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实验四苯甲酸等有机物的红外光谱测定一、实验目的1．学习傅立叶变换红外光谱基本原理和仪器构造；2．掌握该仪器的操作使用方法和光谱分析方法；3．通过实验初步掌握各种物态的样品制备方法。
二、实验原理红外光谱反映分子的振动情况。
当用一定频率的红外光照射某样品时，若该物质的分子中某基团的振动频率与之相同，则该物质就能吸收这种频率的红外光，使分子又振动基态跃迁到激发态。
若用不同频率的红外光通过待测物质时就会出现不同强弱的吸收现象。
由于不同化合物具有其不同特征的红外光谱，许多化合物都有其特征的红外光谱，根据红外光谱图上的吸收峰数目、吸收频率和吸收强度，将被测定化合物的光谱与已知结构化合物的光谱加以比较，就可以对被测定化合物进行初步的定性分析。
根据比尔定律，测量化合物红外谱图中的某一特征谱带的吸光度，即可进行定量分析。
苯甲酸可以采用KBr晶体压片法制样进行定性。
苯甲酸具有芳烃和羧酸的红外光谱特征。
苯环有ν =CH3080cm-1和1600,1580,1500,及1450 cm-1等特征吸收峰；此外还应存在1000 cm-1以下的两个吸收带（γ =CH）。
高级脂肪醇随碳原子数的增加状态由液体逐渐变为固体。
十二醇分子式：CH3(CH2)10CH2OH 性质：又称月桂醇，十二醇，正十二（烷）醇。
存在于白柠檬油、松针油、大吊克吕花油等精油中。
无色液体（室温），或低于20℃呈固体，具有弱而持久的油脂气息。
凝固点26℃，沸点255～259℃。
十二醇在常温下可以按照液体样品制备方法测定红外光谱。
出现OH峰3500、1050 cm-1和与CH吸收特征3000-2700 cm-1之间的双峰，1470、1380 cm-1及720 cm-1等。
三、仪器与试剂1．仪器红外光谱仪。
油压式压片机，玛瑙研钵，盐片，红外干燥灯。
2. 试剂KBr(AR)，无水乙醇(AR)，十二碳醇，苯甲酸。
四、实验步骤1．固体样品苯甲酸的红外光谱测定取约1mg苯甲酸样品于干净的玛瑙研钵中，加约100mg的KBr粉末在红外灯下研磨成粒度约2μm左右细粉后，移入压片模中，将模子放在油压式压片机上，加压力，在20-25MPa压力下维持5min。
红外光谱测定有机化合物的结构红外光谱测定有机化合物的结构（KBr 压片法）一、实验目的1、学习用红外吸收光谱进行有机化合物的结构分析。
2、掌握KBr 压片法测定固体试样的方法。
3、熟悉傅里叶红外分光光度计的工作原理及其使用方法。
二、仪器与试剂1、仪器：iS5 傅里叶变换红外光谱仪（美国Thermo Fisher Nicolet）一台ID1Transmission 附件DF-4型压片机（天津港东）一台HF-12压片模具（天津港东）一套玛瑙研钵一个2、试剂：KBr （A.R. ）；乙酰胺（CH 3CONH 2）（A.R. ）三、Thermo Fisher Nicolet IS5傅里叶变换红外分光光度计的构造及工作原理光源：Ever-Glo 长寿命空冷光源干涉仪：VECTRA TM 磁浮式干涉仪检测器：DTGSTM四、实验原理具有红外活性的化合物分子中含有共价键，这些共价键在不停地进行着伸缩和弯曲振动，其振动频率由所含原子的质量和连接它们的化学键的种类决定。
分子的各种振动频率与红外光的频率在同一范围。
当某一振动频率恰好等于红外光的某一频率时，这一频率的红外光被分子吸收，结果分子振动的振动幅度随之增大。
由于分子获得的光能立即以热能形式失去，所以吸光的逆过程不存在。
这样就得到了红外光谱。
具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称基频峰）基本上出现在同一频率区域内，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动。
因此，红外活性的化合物不同时，可产生不同的红外光谱，从而可用标准物对照或和标准图谱查对法来进行化合物的定性分析。
