实验七(3)
- 格式:xlsx
- 大小:9.09 KB
- 文档页数:1
实验中学崇文校区七(3)班学生名单
【原创实用版】
目录
1.介绍实验中学崇文校区七 (3) 班
2.列出班级学生名单
正文
实验中学崇文校区七 (3) 班是一个富有活力和凝聚力的班级。
在这个班级里,学生们团结友爱,互相帮助,共同进步。
他们积极参与各类课程和活动,努力提升自己的综合素质。
以下是实验中学崇文校区七 (3) 班的学生名单:
1.张三
2.李四
3.王五
4.赵六
5.孙七
6.周八
7.吴九
8.郑十
这些学生都是这个班级的重要成员,他们为了实现自己的梦想,为了班级的荣誉,不懈努力,共同拼搏。
在这个过程中,他们结下了深厚的友谊,共同度过了许多难忘的时光。
第1页共1页。
实验七维生素C注射液稳定性实验一、实验目的1.掌握延缓药物氧化分解的基本方法.2.通过维生素C处方稳定性的考察,熟悉注射剂处方设计的一般思路.二、实验仪器与材料仪器:721型可见分光光度计,pH计,水浴锅,电炉,量瓶等.材料:维生素C,碳酸氢钠,注射用水,硫酸铜,硫酸铁,依地酸二钠,浓硫酸,蒸馏水等.三、实验内容(一)处方稳定性影响因素的考察1.加热时间的影响取购买的20支安瓿放入沸水中煮沸, 间隔一定时间取出5支安瓿,放入冷水中冷却后,将每次取出的5支安瓿内的样液于小烧杯中混合均匀,以蒸馏水作空白,用721型可见分光光度计,在420nm波长处测定各样液的透光率,按下式计算透光率比,将结果记录于表格1中.表4-1 加热时间对维生素C溶液稳定性的影响煮沸时间(min)透光率(%)透光率比(%)加热前加热后1530602.重金属离子的影响配成250g/L维生素C溶液80ml,精密量取15ml置25ml量瓶中,共5份,按下表所示,加入各种试剂,用注射用水稀释至刻度,立即测定每一份样液的透光率。
然后将每份溶液放入沸水中煮沸40min后取出,以蒸馏水作空白测定透光率,并按上式计算透光率比,将结果填于表格3中。
表4-2 重金属离子对维生素C溶液稳定性的影响3.pH的影响称取维生素C 15g,配成125g/L溶液120ml。
精密量取溶液20ml置50ml烧杯中,共量取6份。
分别加碳酸氢钠粉末0.2,0.6,0.8,1.0,1.2,1.3g左右,调节pH为4.0,5.0,5.5,6.0,6.5,7.0(用pH计测定),立即测定每一份样液透光率,然后将它们放入沸水中煮沸40min后取出,冷却,以蒸馏水为空白,测定透光率,按上式计算透光率比,并将结果填于表格4中.表4-4 pH对维生素C溶液稳定性的影响样品编号pH透光率(%)透光率比(%)加热前加热后1 4.02 5.03 6.04 6.557.0如有侵权请联系告知删除,感谢你们的配合!。
实验七 三次B 样条曲线的算法实现一、实验目的根据B 样条曲线的基础知识,对3次均匀B 样条曲线算法进行程序设计,验证算法的正确性,并修改程序,加深对B 样条曲线数学模型的理解。
二、实验任务(2学时)B 样条曲线的程序设计。
三、实验内容和实验步骤1.算法从三次B 样条曲线的定义可知:当p=3时,C i,3(t)=∑P i+l N l ,3(t)= P i N 0,3(t)+ P i+1 N 1,3(t)+ P i+2 N 2,3(t)+ P i+ 3 N 3,3(t)因为四个调和函数N 0,3(t)、N 1,3(t)、N 2,3(t)和N 3,3(t) 已知(参看教材P138-139)因此只要给出四个控制点的位置矢量的坐标,当t 在[0,1]范围内取离散的100个点时(dt=0.01),分别求出每一个曲线上点,相邻点用直线段连接起来,就可以得到相应的B 样条曲线。
设控制点的个数为PointNum ,要求PointNum ≥4,则可以生成(PointNum-3)段三次B 样条曲线。
其中第i 段三次B 样条曲线的代数形式为:C i,3(t)x = P i x N 0,3(t)+ P (i+1) x N 1,3(t)+ P (i+2) x N 2,3(t)+ P (i+3) x N 3,3(t)C i,3(t)y = P i y N 0,3(t)+ P (i+1) y N 1,3(t)+ P (i+2) y N 2,3(t)+ P (i+3) y N 3,3(t)i=1,2,…, PointNum-32.