材料的应用也已被广泛研究。
其中,纳米氧化铝(Al2O3)作为一种重要的纳米材料,具有高度的化学稳定性、良好的热稳定性和机械性能,已被广泛引用于各种材料中。
在本研究中,将尝试改性PEI,探究纳米氧化铝对PEI性能的影响,以期进一步扩展PEI的应用范围。
二、研究内容1. 观察纳米氧化铝和PEI的复合物的形貌,分析其相互作用。
2. 通过纳米氧化铝的添加改变PEI的结构和性能。
3. 研究纳米氧化铝改性PEI的力学性能、热性能和化学稳定性。
三、研究方法1. 合成纳米氧化铝。
2. 制备纳米氧化铝/PEI复合物。
3. 通过FTIR、XRD和SEM等手段表征复合物的形貌和结构。
4. 测定复合物的机械性能、热性能和化学稳定性。
四、预期结果通过研究纳米氧化铝改性PEI的性能,预计可以获得以下结果:1. 确定纳米氧化铝和PEI的相互作用。
2. 确定纳米氧化铝添加对PEI结构和性能的影响。
3. 确定纳米氧化铝改性后PEI的力学性能、热性能和化学稳定性的变化。
4. 探究纳米氧化铝改性PEI的应用前景。
五、参考文献1. Chen, J., Hu, Y., Yan, H., et al. (2020). Fabrication and properties of polyimide nanocomposites filled with graphene oxide/aluminium oxide hybrid coatings. Journal of Materials Science: Materials in Electronics, 31, 18625-18635.2. Yang, Y., Tian, L., Chen, X., et al. (2020). Improvement in thermal stability and mechanical properties of polyimide nanopaper by introducing amine-modified graphene oxide. Composites Part B: Engineering, 186, 107820.3. Zou, Y., Sheng, L., Wang, Y., et al. (2018). Preparation and characterization of TiO2/PEI composite film for separation of sludge and water. Journal of Environmental Sciences, 67, 267-276.。
无机氧化物杂化聚酰亚胺薄膜的制备及性能研究的开题报告题目:无机氧化物杂化聚酰亚胺薄膜的制备及性能研究。
引言:聚酰亚胺(PAA)材料具有优异的力学性能、高温稳定性、优异的耐化学腐蚀性和优异的电学特性,因此在热稳定、耐温、耐酸碱等领域被广泛应用。
然而,PAA材料也存在一些缺陷,如低氧化还原活性、机械性能差等问题。
近年来,有机-无机杂化材料的研究备受关注,从而产生了无机氧化物杂化聚酰亚胺材料。
这些材料使用有机聚合物和无机氧化物组成并改进其性能。
这种杂化材料的制备方法比较多样,包括原位聚合、溶胶-凝胶法等。
本文旨在从制备、性能等方面对无机氧化物杂化聚酰亚胺薄膜进行研究,并探讨其在耐温、抗氧化、防腐蚀等领域的应用前景。
研究目的:1.研究无机氧化物杂化聚酰亚胺的制备方法。
2.分析无机氧化物杂化聚酰亚胺的微观结构和力学性能。
3.研究无机氧化物杂化聚酰亚胺薄膜的电学性能、耐温性、抗氧化性、防腐蚀性等性能,并探讨其应用前景。
研究方法:1.制备无机氧化物杂化聚酰亚胺材料,使用原位聚合法或溶胶-凝胶法。
2.采用SEM、TEM、AFM等手段分析无机氧化物杂化聚酰亚胺的微观结构。
3.使用力学测试仪测定无机氧化物杂化聚酰亚胺的力学性能。
4.使用电学测试仪测定无机氧化物杂化聚酰亚胺薄膜的电学性能。
5.对无机氧化物杂化聚酰亚胺薄膜进行耐温、抗氧化、防腐蚀等性能测试,并评估其应用前景。
预期成果:1.成功制备无机氧化物杂化聚酰亚胺材料。
2.分析无机氧化物杂化聚酰亚胺的微观结构和力学性能。
3.研究无机氧化物杂化聚酰亚胺薄膜的电学性能、耐温性、抗氧化性、防腐蚀性等性能。
4.评估无机氧化物杂化聚酰亚胺薄膜在耐温、抗氧化、防腐蚀等领域的应用前景。
1绝缘材料2010,43(1)纳米氧化铝改性聚酰亚胺薄膜的制备与研究何明鹏,刘俊,陈昊,李娟,范勇(哈尔滨理工大学材料科学与工程学院,哈尔滨150040)摘要:用溶胶-凝胶法制得纳米氧化铝溶胶,将其掺入到聚酰胺酸基体中,采用原位生成法制备了一系列不同掺杂量的P I/Al 2O 3复合薄膜。
利用耐电晕测试装置、耐击穿测试装置、扫描电子显微镜(SEM )对薄膜进行了测试及表征。
结果表明:随着掺杂量的提高耐电晕时间增大,当掺杂量为30%(质量分数)时P I 薄膜的耐电晕时间为57.64h,是未掺杂的15倍以上。