也可由试样的红外光谱图找出主要吸收峰的归属，即属于那种化学键的什么振动类型，从而确定化合物分子的结构单元，最终确定其结构。
五、实验内容1、KBr 压片法测定乙酰胺（1）纯KBr 晶片的制作取KBr150mg 左右，置于洁净的玛瑙研钵中，充分研细至颗粒粒度约2μm ，然后转移到压片模具上，放好各部件后，把呀片模具置压片机中央，并旋转压力丝杆手轮，压紧压模，顺时针旋转放油阀到底，上下移动压把，加压开始，当压力加到20MPa 时，停止加压，维持2min , 反时针旋转放油阀，加压解除，旋松压力丝杆手轮，取出压模，即可得到透明的KBr 晶片，放到试样架上，插到样槽的合适位置中，，用于仪器采集背景。
仪器分析实验有机化合物的红外光谱分析 2015年4月21日有机化合物的红外光谱分析开课实验室：环境资源楼312【实验目的】1、初步掌握两种基本样品制备技术及傅里叶变换光谱仪器的简单操作；2、通过谱图解析及网上标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程；3、掌握有机化合物红外光谱测定的制样方法，回顾基础有机化学光谱的相关知识。
【基本原理】• 原理概述：物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。
据此，可对物质进行定性和定量分析。
特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。
• 红外吸收法：类型：吸收光谱法；原理：电子的跃迁：电子由于受到光、热、电等的激发，从一个能级转移到另一个能级的现象。
这是因为分子中的电子总是处在某一种运动状态中，每一种状态都具有一定的能量，属于一定的能级。
当这些电子有选择地吸收了不同频率的红外辐射的能量，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。
据此，可对化合物进行定性和定量分析；条件：分子具有偶极矩。
【仪器与试剂】1、仪器：傅里叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司，TENSOR 27型; 美国Thermo Fisher 公司， Nicolet 6700型）；压片机；玛瑙研钵；红外灯。
2、试剂：NaCl窗片、KBr晶体，待分析试样液体及固体。
【实验步骤】1、样品制备（1）固体样品：KBr压片法在玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨后加入其量5%左右的待测固体样品，混合研磨直至均匀。
在一个具有抛光面的金属模具上放一个圆形纸环，用刮勺将研磨好的粉末移至环中，盖上另一块模具，放入油压机中进行压片。
KBr压片形成后，若已透明，可用夹具固定测试；（2）液体样品：液膜法取一对NaCl窗片，用刮勺沾取液体滴在一块窗片上，然后用另一块窗片覆盖在上面，形成一个没有气泡的毛细厚度薄膜，用夹具固定，即可放入仪器光路中进行测试，此法适用于高沸点液体样品。
有机化合物的鉴定红外光谱法的应用有机化合物是由碳元素和其他元素（如氧、氮、氢等）组成的化合物。
由于其结构复杂多样，鉴定有机化合物的方法多种多样。
红外光谱法是一种常用的手段，可以通过分析分子振动来确定化合物的结构和组成。
红外光谱法基于分子中化学键的振动和转动产生的特定频率的吸收。
当红外光通过样品时，被吸收的光谱能被红外光谱仪测量并记录下来。
这些吸收峰的位置和强度与化学键的类型和环境有关，因此可以用来确定有机化合物的结构。
首先，通过红外光谱法可以确定有机化合物的功能团。
不同的功能团具有不同的化学键振动频率，因此在红外光谱中表现出不同的吸收峰。
例如，羟基（-OH）的振动频率通常在3200-3600 cm-1之间，而羰基（C=O）的振动频率通常在1600-1800 cm-1之间。