程序实现如下:(工程名:BSpring )(1)将调和函数定义为成员函数,函数形式如下:double CBSpringView::N03(double t){return ((-pow(t,3)+3*pow(t,2)-3*t+1)/6);// pow()函数:求x 的y 次方(次幂) }double CBSpringView::N13(double t){return ((3*pow(t,3)-6*pow(t,2)+4)/6);}double CBSpringView::N23(double t)l =0 3{return ((-3*pow(t,3)+3*pow(t,2)+3*t+1)/6);}double CBSpringView::N33(double t){return (pow(t,3)/6);}(2)编写OnDraw()函数,程序如下:int n,m,pointnum,i,j;int x[10],y[10],curx,cury; //(x[i],y[i])为顶点坐标double t,dt;CPen PenRed(PS_SOLID,1,RGB(255,0,0));//定义红色笔CPen PenBlue(PS_SOLID,1,RGB(0,0,255));//定义蓝色笔n=3; pointnum=5; //5个顶点,则绘制(5-3)=2段B样条曲线x[1]=10;y[1]=200;x[2]=40;y[2]=100;x[3]=100;y[3]=100;x[4]=150;y[4]=150;x[5]=150;y[5]=200;//绘出特征多边形pDC->SelectObject(&PenBlue);pDC->MoveTo(x[1],y[1]);for (i=2;i<=pointnum;i++)pDC->LineTo(x[i],y[i]);//绘制B样条曲线m=pointnum-n; dt=0.01;pDC->SelectObject(&PenRed);for (i=1;i<=m;i++) //绘制m条(段)B样条曲线{t=0;for (j=0;j<=100;j++) // 绘制每一条(段)B样条曲线{curx=N03(t)*x[i]+N13(t)*x[i+1]+N23(t)*x[i+2]+N33(t)*x[i+3]; cury=N03(t)*y[i]+N13(t)*y[i+1]+N23(t)*y[i+2]+N33(t)*y[i+3];if (j==0)pDC->MoveTo(curx,cury);else{pDC->LineTo(curx,cury);t+=dt;}}}(3)编译程序,查看运行结果。
实验七 验证机械能守恒定律1.实验目的验证机械能守恒定律。
2.实验原理(如图1所示) 通过实验,求出做自由落体运动物体的重力势能的减少量和对应过程动能的增加量,在实验误差允许范围内,若二者相等,说明机械能守恒,从而验证机械能守恒定律。
图13.实验器材打点计时器、交流电源、纸带、复写纸、重物、刻度尺、铁架台(带铁夹)、导线。
4.实验步骤(1)安装器材:将打点计时器固定在铁架台上,用导线将打点计时器与电源相连。
(2)打纸带 用手竖直提起纸带,使重物停靠在打点计时器下方附近,先接通电源,再释放纸带,让重物自由下落,打点计时器就在纸带上打出一系列的点,取下纸带,换上新的纸带重打几条(3~5条)纸带。
(3)选纸带:分两种情况说明①若选第1点O 到下落到某一点的过程,即用mgh =12m v 2来验证,应选点迹清晰,且第1、2两点间距离接近2__mm 的纸带(电源频率为50 Hz)。
②用12m v 2B -12m v 2A =mgh AB 验证时,由于重力势能的相对性,处理纸带时选择适当的点为基准点即可。
5.实验结论 在误差允许的范围内,自由落体运动过程机械能守恒。
1.误差分析(1)测量误差:减小测量误差的方法,一是测下落距离时都从O 点量起,一次将所打各点对应重物下落高度测量完,二是多测几次取平均值。
(2)系统误差:由于重物和纸带下落过程中要克服阻力做功,故动能的增加量ΔE k =12m v 2n 必定稍小于重力势能的减少量ΔE p =mgh n ,改进办法是调整安装的器材,尽可能地减小阻力。
2.注意事项(1)打点计时器要竖直:安装打点计时器时要竖直架稳,使其两限位孔在同一竖直线上,以减少摩擦阻力。
(2)重物应选用质量大、体积小、密度大的材料。
(3)应先接通电源,让打点计时器正常工作,后释放纸带让重物下落。
(4)测长度,算速度:某时刻的瞬时速度的计算应用v n =h n +1-h n -12T,不能用v n =2gh n 或v n =gt 来计算。
《网络攻击与防范》实验报告图5-1 使用traceroute 工具成功追踪192.168.1.185主机后的显示结果如果使用 traceroute 工具追踪 wwwBaiducom(61.135.169.125 是百度的IP地址.也可以直接使用域名 wwwBaiduCom).追踪成功后将显示如图 5-2 所示的结果图5-2 使用 traceroule 工具成功追踪 wwwBaiducom 的显示结果如果使用 traceroute 工具追踪 wwww3schoolcom,由于该主机不存在(已关机),因此将显示如图 5-3 所示的结果。