随着掺杂量的提高杂化薄膜电气强度先增大后减小,但都比未掺杂的低。
纳米氧化铝粒子在PI 基体中分散较均匀。
关键词:聚酰亚胺;纳米氧化铝;电性能;杂化中图分类号:T M 215.3;T Q316.6文献标志码:A文章编号:1009-9239(2010)01-0001-03Pre p aration and Characterization of Pol y imide FilmModified b y Nano_Alumina SolHE Ming_peng,L IU Jun,CHEN Hao,LI Juan,FAN Yong (School of M ateri al Science &Engi neeri ng,H ar bi n Uni v ersi tyof Science a nd T echnology ,H ar bi n 150040,Chi na )Abstract :A nano _alumina sol was p r e p ared b y a sol_g el method and then was do p ed into a p o l y amic acid matrix.A se q uence o f Al 2O 3/PI com p osite films with different do p in g (mass p ercent)were ob -tained b y an in situ p ol y merization.The structur e and p ro p erties of the film wer e measured and character ized b y corona dischar g e measurin g device,br eakdown stren g th measurin g s y stem and SEM,respectively.The result shows that the corona_resistant lifespan increases when the doping amo unt r ises.The corona_resistant lifespan of po lyimide composite film is 57.64hour s,about 14times longer than that of pure PI film when the doping amount reaches 30%.The breakdown stren g th of the do p ed film increases first and then decreases with the rise of do p in g amount,but is lower than that of the undo p ed film.The nano alumina p articles ar e dis p er sed evenl y in the PI matr ix.Ke y words :po lyimide;nano _alumina;electrical property;hyb r id收稿日期:2009-09-21基金项目:国家自然科学基金资助项目(50373008),黑龙江省科技攻关项目(GC 04A 216)作者简介:何明鹏(1983-),男,黑龙江人,硕士生,研究方向为材料学高分子,(电子信箱)ligo ng038@ ;范勇(1953-),男,哈尔滨人,博士,教授,研究方向为新型绝缘材料。
1前言在高新技术的发展中,特别是航空航天工业、电气电子工业和信息产业的发展中,聚酰亚胺薄膜发挥了非常重要的作用。
聚酰亚胺(PI)是有机高聚物,耐电晕性不高等缺点限制了它在高压发电机、高压电动机、脉宽调制供电的变频电机等的应用[1-2]。
纳米氧化铝(Al 2O 3)作为填料添加到聚合物中,在改善聚合物介电性能的同时,能提高材料的导热性,因而在绝缘材料领域有着广泛的应用[3-4],氧化物的种类和结构是影响材料耐电晕性能的关键因素[5],结构适当的纳米Al 2O 3电学性能好,导热系数高,将其掺杂到PI 中,可以改善PI 的耐电晕性能和介电性能[6]。
采用溶胶-凝胶法将纳米Al 2O 3溶胶掺杂到聚酰胺酸基体中,分别制备掺杂量(质量分数,下同)为6%、12%、18%、24%和30%的聚酰亚胺杂化薄膜,并研究掺杂量对其电性能的影响。
2实验2.1原料均苯四甲酸二酐(PM DA),工业纯,上海化学试剂公司;4,4'-二胺基二苯醚(ODA),工业纯,上海何明鹏等:纳米氧化铝改性聚酰亚胺薄膜的制备与研究2绝缘材料2010,43(1)化学试剂公司;N,N'-二甲基乙酰胺(DMAc),工业纯,上海试剂三厂;甲苯,化学纯,长春化学试剂厂;异丙醇铝,化学纯,中国医药集团上海化学试剂公司。