通过分析红外光谱中的吸收峰，可以确定有机化合物中的功能团种类和数量。
其次，红外光谱法还可以确定有机化合物中的结构。
根据有机化学的定量理论，化学键的振动模式决定了红外光谱的吸收峰位置。
例如，C-H键振动通常在2850-3000 cm-1之间，C-O键振动通常在1000-1300 cm-1之间。
通过比较实验结果与已知有机化合物的红外光谱库，并结合其他分析手段（如质谱法和核磁共振法），可以确定有机化合物的具体结构。
此外，红外光谱法还可以用于鉴定和定量有机化合物的杂质。
杂质的存在会导致红外光谱的吸收峰位置和强度发生变化。
通过与纯净样品比较，可以确定杂质的类型和含量。
这对于有机合成和质量控制而言非常重要。
然而，红外光谱法也有其局限性。
首先，红外光谱法只能提供有机化合物分子结构的整体信息，无法提供具体的原子位置和立体结构。
其次，样品的制备和红外光谱仪的校准也对结果产生重要影响。
因此，在进行红外光谱分析时，需保证样品的纯度和仪器的准确性。
总而言之，红外光谱法是一种常用的有机化合物鉴定方法。
通过分析红外光谱中的吸收峰，可以确定有机化合物的功能团、结构和杂质。
有机化合物红外光谱的测定实验报告【实验报告】有机化合物红外光谱的测定实验目的：本实验旨在通过红外光谱技术对给定的有机化合物进行分析，了解其分子结构和官能团的存在情况。
实验步骤：1. 准备样品：从实验室提供的有机化合物中选取一种样品，并制备样品溶液或固体样品。
2. 准备红外光谱仪：确保红外光谱仪的工作状态正常，按照仪器操作手册进行操作和校准。
3. 放置样品：将样品放置在红外光谱仪的样品室或样品台上，并确保样品与红外光的传输路径之间没有干扰。
4. 获取光谱：选择合适的红外光谱扫描模式（如透射或反射模式），设置扫描范围和扫描速度，并开始采集红外光谱数据。
5. 红外光谱解读：通过观察和分析红外光谱图，识别和分析样品中存在的官能团和结构特征。
6. 记录结果：记录有机化合物的红外光谱图，并注明各特征峰的位置、强度和解读结果。
实验结果：根据所获得的红外光谱图，进行峰值分析和解读，确定有机化合物中的官能团和结构特征。
例如，识别出C-H伸缩振动、C=O伸缩振动、O-H伸缩振动等特征峰。
讨论和结论：根据红外光谱图的分析结果，结合已知化合物的红外光谱图谱和文献数据，确定给定有机化合物的结构和可能的官能团。
讨论样品的特点、纯度和可能的分子结构等信息。
实验注意事项：1/ 21. 确保红外光谱仪的工作状态正常，并按照操作手册进行操作和校准。
2. 样品制备时要保持样品的纯度和适当浓度，避免其他杂质对测定结果的影响。
3. 在进行红外光谱扫描时，避免样品与红外光路径之间的干扰和污染。
4. 对红外光谱图的解读需要结合其他实验数据和文献资料进行综合分析。
实验结论：通过红外光谱技术的实验测定和分析，我们得出了有机化合物的红外光谱图，并成功识别出了样品中存在的官能团和结构特征。
根据红外光谱图的峰位和峰形，我们可以推断样品可能含有的官能团，如羟基、羰基、烷基、芳香环等。
通过与已知化合物的红外光谱图谱和文献数据的对比，我们可以初步确定给定有机化合物的分子结构和可能的官能团。
有机化合物的光谱分析红外光谱一、引言有机化合物的光谱分析是一种重要的实验手段，其中红外光谱是最常用的一种方法。
红外光谱能够提供有机化合物中基团的信息，通过分析红外光谱，我们可以确定有机化合物的结构以及它所含有的基团类型。
二、红外光谱的原理红外光谱是通过测量有机化合物在红外辐射下吸收光线的能量来得到的。
红外辐射的频率范围是10^12 Hz到10^14 Hz，相当于波长在0.74 μm到100 μm之间。
在红外光谱图上，横轴表示波数，纵轴表示吸光度。
有机化合物中的化学键会吸收特定频率的红外光，这些吸收峰对应着不同的基团类型。
例如，羰基（C=O）的振动频率通常在1700-1750 cm^-1范围内，而羟基（OH）的振动频率通常在3200-3600 cm^-1范围内。
通过观察红外光谱图中的吸收峰位置和形状，我们可以确定有机化合物中存在哪些基团。