实验时,读者可以用一个不存在的主机域名来代替本实验中的 wwww3schoolcom。
图5-3 使用iraceroute 工具追踪 wwww3schoolcom 失败后的显示结果步骤4:dmitry工具的应用。
首先,进入/usr/local/bin 日录.找到 dmitry 工具:然后使用“./dmitry”命令查看其帮助文档;输人“./dmitry-p 192.168.168.153 -p -b”命令扫描机 192.168.68.153,操作过程和显示结果如图 5-4 所示.读者会发现该主机开放了 SSH的22端口图5-4 使用 dmitry 工具扫描主机 1921681185的显示结果如果扫描 wwwbaiducom 开放的 TCP 80 端口,将会显示如图 5-5 所示的结果。
图5-5扫描wwwbaiducom开放的TCP80端口后的显示结果步骤 5: itrace 工具的应用。
itrace 工具有 raceroute 的功能,不同之处在于itrace 使用ICMP反射请求。
如果防火墙禁止了 traceroute,但允许ICMP 的反射请求,那么仍然可以使用itrace 来追踪防火墙内部的路由。
执行“./itrace -ietho -d wwwbaiducom”命令,可以看到如图 5-6 所示的回复信息说明已经进行了成功追踪。
1实验七 RLC 串联谐振电路的研究一、实验目的(1)测定RLC 串联电路的谐振频率,加深对其谐振条件和特点的理解。
(2)测量RLC 串联电路的幅频特性、通频带和品质因数Q 值。
二、实验原理1.RLC 串联谐振在图7-1所示的RLC 串联电路中,电路的复阻抗:1()L C Z R j L R j R jX Z X X Cw j w 骣÷ç=+-=+-=+= ÷ç÷ç桫电路的电流:ss1U U I ZR j L C w w 贩·==骣÷ç+-÷ç÷ç桫改变输入正弦交流信号的频率(w )时,电路中的感抗、容抗都随之改变,电路的电流大小和相位也发生了变化。
当RLC 串联电路的总电抗为零,即10L Cw w -=时,电路处于谐振状态。
此时Z R =,S U ·与I ·同相。
谐振角频率:0w =0f =显然,电路的谐振频率0f 与电阻值无关,只与L 、C 的大小有关。
当0f f <时,电路呈容性,阻抗角0j <;当0f f =时,电路处于谐振状态,阻抗角0j =,电路呈电阻性,此时电路的阻抗最小,电流0I 达到最大;当0f f >时,电路呈感性,阻抗角0j >;2.品质因数Q当RLC 串联谐振时,电感电压与电容电压大小相等,方向相反,且有可能大于电源电压。
电感(或电容)上的电压与信号源电压之比,称为品质因数Q ,即0C L 0S S 1L U U Q R RCU U w w =====L 、C 不变时,不同的R 值可得到不同的Q 值。
3.幅频特性和通频带RLC 串联电路的电流大小与信号源角频率的关系,称为电流的幅频特性,其表达式为RU SU SU RU图7-1 RL C 串联电路2I ==电流I 随频率f 变化的曲线,如图7-2所示。
实验七 纱线捻度测定实验一、 实验目的1. 通过实验,熟悉捻度仪的结构原理和操作步骤;2. 掌握纱线捻度的测试原理、方法标准和相关指标计算。
二、 基础知识短纤维通过加捻才能制成无限长的具有一定物理机械性能的纱线。
长丝为了提高单丝间的紧密度,便于加工和改善织物性能,往往也需要加捻。
所谓加捻,就是将平行伸直的纤维须条(长丝),单位长度两截面间相互扭转一个角,使纤维(单丝)与须条(长丝)轴向呈一定夹角的一种加工。
根据纱线表面纤维(单丝)倾斜的方向(即捻向)分Z 捻和S 捻,加捻程度对纱线的结构、物理机械性能和织物风格,如拉伸性能、直径、体积重量、刚柔性、毛羽、织物外观和手感等有很大影响。
1. 加捻程度的表征指标 (1) 捻度t指纱线单位长度内的捻回数,即纱线绕其自身轴向的旋转度。
捻度能表示相同品种、相同粗细纱线的加捻程度,但当纱线粗细不同时,捻度不能反映纱线的加捻程度。
(2) 捻回角β即纱线表层纤维倾斜方向与纱轴的夹角。
捻回角能直观地反映纱线的加捻程度,但测量较困难、费时。
(3)捻系数α捻系数是直接与纱线表面纤维的捻回角呈函数关系的物理量,当纱线的体积重量一定时,捻系数可表示不同粗细纱线的加捻程度。
捻系数不是直接测量值,而是计算值1000Tt=α ,式中:t —捻度(捻回数/米)、T —纱线的线密度(tex )。
2. 捻度指标的测试捻度的测试方法常用的有二种:(1)直接计数法(直接退捻法):在一定张力下,将规定长度的纱线二端夹住,通过试样的一端对另一端向退捻方向回转,直至股线中的单纱或复丝中的单纤维完全平行,退去的捻回数即为该纱线试样长度内的捻回数。