2.2纳米Al2O3杂化PI薄膜的制备称取一定量预先制备好的纳米Al2O3,加入按一定固含量所需的DMAc溶剂稀释,经高速搅拌后加入到装有一定质量ODA的三口瓶中,搅拌至完全溶解,在0~5e的冰水浴中分批次的加入PM-DA,体系颜色浅变深,粘度逐渐增加,当PM DA与ODA达到等当量时,聚酰胺酸的粘度急剧增大,出现爬杆现象,得到高粘度的掺杂了纳米Al2O3溶胶后的聚酰胺酸(PAA)溶液。
所得的PAA溶液充分搅拌24h后经滤网过滤,抽真空除气泡,室温下用自制的自动铺膜机在洁净的玻璃板上铺膜,然后置于烘箱中按一定的温度梯度升温烘干及亚胺化。
从烘箱中取出玻璃板,在蒸馏水中浸泡半小时后,进行脱膜,晾干得到杂化PI薄膜,并进行后处理。
2.3测试仪器采用南京长盛仪器有限公司的CS2674C型耐压测试仪测试薄膜的电气强度;采用自制耐电晕测试装置按照IE C343方法测试耐电晕时间;采用FE I Sirion200型场发射扫描电镜对薄膜的表面形貌进行表征。
3结果与讨论3.1电气强度测试分析绝缘材料的击穿就是当施加到材料上的电气强度增加到某个临界值时,电介质的电导剧增,电介质由绝缘状态变为导电状态的过程。
电介质的电气强度是衡量电介质在电场作用下保持绝缘性能的极限能力[3]。
选用圆柱对平板不锈钢电极,电极边缘倒成直径2.5m m的圆角(以消除边缘效应),上电极直径25m m、高25m m;以二甲基硅油为绝缘介质,采用标准升压方式,即在规定的20s内电压从零升至绝缘材料发生击穿,测试结果如表1所示。
由表1可知,不同掺杂量的杂化PI薄膜的电气强度度均比纯PI薄膜的低,其原因主要是纳米Al2O3的引入,使得材料中存在大量的有机-无机界面,在电场的作用下,介质中自由电荷发生移动时被介质的分界面捕获形成空间电荷局部聚集,电荷的聚集会造成空间电场畸变和集中,纳米Al2O3与P I基体形成的界面也就会成为弱点,成为击穿时的薄弱环节,从而导致绝缘材料容易发生击穿。
表1PI薄膜的电气强度杂化PI薄膜的电气强度,随着掺杂量的增加先增大后减小,当掺杂量为18%时电气强度最高。
这是因为随着掺杂量的增加,纳米Al2O3在PI基体中可能形成了贯穿性的网状结构,而这种网络结构中存在着大量能俘获载流子的陷阱结构,这种陷阱结构可以使加在薄膜上的电场强度变小,所以在低掺杂量时随掺杂量的增加电气强度增大。
但当掺杂量高于18%后由于纳米Al2O3粒子的增加,使得有机-无机界面数量增加,界面效应明显,更加容易形成导电通道而造成击穿,同时由于无机纳米粒子的导电系数较高,由于掺杂量的提高,大量无机纳米Al2O3粒子的存在必然导致材料在电场作用下更容易导通。
再者铝盐水解产物的掺入导致更多极性键引入,薄膜中的极性键密度增加,可能引起介电损耗增加,使薄膜在电场作用下会产生更多的热量,这些热量的积聚,导致材料发生热击穿。
由于高掺杂量时以上三者对材料的负面作用大于贯穿性网络结构的提高对材料的正面因素,所以在高掺杂量时电气强度反而减小。
3.2耐电晕测试分析在电场作用下,绝缘材料的部分区域发生放电短路的现象称为局部放电。
根据局部放电发生部位的不同,可分为绝缘材料内部的局部放电、表面的局部放电、发生在导体边缘而周围气体被击穿的电晕[7]。
理论电场强度60kV/mm,由于空气的击穿场强为2.7kV/mm,在施加理论电压下足可以使空气电离击穿而在薄膜表面产生电晕。
采用圆棒对平板型电极系统,棒电极直径6m m,板电极直径50 m m。
图1为薄膜耐电晕时间测试装置示意图,S表示220V电源。
表2为薄膜耐电晕时间测试结果。
由表2可知,不同掺杂量的杂化聚酰亚胺薄膜的耐电晕老化时间随着纳米Al2O3含量的增加而延长,当掺杂量为30%时耐电晕时间最长。
相同实验条件下,未掺杂PI薄膜的耐电晕时间仅为3.7h, Al2O3掺杂量为30%的PI薄膜的耐电晕时间为57.64h,耐电晕寿命提高15倍以上。
随着掺杂量的提高,耐电晕时间增加,这可能是由于纳米氧化物在掺杂层中形成贯穿性的网状结构,并且随着掺杂量何明鹏等:纳米氧化铝改性聚酰亚胺薄膜的制备与研究3绝缘材料2010,43(1)图1耐电晕装置示意图表2聚酰亚胺薄膜的耐电晕时间的提高,这种网络结构趋于均匀、稳定、连续。
在这种网状结构中存在可以俘获载流子的陷阱结构,被俘获的载流子形成的空间电场与施加在薄膜上的电场方向相反,减弱了施加在薄膜上总的电场强度,使载流子轰击薄膜表面的力度大大减弱,甚至不能直接轰击薄膜的表面,使薄膜表面因电晕作用产生的老化过程大大延缓。
另外,掺杂的较未掺杂的聚酰亚胺薄膜耐电晕时间有很大提高,还可能是复合材料表层的高分子被侵蚀之后,形成了一层由Al2O3组成的保护层,纳米Al2O3具有较大导热系数和电导率,提高了薄膜的热稳定性,减小了薄膜中空间电荷的积累,因此能大幅度提高了材料的耐电晕性能。
此外,纳米Al2O3的体积电阻率小于基体树脂,有利于弥散材料中的空间电荷,减小或消除了局部电场不均产生的空间电场畸变,削弱了局部放电强度[8-9],起到保护绝缘材料的作用。