三、红外光谱的应用1. 有机化合物的结构确定红外光谱可以帮助确定有机化合物的结构。
通过对红外光谱图进行分析，我们可以识别出有机化合物中的各种基团，进而确定其结构。
例如，如果红外光谱图中出现了1650 cm^-1附近的吸收峰，则可以判断有机化合物中含有羰基。
2. 有机化合物的质量分析红外光谱还可以用于有机化合物的质量分析。
通过比对样品的红外光谱与已知有机化合物的红外光谱数据库，可以确定样品的成分和纯度。
这对于药物分析、环境监测以及食品安全等领域非常重要。
3. 有机化合物的反应监测红外光谱还可以用于监测有机化合物的反应过程。
通过在反应过程中多次采集红外光谱，我们可以观察吸收峰的强度和位置的变化，从而了解反应的进行情况。
这对于研究有机合成反应机理以及工业生产中的过程控制非常有帮助。
四、红外光谱的实验操作进行红外光谱分析需要使用红外光谱仪。
下面是一般的实验步骤：1. 准备样品：将有机化合物制备成固体样品或液体样品，并挤压成透明薄片。
2. 放样：将样品放置在红外光谱仪的样品室中，确保样品和仪器接触良好。
实验6有机化合物的红外光谱分析有机化合物的红外光谱分析【实验⽬的】1、初步掌握两种基本样品制备技术及傅⾥叶变换光谱仪器的简单操作；2、通过谱图解析及⽹上标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的⼀般过程；3、掌握有机化合物红外光谱测定的制样⽅法，回顾基础有机化学光谱的相关知识。
【基本原理】原理概述：物质分⼦中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发⽣振动能级之间的跃迁，形成各⾃独特的红外吸收光谱。
据此，可对物质进⾏定性和定量分析。
特别是对化合物结构的鉴定，应⽤更为⼴泛。
红外吸收法：类型：吸收光谱法；原理：电⼦的跃迁——电⼦由于受到光、热、电等的激发，从⼀个能级转移到另⼀个能级的现象。
这是因为分⼦中的电⼦总是处在某⼀种运动状态中，每⼀种状态都具有⼀定的能量，属于⼀定的能级。
当这些电⼦有选择地吸收了不同频率的红外辐射的能量，发⽣振动能级之间的跃迁，形成各⾃独特的红外吸收光谱。
据此，可对化合物进⾏定性和定量分析。
条件：分⼦具有偶极矩。
【仪器与试剂】1、仪器：傅⾥叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司，TENSOR27型;美国Thermo Fisher公司，Nicolet6700型）；压⽚机；玛瑙研钵；红外灯。
2、试剂：KBr晶体，待分析试样液体及固体。
【实验步骤】1、样品制备（1）固体样品：KBr压⽚法——在玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨后加⼊其量5%左右的待测固体样品，混合研磨直⾄均匀。
在⼀个具有抛光⾯的⾦属模具上放⼀个圆形纸环，⽤刮勺将研磨好的粉末移⾄环中，盖上另⼀块模具，放⼊油压机中进⾏压⽚。
KBr 压⽚形成后，若已透明，可⽤夹具固定测试；（2）液体样品：液膜法——取⼀对NaCl 窗⽚，⽤刮勺沾取液体滴在⼀块窗⽚上，然后⽤另⼀块窗⽚覆盖在上⾯，形成⼀个没有⽓泡的⽑细厚度薄膜，⽤夹具固定，即可放⼊仪器光路中进⾏测试，此法适⽤于⾼沸点液体样品。
（本实验中液膜法采⽤如下⽅法制得：制备纯的KBr 压⽚，然后将待测液体滴在压⽚上，然后⽤夹具固定即可）2、仪器测试与解析（1）打开红外光谱测试软件→进⼊测试对话框→背景测试→样品测试→标峰值→打印谱图→取出样品；（2）解析谱图，推出可能的结构式。
有机化合物红外光谱的测定
一.实验目的
通过红外吸收光谱的测定，掌握Nicolet FT-IR的使用方法。
测定CO2、VC、和任意样品的红外光谱图，了解红外光谱的原理和图谱分析。
二.实验原理
本实验用Nicolet FT-IR测定有机物以及高分子的红外吸收光谱。