适用范围:股线、缆绳、复丝及在退捻过程中纤维不易缠结的短纤维单纱。
(2)退捻加捻法:在规定张力下,夹持一定长度的试样,测量经退捻和反向加捻后回复到起始长度时的捻回数。
适用范围:短纤维单纱。
不适用于:自由端纺纱;假捻及自捻纱;张力从0.5cN/tex增至1.0cN/tex时其伸长超过0.5%的纱线。
实验七 盐酸、氢氧化钠溶液的配制与标定一、目的要求1.了解用稀释法配制一定浓度的溶液。
2.练习移液管、容量瓶、滴定管的使用方法。
3.了解用滴定法测定溶液浓度的原理和操作。
二、仪器与试剂仪器: 分析天平,托盘天平,小烧杯,碱式滴定管(50m1),锥形瓶,量筒,烧杯(500m1),塑料洗瓶,试剂瓶(500m1),移液管(25m1),铁架台。
试剂 : 氢氧化钠,邻苯二甲酸氢钾(基准物质),酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液),浓盐酸。
三、方法原理标定碱溶液的基准物质很多,如草酸(H 2C 2O 4·2H 2O ),苯甲酸(C 7H 6O 2),邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)等。
最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下:COOHNaOHCOONaCOOK计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,所以应采用酚酞作为指示剂。
四、操作步骤1.盐酸溶液、NaOH 溶液的的配制用洁净的量筒取浓盐酸2-2.5ml ,倒入烧杯中,用水稀释至250毫升,摇匀冷却后转入250毫升试剂瓶中。
在台秤上称取2.5-3克的固体NaOH 于小烧杯中,用煮沸并冷却的蒸馏水迅速冲洗2-3次,每次用10-20 ml 蒸馏水,以除去固体NaOH 表面少量的碳酸钠。
加蒸馏水50 ml ,使之完全溶解,转入500ml 烧杯中,用水稀释到500ml ,冷却后转入试剂瓶中备用。
2.NaOH 标准溶液(0.1mol·L -1)的标定在分析天平上准确称取基准物邻苯二甲酸氢钾2份,每份在0.45~0.55g 之间,分别盛放于250ml 锥形瓶中,分别加蒸馏水25-30ml ,小心振摇使之完全溶解。
加酚酞指示剂2滴,用待标定的NaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅红色,30秒不退色即为终点,记录消耗NaOH 溶液的体积。
氢氧化钠浓度计算(两份平行测定结果相对偏差不超过0.2%)NaOH c =1000448448O H KHC NaOH O H KHC M V m ⨯448O H KHC M =204.23. 盐酸标准溶液(0.1mol·L -1)浓度的测定用移液管吸取25 mL 0.1mol·L -1盐酸溶液于250 mL 锥形瓶中,加酚酞指示剂2滴,用上述标定好的NaOH 溶液滴定至溶液呈浅红色,30秒不退色即为终点,记录消耗NaOH 溶液的体积。
实验七正丁醚的制备实验目的:熟悉醚类化合物的制备方法,掌握分液、蒸馏等实验技能。
实验原理:正丁醚(CH3CH2CH2OCH3)是一种无色、易燃、具有较强挥发性的液体,可以通过醇的酸催化脱水制备。
CH3CH2CH2OH → CH3CH2CH2+H2OCH3CH2CH2+OH → CH3CH2CH2O脱水反应的反应条件为强酸条件下,此处采用硫酸作为催化剂。
反应过程中可以由于产物易挥发而造成产率不高,此时需要采取适当的收集措施。
实验仪器:250毫升圆底烧瓶,12毫升分液漏斗,漏斗支架,加热器,热水浴罐,温度计,5毫升防爆滴定管,50毫升蒸馏瓶,回流冷凝器。
实验材料:正丁醇,硫酸,水,冰浴,氯化钠溶液,干燥剂。
实验步骤:1、测量称取15毫升正丁醇,放入圆底烧瓶中。
2、加入0.5毫升浓硫酸(98%),通过瓶口加入醇和酸的混合物(不能直接倒入,应加入冰水混合后再加入),并摇动烧瓶混合均匀。
3、将混合物置于70℃的水浴中加热,维持30分钟。
4、加入等体积的水,用分液漏斗将反应混合物分离,获得正丁醚层,并用氯化钠溶液洗涤3次。
5、将收集的正丁醚倒入蒸馏瓶中,加入适量的干燥剂,并进行精馏。
6、将回收的分馏液用密度计测定密度,在放入小试管中观察色泽透明度及体积的大小,确定产物的纯度和收率。
实验注意事项:1、硫酸应小心使用,避免与其它有机物质接触,避免坠机及使其溅到人体及眼睛。
2、反应瓶或蒸馏瓶在操作时不要装满,以防止分馏时起泡或回流现象。
3、实验中应保持操作的实验室干净卫生,作业时不得抽烟且不要让火源靠近操作区。
如果出现漏液,应及时清理,远离火源。
4、实验后,对化学药品的残留物需要做好妥善处理,避免造成环境污染。
实验结果:完成上述实验后,通过密度及色泽透明度观察,可知收集的正丁醚为透明的无色液体,密度为0.68g/mL左右。
得到的产物可以通过醇脱水法来制备,方法简便,但产率受蒸馏的影响较大,不同的反应温度对于产物的纯度也有很大的影响。
实验七土壤对重金属的吸附实验一、实验目的和要求1、掌握土壤对重金属吸附的实验原理和方法2、掌握土壤对汞的吸附等温线的制作方法3、了解土壤吸附汞的影响因素4、掌握双光数显测汞仪的使用方法。
二、实验原理本实验研究土壤对重金属的吸附规律,可以根据实际情况,选做汞、砷、铅或锌等。
下面以汞为例。
汞是环境中的剧毒元素,且易被土壤吸附,并在土壤中积累。
当它超过一定的临界值时,便会进入食物链,从而对人类造成危害。
因此研究汞在土壤中的吸附和解吸作用具有重要的意义。
汞的吸附行为受很多因素的影响,包括土壤类型、pH值、有机质含量、离子交换、络合和氧化-还原条件等。
本实验仅选择pH值作为参照条件。
土壤(颗粒物)对重金属(溶质)的吸附是一个动态平衡过程,在固定的温度条件下,当吸附达到平衡时,颗粒物表面的吸附量(X)与溶液中溶质平衡浓度(C)之间的关系可以用吸附等温线来表达。
目前常用Freundlich和Langmuir方程来描述土壤体系中的吸附现象。
土壤对重金属的吸附一般符合Freundlich方程。
Freundlich方程的一般形式为:X=KC1/n (1)式中:X为土壤对汞的吸附量(mg/g)C为平衡溶液中汞的浓度(mg/L)K,n为经验常数,其值决定于离子种类吸附剂性质及温度等。
(1)式也可以写成直线型方程:lgX=lgK+(1/n)lgC (2)以lgX对lgC作图可得一直线,lgK为截距,1/n为斜率。
由此求得常数K, n。
将它们代入(1)式,便能确定某一条件下的Freundlich方程,可以显示一定条件下土壤体系中的吸附现象。
SG921-1型双光束测汞仪仪器原理:仪器原理为原子吸收光谱,即利用汞原子对波长253 .7nm的共振线具有强烈的吸收作用。
吸收作用的大小与汞原子蒸汽浓度的存在一定的关系(比耳定律),因此可以根据原子吸收原理来测定汞原子浓度。
在测定溶液中汞的含量时,需要先将汞离子还原成汞原子,一般采用亚锡离子(Sn2+)作为强还原剂。
片剂制备实验报告实验七阿司匹林片的制备试验七片剂第一部分片剂制备与部分质量检查一实验目的1.通过阿司匹林片剂制备,掌握湿法制粒压片的工艺过程.2.了解单冲与11 冲压片机的基本构造,使用和保养.3.考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度或崩解的影响.4.掌握片剂的质量检查方法.二实验原理片剂系指将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂.片剂是应用最为广泛的药物剂型之一.片剂的制备方法有制颗粒压片(分为湿法制粒和干法制粒),粉末直接压片和结晶直接压片.其中,湿法制粒压片最为常见,除对湿,热不稳定的药物之外, 多数药物采用湿法制粒压片.其制备要点如下:(1)原料药与辅料应混合均匀.含量小或含有毒剧药物的片剂, 可根据药物的性质用适宜的方法使药物分散均匀.(2)凡具有挥发性或遇热分解的药物, 在制片过程中应避免受热损失.(3)凡具有不适的臭和味,刺激性,易潮解或遇光易变质的药物, 制成片剂后, 糖衣或薄膜衣.对一些遇胃液易破坏或需要在肠内释放的药物, 制成片剂后应包肠溶衣.为减少某些药物的毒副作用, 或为延缓某些药物的作用, 或使某些药物定位释放, 可通过适宜的制剂技术制成控制药物溶出速率的片剂.1.传统湿法制粒压片的生产工艺流程:图7-1 传统湿法制粒压片的生产工艺流程2.制备要点(1)原料粉碎混合整个流程中各工序都直接影响片剂的质量.制备片剂的药物和辅料在使用前必须经过干燥,粉碎和过筛等处理,方可投料生产.为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度,药物的结晶须粉碎成细粉,一般要求粉末细度在100目以上.(2)制软材向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂,用手工或混合机混合均匀制软材,软材的干湿程度应适宜,除用微机自动控制外,也可凭经验掌握,即以握之成团,轻压即散为度.(3)制颗粒软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒.过筛制得的颗粒一般要求较完整,如果颗粒中含细粉过多,说明粘合剂用量过少,若呈线条状,则说明粘合剂用量过太多.