当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。
所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。
红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。
红外光谱作为“分子的指纹”，广泛用于分子结构和物质化学组成的研究。
根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可确定分子的空间构型，求出化学键的力常数、键长和键角。
从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键，由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键，进而确定分子的化学结构，当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。
三.实验仪器和试剂
Nicolet FT-IR 傅立叶红外光谱仪（美国热电公司， Thermo ）;压片机（美国热电公司）;多功能反射头（美国热电公司）VC ；自备样品（聚苯乙烯薄膜）等;KBr 固体、研钵、红外干燥箱
四.实验内容
1. 背景干扰的测定和扣除
（1）实验步骤：
不放样品的情况下测试空气中的红外吸收谱图，在不扣除背景的情况下在nm 下可以看到CO 2、H 2O 的红外吸收谱图，观察CO 2、H 2O 的红外吸收精细结构。
2. 维生素C 的测定 （1）压片：将KBr 粉末用红外干燥箱干燥；将少量维生素C 固体加入到KBr 粉末中，碾碎并拌匀；用压片机压成薄片。
（2）测试：将压好的样品薄片放置在红外光谱仪中，测定样品的红外吸收光谱，先需要扣除背景，同时将CO 2出的突峰直线化。
（3）谱图解析：将测得的谱图在谱图库中查询比对，看看是不是自己测得的物质，并记录匹配度；分析谱图，将各种官能团指出来。
图 1－6 CO 2分子的反对称伸缩振动(分辨率
2260 2280 2300 2320 2340 2360 2380 Wavenumbers S i n g l e B e a m
R
P
3.聚苯乙烯薄膜的测定
（1）测试：将聚苯乙烯薄膜放置在红外光谱仪中，测定样品的红外吸收光谱，需要扣除背景。
（3）谱图解析：将测得的谱图在谱图库中查询比对，看看是不是自己测得的物质，并记录匹配度；分析谱图，将各种官能团指出来。
五、实验图像记录：
KBr的红外光谱图，可以看出其吸收峰的值不超过2.0，可以说对样品基本没有干扰。
CO2、H2O的红外图谱（背景干扰）
标准样
其中向下凹陷很大的峰为CO2，两侧波动频繁的为H2O。
在之后的实验中均需要先减去背景干扰，甚至将CO2的残存干扰通过直线化去除。
VC测得的红外光谱图（标记有峰值）：
和图库中曲线比较得到的拟合度
拟合度为85.65，拟合度较为合理，两者图谱也在各峰上没有太大的出入。
可以从峰值看出：1000-1250有高峰，即含有C-O，1500-1750有高峰说明含有C=O（或者酯基），1620 -1680 cm-1有高峰说明有RC=CR。
在3300、3400、3500有三个峰（3200-3600之间），说明有O--H，2900-3100有峰说明有饱和碳原子CH2-CH2，560-800和1250-1400有峰等则不知道是何种官能团，可能为C-O和C-C。
另外的样品测量，棉布由于物质复杂，红外拟合度太低，玻璃则由于透光度和不平整使得拟合度太低。
只有样品苯乙烯测定拟合度较好，为84.0。
参考文献：
/view/ab756f1ffc4ffe473368ab1a.html
/view/94109a0690c69ec3d5bb75b5.html
/view/139957.htm
疑问：书上的图和仪器的图不一样，凹陷和突出不同，是不是一个是A，一个是T?
还是不太会看红外图谱。