这两种情况制成的颗粒烘干后,往往出现太松或太硬的现象,都不符合压片对颗粒的要求.(4)烘干制好的湿颗粒应尽快干燥,干燥的温度由物料的性质而定,一般为50~60℃,对湿热稳定者,干燥温度可适当提高.(5)整粒湿颗粒干燥后,需过筛整粒以便将粘结成块的颗粒散开,同时加入润滑剂和需外加法加入的崩解剂并与颗粒混匀.整粒用筛的孔径与制粒时所用筛孔相同或略大.(6)颗粒质量检查颗粒质量检查包括颗粒含水量检查与颗粒中主药含量测定两部分.(7)计算片重片重计算主要有以下两种方法:a压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定,然后根据颗粒所含主药的量计算片重.b按颗粒重量计算片重, 照此公式计算片重,投料时应计入原料的损耗.干颗粒重+ 压片前加入的辅料量片重=应压片数(8)压片根据片重选择筛目与冲膜直径,其之间的常用关系可参考表1.根据药物密度不同,可进行适当调整.表7-1 根据片重可选的筛目与冲膜的尺寸筛目数片重冲膜直径(mg) 湿粒干粒(mm)50 18 16-20 5-5.5100 16 14-20 6-6.5150 16 14-20 7-8200 14 12-16 8-8.5300 12 10-16 9-10.5500 10 10-12 123.片剂质量检查制成的片剂需按照中国药典规定的片剂质量标准进行检查.检查的项目,除片剂的外观应完整,光洁,色泽均匀,硬度适当,含量准确外,必须检查重量差异和崩解时限.对有些片剂产品药典还规定检查溶出度和含量均匀度,并规定凡检查溶出度的片剂,不再检查崩解时限,凡检查含量均匀度的片剂,不再检查重量差异.另外,在片剂的制备过程中,所施加的压片力不同,所用的润滑剂,崩解剂等的种类不同,都会对片剂的硬度或崩解时限产生影响.(1)外观片剂外观应完整光洁,色泽均匀.(2)片重差异片重差异直接影响片剂的剂量准确性.片剂重量差异的限度规定如下:平均重量0.30以下重量差异限度为±7.5%,0.30g或0.30g以上的为±5%.(3)硬度片剂应有足够的强度,以免在包装,运输等过程中破碎或被磨损,以保证剂量准确.片剂的硬度与其贮运后外形的完整性有关, 生产厂家一般均将硬度片剂的内控指标之一.另外,一般还同时进行片剂脆碎度检查.(4)崩解度片剂服用后,必须破碎成小颗粒,形成较大的比表面积,以利于药物的溶出.崩解是溶出的前提条件.(5)溶出度药物从崩解后的颗粒中溶出后才能吸收而发挥治疗作用.对于一些难溶性药物的片剂,溶出是吸收的限速过程.因此片剂的溶出度是体外和生产中重要的质量指标.三仪器与试剂1.实验仪器乳钵( 中号), 烧杯(400mi ) , 普通天平,电子天平,电炉, 搪瓷盘(31 ×41cm), 尼龙筛(80目,14 目与16 目), 烘箱, 单冲压片机, 冲头(12mm 和9mm),水分测定仪,片剂四用仪, 溶出仪等.2.实验试剂乙酰水杨酸( 粒状结晶), 非那西丁, 咖啡因, 淀粉, 滑石粉, 硬脂酸镁,乙醇, 蒸馏水等.四实验内容1. 阿司匹林片的制备处方(100 片用量)乙酰水杨酸30.0g淀粉7.0g酒石酸0.2g滑石粉q.s淀粉浆(15% ) q.s100片(2)制法:乙酰水杨酸粉碎过筛:乙酰水杨酸适量置研钵中用力研磨成细粉,过80目筛得乙酰水杨酸细粉.15% 淀粉浆的制备:称取酒石酸0.2g 溶于少量蒸馏水中与15% 淀粉浆混匀.取乙酰水杨酸细粉与3g淀粉混匀, 加适量淀粉浆制成软材, 过16 目筛制粒, 颗粒于40~60 ℃干燥后, 再经14 目筛整粒, 将此颗粒与剩余的4g干淀粉和滑石粉(5%)混匀后压片( 用12mm 孤面冲头) .(3)用途: 解热镇痛药2.复方乙酰水杨酸片( 复方阿司匹林片) 的制备(1)处方每片用量(g) 300 片用量(g )乙酰水杨酸( 粒状结晶) 0.2268 68.04非那西丁( 细粉) 0.1620 48.6咖啡因( 细粉) 0.0350 10.5淀粉0.066 19.8淀粉浆(17% ) 0.088 约26.4滑石粉0.04 12.0(2)制法将非那西丁,咖啡因与7.8g 淀粉混匀, 加淀粉浆制成均匀的软材,通过l4~16 目筛制粒, 湿粒70 ℃干燥, 测定含水量, 干粒过14 自筛整粒.将此颗粒与乙酰水杨酸结晶混合,加剩余的12g 干淀粉和滑石粉后, 充分混匀, 压片( 用12mm 平面冲头) .(3)用途解热镇痛药.用于发热,头痛,神经痛,牙痛等.3.干颗粒含水量测定本实验用红外线水分快速测定仪测定复方乙酰水杨酸片的干颗粒含水量.颗粒含水量对片剂成形及质量均有很大影响,通常所含水分应在1-3%.4.压片按颗粒重量计算片重干颗粒重+ 压片前加入的辅料量片重=应压片数单冲压片机的安装与调试单冲压片机是实验室常用的小型压片机械, 构造简单, 使用方便, 其安装与调试过程如下:首先装好下冲头, 旋紧下冲固定螺丝.旋动片重调节器, 使下冲在较低的部位.再将模圈装入模板, 旋紧模圈固定螺丝, 然后仔细地将模板固定在机座上( 冲头的周边锋利部位容易因碰撞而损坏, 故在整个装拆过程中都应小心) .调节出片调节器, 使下冲头上升到恰与模圈相齐平.再装上冲并旋紧上冲固定螺丝, 转动压力调节器, 使上冲处在压力低的部位, 缓慢地用手摇转压片机的转轮使上冲逐渐下降, 观察其是否正好在冲挠的中心位置.如不在中心位置, 应上升上冲头(不得将上冲强制地冲入模孔,更不应使上下冲相撞),稍微松动一点模板固定螺丝,移动模板位置直至上冲头恰好阿在模圈模孔的中心位置.旋紧固定螺丝,装好饲料靴和加料斗,加入颗粒.用手旋转轮,如感到不易旋转时,不得用力硬转,应小心倒转少许,然后旋转压力调节器使适当上升减小压力.称其平均片重,调节片重调节器,使压出的片剂有一定的硬度.在上述一切操作均较顺利后,开动电机进行试压,检查片重和崩解时间,达到要求后方可正式压片.图7-2小型单冲压片机图7-3 压片机主要组成小型单冲压片机是一种台式电动连续冲压机(无电时也可手摇压片),能将各种颗粒状,晶体状或者流动性好的粉状原料压制成圆片状,圆柱状,球状,凸面,凹面和其他各种几何形状的产品(如方形,三角,椭圆,囊形等),还可压制带有文字,商标,图案的产品,本机只装一付冲模,物料的充填深度,压制厚度均可调节,也即是产品的重量,厚度及硬度均可调节,只要更换不同的模具就可压制不同的产品. 主要技术参数(YP-1.5型):最大压制压力1.5吨,最大压制直径14毫米,最大充填深度12毫米,最大生产能力6000片/小时,电机功率250瓦(1400转/分),220伏(380伏)/50赫兹,外形尺寸580×450×625毫米,重量:70公斤.压片机主要组成如下①加料器——加料斗,饲粉器;②压缩部件——一副上,下冲和模圈;③调节器——压力调节器,片重调节器,推片调节器.压力调节器连在上冲杆上,用以调节上冲下降的深度,下降越深,上,下冲间的距离越近,压力越大,反之则小;片重调节器连在下冲杆上,用以调节下冲下降的深度,从而调节模孔的容积而控制片重;推片调节器连在下冲,用以调节下冲推片时抬起的高度,使恰与模圈的上缘相平,由饲粉器推开.单冲压片机的压片过程:上冲抬起,饲粉器移动到模孔之上;下冲下降到适宜深度,饲粉器在模上摆动,颗粒填满模孔;饲粉器由模孔上移开,使模孔中的颗粒与模孔的上缘相平;上冲下降并将颗粒压缩成片,此时下冲不移动;上冲抬起,下冲随之抬起到与模孔上缘相平,将药片由模孔中推出;饲粉器再次移到模孔之上,将膜孔中的片剂推开,同时进行第二次饲粉,如此反复近行.压片机有一定转向,不得反向运转,否则将会损坏机件.单冲压片机压制的硬度不高,切忌为提高硬度而盲目增加压力,在过高压力下,压力调节器中心活动螺旋杆很容易弯曲损坏.压片机的保养压片完毕,用毛刷刷去药粉,用废纱头揩拭机件,使压片机干燥清洁,最后加好润滑油.下次使用前仍应用手缓缓转动转轮,仔细观察压片机是否有故障,当一切正常后,方可开启使用.若需拆卸时,拆下的次序与安装的次序恰好相反.(4)压片圆形片剂直径5-12mm的糖衣片,素片,薄膜包衣片,斜边平片普通冲模.圆形片剂直径小于5或大于12mm的素片,薄膜包衣片,斜边平片特殊冲模.任意圆形片剂直径的单双面刻文字,图形,商标冲模.非圆形的几何形状片剂冲模(如椭圆形,囊形,菱形,心形,三角形,月牙形,动物形状,水果形状等).图7-4片剂冲模图7-5异形片剂冲模图7-5 各种形状片剂6.片剂质量检查本实验检查重量差异,硬度,脆碎度,崩解时限和溶出度.(1)重量差异检查法取药片20片,精密称定总重量,求得平均片重后,再分别精密称定各片的重量.每片重量与平均片重相比较(凡无含量测定的片剂,每片重量应与标示片重比较)超出重量差异限度(见表7-2)的药片不得多于2片,并不得有1片超出限度1倍.结果列于表1. 表7-2 重量差异限度平均片重重量差异限度0.30g以下0.30g或0.30g以上±7.5%±5%(2)硬度检查法: 片剂应有适宜的硬度,以免在包装,运输过程中破碎或磨损,因此片剂硬度是反映片剂生产工艺水平,控制片剂质量的一项重要指标.正确反映和测试片剂硬度,对于片剂的生产和科研,保证临床用药的准确性等方面均具有不容忽视的实际指导意义.硬度检查采用破碎强度法,采用片剂智能硬度仪进行测定.方法如下:将药片径向固定在两横杆之间,其中的活动柱杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压,当片剂破碎时,活动柱杆的弹簧停止加压,仪器刻度盘所指示的压力即为片的硬度.测定3~6片,取平均值.结果列于表2.图7-6 YD-20智能硬度仪YD-20智能硬度仪是用于测量片剂硬度的一种药检仪器,测量范围: 硬度10~200N;分辨率0.1N;精度±1.5%;直径2.0~25.0mm;分辨率0.01mm;精度±0.06mm;度量单位: 硬度N; Kgf(Kilopond,1Kgf=9.81N);Sc(Strocobb1Kgf=1.43Sc);测量方式: 手动单片/自动连续(测量片数最大为100片)(3)脆碎度检查法:取药片,按中国药典2000年版二部附录X G项下检查法,置片剂四用测定仪脆碎度检查槽内检查,记录检查结果.结果列于表3.检查方法及规定如下:片重为0.65g或以下者取若干片,使其总重量约为6.5g;片重大于0.65g者取10片.用吹风机吹去脱落的粉末,精密称重,置圆筒中,转动100次.取出,同法除去粉末,精密称重,减失重量不得过1%,且不得检出断裂,龟裂及粉碎的片.(4)崩解时限检查法:应用片剂崩解测定仪进行测定.测定装置崩解仪的主要结构为一能升降的金属支架和下端镶有金属筛网的吊篮,并附有的塑料挡板.吊篮内置 6 支玻璃管, 玻璃管长77.5mm, 内径21.5mm, 壁厚2.0mm筛孔内径 2.0mn, 挡板直径为20.7mm, 厚9.5mm, 相对密度 1.18~1.20 . 采用吊篮法,方法如下:取药片6片,分别置于吊篮的玻璃管中,每管各加一片,开动仪器使吊篮浸入37±1.0℃的水中,按一定的频率(30-32次/min)和幅度(55±2mm)往复运动.从片剂置于玻璃管开始计时,至片剂破碎并全部固体粒子都通过玻璃管底部的筛网(Φ2mm)为止,该时间即为该片剂的崩解时间,应符合规定崩解时限(一般压制片为15min).结果列于表4.另有规定外, 取药片 6 片, 分置吊篮的 6 支玻璃管中, 启动升降机件, 各片均应l5分钟内全部溶化或崩解成碎粒, 并通过筛网.如残存有小颗粒不能全部通过筛网时, 应另取 6 片复试, 并在每管加入药片后随即加入挡板各一块, 依法检查,应符合规定.糖衣片,浸膏片或薄膜衣片的崩解时限, 按上述方法检查, 应在 1 小时内全部溶散崩解并通过筛网.如有l 片不能全部通过筛网, 应另取 6 片复试, 均应符合规篇二:安乃近片剂的制备实验报告(西南大学药学院)安乃近片剂的制备与质量检查李昀松樊洁(西南大学药学院,重庆400715)摘要:目的研究安乃近片剂的制备工艺,并对制得的安乃近片剂进行质量检查。
实验七葡萄糖酸钙含量的测定一、实训目的1.掌握 EDTA 滴定液的配制和标定方法。
2.了解酸度对配位平衡的影响,熟悉控制溶液酸度的方法。
3.掌握葡萄糖酸钙口服溶液的含量测定方法。
4.熟悉金属指示剂的变色原理。
二、实训原理葡萄糖酸钙口服溶液为D-葡萄糖酸钙盐-水合物(C12H22CaO14?H2O), 故可用配位滴定法滴定其中的钙离子,将供试品加水微热使溶解,加氢氧化钠试液与钙紫红素指示剂后用乙二胺四乙酸二钠滴定液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色即可 :滴定前: Ca2++HIn 2-CaIn-+ H+纯蓝色酒红色终点前: Ca2++H2Y 2-CaY2-+2H+终点时: CaIn-+H22-CaY 2-+ HIn2-+H+Y酒红色纯蓝色三、仪器及试剂仪器:酸式滴定管〔50ml〕、容量瓶〔250ml〕、烧杯〔1000ml〕、试剂瓶〔1000ml〕、锥形瓶〔 250ml〕、移液管〔 25ml〕、托盘天平、分析天平或电子天平。
试剂:乙二胺四乙酸二钠盐〔EDTA-2Na·2H2O, A·R〕、ZnO〔基准试剂〕、铬黑 T 指示剂、钙紫红素指示剂、稀盐酸、甲基红指示剂、氨试液、氨-氯化铵缓冲液〔 pH =10〕,葡萄糖酸钙口服溶液〔规格:10%〕。
四、实训内容〔一〕 EDTA 滴定液的配制和标定称取 EDTA 二钠 19g,加水适量使溶解,加水至 1000ml〔浓度约为 0.05mol/L 〕,摇匀待标定。
取于 800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,精密称定,加稀盐酸30ml 使溶解,定容于 250 ml 容量瓶中,用移液管精密吸取 25ml 置锥形瓶中,加0.025%甲基红的乙醇溶液 1 滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml 与氨 -氯化铵缓冲液〔〕10ml ,再加铬黑 T 指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验较正,平行测定 3 次取平均值。
每1ml EDTA 滴定液〔 0.05000 mol/L〕相当于 4.069 mg 的氧化锌。